CN103774101A

CN103774101A - 超低氧含量热喷涂管靶及其制备方法

Info

Publication number: CN103774101A
Application number: CN201410051665.5A
Authority: CN
Inventors: 宋爱谋; 钟小亮
Original assignee: SHANDONG HAO XUAN ELECTRONIC CERAMIC MATERIALS Co Ltd
Current assignee: SHANDONG HAO XUAN ELECTRONIC CERAMIC MATERIALS Co Ltd
Priority date: 2014-02-14
Filing date: 2014-02-14
Publication date: 2014-05-07

Abstract

本发明属于靶材制造技术领域，具体涉及一种超低氧含量热喷涂管靶及其制备方法。金属粉体的选用，将热喷涂设备及喷涂基体置入氩气保护气氛中，金属粉体采用等离子热喷涂的方式对工件进行喷涂，对喷涂完毕的工件进行精密机械加工，即获得超低氧含量热喷涂管靶。制备的超低氧含量热喷涂管靶的氧含量为1-2000ppm，纯度为99-99.999%，平均粒径为1-100微米，孔隙率为0.1-3%。本发明设计合理，简单易行，适用于工业化生产，制备的超低氧含量热喷涂管靶具有超低的氧含量、细小的晶粒和高的致密度。

Description

超低氧含量热喷涂管靶及其制备方法

技术领域

本发明属于靶材制造技术领域，具体涉及一种超低氧含量热喷涂管靶及其制备方法。

背景技术

物理气相沉积方法是目前成长最快，应用最广的国际主流镀膜工艺，广泛应用于半导体芯片、液晶显示器（LCD）、太阳能电池、微型元器件、磁记录装置、光记录装置、光学镀膜、抗磨损和抗腐蚀的表面改性等行业。物理气相沉积所用到的核心材料就是靶材，靶材是通过磁控溅射、多弧离子镀或其他类型的镀膜系统在适当工艺条件下溅射在基板上形成各种功能薄膜的溅射源。简单而言，靶材就是高速荷能粒子轰击的目标材料。靶材材料的技术发展趋势与下游应用产业的薄膜技术发展趋势息息相关，随着应用产业在薄膜产品或元件上的技术改进，靶材技术也应随之变化。

靶材质量的评判标准主要有如下方面：

（1）原材料的纯度：材料的纯度一般要求到2N5（99.5％）以上，特别是氧含量、碳含量的控制；

（2）金属的微观结构的控制，即晶粒、晶向（织构）的控制，获得晶粒细小，晶粒取向一致的靶材更有利于溅射；

（3）异形金属间大尺寸的高端焊接：只有焊接强度达到一定的要求才能获得靶材更好的导热、导电性能，并且不会出现在溅射过程脱落的现象；

（4）精密的机加工：由于溅射靶材在高真空的条件下使用，并要配以复杂的电极及气体通道，其精密加工技术极为重要；

（5）产品的清洗与封装：高真空下工作的靶材必须经过严格的清洗，不能有任何尘埃及有机物覆着。

由于有溅射面积大和溅射效率高的要求，Low-E玻璃镀膜行业用的靶材逐步采用管状靶材，它较平面靶材具有更高的材料利用率。一般而言平面靶材的材料利用率只有20%-30%，而管状靶材的材料利用率可以达到70%-80%，在Low-E玻璃行业得到广泛的应用。

氧含量是靶材质量的重要的评判标准，低的氧含量可以让靶材具有更好的成膜性能，Low-E玻璃行业可以让薄膜具有更好的透光率，达到更高的节能标准，在平板显示行业可以获得更好的透光率和导电性。氧含量的控制主要侧重两个方面，即原材料的氧含量及生产过程氧的引入。

发明内容

本发明的目的是提供一种超低氧含量热喷涂管靶，具有超低的氧含量、细小的晶粒和高的致密度；本发明同时提供了超低氧含量热喷涂管靶的制备方法，设计合理，简单易行，适用于工业化生产。

本发明所述的超低氧含量热喷涂管靶的氧含量为1-2000ppm，纯度为99-99.999%，平均粒径为1-100微米，孔隙率为0.1-3%。

所述的超低氧含量热喷涂管靶的材质是镍铬（Ni-Cr）、硅铝（Si-Al）、锌锡（Zn-Sn）、锌铝（Zn-Al）、锡（Sn）、钛（Ti）、铬（Cr）或铌（Nb）中的一种。

本发明所述的超低氧含量热喷涂管靶的制备方法，步骤如下：

（1）金属粉体的选用，

（2）将热喷涂设备及喷涂基体置入氩气保护气氛中，金属粉体采用等离子热喷涂的方式对工件进行喷涂；

（3）对喷涂完毕的工件进行精密机械加工，即获得超低氧含量热喷涂管靶。

步骤（1）中所述的金属粉体是镍粉、铬粉、硅粉、铝粉、锌粉、锡粉、钛粉或铌粉中的一种或两种。

步骤（1）中所述的金属粉体的选用是当金属粉体中含有铝粉、锌粉或锡粉时，直接选用D50为20-80微米、纯度为99.5-99.999%、氧含量为1-1000ppm的铝粉、锌粉或锡粉；当金属粉体中含有镍粉、铬粉、硅粉、钛粉或铌粉时，将镍粉、铬粉、硅粉、钛粉或铌粉放入推板窑炉中进行氢气还原处理，获得氧含量为1-1000ppm的镍粉、铬粉、硅粉、钛粉或铌粉。

所述的氢气还原处理中氢气纯度为99.9-99.999%，还原温度为600-1400度，还原时间为2-10小时。

步骤（2）中所述的金属粉体为镍粉、铬粉、硅粉、铝粉、锌粉、锡粉、钛粉或铌粉中的一种时，直接取用；金属粉体为镍粉、铬粉、硅粉、铝粉、锌粉、锡粉、钛粉或铌粉中的两种时，用三维混料机对粉体进行混粉。

所述的混粉时间为5-60分钟。

步骤（2）中所述的喷涂时间为24-72小时。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：

本发明设计合理，简单易行，适用于工业化生产，制备的超低氧含量热喷涂管靶具有超低的氧含量、细小的晶粒和高的致密度。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

（1）选用D50=48微米的镍粉和铬粉，纯度为99.5%；将镍粉和铬粉放入推板窑炉中进行氢气还原处理，氢气纯度为99.9%，还原温度为1250度，还原时间为4小时，获得氧含量分别为177ppm、268ppm的粉体原料；

（2）用三维混料机对粉体进行混粉，混粉时间为20分钟；对热喷涂设备及喷涂基体置入氩气保护气氛中，采用等离子热喷涂的方式对工件进行喷涂，喷涂时间为48小时；

（3）对喷涂完毕的工件进行精密机械加工，即获得氧含量为718ppm的热喷涂管靶。

实施例2

（1）选用D50=25微米的锌粉和铝粉，纯度为99.5%，粉体的氧含量分别为371ppm、422ppm；

（2）用三维混料机对粉体进行混粉，混粉时间为10分钟；对热喷涂设备及喷涂基体置入氩气保护气氛中，采用等离子热喷涂的方式对工件进行喷涂，喷涂时间为36小时；

（3）对喷涂完毕的工件进行精密机械加工，即获得氧含量为966ppm的热喷涂管靶。

实施例3

（1）选用D50=65微米的铬粉，纯度为99.5%；将粉体放入推板窑炉中进行氢气还原处理，氢气纯度为99.9%，还原温度为1250度，还原时间为4小时，获得氧含量为311ppm的粉体原料；

（2）对热喷涂设备及喷涂基体置入氩气保护气氛中，采用等离子热喷涂的方式对工件进行喷涂，喷涂时间为52小时；

（3）对喷涂完毕的工件进行精密机械加工，即获得氧含量为879ppm的热喷涂管靶。

对比例1

（1）选用D50=48微米的镍粉和铬粉，纯度为99.5%；

（2）用三维混料机对粉体进行混粉，混粉时间为20分钟；

（3）采用等离子热喷涂的方式对工件进行喷涂，喷涂时间为48小时；

（4）对喷涂完毕的工件进行精密机械加工，即获得氧含量为6548ppm的热喷涂管靶。

Claims

1.一种超低氧含量热喷涂管靶，其特征在于所述的超低氧含量热喷涂管靶的氧含量为1-2000ppm，纯度为99-99.999%，平均粒径为1-100微米，孔隙率为0.1-3%。

2.根据权利要求1所述的超低氧含量热喷涂管靶，其特征在于所述的超低氧含量热喷涂管靶的材质是镍铬、硅铝、锌锡、锌铝、锡、钛、铬或铌中的一种。

3.一种权利要求1或2所述的超低氧含量热喷涂管靶的制备方法，其特征在于步骤如下：

（1）金属粉体的选用，

4.根据权利要求3所述的超低氧含量热喷涂管靶的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的金属粉体是镍粉、铬粉、硅粉、铝粉、锌粉、锡粉、钛粉或铌粉中的一种或两种。

5.根据权利要求4所述的超低氧含量热喷涂管靶的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的金属粉体的选用是当金属粉体中含有铝粉、锌粉或锡粉时，直接选用D50为20-80微米、纯度为99.5-99.999%、氧含量为1-1000ppm的铝粉、锌粉或锡粉；当金属粉体中含有镍粉、铬粉、硅粉、钛粉或铌粉时，将镍粉、铬粉、硅粉、钛粉或铌粉放入推板窑炉中进行氢气还原处理，获得氧含量为1-1000ppm的镍粉、铬粉、硅粉、钛粉或铌粉。

6.根据权利要求5所述的超低氧含量热喷涂管靶的制备方法，其特征在于所述的氢气还原处理中氢气纯度为99.9-99.999%，还原温度为600-1400度，还原时间为2-10小时。

7.根据权利要求3所述的超低氧含量热喷涂管靶的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的金属粉体为镍粉、铬粉、硅粉、铝粉、锌粉、锡粉、钛粉或铌粉中的一种时，直接取用；金属粉体为镍粉、铬粉、硅粉、铝粉、锌粉、锡粉、钛粉或铌粉中的两种时，用三维混料机对粉体进行混粉。

8.根据权利要求7所述的超低氧含量热喷涂管靶的制备方法，其特征在于所述的混粉时间为5-60分钟。

9.根据权利要求3所述的超低氧含量热喷涂管靶的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的喷涂时间为24-72小时。