CN111155063B - 一种钛铝合金靶材及其制备方法 - Google Patents
一种钛铝合金靶材及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111155063B CN111155063B CN201911425902.9A CN201911425902A CN111155063B CN 111155063 B CN111155063 B CN 111155063B CN 201911425902 A CN201911425902 A CN 201911425902A CN 111155063 B CN111155063 B CN 111155063B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- titanium
- aluminum alloy
- alloy target
- target material
- aluminum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C14/00—Alloys based on titanium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C21/00—Alloys based on aluminium
- C22C21/003—Alloys based on aluminium containing at least 2.6% of one or more of the elements: tin, lead, antimony, bismuth, cadmium, and titanium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
Abstract
本发明公开了一种钛铝合金靶材及制备方法。所述钛铝合金靶材包括以下重量百分比的组分：钇0.3‑2wt％、钛40～85wt％和铝余量。本发明采用冷喷涂工艺制备钛铝合金靶材，工艺简单，操作方便，合金成分范围宽，适合大规模工业生产，所制得的钛铝合金靶材纯度≥99.9％，相对密度≥95％，尺寸不受限制，厚度可达到3～12mm，长度可达到4000mm，氧含量≤1200ppm，晶粒尺寸小，且镀膜后产品薄膜附着力强。
Description
技术领域
本发明涉及溅射靶材技术领域，具体涉及一种钛铝合金靶材及其制备方法。
背景技术
目前，钛铝合金的制备加工技术主要有如下几种：(1)铸锭冶金技术；(2)粉末冶金技术；(3)快速冷凝技术；(4)复合材料技术。钛铝合金铸锭冶金技术存在铸锭成分偏析和组织不均匀等问题；快速冷凝技术制备的钛铝合金粉末，化学成分稳定，工艺性能良好，但随着热处理温度的变化，粉末的显微结构和显微硬度会发生相应变化；复合材料技术制备的钛铝合金显示出良好的强化性能，但横向性能、环境抗力等问题仍有待解决；粉末冶金法可制备组织均匀、细小的制件，且可实现制件的近净成形，可有效解决Ti-Al金属间化合物合金难于加工成形问题。但钛的塑性变形差，且钛、铝熔点相差大，如何冷喷形成一定厚度的涂层获得钛铝合金靶材亟需解决。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种钛铝合金靶材及其制备方法，该靶材纯度高，相对密度大，尺寸不受限制，晶粒尺寸小，合金成分稳定，且镀膜后产品薄膜附着力强。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种钛铝合金靶材，包括以下重量百分比的组分：钇0.3-2wt％、钛40～85wt％和铝余量。
本发明在靶材中掺杂钇。一方面，钇具有较大的原子半径，钇溶解在晶内造成的畸变能远大于溶解在晶界的畸变能；因此，钇原子极易在晶界析出相上聚集，这能使得系统能量降低并达到亚稳定状态。另一方面，钇与钛铝的电负性相差大，不易产生固溶体，因而大部分钇原子会优先聚集在晶界等缺陷处。这强化了晶界，阻碍了晶界的滑移，也阻止了氧在晶界的扩散。因为在氧化过程中，晶界为优先形核的区域，也是金属阳离子重要的短程扩散通道。当钇原子聚集时，相当于堵塞了通道，降低了转化速率，提高了合金的抗氧化性能和附着力。
当钇含量过多的时候，会使得析出相大大增多且析出相出现不均匀聚集现象。因此，本发明中钇的含量为0.3-2wt％。
在钛铝合金靶材中，当铝的含量过大，镀膜出来的薄膜颜色会发蒙发黑，无法达到预期的玫瑰金颜色；铝的含量过小，薄膜颜色偏浅黄且抗高温氧化性差，故本发明中选择钛含量在40-85wt％。
优选地，所述钛铝合金靶材的氧含量≤1200ppm，晶粒尺寸≤40μm。
本发明还提供了上述的钛铝合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)按比例配料，制备D50粒径为25-100μm的钛铝粉末；当粉末粒径偏小时，比表面积会变大，分子的相互摩擦会增多，使得粉末的流动性变差；同时，粉末极易团聚，不利于连续化生产，影响生产效率；也会使得喷涂产品密度降低，表观不良；粉末太细还不利于后续的回收，因此，选择D50粒径为25-100μm的钛铝粉末。
(2)以不锈钢钢管或钛管作为靶材基管，对靶材基管表面依次进行喷砂处理和打底处理；
(3)冷喷涂：将打底处理后的靶材基管安装在传动设备上，使靶材基管绕其中心轴转动，喷枪沿靶材基管的水平方向相对往返移动，启动冷却装置后，将钛锆粉末通过喷枪冷喷涂到靶材基管表面，沉积形成涂层，得到靶材。
本发明采用冷喷涂工艺制备钛铝合金靶材，冷喷涂工艺中由于钛铝合金粉末没有经历明显的热过程，整个过程中粒子没有熔化，保持固体状态，粒子发生纯塑性变形聚合形成涂层，基本不发生组织结构的变化，因此，靶材的涂层致密度高，晶粒尺寸小，合金成分稳定等。
优选地，所述步骤(1)中，钛铝粉末的D50粒径为30-50μm。
优选地，所述步骤(2)中，靶材基管为304无磁不锈钢管，成本低。
喷砂处理是指采用磨料对靶材基管表面进行喷砂，去除靶材基管表面污垢和氧化层，优选地，所述步骤(2)中，喷砂处理所用的磨料为白刚玉、钢丝切丸或铸钢砂，优选为铸钢砂。
优选地，所述步骤(2)中，打底处理的方式为电弧喷涂，优选为铜铝丝电弧喷涂。选用铜铝丝电弧喷涂，具有以下优点：1)成本相对低；2)打底后表面活化性能高，与后续喷涂涂层结合强度高；3)环境污染小。
优选地，所述步骤(3)中，靶材基管的转速为120-180r/min，优选为150-180r/min。
优选地，所述步骤(3)中，喷枪的移动速度为20-40mm/s，优选为25-30mm/s。冷喷涂与热喷涂不同，涂层是一定宽度的，可根据喷嘴的大小来进行初步估算；再由转速来确定移动速度，这样可避免靶材呈现竖条纹状，有利于降低喷涂成本。
优选地，所述步骤(3)中，冷喷涂的工艺参数为：主气压力为3-8Mpa，载气压力为3.5-8.5Mpa，主气加热温度为380-1000℃，喷涂距离为20-100mm。对于冷喷涂来说，粒子动能是关键。气体压力大，粒子的速度相对大。结合生产实际情况，主气压力选择3-8Mpa。在气体压力一定时，通过加热预热气体，能进一步提高粉末颗粒的速度；同时，较高的温度有利于粉末颗粒在撞击时产生塑性变形。结合粉末自身特性，主气加热温度选择380-1000℃。冷喷涂时，超音速双相流离开喷嘴后，受到空气的影响，其速度、方向和温度都将发生变化。这个需要综合考虑各种因素的影响，选择最佳的喷涂距离。
更优选地，所述冷喷涂的工艺参数为：主气压力为4MPa～6MPa；载气压力为4.5MPa～6MPa；主气加热温度为400℃～650℃；喷枪距离为20mm～45mm，制备得到的靶材基本不发生组织结构的变化。
优选地，主气及载气均为氮气或惰性气体，进一步优选的，冷喷涂所用的主气和载气分别独立选自氮气或氦气；再进一步优选的，冷喷涂所用的主气和载气采用氮气。氮气成本较低。
优选地，所述步骤(3)中，冷喷涂时还将除尘风口对应喷枪的圆周区域且随喷枪来回移动，收集未沉积的粉末，粉末可回收、出售，降低成本。
所述钛铝合金靶材的制备方法中还包括对步骤(3)制得的靶材进行机械加工，得到钛铝合金靶材成品的步骤。
本发明在冷喷涂设有冷却装置的目的是减少基管及涂层受热膨胀。进一步优选的，冷却装置包括水冷装置或气冷装置，其中，水冷装置为在靶材基管内部通入循环水，水温为5℃～40℃；气冷装置为在靶材基管周围设有风刀，气冷所用的气体为低温压缩空气或氮气；进一步优选的，冷喷涂时设有水冷装置冷却，所用的水为常温水。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的钛铝合金靶材的制备方法工艺简单，操作方便，合金成分范围宽，适合大规模工业生产，所制得的靶材纯度≥99.9％，相对密度≥95％，尺寸不受限制，厚度可达到3～12mm，长度可达到4000mm，氧含量≤1200ppm，晶粒尺寸小，且镀膜后产品薄膜附着力强。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例为钛管上制备钛铝合金靶材，钛铝合金靶材包括以下重量百分比的组分：铝15wt％、钛84.7wt％和钇0.3wt％。
本实施例的钛铝合金靶材的制备方法具体如下：
1)按上述比例配制原料粉末，经机械球磨、喷雾造粒得到D50＝25μm的钛铝粉末；
2)选用内径88mm、外径96mm、管长600mm的钛管作为靶材基管；加工钛管，防护密封面及单槽后，使用铸钢砂对钛管表面进行喷砂处理，再使用铜铝丝电弧打底；
3)将打底处理后的靶材基管安装在传动设备上，调节电机使其绕中心轴转动；启动冷喷涂设备，冷喷涂喷枪在水平方向上相对往返运动，通入常温水，钛铝粉末通过冷喷涂喷枪高速溅射到基管表面沉积形成涂层，得到靶材，冷喷涂所用的主气和载气均采用氮气，冷喷涂的工艺参数如表1，
表1
| 主气压力Mpa | 主气流量Slpm | 主气加热温度℃ |
| 4.5 | 2300 | 480 |
| 靶材基管转速r/min | 喷枪移动速度mm/s | 喷枪距离mm |
| 140 | 30 | 35 |
4)将冷喷涂完成后的靶材进行机加工，制得成品。
经检测，本实施例的涂层表面无裂纹及坑点。靶材各指标如下：厚度4mm，密度95％，氧含量1100ppm，粉末利用率66％。镀膜产品的附着力为12.5N/mm2。
实施例2
本实施例为钛管上制备钛铝合金靶材，钛铝合金包括以下重量百分比的组分：铝20wt％、钛79.5wt％和钇0.5wt％。
所述钛铝合金靶材的制备方法具体如下：
1)按上述比例配制原料粉末，经机械球磨、喷雾造粒得到D50＝30μm的钛铝粉末；
2)选用内径125mm、外径133mm、管长1170mm的钛管作为靶材基管；加工钛管，防护密封面及单槽后，使用铸钢砂对钛管表面进行喷砂处理，再使用铜铝丝电弧打底；
3)将打底处理后的靶材基管安装在传动设备上，调节电机使其绕中心轴转动；启动冷喷涂设备，冷喷涂喷枪在水平方向上相对往返运动，通入常温水，钛铝粉末通过冷喷涂喷枪高速溅射到基管表面沉积形成涂层，得到靶材，冷喷涂所用的主气和载气均采用氮气，载气压力为4.5MPa～6MPa，冷喷涂的工艺参数如表2：
表2
| 主气压力Mpa | 主气流量Slpm | 主气加热温度℃ |
| 5 | 2260 | 550 |
| 靶材基管转速r/min | 喷枪移动速度mm/s | 喷枪距离mm |
| 180 | 25 | 35 |
4)将冷喷涂完成后的靶材进行机加工，制得成品。
经检测，本实施例的涂层表面无裂纹及坑点。靶材各指标如下：厚度为5mm，密度96％，氧含量1050ppm，粉末利用率72％。镀膜产品的附着力为14.0N/mm2。
实施例3
本实施例为钛管上制备钛铝合金靶材，钛铝合金靶材包括以下重量百分比的组分：铝25wt％、钛74wt％和钇1.0wt％。
所述钛铝合金靶材的制备方法具体如下：
1)按上述比例配制原料粉末，经机械球磨、喷雾造粒得到D50＝35μm的钛铝粉末；
2)选用内径125mm、外径133mm、管长1600mm的钛管作为靶材基管；加工钛管；防护密封面及单槽后，使用铸钢砂对钛管表面进行喷砂处理，再使用铜铝丝电弧打底；
3)将打底处理后的靶材基管安装在传动设备上，调节电机使其绕中心轴转动；启动冷喷涂设备，冷喷涂喷枪在水平方向上相对往返运动，通入常温水为循环冷却水，钛铝粉末通过冷喷涂喷枪高速溅射到基管表面沉积形成涂层，得到靶材，冷喷涂所用的主气和载气均采用氮气，载气压力为4.5MPa～6MPa，冷喷涂的工艺参数如表3：
表3
| 主气压力Mpa | 主气流量Slpm | 主气加热温度℃ |
| 5.0 | 2260 | 570 |
| 靶材基管转速r/min | 喷枪移动速度mm/s | 喷枪距离mm |
| 180 | 25 | 35 |
4)将冷喷涂完成后的靶材进行机加工，制得成品。
经检测，本实施例的涂层表面无裂纹及坑点。靶材各指标如下：厚度为6mm，密度96.7％，氧含量980ppm，粉末利用率79％。镀膜产品的附着力为16N/mm2。
实施例4
本实施例为304不锈钢管上制备钛铝合金靶材，钛铝合金靶材包括以下重量百分比的组分：铝30wt％、钛68.5wt％和钇1.5wt％。
所述钛铝合金靶材的制备方法具体如下：
1)按上述比例配制原料粉末，经机械球磨、喷雾造粒得到D50＝40μm的钛铝粉末；
2)选用内径56mm、外径64mm、管长800mm的钛管作为靶材基管；加工钛管，防护密封面及单槽后，使用铸钢砂对钛管表面进行喷砂处理，再使用铜铝丝电弧打底；
3)将打底处理后的靶材基管安装在传动设备上，调节电机使其绕中心轴转动；启动冷喷涂设备，冷喷涂喷枪在水平方向上相对往返运动，通入常温水，钛铝粉末通过冷喷涂喷枪高速溅射到基管表面沉积形成涂层，得到靶材，冷喷涂所用的主气和载气均采用氮气，载气压力为4.5MPa～6MPa，冷喷涂的工艺参数如表4：
表4
| 主气压力Mpa | 主气流量Slpm | 主气加热温度℃ |
| 5.5 | 2260 | 600 |
| 靶材基管转速r/min | 喷枪移动速度mm/s | 喷枪距离mm |
| 180 | 25 | 38 |
4)将冷喷涂完成后的靶材进行机加工，制得成品。
经检测，涂层结构致密，成分均匀，无裂纹及坑点。靶材各指标如下：厚度为6.8mm，密度97％，氧含量880ppm，粉末利用率84％。镀膜产品的附着力为17.5N/mm2。
实施例5
本实施例为304不锈钢管上制备钛铝合金靶材，钛铝合金靶材包括以下重量百分比的组分：铝40wt％、铝58.2wt％和钇1.8wt％。
所述钛铝合金靶材的制备方法具体如下：
1)按上述比例配制原料粉末，经机械球磨、喷雾造粒得到D50＝45μm的钛铝粉末；
2)选用内径125mm、外径133mm、管长1900mm的钛管作为靶材基管；加工钛管，防护密封面及单槽后，使用铸钢砂对钛管表面进行喷砂处理，再使用铜铝丝电弧打底；
3)将打底处理后的靶材基管安装在传动设备上，调节电机使其绕中心轴转动；启动冷喷涂设备，冷喷涂喷枪在水平方向上相对往返运动，通入常温水为循环冷却水，钛铝粉末通过冷喷涂喷枪高速溅射到基管表面沉积形成涂层，得到靶材，冷喷涂所用的主气和载气均采用氮气，载气压力为4.5MPa～6MPa，冷喷涂的工艺参数如表5：
表5
| 主气压力Mpa | 主气流量Slpm | 主气加热温度℃ |
| 5.5 | 2260 | 620 |
| 靶材基管转速r/min | 喷枪移动速度mm/s | 喷枪距离mm |
| 180 | 25 | 38 |
4)将冷喷涂完成后的靶材进行机加工，制得成品。
经检测，本实施例的涂层表面无裂纹及坑点。靶材各指标如下：厚度为7mm，密度97％，氧含量810ppm，粉末利用率87％。镀膜产品的附着力为18.2N/mm2。
实施例6
本实施例为304不锈钢管上制备钛铝合金靶材，钛铝合金靶材包括以下重量百分比的组分：铝50wt％、铝48wt％和钇2wt％。
所述钛铝合金靶材的制备方法具体如下：
1)按上述比例配制原料粉末，经机械球磨、喷雾造粒得到D50＝45μm的钛铝粉末；
2)选用内径125mm、外径133mm、管长2600mm的钛管作为靶材基管；加工钛管，防护密封面及单槽后，使用铸钢砂对钛管表面进行喷砂处理，再使用铜铝丝电弧打底；
3)将打底处理后的靶材基管安装在传动设备上，调节电机使其绕中心轴转动；启动冷喷涂设备，冷喷涂喷枪在水平方向上相对往返运动，通入常温水为循环冷却水，钛铝粉末通过冷喷涂喷枪高速溅射到基管表面沉积形成涂层，得到靶材，冷喷涂所用的主气和载气均采用氮气，载气压力为4.5MPa～6MPa，冷喷涂的工艺参数如表6：
表6
| 主气压力Mpa | 主气流量Slpm | 主气加热温度℃ |
| 5.8 | 2220 | 650 |
| 靶材基管转速r/min | 喷枪移动速度mm/s | 喷枪距离mm |
| 180 | 25 | 40 |
4)将冷喷涂完成后的靶材进行机加工，制得成品。
经检测，本实施例的涂层表面无裂纹及坑点。靶材各指标如下：厚度为7mm，密度97％，氧含量780ppm，粉末利用率89％。镀膜产品的附着力为18.5N/mm2。
实施例7
本实施例为304不锈钢管上制备钛铝合金靶材，钛铝合金靶材包括以下重量百分比的组分：铝55wt％、钛43wt％、和钇2wt％。
所述钛铝合金靶材的制备方法具体如下：
1)按上述比例配制原料粉末，经机械球磨、喷雾造粒得到D50＝50μm的钛铝粉末；
2)选用内径125mm、外径133mm、管长3897mm的钛管作为靶材基管；加工钛管，防护密封面及单槽后，使用铸钢砂对钛管表面进行喷砂处理，再使用铜铝丝电弧打底。
3)将打底处理后的靶材基管安装在传动设备上，调节电机使其绕中心轴转动；启动冷喷涂设备，冷喷涂喷枪在水平方向上相对往返运动，通入常温水为循环冷却水，钛铝粉末通过冷喷涂喷枪高速溅射到基管表面沉积形成涂层，得到靶材，冷喷涂所用的主气和载气均采用氮气，载气压力为4.5MPa～6MPa，冷喷涂的工艺参数如表7：
表7
| 主气压力Mpa | 主气流量Slpm | 主气加热温度℃ |
| 6 | 2220 | 650 |
| 靶材基管转速r/min | 喷枪移动速度mm/s | 喷枪距离mm |
| 180 | 25 | 45 |
4)将冷喷涂完成后的靶材进行机加工，制得成品。
经检测，本实施例的涂层表面无裂纹及坑点。靶材各指标如下：厚度为8.5mm，密度97％，氧含量810ppm，粉末利用率90％。镀膜产品的附着力为18.6N/mm2。
实施例8
本实施例为304不锈钢管上制备钛铝合金靶材，钛铝合金靶材包括以下重量百分比的组分：铝30wt％、钛68.5wt％和钇1.5wt％。
所述钛铝合金靶材的制备方法具体如下：
1)按上述比例配制原料粉末，经机械球磨、喷雾造粒得到D50＝58μm的钛铝粉末；
2)选用内径56mm、外径64mm、管长800mm的钛管作为靶材基管；加工钛管，防护密封面及单槽后，使用铸钢砂对钛管表面进行喷砂处理，再使用铜铝丝电弧打底；
3)将打底处理后的靶材基管安装在传动设备上，调节电机使其绕中心轴转动；启动冷喷涂设备，冷喷涂喷枪在水平方向上相对往返运动，通入常温水，钛铝粉末通过冷喷涂喷枪高速溅射到基管表面沉积形成涂层，得到靶材，冷喷涂所用的主气和载气均采用氮气，载气压力为4.5MPa～6MPa，冷喷涂的工艺参数如表8：
表8
| 主气压力Mpa | 主气流量Slpm | 主气加热温度℃ |
| 5.5 | 2260 | 720 |
| 靶材基管转速r/min | 喷枪移动速度mm/s | 喷枪距离mm |
| 180 | 25 | 38 |
4)将冷喷涂完成后的靶材进行机加工，制得成品。
经检测，本实施例的涂层表面无裂纹，但有坑点。靶材各指标如下：涂层的厚度为7mm，密度94％，氧含量1020ppm，粉末利用率80％。镀膜产品的附着力为17.0N/mm2。
实施例8与实施例4，靶材组分相同，不同的是粉末粒径。当粉末粒径变大后，即使增加温度以期望粒子高速运行后能塑性变形，但仍有粒径较大的粒子未变形而形成坑点；且随着涂层厚度的增加，坑点会由小逐渐变大，最后有可能呈现“蜂窝”状。
实施例9
本实施例为304不锈钢管上制备钛铝合金靶材，钛铝合金靶材包括以下重量百分比的组分：铝20wt％、钛79.5wt％和钇0.5wt％。
所述钛铝合金靶材的制备方法具体如下：
1)按上述比例配制原料粉末，经机械球磨、喷雾造粒得到D50＝20μm的钛铝粉末；
2)选用内径125mm、外径133mm、管长1170mm的钛管作为靶材基管；加工钛管，防护密封面及单槽后，使用铸钢砂对钛管表面进行喷砂处理，再使用铜铝丝电弧打底；
3)将打底处理后的靶材基管安装在传动设备上，调节电机使其绕中心轴转动；启动冷喷涂设备，冷喷涂喷枪在水平方向上相对往返运动，通入常温水，钛铝粉末通过冷喷涂喷枪高速溅射到基管表面沉积形成涂层，得到靶材，冷喷涂所用的主气和载气均采用氮气，载气压力为4.5MPa～6MPa，冷喷涂的工艺参数如表9：
表9
4)将冷喷涂完成后的靶材进行机加工，制得成品。
经检测，本对比例的涂层表面有很大积瘤。靶材各指标如下：厚度为8.5mm，密度92％，氧含量1080ppm，粉末利用率62％。
实施例9与实施例2，靶材组分相同，不同的是粒径偏小。即使降低主气温度，但还是会产生很大积瘤。同时，车加工靶材时，能明显发现表观不良且车下来的残屑呈颗粒状而并非为丝状。因此，本发明的钛铝粉末的D50粒径优选为30-50μm。
实施例10
本实施例为304不锈钢管上制备钛铝合金靶材，钛铝合金靶材包括以下重量百分比的组分：铝55wt％、钛43wt％、和钇2wt％。
所述钛铝合金靶材的制备方法具体如下：
1)按上述比例配制原料粉末，经机械球磨、喷雾造粒得到D50＝50μm的钛铝粉末；
2)选用内径125mm、外径133mm、管长3897mm的钛管作为靶材基管；加工钛管，防护密封面及单槽后，使用铸钢砂对钛管表面进行喷砂处理，再使用铜铝丝电弧打底。
3)将打底处理后的靶材基管安装在传动设备上，调节电机使其绕中心轴转动；启动冷喷涂设备，冷喷涂喷枪在水平方向上相对往返运动，通入常温水为循环冷却水，钛铝粉末通过冷喷涂喷枪高速溅射到基管表面沉积形成涂层，得到靶材，冷喷涂所用的主气和载气均采用氮气，载气压力为4.5MPa～6MPa，冷喷涂的工艺参数如表10：
表10
| 主气压力Mpa | 主气流量Slpm | 主气加热温度℃ |
| 6 | 2220 | 720 |
| 靶材基管转速r/min | 喷枪移动速度mm/s | 喷枪距离mm |
| 180 | 25 | 45 |
4)将冷喷涂完成后的靶材进行机加工，制得成品。
经检测，本实施例的涂层表面无裂纹，有少许小积瘤。靶材各指标如下：厚度为8.5mm，密度97％，氧含量890ppm，粉末利用率90％。镀膜产品的附着力为18.4N/mm2。
实施例10与实施例7，靶材组分相同，粉末粒径相同，但生产工艺不同，实施例10仅提高了主气加热温度，所产生的结果就是涂层表面有积瘤。这是由于提高主气加热温度后，粉末粒子的温度也会相对提高，以致喷涂一段时间后陆续有粒子粘附在Laval喷嘴内壁。一方面，这些粒子会随着高速气流撞击至涂层表面，形成积瘤；另一方面，极端情况下会堵死喷嘴，以致喷嘴报废，提高喷涂成本。
对比例
本对比例为304不锈钢管上制备钛铝合金靶材，钛铝合金靶材包括以下重量百分比的组分：铝15wt％、钛85wt％。
所述钛铝合金靶材的制备方法具体如下：
1)按上述比例配制原料粉末，经机械球磨、喷雾造粒得到D50＝25μm的钛铝粉末；
2)选用内径125mm、外径133mm、管长1900mm的304不锈钢管作为靶材基管；加工钛管，防护密封面及单槽后，使用铸钢砂对钛管表面进行喷砂处理，再使用铜铝丝电弧打底；
3)将打底处理后的靶材基管安装在传动设备上，调节电机使其绕中心轴转动；启动冷喷涂设备，冷喷涂喷枪在水平方向上相对往返运动，通入常温水为循环冷却水，钛铝粉末通过冷喷涂喷枪高速溅射到基管表面沉积形成涂层，得到靶材，冷喷涂所用的主气和载气均采用氮气，载气压力为4.5MPa～6MPa，冷喷涂的工艺参数如表11：
表11
| 主气压力Mpa | 主气流量Slpm | 主气加热温度℃ |
| 4.5 | 2300 | 480 |
| 靶材基管转速r/min | 喷枪移动速度mm/s | 喷枪距离mm |
| 140 | 30 | 35 |
4)将冷喷涂完成后的靶材进行机加工，制得成品。
经检测，本对比例的涂层表面无裂纹及坑点。靶材各指标如下：厚度为7mm，密度95％，氧含量1140ppm，粉末利用率70％。镀膜产品的附着力为11.7N/mm2。
就实施例1与对比例而言，实施例1含钇0.3wt％，而对比例不含钇，靶材氧含量相差不大，但含钇的薄膜产品附着力显著提高。
从上述实施例可以看出，冷喷涂钛铝的参数优选为：主气压力为4MPa～6MPa；载气压力为4.5MPa～6MPa；主气加热温度为400℃～650℃；喷枪距离为20mm～45mm，制备得到的靶材基本不发生组织结构的变化。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (13)
1.一种钛铝合金靶材，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：钇 0.3-2wt%、钛40~85wt%和铝余量；
所述的钛铝合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
（1）按比例配料，制备D50粒径为20-100μm的钛铝粉末；
（2）以不锈钢钢管或钛管作为靶材基管，对靶材基管表面依次进行喷砂处理和打底处理；
（3）冷喷涂：将打底处理后的靶材基管安装在传动设备上，使靶材基管绕其中心轴转动，喷枪沿靶材基管的水平方向相对往返移动，启动冷却装置后，将钛铝粉末通过喷枪冷喷涂到靶材基管表面，沉积形成涂层，得到靶材。
2.根据权利要求1所述的钛铝合金靶材，其特征在于，所述钛铝合金靶材的氧含量≤1200ppm，晶粒尺寸≤40μm。
3.根据权利要求1所述的钛铝合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，钛铝粉末的D50粒径为30-50μm。
4.根据权利要求1所述的钛铝合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，靶材基管为304无磁不锈钢管。
5.根据权利要求1所述的钛铝合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，喷砂处理所用的磨料为白刚玉、钢丝切丸或铸钢砂。
6.根据权利要求5所述的钛铝合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，喷砂处理所用的磨料为铸钢砂。
7.根据权利要求1所述的钛铝合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，打底处理的方式为电弧喷涂。
8.根据权利要求7所述的钛铝合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，打底处理的方式为铜铝丝电弧喷涂。
9.根据权利要求1所述的钛铝合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，靶材基管的转速为120-180r/min。
10.根据权利要求9所述的钛铝合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，靶材基管的转速为150-180r/min。
11.根据权利要求1所述的钛铝合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，喷枪的移动速度为20-40mm/s。
12.根据权利要求11所述的钛铝合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，喷枪的移动速度为25-30mm/s。
13.根据权利要求3-12任一项所述的钛铝合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，冷喷涂的工艺参数为：主气压力为3-8Mpa，载气压力为3.5-8.5Mpa，主气加热温度为380-1000℃，喷涂距离为20-100 mm，主气及载气为氮气或惰性气体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911425902.9A CN111155063B (zh) | 2019-12-31 | 2019-12-31 | 一种钛铝合金靶材及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911425902.9A CN111155063B (zh) | 2019-12-31 | 2019-12-31 | 一种钛铝合金靶材及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111155063A CN111155063A (zh) | 2020-05-15 |
| CN111155063B true CN111155063B (zh) | 2022-03-08 |
Family
ID=70560784
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911425902.9A Active CN111155063B (zh) | 2019-12-31 | 2019-12-31 | 一种钛铝合金靶材及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111155063B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW201606108A (zh) * | 2014-07-08 | 2016-02-16 | 攀時歐洲公司 | 靶及製造靶的方法 |
| CN105908131A (zh) * | 2016-06-15 | 2016-08-31 | 中国科学院金属研究所 | 一种可热生长氧化铝膜的TiAl涂层及其制备方法 |
| CN110396669A (zh) * | 2019-08-09 | 2019-11-01 | 广州市尤特新材料有限公司 | 一种溅射旋转铝铜合金靶材及其制备方法 |
| CN110453186A (zh) * | 2019-08-05 | 2019-11-15 | 广州市尤特新材料有限公司 | 一种旋转镍铬合金靶材及其制备方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19609647A1 (de) * | 1996-03-12 | 1997-09-18 | Univ Sheffield | Hartstoffschicht |
| JP5342810B2 (ja) * | 2008-06-09 | 2013-11-13 | 株式会社コベルコ科研 | Ａｌ基合金スパッタリングターゲット材の製造方法 |
| US10655212B2 (en) * | 2016-12-15 | 2020-05-19 | Honeywell Internatonal Inc | Sputter trap having multimodal particle size distribution |
-
2019
- 2019-12-31 CN CN201911425902.9A patent/CN111155063B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW201606108A (zh) * | 2014-07-08 | 2016-02-16 | 攀時歐洲公司 | 靶及製造靶的方法 |
| CN105908131A (zh) * | 2016-06-15 | 2016-08-31 | 中国科学院金属研究所 | 一种可热生长氧化铝膜的TiAl涂层及其制备方法 |
| CN110453186A (zh) * | 2019-08-05 | 2019-11-15 | 广州市尤特新材料有限公司 | 一种旋转镍铬合金靶材及其制备方法 |
| CN110396669A (zh) * | 2019-08-09 | 2019-11-01 | 广州市尤特新材料有限公司 | 一种溅射旋转铝铜合金靶材及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111155063A (zh) | 2020-05-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101287857B (zh) | 用于制造或再加工溅射靶和x-射线阳极的涂覆方法 | |
| CN111809094B (zh) | 一种耐高温氧化的高熵合金、热障涂层及热障涂层的制备方法 | |
| US20060166020A1 (en) | High strength amorphous and microcrystaline structures and coatings | |
| CA3091665A1 (en) | Forming system and method of hybrid additive manufacturing and surface coating | |
| CN105603418B (zh) | 利用熔覆粉末在激光熔覆中提高42CrMo钢显微硬度的方法 | |
| CN86107619A (zh) | 非晶质合金 | |
| CN106498350A (zh) | 硅铝溅射靶材的制备方法 | |
| CN110453186A (zh) | 一种旋转镍铬合金靶材及其制备方法 | |
| CN105618883A (zh) | 一种真空钎焊单层立方氮化硼砂轮的制作方法 | |
| CN103911620A (zh) | 一种抗热冲击金属基涂层的制备方法 | |
| CN111118460B (zh) | 一种旋转钛靶及其制备方法 | |
| CN113881884A (zh) | 一种长寿命抗氧化高熵粘结层材料及其制备方法 | |
| CN105603354A (zh) | 电弧喷涂工艺制备金属锌合金靶材的方法 | |
| WO2007021091A1 (en) | Method of improving surface properties of the metal and metal with coating layer prepared by the same | |
| CN111155063B (zh) | 一种钛铝合金靶材及其制备方法 | |
| CN111286702A (zh) | 一种旋转银铜靶材及制备方法 | |
| CN111455371B (zh) | 一种铜旋转靶材的制备方法 | |
| CN113293366A (zh) | 一种Ni3Al涂层的制备方法 | |
| CN110616393B (zh) | 一种阀门过流表面耐磨耐腐蚀性喷涂层及其制备方法 | |
| CN110872713B (zh) | 一种y/y2o3金属陶瓷防护涂层的冷喷涂制备方法 | |
| CN105887083A (zh) | 用于刀具的硬质涂层、涂层制备方法及刀具 | |
| CN112176298B (zh) | 一种高耐磨化合物涂层及其制备方法 | |
| KR20080076431A (ko) | 혼성 분사 공정을 이용한 다이아몬드 공구 제조방법 | |
| CN114686794A (zh) | 一种TiAl合金表面的纳米YSZ/NiCoCrAlYTa复合涂层的制备方法 | |
| CN109913787B (zh) | 一种冶金结合的耐磨耐腐蚀复合涂层的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |