CN106282924B - 一种具有(400)晶面择优的铟锡氧化物薄膜材料的制备方法 - Google Patents

一种具有(400)晶面择优的铟锡氧化物薄膜材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有(400)晶面择优的铟锡氧化物薄膜材料的制备方法，属于表面加工、涂层领域。所述制备方法为：利用磁控溅射的方法得到具有(400)晶面择优的体心立方铁锰矿相多晶铟锡氧化物薄膜材料，所述磁控溅射的功率密度为4.8‑8.0W/cm2。本发明通过控制磁控溅射过程中铟锡氧化物靶表面磁控溅射的功率密度，得到具有不同择优取向的铟锡氧化物薄膜材料，实现铟锡氧化物薄膜材料择优取向的可调控。

Description

一种具有(400)晶面择优的铟锡氧化物薄膜材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有(400)晶面择优的铟锡氧化物薄膜材料的制备方法，属于表面加工、涂层领域。
背景技术
铟锡氧化物(Indium Tin Oxide,ITO)薄膜材料是一类重要的n型半导体功能材料，在光电转换领域有重要的应用，如太阳能电池透明电极、平板显示器透明电极、光电传感器透明电极等。近年来，ITO薄膜材料制备过程中对ITO晶体结构和择优取向的控制越来越引起人们的关注，如非晶结构ITO薄膜材料、无择优体心立方铁锰矿相多晶结构ITO薄膜材料、(400)晶面择优的体心立方铁锰矿相多晶结构ITO薄膜材料等。ITO薄膜材料在光电转换领域应用时一般作为透明电极材料，应具有致密的层状结构，因此磁控溅射方法成为制备层状ITO薄膜材料的最佳方法。然后，由于普通磁控溅射方法在室温条件下制备ITO薄膜材料过程中，只能生长出非晶结构ITO薄膜材料或无择优体心立方铁锰矿相多晶结构ITO薄膜材料，即使通过对制备的ITO薄膜材料进行后期退火处理，也难以获得具有(400)晶面择优的体心立方铁锰矿相多晶结构ITO薄膜材料。
目前，制备具有(400)晶面择优的体心立方铁锰矿相多晶结构ITO薄膜材料的方法均存在一些不足之处，如：现有技术中在制备ITO薄膜材料的过程中均需向外界排放含有Cl、F、CO2、SO2、NO2等有害气体的尾气，造成环境污染；制备的ITO薄膜材料致密性低，表面粗糙度大，薄膜与基底结合力差；在制备ITO薄膜材料的过程中，均需进行高温热处理，存在耗时长、效率低等问题。
发明内容
本发明利用磁控溅射的方法制备体心立方铁锰矿相多晶铟锡氧化物薄膜材料，通过调节铟锡氧化物靶材表面的磁控溅射功率密度，实现铟锡氧化物薄膜材料择优取向的可控，解决了上述问题。
本发明提供了一种具有(400)晶面择优的铟锡氧化物薄膜材料的制备方法，所述制备方法为：利用磁控溅射的方法得到具有(400)晶面择优的体心立方铁锰矿相多晶铟锡氧化物薄膜材料，所述磁控溅射的功率密度为4.8-8.0W/cm2。
本发明所述磁控溅射的温度优选为室温。
本发明所述磁控溅射的靶材优选为高纯铟锡氧化物靶(99.99％)，其中：三氧化二铟的质量百分比为90wt.％，二氧化锡的质量百分比为10wt.％。
本发明所述磁控溅射的工作气体优选为高纯氩。
本发明所述铟锡氧化物薄膜材料的厚度优选为≥100nm。
本发明有益效果为：
①本发明通过控制磁控溅射过程中铟锡氧化物靶表面磁控溅射的功率密度，得到具有不同择优取向的铟锡氧化物薄膜材料，实现铟锡氧化物薄膜材料择优取向的可调控。
②本发明磁控溅射的工作气体为高纯氩，对环境无污染。
③本发明制备方法简单、成本低、产率高、便于大规模工业化生产。
附图说明
本发明附图1幅，
图1为实施例1-5、对比例1-2中ITO薄膜材料的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种铟锡氧化物薄膜材料的制备方法，所述制备方法为：利用直流脉冲反应磁控溅射方法在室温条件下以载玻片为基底材料，以高纯ITO(纯度为99.99％，其中，In2O3：90wt.％，SnO2：10wt.％)为溅射靶材，以高纯氩(纯度为99.99％)为溅射气体，进行磁控溅射制备铟锡氧化物薄膜，得到的铟锡氧化物薄膜厚度为100nm，铟锡氧化物薄膜材料呈体心立方铁锰矿相多晶结构，并表现出弱(400)晶面择优取向，如图1所示。
其中：直流脉冲溅射电源工作频率为200kHz，ITO靶表面溅射功率密度为4.8W/cm2，氩流量为20sccm，背底真空度为3.0×10-3Pa，溅射真空度为0.7Pa，沉积时间为67s。
实施例2
一种铟锡氧化物薄膜材料的制备方法，所述制备方法为：利用射频反应磁控溅射方法在室温条件下以石英片为基底材料，以高纯ITO(纯度为99.99％，其中，In2O3：90wt.％，SnO2：10wt.％)为溅射靶材，以高纯氩(纯度为99.99％)为溅射气体，进行磁控溅射制备铟锡氧化物薄膜，得到的铟锡氧化物薄膜厚度为400nm，铟锡氧化物薄膜材料呈(400)晶面择优的体心立方铁锰矿相多晶结构，如图1所示。
其中：射频电源工作频率为13.56MHz，ITO靶表面溅射功率密度为5.6W/cm2，氩流量为15sccm，背底真空度为2.0×10-3Pa，溅射真空度为0.6Pa，沉积时间为225s。
实施例3
一种铟锡氧化物薄膜材料的制备方法，所述制备方法为：利用直流脉冲反应磁控溅射方法在室温条件下以载玻片为基底材料，以高纯ITO(纯度为99.99％，其中，In2O3：90wt.％，SnO2：10wt.％)为溅射靶材，以高纯氩(纯度为99.99％)为溅射气体，进行磁控溅射制备铟锡氧化物薄膜，得到的铟锡氧化物薄膜厚度为300nm，铟锡氧化物薄膜材料呈(400)晶面择优的体心立方铁锰矿相多晶结构，如图1所示。
其中：直流脉冲溅射电源工作频率为200kHz，ITO靶表面溅射功率密度为6.4W/cm2，氩流量为18sccm，背底真空度为3.0×10-3Pa，溅射真空度为0.7Pa，沉积时间为135s。
实施例4
一种铟锡氧化物薄膜材料的制备方法，所述制备方法为：利用高功率脉冲反应磁控溅射方法在室温条件下以载玻片为基底材料，以高纯ITO(纯度为99.99％，其中，In2O3：90wt.％，SnO2：10wt.％)为溅射靶材，以高纯氩(纯度为99.99％)为溅射气体，进行磁控溅射制备铟锡氧化物薄膜，得到的铟锡氧化物薄膜厚度为200nm，铟锡氧化物薄膜材料呈(400)晶面择优的体心立方铁锰矿相多晶结构，如图1所示。
其中：直流脉冲溅射电源工作频率为100kHz，ITO靶表面直流溅射功率密度为3.0W/cm2，ITO靶表面脉冲溅射功率密度为4.2W/cm2，即ITO靶表面总溅射功率密度为7.2W/cm2，氩流量为20sccm，背底真空度为1.0×10-3Pa，溅射真空度为0.8Pa，沉积时间为75s。
实施例5
一种铟锡氧化物薄膜材料的制备方法，所述制备方法为：利用直流脉冲反应磁控溅射方法在室温条件下以载玻片为基底材料，以高纯ITO(纯度为99.99％，其中，In2O3：90wt.％，SnO2：10wt.％)为溅射靶材，以高纯氩(纯度为99.99％)为溅射气体，进行磁控溅射制备铟锡氧化物薄膜，得到的铟锡氧化物薄膜厚度为500nm，铟锡氧化物薄膜材料呈(400)晶面择优的体心立方铁锰矿相多晶结构，如图1所示。
其中：直流脉冲溅射电源工作频率为300kHz，ITO靶表面溅射功率密度为8.0W/cm2，氩流量为20sccm，背底真空度为3.0×10-3Pa，溅射真空度为0.7Pa，沉积时间为170s。
对比例1
一种铟锡氧化物薄膜材料的制备方法，所述制备方法为：利用直流脉冲反应磁控溅射方法在室温条件下以载玻片为基底材料，以高纯ITO(纯度为99.99％，其中，In2O3：90wt.％，SnO2：10wt.％)为溅射靶材，以高纯氩(纯度为99.99％)为溅射气体，进行磁控溅射制备铟锡氧化物薄膜，得到的铟锡氧化物薄膜厚度为500nm，铟锡氧化物薄膜材料呈无择优的体心立方铁锰矿相多晶结构，如图1所示。
其中：直流脉冲溅射电源工作频率为200kHz，ITO靶表面溅射功率密度为4.0W/cm2，氩流量为20sccm，背底真空度为3.0×10-3Pa，溅射真空度为0.7Pa，沉积时间为440s。
对比例2
一种铟锡氧化物薄膜材料的制备方法，所述制备方法为：利用射频反应磁控溅射方法在室温条件下以石英片为基底材料，以高纯ITO(纯度为99.99％，其中，In2O3：90wt.％，SnO2：10wt.％)为溅射靶材，以高纯氩(纯度为99.99％)为溅射气体，进行磁控溅射制备铟锡氧化物薄膜，得到的铟锡氧化物薄膜厚度为400nm，铟锡氧化物薄膜材料呈无择优的体心立方铁锰矿相多晶结构，如图1所示。
其中：射频电源工作频率为13.56MHz，ITO靶表面溅射功率密度为3.2W/cm2，氩流量为15sccm，，背底真空度为2.0×10-3Pa，溅射真空度为0.6Pa，沉积时间为400s。

Claims (3)

1.一种具有(400)晶面择优的铟锡氧化物薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：利用磁控溅射的方法得到具有(400)晶面择优的体心立方铁锰矿相多晶铟锡氧化物薄膜材料，所述磁控溅射的功率密度为4.8-8.0W/cm2，所述铟锡氧化物薄膜材料的厚度≥100nm，所述磁控溅射的工作气体为高纯氩。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述磁控溅射的温度为室温。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述磁控溅射的靶材为高纯铟锡氧化物靶，铟锡氧化物的纯度为99.99％，其中：三氧化二铟的质量百分比为90wt.％，二氧化锡的质量百分比为10wt.％。
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