CN111455371B - 一种铜旋转靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜旋转靶材的制备方法。所述铜旋转靶材的制备方法包括以下步骤:(1)制备铜粉末;(2)对背管进行表面喷砂处理;(3)将喷砂处理后的背管安装在机架上,机架带动背管旋转和沿轴向运动,设定冷喷涂工艺参数,通过喷枪将所述铜粉末喷涂至背管的表面形成铜涂层,铜涂层达到所需厚度后,得到铜旋转靶材。本发明制备的铜旋转靶材的相对密度高,涂层厚度可调,铜粉综合上粉率高。
Description
技术领域
本发明涉及溅射靶材技术领域,具体涉及一种铜旋转靶材的制备方法。
背景技术
铜靶材是真空镀膜行业溅射靶材中的一种,是高纯铜材料经过系列加工后的产品,具有特定的尺寸和形状。高纯铜靶材特别是超高纯铜靶材具有许多优良的特性,目前已广泛应用于电子、通信、超导、航天等尖端领域。
目前,铜旋转靶材的制备工艺主要是采用一体挤压成型,该方法所制备的靶材有以下不足:1)靶材组织性能不均匀,由于挤压时金属的流动性不均匀,致使挤压制品存在表层与中心、头部和尾部的组织性能不均匀的问题;3)制备不同厚度的靶材,需要不同的模具,大大增加了成本和靶材厚度不可控性。
冷喷涂技术(CS,Cold Spray),又称为气体动力喷涂技术,是指当具有一定塑性的高速固态粒子与基体碰撞后,经过强烈的塑性变形而发生沉积形成涂层的方法,该方法具有以下优点:(1)冷喷涂基体表面的温度低于150℃,不会使基体产生内应力,无变形和相变;(2)涂层无热应力,可以喷涂厚靶材;(3)涂层致密,靶材孔隙率低。因此,可利用冷喷涂技术制备铜旋转靶材,以期制备得到密度高的铜旋转靶,提高铜粉综合上粉率和靶材品质。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种铜旋转靶材的制备方法,该方法制备的铜旋转靶材的相对密度高,涂层厚度可调,铜粉综合上粉率高。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案如下:
一种铜旋转靶材的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备铜粉末;
(2)对背管进行表面喷砂处理;
(3)将喷砂处理后的背管安装在机架上,机架带动背管旋转和沿轴向运动,设定冷喷涂工艺参数,通过喷枪将所述铜粉末喷涂至背管的表面形成铜涂层,铜涂层达到所需厚度后,得到铜旋转靶材。
本发明利用冷喷涂工艺制备铜旋转靶材,制备工艺简单,操作方便,且靶材尺寸和涂层厚度不受限制,靶材致密度高,铜粉综合上粉率高,适合大规模工业生产。
优选地,所述铜粉末的粒径为15-45μm,氧含量小于1000ppm,可进一步提高铜粉综合上粉率。
优选地,喷枪的出口处温度为530℃~590℃,送粉压力为3.8~4.7MPa,有利于提高铜粉综合上粉率。
试验发现,本发明通过优选上述铜粉末的颗粒粒径、喷枪的出口处温度和送粉压力,有利于进一步提高铜旋转靶材的密度、组织一致性和铜粉综合上粉率。
送粉量越慢,越有利于将铜粉末均匀地喷涂在背管上,但是喷涂效率较低,优选地,所述步骤(3)中,冷喷涂工艺参数中的送粉量为4~6kg/h。
优选地,所述步骤(3)中,背管的转速为15~25r/min,背管的轴向移动速度为40~60mm/min,使铜粉末更均匀地喷涂在背管上,不会导致单个区域喷涂涂层过厚,进而造成涂层与背管的结合强度降低。
喷枪与背管中心轴线的距离太远,导致粒子的速度降低,动能减少,造成涂层与背管的结合强度降低;喷枪与背管中心轴线的距离太近,导致粒子的速度过大,导致粉末飞溅,上粉率降低,优选地,所述步骤(3)中,喷枪与背管中心轴线的距离为30~55mm,喷枪的步升距离为0.25~0.5mm/次。
优选地,所述背管的材质为铝合金、不锈钢或钛。
本发明通过对背管表面进行喷砂处理,去除背管表面污垢和氧化层,优选地,所述步骤(2)中,经表面喷砂处理后的背管的表面粗糙度Ra为8~13μm,有利于提高背管与后续铜涂层的结合强度。
优选地,本发明还包括对完成冷喷涂后的铜靶材进行机加工的步骤,以使铜靶材达到所需尺寸或加工精度。
优选地,所述冷喷涂工艺中的送粉气体和工作气体采用惰性气体。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明利用冷喷涂技术制备铜旋转靶材,制备工艺简单,操作方便,且靶材尺寸和涂层厚度不受限制,适合大规模工业生产,且本发明制备得到的铜旋转靶材密度高,组织一致性好,晶粒尺寸小于30μm,铜粉综合上粉率高。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例中,所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法,所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
一种铜旋转靶材的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备铜粉末;
(2)对背管进行表面喷砂处理;
(3)将喷砂处理后的背管安装在机架上,机架带动背管旋转和沿轴向运动,设定冷喷涂工艺参数,通过喷枪将所述铜粉末喷涂至背管的表面形成铜涂层,铜涂层达到所需厚度后,得到铜旋转靶材。
与现有的一体挤压成型法相比,本发明利用冷喷涂工艺制备铜旋转靶材,制备工艺简单,操作方便,且靶材尺寸和涂层厚度不受限制,靶材致密度高,铜粉综合上粉率高,适合大规模工业生产。
在本发明中,所述铜粉末的粒径为15-45μm,氧含量小于1000ppm,进一步提高铜粉综合上粉率。
在本发明中,喷枪的出口处温度为530℃~590℃,送粉压力为3.8~4.7MPa,有利于提高铜粉综合上粉率。
本发明通过优选上述铜粉末的颗粒粒径、喷枪的出口处温度和送粉压力,有利于进一步提高铜旋转靶材的密度、组织一致性和铜粉综合上粉率。
送粉量越慢,越有利于铜粉末均匀地喷涂在背管上,但是喷涂效率较低。所述步骤(3)中,送粉量优选为4~6kg/h,在确保铜粉末能够均匀喷涂到背管表面的同时,尽可能提高喷涂效率。
在本发明中,所述步骤(3)中,背管的转速为15~25r/min,背管的轴向移动速度为40~60mm/min,使铜粉末更均匀地喷涂在背管上,避免背管单个区域喷涂涂层过厚,进而造成涂层结合强度降低。
喷枪与背管中心轴线的距离太远,导致粒子的速度降低,动能减少,造成涂层与背管的结合强度降低;喷枪与背管中心轴线的距离太近,导致粒子的速度过大,导致粉末飞溅,上粉率降低,因此,所述步骤(3)中,喷枪与背管中心轴线的距离优选为30~55mm,喷枪的步升距离优选为0.25~0.5mm/次,有利于提高铜粉上粉率、铜涂层与背管的结合强度。
本发明冷喷涂工艺中的喷涂时间可根据所需涂层厚度进行设置。
在本发明中,所述背管的材质为铝合金、不锈钢或钛。
本发明通过对背管表面进行喷砂处理,去除背管表面污垢和氧化层,优选地,所述步骤(2)中,经表面喷砂处理后的背管的表面粗糙度Ra为8~13μm,有利于提高背管与后续铜涂层的结合强度。本发明对于喷砂处理的砂无特殊限制,可采用常规的白刚玉、钢丝切丸或铸钢砂等砂对背管表面进行喷砂处理。
在本发明中,本发明还包括对完成冷喷涂后的铜靶材进行机加工的步骤,以使铜靶材达到所需尺寸或加工精度。
在本发明中,所述冷喷涂工艺中的送粉气体和工作气体采用惰性气体。
实施例1
一种铜旋转靶材的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备平均粒径为15μm,氧含量小于1000ppm的铜粉末;
(2)采用长度为800mm,内径为125mm,外径为133mm的304不锈钢背管,对背管进行喷砂处理,使得背管的表面粗糙度Ra为13μm;
(3)将喷砂处理后的背管安装在机架上,机架带动背管旋转和沿轴向运动,背管的转速为15r/min,背管的轴向移动速度为60mm/min;
喷枪安装于背管中心轴线上方45mm处,步升距离为0.25mm/次(背管轴向运动来回一次);
设定冷喷涂工艺参数:喷枪的出口处温度为530℃,送粉压力为4MPa,送粉量为5kg/h,喷枪的出口处温度达到设定值时开启送粉喷涂,送粉时间为10h,送粉气体和工作气体均为惰性气体,得到铜涂层厚度大于14mm,晶粒尺寸小于30μm的铜毛坯旋转靶。
实施例2
一种铜旋转靶材的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备平均粒径为45μm,氧含量小于1000ppm的铜粉末;
(2)采用长度为1600mm,内径为125mm,外径为133mm的钛背管,对背管进行喷砂处理,使得背管的表面粗糙度Ra为10μm;
(3)将喷砂处理后的背管安装在机架上,机架带动背管旋转和沿轴向运动,背管的转速为25r/min,背管的轴向移动速度为60mm/min;
喷枪安装于背管中心轴线上方55mm处,步升距离为0.5mm/次(背管轴向运动来回一次);
设定冷喷涂工艺参数:喷枪的出口处温度为590℃,送粉压力为4.7MPa,送粉量为6kg/h,喷枪的出口处温度达到设定值时开启送粉喷涂,送粉时间为6h,送粉气体和工作气体均为惰性气体,得到铜涂层厚度大于5mm,晶粒尺寸小于30μm的铜毛坯旋转靶。
实施例3
一种铜旋转靶材的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备平均粒径为30μm,氧含量小于1000ppm的铜粉末;
(2)采用长度为1000mm,内径为50mm,外径为58mm的Al6061背管,对背管进行喷砂处理,使得背管的表面粗糙度Ra为8μm;
(3)将喷砂处理后的背管安装在机架上,机架带动背管旋转和沿轴向运动,背管的转速为20r/min,背管的轴向移动速度为50mm/min;
喷枪安装于背管中心轴线上方30mm处,步升距离为0.3mm/次(背管轴向运动来回一次);
设定冷喷涂工艺参数:喷枪的出口处温度为560℃,送粉压力为3.8MPa,送粉量为4kg/h,喷枪的出口处温度达到设定值时开启送粉喷涂,送粉时间为4h,送粉气体和工作气体均为惰性气体,得到铜涂层厚度大于8mm,晶粒尺寸小于30μm的铜毛坯旋转靶。
对比例1
一种铜旋转靶材的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备平均粒径为5μm,氧含量小于1000ppm的铜粉末;
(2)采用长度为1000mm,内径为50mm,外径为58mm的Al6061背管,对背管进行喷砂处理,使得背管的表面粗糙度Ra为8μm;
(3)将喷砂处理后的背管安装在机架上,机架带动背管旋转和沿轴向运动,背管的转速为20r/min,背管的轴向移动速度为50mm/min;
喷枪安装于背管中心轴线上方30mm处,步升距离为0.3mm/次(背管轴向运动来回一次);
设定冷喷涂工艺参数:喷枪的出口处温度为560℃,送粉压力为3.8MPa,送粉量为4kg/h,喷枪的出口处温度达到设定值时开启送粉喷涂,送粉时间为4h,送粉气体和工作气体均为惰性气体,得到铜涂层厚度大于8mm的铜毛坯旋转靶。
对比例2
一种铜旋转靶材的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备平均粒径为60μm,氧含量小于1000ppm的铜粉末;
(2)采用长度为1000mm,内径为50mm,外径为58mm的Al6061背管,对背管进行喷砂处理,使得背管的表面粗糙度Ra为8μm;
(3)将喷砂处理后的背管安装在机架上,机架带动背管旋转和沿轴向运动,背管的转速为20r/min,背管的轴向移动速度为50mm/min;
喷枪安装于背管中心轴线上方30mm处,步升距离为0.3mm/次(背管轴向运动来回一次);
设定冷喷涂工艺参数:喷枪的出口处温度为560℃,送粉压力为3.8MPa,送粉量为4kg/h,喷枪的出口处温度达到设定值时开启送粉喷涂,送粉时间为4h,送粉气体和工作气体均为惰性气体,得到铜涂层厚度大于8mm的铜毛坯旋转靶。
对比例3
一种铜旋转靶材的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备平均粒径为30μm,氧含量小于1000ppm的铜粉末;
(2)采用长度为1000mm,内径为50mm,外径为58mm的Al6061背管,对背管进行喷砂处理,使得背管的表面粗糙度Ra为8μm;
(3)将喷砂处理后的背管安装在机架上,机架带动背管旋转和沿轴向运动,背管的转速为20r/min,背管的轴向移动速度为50mm/min;
喷枪安装于背管中心轴线上方30mm处,步升距离为0.3mm/次(背管轴向运动来回一次);
设定冷喷涂工艺参数:喷枪的出口处温度为500℃,送粉压力为3.5MPa,送粉量为4kg/h,喷枪的出口处温度达到设定值时开启送粉喷涂,送粉时间为4h,送粉气体和工作气体均为惰性气体,得到铜涂层厚度大于8mm的铜毛坯旋转靶。
对比例4
一种铜旋转靶材的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备平均粒径为30μm,氧含量小于1000ppm的铜粉末;
(2)采用长度为1000mm,内径为50mm,外径为58mm的Al6061背管,对背管进行喷砂处理,使得背管的表面粗糙度Ra为8μm;
(3)将喷砂处理后的背管安装在机架上,机架带动背管旋转和沿轴向运动,背管的转速为20r/min,背管的轴向移动速度为50mm/min;
喷枪安装于背管中心轴线上方30mm处,步升距离为0.3mm/次(背管轴向运动来回一次);
设定冷喷涂工艺参数:喷枪的出口处温度为600℃,送粉压力为5MPa,送粉量为4kg/h,喷枪的出口处温度达到设定值时开启送粉喷涂,送粉时间为4h,送粉气体和工作气体均为惰性气体,得到铜涂层厚度大于8mm的铜毛坯旋转靶。
对上述实施例和对比例制备的铜毛坯旋转靶进行性能测试,结果如表1所示。
表1
靶材相对密度 | 铜粉综合上粉率 | |
实施例1 | 98.5% | 98.5% |
实施例2 | 98.9% | 98.3% |
实施例3 | 99% | 98.0% |
对比例1 | 98.5% | 88% |
对比例2 | 98.2% | 89.5% |
对比例3 | 96.2% | 88.5% |
对比例4 | 95.8% | 87.6% |
由上述结果可知,本发明利用冷喷涂工艺制备得到的铜旋转靶材具有较高的致密度、组织一致性和铜粉综合上粉率。由实施例1-3和对比例1-2结果可知,铜粉的粒径过大或过小,会导致铜粉综合上粉率降低,本发明选用粒径为15-45μm的铜粉末,更有利于提高上粉率。由实施例1-3和对比例3-4结果可知,本发明中喷枪的出口处温度控制为530℃~590℃,送粉压力控制为3.8~4.7MPa,有利于提高靶材致密度和铜粉综合上粉率。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种铜旋转靶材的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备铜粉末,所述铜粉末的粒径为15-45μm,氧含量小于1000ppm;
(2)对背管进行表面喷砂处理;
(3)将喷砂处理后的背管安装在机架上,机架带动背管旋转和沿轴向运动,设定冷喷涂工艺参数,通过喷枪将所述铜粉末喷涂至背管的表面形成铜涂层,铜涂层达到所需厚度后,得到铜旋转靶材,喷枪的出口处温度为530℃~590℃,背管的转速为15~25r/min,送粉量为4~6kg/h,送粉压力为3.8~4.7 MPa。
2.根据权利要求1所述的铜旋转靶材的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,背管的轴向移动速度为40~60mm/min。
3.根据权利要求1所述的铜旋转靶材的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,喷枪与背管中心轴线的距离为30~55mm,喷枪的步升距离为0.25~0.5mm/次。
4.根据权利要求1所述的铜旋转靶材的制备方法,其特征在于,所述背管的材质为铝合金、不锈钢或钛。
5.根据权利要求1或4所述的铜旋转靶材的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,经表面喷砂处理后的背管的表面粗糙度Ra为8~13μm。
6.根据权利要求1所述的铜旋转靶材的制备方法,其特征在于,还包括对完成冷喷涂后的铜靶材进行机加工的步骤。
7.根据权利要求1所述的铜旋转靶材的制备方法,其特征在于,所述冷喷涂工艺中采用的送粉气体和工作气体为惰性气体。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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