CN105058923A - 增强镀膜玻璃耐磨和耐腐蚀性能的溅射靶材及制造方法 - Google Patents

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Abstract

增强镀膜玻璃耐磨和耐腐蚀性能的靶材及其制备方法，靶材的主要成分是锆基材料，靶材形状和规格不受限制，可以制成旋转靶材和平面靶材，旋转靶材用等冷喷涂和等离子喷涂工艺制备，平面靶材用粉末冶金工艺制备靶块，再拼接绑定成大尺寸靶材；靶材结构致密、成分均匀、导电性好；密度为(5.3～5.9)g/cm3，相对密度均＞90％。该靶材具有良好的溅射性能，弧光稳定，溅镀速率为(0.5～1.0)nm*m/min，镀制的锆基膜层作为保护膜，和相邻膜层之间有良好的结合力，具有良好的耐磨性和耐候性,玻璃镀膜后不需要膜面保护，可长期储存，便于异地深加工，并有效防止镀膜玻璃在后续深加工过程中划伤报废，合片前不需边部除膜。

Description

增强镀膜玻璃耐磨和耐腐蚀性能的溅射靶材及制造方法
技术领域
本发明涉及IPC分类H01B介电材料的选择或者C23C对金属材料的镀覆技术，属于镀膜玻璃制造技术，尤其是增强镀膜玻璃耐磨和耐腐蚀性能的溅射靶材及制造方法。
背景技术
近二十年来，靶材溅射镀膜技术在国内的低辐射玻璃、减反射玻璃和透明导电玻璃领域得到了广泛的应用，推动了多功能玻璃和节能玻璃行业的迅速发展。
低辐射玻璃也称Low-E玻璃，Low-E是英文Low-Emissivity的简称。目前行业内普遍以SnO2或SiNx膜做为Low-E玻璃的顶层保护层，玻璃镀膜后，通常需要进行切割、磨边、钢化、合成中的几种再加工工序。该镀膜玻璃主要应用在建筑用门窗、幕墙玻璃和汽车挡风玻璃上，既保持了良好的可见光透过率，又能有效降低红外线的热辐射，起到美观、环保和节能的效果。真空磁控溅射方法生产的离线Low-E镀膜玻璃，可以通过不同的膜层设计得到多种光热性能适应不同气候不同地区的需求。市场批量生产的，一般以金属Ag为功能层，可以是单层Ag膜、双层Ag膜和多层Ag膜，并在Ag层两侧设计阻挡层和介质层，阻挡层防止玻璃中Na+的渗出和Ag的氧化，介质层增强结合力，调整颜色和透过率，顶层通常以SnO2或SiNx作为保护层。Low-E玻璃的钢化要在钢化炉内加热到(600～650)℃，通过自身的形变消除内应力，出炉后用多头喷咀向镀膜玻璃吹高压冷空气冷却至室温。经历温度变化，膜层容易发生氧化和脱落，使镀膜玻璃的颜色和光学性能发生改变而报废。
在镀膜玻璃的边部处理如切割和磨边过程中，镀膜面很容易在在加工过程中发生刮伤、划伤，导致成品率大幅下降。据一些生产厂家统计因为玻璃膜面划伤而造成的废品率超过3％，月报废玻璃达数千平方米。同时，现有技术中，镀膜玻璃耐候性较差，在空气中放置膜层就会发生氧化或脱膜造成报废，因此需要在镀膜后立即做贴膜保护，进入下一工序前除膜，并需要在7天内合成中空。考虑装卸、运输和加工时间，给异地深加工造成困难。
减反射(Anti-Reflection)玻璃是在超白浮法玻璃上制备不同光学材料的膜层，利用光的干涉相消原理使镀膜玻璃的光透过率达到95％以上，反射率低于4％，主要用于显示器件保护屏如LCD电视、PDP电视、电脑显示屏、高档仪表面板、触摸屏、相框玻璃等提高透射率降低反射率的电子产品。
透明导电玻璃又称TCO玻璃，TCO是英文TransparentConductiveOxide的缩写，高透过率(Tavg＞80％)和高的导电性(R＜10-3Ω·cm)是TCO玻璃的性能特点，它广泛应用于薄膜太阳能、显示器和触摸屏等领域。主要离线镀膜工艺是在超白浮法玻璃上镀制ITO、AZO膜层，ITO的透明导电性好，硬度高，但材料昂贵，成本高；AZO成本低、透明导电性好、易于实现掺杂引起业内越来越多的关注。要实现镀膜功能和膜层系列的多样化，靶材的材料性能、靶材质量和制备技术起着重要的作用。
根据溅射镀膜线的阴极结构不同，所述靶材包括旋转靶材和平面靶材两种形状。
相对于平面靶材，旋转靶材有很多优点，1)平面靶材利用率低，最高能达到(35～40)％，因此更换频繁，对于规模化生产会增加工序工时且不利于设备维护，影响产能。而旋转靶材利用率高，可以达到80％以上，维护周期长，产能高，有效改善了平面靶材；2)旋转靶材的溅射部位随着靶材的连续旋转不停地移动变换，有效地减少了打弧和表面掉渣，工艺稳定性好等。3)旋转靶材冷却效果更好，表面热量不容易积累，减少了高温引起的靶材熔化、软化、变形等异常，有利于镀膜线的连续生产。
靶材有整体式和拼接式。目前靶材的制备方法有：热等静压法、烧结法、喷涂法和浇铸法，不同的工艺使用不同的设备，适合不同的特性的材料，有些材料和工艺设备的限制，例如热等静压法、烧结法能制备的单节靶材的长度有限，就需要多段拼接Bonding在衬管或衬板上以达到靶材的长度要求，制成大尺寸旋转靶材或平面靶材，这样增加了生产的步骤，提高了靶材生产的成本。
等离子喷涂旋转靶材，是将金属或非金属喷涂粉在等离子焰流中加热到熔化或半熔化状态，并随同等离子焰流，以高速喷射并沉积到预先经过处理过的工件表面上，随着往复持续的喷涂，可以得到一定厚度的靶材。由于等离子喷涂温度高，可以喷涂大部分的难熔金属及陶瓷粉末；并且喷涂过程为一次成型，喷涂靶材的尺寸不受限制，步骤简单，方便灵活。
浇铸旋转靶材，是将低熔点金属或合金升温加热到熔化状态，再浇铸到不锈钢管外壁和外模具之间的空腔内，冷却凝固成高密度中空管状靶材，经过机械加工得到靶材成品。对于几米长度的大尺寸靶材，温度的控制、靶材材料和钢管的粘结率以及安全简易脱模是制备浇铸旋转靶材的难点。同样的原理，浇铸工艺也可以制备平面靶材，使用的是平面模具或直接浇铸到底板上获得半成品，再通过机械加工做出靶材成品。
由此可见，各类镀膜玻璃普遍存在易划伤和腐蚀报废的问题，限制了镀膜玻璃的使用寿命和深加工的良品率。需要解决和优化的技术问题是：提高玻璃镀膜层的耐磨性和抗划伤性能，降低镀膜玻璃加工过程中的报废率。增强镀膜玻璃的耐候性，在空气中存放不氧化，钢化过程不氧化，镀膜玻璃可长期存放，保证镀膜玻璃的装饰性和光学性能的稳定。
在改进技术中，关于靶材的制造方法的改进能够经济而直接的取得应用层面的效果。然而，已公开问现在这一方面提供的参考和启示极少。
中国专利申请201410841672.5提供了一种导电氧化锆旋转靶材，该靶材成分为ZrOx，所述靶材密度为(5.18～5.8)g/cm3，其中，1.2≤X≤1.8。还提供了一种导电氧化锆旋转靶材的制备方法，包括：氧化锆喷涂粉的制备；喷涂基体的处理；喷涂打底层；用等离子喷涂工艺在喷涂基体上喷涂氧化锆涂层。
本发明所述的导电锆基靶材，靶材形状不受限制，可以制成平面靶和旋转靶，靶材结构致密、成分均匀、导电性好、无裂纹，密度为(5.3～5.9)g/cm3。使用该锆基靶材可制备出高硬度、高韧性的锆基薄膜，有效保护镀膜玻璃不被划伤和腐蚀，增强镀膜玻璃的使用寿命。
中国专利申请200910112272.X涉及一种氧化铝靶材和该靶材制备的透明导电薄膜。采用冷等静压成型、真空高温烧结制备出高质量的氧化铝陶瓷靶,该靶纯度高于99.9％,相对密度大于99％。使用该氧化铝陶瓷靶和氧化锌靶或锌靶采用多靶共溅射技术,在多种衬底上制备AZO透明导电膜。该工艺制备的AZO透明导电膜透过率高而且铝含量和电阻率连续可调；在(400～1000)nm范围平均透过率大于80％,电阻率可低至3.38×10-4Ω·cm。
发明内容
本发明的目的是提供一种增强镀膜玻璃耐磨和耐腐蚀性能的溅射靶材及其制造方法，以在玻璃镀膜过程中增加该靶材材料的溅射，达到增强玻璃耐磨性和耐腐蚀性能的效果。
本发明的目的将通过以下技术措施来实现：
尤其是，制备一种高密度锆基材料的靶材，该靶材材料硬度高，韧性好，有良好的溅射性能，溅镀速率为(0.5～1.0)nm*m/min，能满足镀膜玻璃批量生产的要求。镀制的膜层厚度为(10～30)nm，可以增强镀膜玻璃在各种深加工过程中的抗划伤和耐腐蚀性能。
尤其是，用造粒团聚的锆基粉末为原料，用冷喷涂的方法喷涂在粗化处理的不锈钢衬管上，再机械加工制成锆基旋转靶材，靶材厚度(1～20)mm，长度可达到4m，靶材密度(5.6～5.9)g/cm3，相对密度＞95％。
尤其是，用造粒团聚的锆基粉末为原料，在常压下用等离子喷涂的方法喷涂在粗化处理的不锈钢衬管上，再机械加工制成锆基旋转靶材，靶材厚度(1～20)mm，长度可达到4m，靶材密度(5.3～5.9)g/cm3，相对密度＞90％。
尤其是，用造粒团聚的锆基粉末为原料，用粉末冶金的方法制成靶块，再采用多块拼接Bonding在衬板上制成大尺寸锆基平面靶材，靶材厚度(3～20)mm，靶材密度(5.6～5.9)g/cm3，相对密度＞95％。
本发明的优点和效果：靶材结构致密、成分均匀、导电性好、无裂纹，靶材形状和规格不受限制，可以制成平面靶和旋转靶，平面靶厚度可达到20mm，旋转靶厚度可达到20mm，密度为(5.3～5.9)g/cm3，具有良好的溅射性能，弧光稳定，溅射过程电压波动小于1V，尤其是旋转靶材的制备方法和生产过程简单便捷，成本低。镀制的膜层作为保护膜，和相邻膜层之间有良好的结合力，具有良好的耐磨性和耐候性,玻璃镀膜后不需要膜面保护，可长期储存，便于异地深加工，并有效防止了镀膜玻璃在后续深加工过程中的划伤报废。玻璃镀膜后不需再贴膜保护，在玻璃钢化后不脱膜，不氧化，玻璃合片前不需除膜。镀膜玻璃钢化后的光学性能和颜色均匀性符合GB/T18915.2-2013低辐射镀膜玻璃标准的要求。
附图说明
图1为本发明实施例1中冷喷涂制备旋转靶材工序流程示意图。
图2为本发明实施例2中等离子喷涂制备旋转靶材工序流程示意图。
图3为本发明实施例3中粉末冶金制备平面靶材工序流程示意图。
具体实施方式
本发明中，靶材主要成分为锆基材料，密度为(5.3～5.9)g/cm3，相对密度＞90％，表面电阻＜2000欧姆；为旋转靶或平面靶；旋转靶利用常压等离子喷涂或冷喷涂的方法制备，是以造粒团聚的锆基粉末为原材料，喷涂在不锈钢管上，然后进行表面的机械加工处理，制成旋转靶；靶材厚度为(1～20)mm，最大长度尺寸为4m；平面靶利用粉末冶金的方法制备成块体，按尺寸要求切割打磨后，清洗烘干，贴合在背板上，背板材料可以是铜、钛、钼等导热金属及合金，平面靶的厚度为(3～20)mm,可拼接贴合制成长靶材。
本发明中，旋转靶材可用冷喷涂和等离子喷涂2种方法制备。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：冷喷涂制备旋转靶材，如附图1所示，将尺寸为内径(50～130)mm，外径(60～140)mm之间的不锈钢管的端面根据图纸加工成螺旋槽、直槽、螺纹状或焊接法兰状，钢管中部喷砂做表面粗化处理，然后电弧一层粘结层，再装入冷喷涂设备中；使用造粒团聚的耐磨和耐候性粉末，粉末粒度(1～80)um。通过送粉器将粉末送入冷喷涂喷枪喷涂到不锈钢管表面，可采用喷枪移动或工件移动2种方式完成靶材的喷涂，喷涂过程采用水冷控温，涂层厚度(1～20)mm。可以做成狗骨状旋转靶，两端长度厚度可调。喷涂完成后进行表面抛光、端面磨削或车加工处理，该法喷涂的涂层相对密度在95％以上。
前述中，粘结层为镍基合金涂层。
实施例2：等离子喷涂制备旋转靶材，如附图2所示，将尺寸为内径(50～130)mm，外径(60～140)mm的不锈钢管的端面根据图纸加工成螺旋槽、直槽、螺纹状或焊接法兰状，钢管中部喷砂做表面粗化处理，然后电弧一层粘结层，再装入等离子喷涂辅助设备中，使用造粒团聚的耐磨和耐候性粉末，粉末粒度(1～80)um。通过送粉器将粉末送入等离子喷枪喷涂到不锈钢管表面，可采用喷枪移动或工件移动2种方式完成靶材的喷涂，喷涂过程利用水冷控温，涂层厚度(1～20)mm。可以做成狗骨状旋转靶，两端长度厚度可调。喷涂完成后进行表面抛光、端面磨削或车加工处理，该法喷涂的涂层相对密度在90％以上。
前述中，粘结层为镍基合金涂层。
实施例3：粉末冶金方法制备平面靶材，如附图3所示，利用ICP检测粉体成分，纯度99.5％以上；利用库尔特粒度仪检测粉体粒度及粒度分布，测试合格后，称取粉末，过筛，称取粉末混粉，造粒。然后把混好的粉体装入模具。一起装入真空热压炉，抽真空，加热，在(10～100)MPa的压力下，高温压制成块体。热压温度(1400～1600)℃，保温时间(20～30)h。真空热压完成后，降温至100℃以下打开热压炉，把模具和靶块取出，降至50℃以下，把靶块从模具中取出，切割、磨削、清洗、烘干，制成需要尺寸的靶材。如果制得的靶块尺寸达不到靶材的尺寸要求，则采用多块拼接的方法，把制好的靶块用焊剂贴合在背板上。
前述中，贴合靶块使用的焊剂为低熔点金属或合金。
本发明中，用上述方法制备的锆基靶材，在Low-e镀膜线末端增加2套靶材，镀制以透明导电锆基膜层作为顶层保护膜的Low-e玻璃。靶材进行Low-e玻璃的小批量试镀中，溅射稳定，测试镀膜玻璃的颜色、透过率、反射率合格，消光系数接近0，切割磨边过程无划伤，钢化后不脱膜，不氧化，可见光透射比差值和颜色均匀性符合GB/T18915.2-2013的要求(△T*≤3.0；△E*≤2.5)。
本发明中，用上述方法制备靶材，镀制以透明导电膜层作为顶层保护膜的TCO玻璃，解决了AZO膜层硬度低、耐候性差、不能钢化的缺点。
本发明中，用上述方法制备的靶材，根据折射率调整膜厚，镀制表层为透明导电膜的单面或双面AR玻璃，可得到良好耐磨性和耐候性的AR玻璃。
本发明工作时，靶材主要应用于玻璃镀膜领域，包括低辐射(Low-E)玻璃、减反射(AR)玻璃以及薄膜太阳能、显示器和触摸屏用透明导电(TCO)玻璃镀膜。所述靶材通过真空溅射工艺镀制成具有高折射(折射率n＝2.0～2.3)、低吸收(消光系数k≈0)的硬质膜，显微硬度HV＝1000～1800，具有良好的韧性，良好的耐氧化和耐酸碱性能，在玻璃表面起到增加镀膜玻璃耐磨性和增强耐候性的良好效果。
以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种增强镀膜玻璃耐磨和耐腐蚀性能的溅射靶材,其特征在于，靶材的主要成分是锆基材料，靶材结构致密、成分均匀、导电性好、无裂纹；制成旋转靶材或平面靶材，靶材密度为(5.3～5.9)g/cm3；该靶材溅镀速率为(0.5～1.0)nm*m/min，镀制的锆基膜层作为保护膜,替代玻璃镀膜后膜面保护或贴膜保护，钢化过程不氧化，玻璃合片前不除膜。
2.如权利要求1所述的增强镀膜玻璃耐磨和耐腐蚀性能的溅射靶材，其特征在于，增强镀膜玻璃耐磨和耐腐蚀性能的溅射靶材为锆基旋转靶材，靶材厚度(1～20)mm，长度可达到4m，靶材密度(5.6～5.9)g/cm3，相对密度＞95％；该靶材是用造粒团聚的粉末为原料，用冷喷涂的方法喷涂在粗化处理的不锈钢衬管上，再机械加工而成。
3.如权利要求1所述的增强镀膜玻璃耐磨和耐腐蚀性能的溅射靶材，其特征在于，增强镀膜玻璃耐磨和耐腐蚀性能的溅射靶材为锆基旋转靶材，靶材厚度(1～20)mm，长度可达到4m，靶材密度(5.3～5.9)g/cm3，相对密度＞90％；该靶材是用造粒团聚的粉末为原料，在常压下用等离子喷涂的方法喷涂在粗化处理的不锈钢衬管上，再机械加工而成。
4.如权利要求1所述的增强镀膜玻璃耐磨和耐腐蚀性能的溅射靶材，其特征在于，增强镀膜玻璃耐磨和耐腐蚀性能的溅射靶材为锆基平面靶材，靶材厚度(3～20)mm，靶材密度(5.6～5.9)g/cm3，相对密度＞95％；该靶材是用造粒团聚的粉末为原料，用粉末冶金的方法制成靶块，再采用多块拼接Bonding在衬板上制成大尺寸靶材。
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