CN110453186A - 一种旋转镍铬合金靶材及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种旋转镍铬合金靶材及其制备方法。这种旋转镍铬合金靶材是通过以下的方法制得：1)制备平均粒径D50为20μm～100μm的镍铬粉末；2)以不锈钢管或钛管作为靶材基管，对靶材基管依次进行表面喷砂处理和打底处理；3)转动靶材基管，将镍铬粉末通过喷枪冷喷涂到靶材基管的表面，制得靶材；4)将冷喷涂后的靶材进行机加工，制得旋转镍铬合金靶材成品。本发明制备旋转镍铬合金靶材的方法工艺简单、操作方便、合金成分范围宽，适合大规模工业生产。所制得的靶材纯度高，相对密度大，氧含量低，晶粒尺寸均匀性好。

Description

一种旋转镍铬合金靶材及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种旋转靶材，特别涉及一种旋转镍铬合金靶材及其制备方法。

背景技术

靶材作为溅射镀膜中的重要耗材，其质量直接关系镀膜产品的优劣。影响靶材质量的主要因素是：靶材致密度、晶粒尺寸大小及均匀性等。靶材致密度越高，放电现象越弱，性能越好。对于同一成分的靶材来说，晶粒尺寸小的溅射速率较快且均匀性好的，薄膜厚度分布也相对均匀。

目前镍铬合金靶材主要应用于低辐射玻璃、半导体、光通讯工业等行业。随着通讯行业、新能源行业的技术升级，特别是5G等对于性能提升的迫切需求，高品质合金靶材的附加值必然升高，市场前景较为光明。

现阶段镍铬合金靶材大部分使用热喷涂工艺，由于镍、铬极易氧化，靶材氧含量较高，其氧含量达到15000-30000ppm，密度90-95％，粉末利用率55-60％。

发明内容

为了克服现有技术热喷涂工艺制备镍铬合金靶材存在的问题，本发明的目的在于提供一种低氧含量(氧含量≤1500ppm)的旋转镍铬合金靶材及其制备方法，这种旋转镍铬合金靶材是通过冷喷涂工艺制成。

本发明所采取的技术方案是：

本发明提供了一种旋转镍铬合金靶材的制备方法。这种旋转镍铬合金靶材的制备方法包括以下步骤：

1)制备镍铬粉末：制备平均粒径D50为20μm～100μm的镍铬粉末；

2)准备基管：以不锈钢管或钛管作为靶材基管，对靶材基管依次进行表面喷砂处理和打底处理；

3)冷喷涂：转动靶材基管，将镍铬粉末通过喷枪冷喷涂到靶材基管的表面，制得靶材；

4)成型：将冷喷涂后的靶材进行机加工，制得旋转镍铬合金靶材成品。

优选的，这种制备方法的步骤1)中，镍铬粉末除Ni、Cr外的其他元素总含量≤0.5wt％，Ni含量为20wt％～80wt％，余量为Cr。

优选的，这种制备方法的步骤1)中，镍铬粉末的纯度≥99.5％。

优选的，这种制备方法的步骤2)中，以304无磁不锈钢管作为靶材基管。

优选的，这种制备方法的步骤2)中，表面喷砂处理是指采用磨料对靶材基管表面进行喷砂，去除靶材基管表面污垢和氧化层；进一步的，表面喷砂处理所用的磨料选自白刚玉、铸钢砂、钢丝切丸中的一种或多种，优选的磨料为铸钢砂。

优选的，这种制备方法的步骤2)中，打底处理的方式选自电弧喷涂、火焰喷涂或等离子喷涂；进一步的，打底处理所用的原料选自丝材或粉末，其中，所用的丝材选自铜铝丝、铜镍丝、镍铝丝、蒙乃尔丝中的一种或多种；所用的粉末选自镍包铝复合粉和/或铝包镍复合粉。

优选的，这种制备方法的步骤2)中，打底处理的方式为电弧喷涂；进一步优选的，打底处理的方式为铜镍丝电弧喷涂或铜铝丝电弧喷涂。

优选的，这种制备方法的步骤2)中，打底处理后靶材基管表面粗糙度Ra为200μm～500μm；进一步优选的，打底处理后靶材基管表面粗糙度Ra为280μm～350μm。

这种制备方法的步骤3)具体是，将打底处理后的靶材基管安装在传动设备上，使其自转，将镍铬粉末通过喷枪冷喷涂到靶材基管表面，沉积形成涂层。

优选的，这种制备方法的步骤3)中，靶材基管绕其中心轴转动。

优选的，这种制备方法的步骤3)中，靶材基管的转速为100r/min～150r/min；进一步优选的，靶材基管的转速为110r/min～130r/min。

优选的，这种制备方法的步骤3)中，喷枪在靶材基管的水平方向上相对往返移动。

优选的，这种制备方法的步骤3)中，喷枪的移动速度为25mm/s～40mm/s；进一步优选的，喷枪的移动速度为30mm/s～35mm/s。

优选的，这种制备方法的步骤3)中，冷喷涂的工艺条件如下：主气压力为2MPa～8MPa；载气压力为3MPa～8.5MPa；主气加热温度为300℃～1000℃；喷涂距离为20mm～100mm；进一步优选的，主气压力为4MPa～6MPa；载气压力为4.5MPa～7MPa；主气加热温度为600℃～800℃；喷涂距离为30mm～50mm。

优选的，这种制备方法的步骤3)中，冷喷涂所用的主气和载气分别独立选自氮气或惰性气体；进一步优选的，冷喷涂所用的主气和载气分别独立选自氮气或氦气；再进一步优选的，冷喷涂所用的主气和载气均采用氮气。

优选的，这种制备方法的步骤3)中，冷喷涂时设有冷却装置进行冷却。设有冷却装置的目的是减少基管及涂层受热膨胀。进一步优选的，冷却装置包括水冷装置或气冷装置，其中，水冷装置为在靶材基管内部通入循环水，水温为5℃～40℃；气冷装置为在靶材基管周围设有风刀，气冷所用的气体为低温压缩空气或氮气；进一步优选的，冷喷涂时设有水冷装置冷却，所用的水为常温水。

优选的，这种制备方法的步骤3)中，冷喷涂时还将除尘风口对应喷枪的圆周区域且随喷枪来回移动，收集未沉积的镍铬粉末。通过除尘风口收集未沉积的镍铬粉末，可以防止镍铬粉末掺杂入涂层中，保证材料的密度和纯度。

本发明还提供了一种如上述方法制得的旋转镍铬合金靶材。

优选的，这种旋转镍铬合金靶材的氧含量≤1500ppm。

本发明的有益效果是：

本发明制备旋转镍铬合金靶材的方法工艺简单、操作方便、合金成分范围宽，适合大规模工业生产。所制得的靶材纯度高(≥99.5％)，相对密度大(≥95％)，尺寸不受限制，厚度可达到3～12mm，长度可达到4000mm，氧含量低(≤1500ppm)，晶粒尺寸均匀性好。

本发明采用的是冷喷涂工艺，减少了氧气及其他杂质的介入，氧含量低于传统喷涂技术；同时冷喷涂温度低，低于材料熔点，形成的涂层成分均匀，晶粒尺寸小。产品的良率高，粉末利用率高，易于大规模生产。

附图说明

图1是实施例3的靶材内部显微图片。

具体实施方式

本发明低氧含量旋转镍铬合金靶材的制备方法，具体包括以下步骤：

1)制备镍铬粉末：镍铬粉末的粒度要求为D50是20μm～100μm，纯度≥99.5％，除Ni、Cr外其他元素总含量≤0.5wt％，镍含量为20wt％～80wt％，其余为铬；

2)准备基管：优选304无磁不锈钢管作为靶材基管，使用铸钢砂对基管表面进行喷砂处理，然后再使用铜镍丝电弧打底，经打底处理后的基管表面粗糙度Ra为200～500μm。

3)冷喷涂：将打底处理后的靶材基管安装在设备上，调节电机使其绕中心轴转动，同时冷喷涂喷枪在水平方向上相对往返运动。调节压力和温度，镍铬粉末通过冷喷涂喷枪高速溅射到基管表面沉积形成涂层，得到靶材。冷喷涂的工艺参数如下：主气压力为2MPa～8MPa；载气压力为3MPa～8.5MPa；主气加热温度为300℃～1000℃；喷涂距离为20mm～100mm；靶材基管的转速为100r/min～150r/min；喷枪的移动速度为25mm/s～40mm/s。考虑成本及运输存储因素，所用的主气和载气均为氮气。靶材基管内部通入循环水，所用的水为常温水，通过常温水冷却的方式进行冷却，减少基管及涂层受热膨胀。同时，将除尘风口正对喷枪这一圆周区域且跟随喷枪来回移动，便于收集未沉积的粉末，防止掺杂入涂层中，保证密度和纯度。

4)成型：将冷喷涂完成后的靶材进行机加工成需要的尺寸和精度，制得低氧含量(氧含量≤1500ppm)的成品。

以下再通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。实施例中所用的原料如无特殊说明，均可从常规商业途径得到。

实施例1

本例为304不锈钢管上制备镍铬合金靶材(质量比Ni：Cr＝30:70)，制备方法具体如下：

1)制造中位粒径D50为35μm的镍铬合金粉末，其中镍铬的质量比为30:70，纯度为99.5％。

2)选用内径80mm、外径89mm、管长650mm的304不锈钢管作为靶材基管，加工不锈钢管，防护密封面及单槽后，使用铸钢砂进行喷砂处理；再使用铜镍丝电弧打底，粗糙度经测量为280μm-320μm。

3)将打底处理后的靶材基管安装在传动设备上，调节电机使其绕中心轴转动，转速为120r/min；启动冷喷涂设备，冷喷涂喷枪在水平方向上相对往返运动，通入常温水为循环冷却水。同时除尘风口正对喷枪这一圆周区域且跟随喷枪来回移动，便于收集未沉积的粉末。镍铬粉末通过冷喷涂喷枪高速溅射到基管表面沉积形成涂层，得到靶材。冷喷涂的工艺参数如下：主气压力为4.5MPa；载气压力为5MPa；主气加热温度为700℃；喷涂距离为45mm；喷枪的移动速度为30mm/s。

4)将冷喷涂完成后的靶材进行机加工，制得成品。

经检测，涂层结构致密，成分均匀，无裂纹及坑点。靶材各指标如下：厚度为4mm，密度97％，氧含量1100ppm，粉末利用率66％。

实施例2

本例为304不锈钢管上制备镍铬合金靶材(质量比Ni：Cr＝50:50)，制备方法具体如下：

1)制造中位粒径D50为38μm的镍铬合金粉末，其中镍铬的质量比为50:50，纯度为99.7％。

2)选用内径125mm、外径133mm、管长1550mm的304不锈钢管作为靶材基管，加工不锈钢管，防护密封面及单槽后，使用铸钢砂进行喷砂处理；再使用铜铝丝电弧打底，粗糙度经测量为300μm-350μm。

3)将打底处理后的靶材基管安装在传动设备上，调节电机使其绕中心轴转动，转速为120r/min；启动冷喷涂设备，冷喷涂喷枪在水平方向上相对往返运动，通入常温水为循环冷却水。同时除尘风口正对喷枪这一圆周区域且跟随喷枪来回移动，便于收集未沉积的粉末。镍铬粉末通过冷喷涂喷枪高速溅射到基管表面沉积形成涂层，得到靶材。冷喷涂的工艺参数如下：主气压力为5MPa；载气压力为5.6MPa；主气加热温度为750℃；喷涂距离为40mm；喷枪的移动速度为35mm/s。

4)将冷喷涂完成后的靶材进行机加工，制得成品。

经检测，涂层结构致密，成分均匀，无裂纹及坑点。靶材各指标如下：厚度为6mm，密度98％，氧含量850ppm，粉末利用率70％。

实施例3

本例为304不锈钢管上制备镍铬合金靶材(质量比Ni：Cr＝80:20)，制备方法具体如下：

1)制造中位粒径D50为45μm的镍铬合金粉末，其中镍铬的质量比为80:20，纯度为99.9％。

2)选用内径125mm、外径133mm、管长2100mm的304不锈钢管作为靶材基管，经铸钢砂喷砂及铜镍丝电弧打底后，粗糙度经测量为320μm-360μm。

3)将处理后的靶材基管安装在传动设备上，调节电机使其绕中心轴转动，转速为120r/min；再启动冷喷涂设备，冷喷涂喷枪在水平方向上相对往返运动，通入常温水为循环冷却水。同时除尘风口正对喷枪这一圆周区域且跟随喷枪来回移动，便于收集未沉积的粉末。镍铬粉末通过冷喷涂喷枪高速溅射到基管表面沉积形成涂层，得到靶材。冷喷涂的工艺参数如下：主气压力为5MPa；载气压力为5.5MPa；主气加热温度为750℃；喷涂距离为40mm；喷枪的移动速度为35mm/s。

4)将冷喷涂完成后的靶材进行机加工，制得成品。

经检测，涂层结构致密，成分均匀，无裂纹及坑点。靶材各指标如下：厚度为5mm，密度97％，氧含量750ppm，粉末利用率75％。

附图1是实施例3制成的镍铬合金靶材内部显微图片。

对实施例3制成的靶材进行手持式XRF检测，随机选取涂层表面的两个点，检测结果如表1所示。

表1实施例3手持式XRF检测结果

从图1的显微图片及表1的检测结果可以看出，实施例3制成的镍铬合金靶材成分均匀。

现有热喷涂工艺制成的镍铬合金靶材氧含量达到15000ppm～30000ppm，密度90％～95％，粉末利用率55％～60％。可见，本发明制成的镍铬合金靶材与现有技术相比，氧含量更低，相对密度更大，粉末利用率更高。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种旋转镍铬合金靶材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)制备镍铬粉末：制备平均粒径D50为20μm～100μm的镍铬粉末；

2)准备基管：以不锈钢管或钛管作为靶材基管，对靶材基管依次进行表面喷砂处理和打底处理；

3)冷喷涂：转动靶材基管，将镍铬粉末通过喷枪冷喷涂到靶材基管的表面，制得靶材；

4)成型：将冷喷涂后的靶材进行机加工，制得旋转镍铬合金靶材成品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，镍铬粉末除Ni、Cr外的其他元素总含量≤0.5wt％，Ni含量为20wt％～80wt％，余量为Cr。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，表面喷砂处理是指采用磨料对靶材基管表面进行喷砂，去除靶材基管表面污垢和氧化层。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，打底处理的方式选自电弧喷涂、火焰喷涂或等离子喷涂。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，打底处理后靶材基管表面粗糙度Ra为200μm～500μm。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，靶材基管绕其中心轴转动，喷枪在靶材基管的水平方向上相对往返移动。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，冷喷涂的工艺条件如下：主气压力为2MPa～8MPa；载气压力为3MPa～8.5MPa；主气加热温度为300℃～1000℃；喷涂距离为20mm～100mm；所述主气和载气分别独立选自氮气或惰性气体。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，冷喷涂时还将除尘风口对应喷枪的圆周区域且随喷枪来回移动，收集未沉积的镍铬粉末。

9.一种如权利要求1～8任一项所述方法制得的旋转镍铬合金靶材。

10.根据权利要求9所述的一种旋转镍铬合金靶材，其特征在于：所述旋转镍铬合金靶材的氧含量≤1500ppm。