TW201606108A - 靶及製造靶的方法 - Google Patents

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西拉德 科洛日瓦里
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Abstract

本發明係關於一種靶(2a)及一種製造靶的方法，其中該靶具有：靶板(14a)及接合至該靶板(14a)之後側的穩定化層(16a)，且該穩定化層(16a)已藉由穩定化材料高動能噴灑至該靶板(14a)上來製造。

Description

靶及製造靶的方法
本發明係關於一種靶及一種製造靶的方法。
根據本發明之靶適用於PVD(物理氣相沈積)法中以將層沈積在出於此目的而提供之基板材料上。出於本發明之目的，靶為濺鍍靶或電弧陰極。
靶之一種組分為在PVD法過程中燒蝕且沈積在待塗佈之基板上的靶材。在大多數情況下，此靶材已施加至一或多個支撐板或接合至其。
舉例而言，WO 2011/092027 A1揭示用於磁控濺鍍單元之濺鍍靶，其中靶具有至少三個接合至支撐板之靶板。舉例而言，支撐板可藉助於熔接、焊接或澆鑄來固定至靶板。
亦已知靶材可藉由噴灑法代替諸如焊接之習知方法施加至適當支撐板。因此，US 2008/0271779 A1揭示，粉狀靶材直接施加至支撐板或支撐管，以一步產生具有小於44μm之均一粒度的靶。
用於噴灑靶材之一種類似方法揭示於WO 2008/81585 A1中，其中例如由鋁或銅構成之粉狀靶材噴灑至由銅或矽構成之支撐板上。
WO 2006/117145又揭示一種藉助於此類噴灑法，尤其針對難 熔性金屬，再加工或製造濺鍍靶或X射線陽極之方法。此處，使用由鈮、鉭、鎢、鉬、鈦、鋯或其混合物或合金構成之粉末。
例如EP 1 666 636 A1中亦描述此類型噴灑法，其中在不熔融粉狀金屬材料下粉狀金屬材料沈積在基板上。此類方法亦遠更廣泛地用於其他行業領域中所用之各種組分，例如藉由冷氣體噴灑而施加至經受高腐蝕應力之組分的腐蝕保護層。此揭示於例如WO 2008/57710 A2。所述保護層具有0.05至10mm之較佳厚度。這裏，對於沈積之層尤其重要的是具有高純度以及低氧含量及氫含量。
然而，此類噴灑法不非常適合於脆性靶材；由此類材料構成之靶板通常藉由其他方法，諸如藉由按壓粉末及燒結或習知冶金術來製造。在脆性靶材之情況下，尤其常常難以為支撐板以及將靶板接合至支撐板之方法尋找適合材料。因此使得穩定靶之製造困難且常常非常複雜及昂貴。
在同樣通常藉由其他方法，諸如藉由按壓粉末及燒結或其他習知冶金術遠遠更大量製造的習知靶材之情況下，提供適合支撐板及此等支撐板接合至靶板亦常常呈現困難。因此，舉例而言，焊料連接僅僅對於低於焊接材料熔點之使用溫度穩定，在最差情況下其可引起靶板在PVD法期間剝落。例如由於出現應力，靶板與支撐板之熱膨脹係數的差異亦可引起相當大的問題。
因為靶板接合至支撐板通常亦包含複數個步驟，所以自製造工程觀點來看，穩定靶之製造亦為複雜及昂貴的。
因此，本發明之一目標為提供一種可簡單製造之穩定靶，及一種用於簡單製造穩定靶之方法。
此目標藉由申請專利範圍第1項及第7項之特徵實現。
有利的具體實例為從屬申請專利範圍之主題。
根據申請專利範圍第1項，提供一種靶，其具有由靶材及穩定化層構成之靶板，其中該穩定化層接合至該靶板之後側，亦即該靶板及該穩定化層形成一個單元或形成該靶。靶或靶板可視要求或裝備而定，具有任何(平面)形狀，例如為圓形或角形。靶板或靶之前側為在PVD法中使用期間燒蝕靶材之側，或當用於設備中時面向待塗佈之基板之側。靶板之後側為當使用靶時背對待塗佈之基板之側。穩定化層已藉助於穩定化材料之高動能噴灑，施加至靶板或在其上製造。換言之，藉由此類噴灑操作，在靶板上逐漸堆積穩定化層，使得藉由此噴灑操作，製造出整個/完整穩定化層。此類穩定化層可僅僅施加至靶板之後側或至少部分施加在側面或圓周面上。
高動能噴灑法為其中粉末形式之塗佈材料以極高速度施加至基板之方法。出於此目的，處理氣體(例如氮氣、空氣、惰性氣體、蒸汽)藉由在噴嘴中(通常在漸縮/漸擴噴嘴中，諸如拉瓦爾噴管(Laval nozzle))膨脹而加速至極高速度，且隨後粉末粒子注射至氣體噴口中。作為替代方案，粉末粒子與處理氣體一起加速。粒子加速至高至使得在衝擊基板時，其形成緻密及緊緊黏著層之速度。適合於本發明之高動能噴灑法為例如冷氣體噴灑或蒸汽施加法。
藉助於高動能噴灑法施加之穩定化層具有直接由所用方法 產生之微結構。因此，粉末粒子在衝擊在基板上時冷變形，且所得緻密及緊緊黏著層因此顯示一種其中之前的粉末粒子伸長之變形微結構。藉由高動能噴灑法施加之穩定化層典型地具有超過2且通常在2至10範圍內之平均縱橫比。穩定化層中之粒度(之前的粉末粒子)與縱橫比均可在金相拋光橫截面上藉助於線截面法簡單測定。這裏，測定縱橫比所採用之相對長軸平行於噴灑層之表面，而較短軸垂直於其。
視噴灑操作之持續時間而定，厚度至多若干毫米或厘米之穩定層可堆積在靶板上。詳言之，噴灑操作發生在低於靶材或穩定化材料之熔點的低溫下，亦即靶板在穩定化層噴灑期間不變形或僅僅微不足道地變形。然而，應力可藉由噴灑法引入靶板中，或在噴灑操作之後可保留在穩定化層中。
穩定化層充當功能性後板或硬化元件且用以增加硬度(彈性模數)或強化靶板，亦即靶板或靶之強度及硬度藉由施加穩定化層而增加，使得當用於PVD設備中時靶不變形或僅僅微不足道地變形。在此類PVD設備中，所用靶通常藉助於配置於靶後側上之可撓性(可變形)冷卻板冷卻。此等冷卻板對靶施加壓力，此壓力又可引起靶變形或若靶強度過低，則靶斷裂。此效應另外由在塗佈製程期間藉由燒蝕而減少之靶厚度增強。因此，靶之變形及/或斷裂甚至更為可能。此類失敗情況在很大程度上藉由施加具有增加之強度或硬度的穩定化層來避免。
當此類靶用於PVD設備時，時常出現由>10W/cm2之大功率密度引入而引起的高溫及/或高溫梯度。以此方式產生之溫度或溫度梯度必須自靶(或靶)導至冷卻板且對後者施加高熱循環負載。在本發明之具體 實例中，穩定化層充當散熱片，亦即由於噴灑熱導率與靶板相比增加之穩定化材料，所以在面對基板之靶側(前側)上在PVD法中出現之熱可經由靶更容易移除。
因此，藉助於高動能噴灑法施加之穩定化層經由以下作用中之至少一者，對根據本發明之靶的壽命及功能具有積極作用：- 強度增加；- 硬度增加；- 熱導率增加。
此外，穩定化層之施加可有助於靶後側之機械加工，從而滿足在藉由切割方法難以機械加工之靶材之情況下將靶固定在塗佈設備中之要求。
噴灑操作首先在靶板與穩定化層之間產生極其穩定的鍵且其次能夠製造出極其緻密之穩定化層。相對密度>98%之穩定化層可藉由根據本發明之方法製造。施加之穩定化層之相對密度可以簡單方式，藉由用浮力法量測密度來測定。
噴灑操作不增加或改變，或不明顯增加或改變穩定化層中元素H、N、O之含量(與起始粉末中之含量相比)。此等元素之含量可藉助於化學分析測定。
當因為技術上決定之製造途徑或技術邊限條件而使得所用靶板可難以接合至用於穩定化層之材料時，根據本發明之方法為尤其有利的。此尤其適用於首先組成靶板及其次組成穩定化層之材料的熔點或變形性之間存在巨大差異的情況下。
根據本發明之方法尤其適合於由鋁基材料、鉻基材料、鈦基材料或陶瓷構成之靶板。
出於本發明之目的，鋁基材料為含有至少50at%鋁，例如組成(以at%計)為AlTi 75/25、AlTi 67/33、AlTi 50/50或AlCr 70/30之鋁合金與鋁複合物。
出於本發明之目的，鉻基材料為純鉻；含有至少50at%鉻，例如組成(以at%計)為CrB 90/10、CrSi 90/10、CrV 80/20、CrTi 80/20或CrW 95/5之鉻合金以及鉻複合物。
出於本發明之目的，鈦基材料為純鈦；含有至少50at%鈦，例如組成(以at%計)為TiB 90/10、TiSi 80/20、TiNb 70/30、TiMo 50/50或TiW 50/50之鈦合金以及鉻複合物。
出於本發明之目的，複合物為由不溶解或僅僅部分溶解於彼此中之複數個組分或元素組成之材料。因此，舉例而言，鋁粒子包埋鉻粒子之緻密混合物稱為鋁-鉻複合物。
待用於根據本發明之靶中之靶板的陶瓷為硼化物、碳化物、氮化物、矽化物及氧化物，例如TiB2、WC、SiC、TiN、CrSi2、MoO3。
適用作根據本發明之靶中之穩定化層的材料為例如銅、銅合金(包括黃銅及青銅)、鋁、鋁合金、鈦、鈦合金及鋼。
較佳為鋁複合物作為靶板與銅或銅合金作為穩定化層之組合。除穩定化(減少彈性及/或塑性變形)靶板之外，由銅構成之穩定化層具有高熱導率，例如可藉助於靶後側上之水冷卻而有效冷卻。噴灑銅層之熱導率與塊體銅之熱導率相當。
1‧‧‧用於高動能噴灑法之噴灑設備
2a-b‧‧‧靶
4‧‧‧噴槍外殼
6‧‧‧噴灑材料管線
8‧‧‧處理氣體管線
10‧‧‧漸縮/漸擴噴嘴
12‧‧‧噴灑材料供應+載氣供應
14、14a-b‧‧‧靶板
16a-b‧‧‧後板/穩定化層
18‧‧‧靶板前側
20‧‧‧靶板後側
S‧‧‧噴灑材料流+載氣流
T‧‧‧製程氣體流
本發明之具體實例將藉助於圖來說明。該等圖展示：圖1用於高動能噴灑法之噴灑設備一部分的示意性描述，圖2a-b靶之兩個具體實例之兩個橫截面示意性側視圖，圖3銅塊體材料之經蝕刻之拋光橫截面，圖4已藉助於高動能噴灑法(冷氣體噴灑)施加的銅層之經蝕刻之拋光橫截面，圖5由AlCr 70/30at%構成之靶板與由Cu構成之噴灑穩定化層之間的邊界區域之經蝕刻之拋光橫截面，及圖6由Cr構成之靶板與由鋼構成之噴灑穩定化層之間的邊界區域之經蝕刻之拋光橫截面。
一替代性較佳具體實例在由鉻複合物構成之靶板上具有由鋼構成之穩定化層。除了因彈性模數較高而增加硬度外，由鋼構成之穩定化層具有較高延展性，此阻止靶因脆性斷裂而破壞。
此外，在本發明之其他具體實例中，上述穩定化層可用一或多個由與第一層相比具有不同硬度、屈服點或熱導率之材料構成的其他層塗佈。尤其有利地，一層或複數個其他層同樣藉助於高動能噴灑法施加，亦即此類具體實例中之全部多層穩定化層藉助於此類方法噴灑至靶板上。
因此，舉例而言，在一個具體實例中，銅或銅合金之第一層可補充由鋼構成之另一層。兩種材料(銅及鋼)具有兩種不同作用：銅提供優良熱傳導特性，使得熱快速移除且因此靶材不熱過載，而鋼具有比銅 略高之屈服點且亦由於彈性模數較高，而確保靶材將經受住設備中之壓力且因此另外防止靶進行彈性或塑性變形。舉例而言，在一些設備中靶由冷卻水之水壓夾持；這裏，經由將水迴路與真空腔室分離之可撓性膜，將冷卻水之壓力施加至靶後側。因此同時夾持及冷卻材料，亦即機械及熱加壓。
在另一較佳具體實例中，穩定化層之組成隨著離靶板之距離增加而垂直改變。在另一較佳具體實例中，穩定化層之組成平行於靶板，亦即例如在圓盤形狀靶之情況下在徑向上改變。
舉例而言，在噴灑至靶板上期間穩定化材料之組成改變，以便關於穩定化層之組成產生梯度。這裏，可例如藉由合金化，來改變穩定化材料或逐漸改變穩定化材料。以此方式建立之梯度可與關於硬度、強度或熱導率之梯度相關。梯度可為不連續/逐步或連續的，且亦可僅僅一部分穩定化層或在多層穩定化層之情況下個別子層漸變。
因此，舉例而言，在一個具體實例中，純銅可首先作為穩定化材料噴灑，且一或多種其他組分逐漸添加至此銅中，以增加穩定化層之硬度及強度。實例為具有諸如Al、Ni、Fe、Mn、Zn、Sn、Cr、Si、Zr之合金化元素之銅合金，例如CuAl或CuCrZr。
以相同方式，鈦及鈦合金，例如鈦與釩，可天然用於本發明之具體實例。
以相同方式，鋁及鋁合金，例如鋁與矽，可天然用於本發明之具體實例。
以相同方式，具有逐漸改變組成之鋼可天然用於本發明之具體實例。
根據本發明之靶可例如具有圓形形狀且具有例如在50mm至400mm範圍內之直徑及在5mm至40mm範圍內之厚度。作為替代方案，本發明之靶可具有矩形形狀，其中靶寬度較佳在50mm至250mm範圍內且靶長度較佳在200mm至2000mm範圍內。
垂直於靶表面之尺寸比率或穩定化層之厚度與靶板厚度之比率較佳在1/1至1/5範圍內，其中比率尤其較佳為1/2至1/4。舉例而言，穩定化層具有在1mm至10mm，較佳2mm至5mm範圍內之厚度，例如靶板具有8mm之厚度且穩定化層具有4mm之厚度。
至少一部分穩定化層較佳側向伸出超過靶板之邊緣。穩定化層尤其較佳形成圓周凸緣，亦即靶可以簡單方式，藉助於噴灑之穩定化層夾持至PVD設備中，而非靶材經例如夾持裝置覆蓋。作為替代方案，穩定化層及靶板可在側面齊平。
靶板之後側較佳具有至少一個凹坑，例如一個(或多個)例如螺旋形通道、凹槽及/或凹口，使得在施加穩定化層前提供具有複數個凹坑或凸起區域之成形表面。因為靶板由於凹坑(凸起區域)而獲得更大表面積，所以靶板與穩定化層之間的接合更強且靶硬度增加。當穩定化材料具有不同於靶材之熱膨脹係數時，此類具體實例尤其有利。此外，由凹坑或凸起區域提供之靶板後側的較大表面積確保熱移除改善。
在一較佳具體實例中，靶具有擴散促進層以有助於配置在靶板與穩定化層之間的黏結。此類黏結層之一個實例為電化學施加之鎳。
在具體實例中，根據本發明之靶後側可具有螺紋或切口，例如以容納磁體。
根據申請專利範圍第7項之用於製造靶、尤其如上所述之靶的根據本發明之方法首先提供靶板。隨後穩定化材料藉助於高動能噴灑法噴灑至其後側上，使得在靶板後側上製造或堆積穩定化層。針對根據本發明之方法設定的參數，例如處理氣體之選擇、處理氣體壓力、製程溫度、離靶板之距離、噴灑角度，可在最佳化程序過程中以簡單方式確定。同樣，可用於根據本發明之方法的粉末或粉末混合物可在關於組成、粒度、粒子形狀及粒度分佈之最佳化程序過程中確定。粒度及粒度分佈之確定以簡單方式，藉助於使用Malvern Mastersizer 2000乾燥量測來進行。
尤其較佳為在穩定化材料噴灑至靶板上前在靶板後側上產生或製造的至少一個凹坑，亦即例如藉助於複數個彼此位置相鄰之凹陷，例如圓形或角形孔洞或通道，使靶板後側成形。
在施加穩定化層前，有助於黏結之擴散促進層可施加至靶板以進一步改善靶板與穩定化層之間的黏結。此類層可例如以電化學方式施加，但其他沈積法，例如PVD或懸浮塗佈亦為可能。
穩定化材料噴灑後可視情況進行熱處理，藉助於熱處理，可使在靶板及穩定化層中產生及剩餘之任何殘餘應力消散。在靶板與穩定化層之間的界面或在多層穩定化層之情況下子層之間的界面的擴散過程可藉由此類視情況選用之熱處理誘導且因此可進一步改善黏著性。
在施加穩定化層之後，較佳進行接合之靶板與穩定化層之最終機械加工。靶例如藉助於車削、碾磨及/或研磨來機械加工，直至其具有所需最終尺寸。藉助於此類機械加工，例如螺紋亦可切割至根據本發明之靶之後側，且可提供凹口，例如以容納磁體。
上文及下文描述的靶及製造靶之方法的具體實例之個別特徵可以任何方式彼此組合。
表1中給出之尺寸與表2中給出之值應視為指導值。當然亦可產生或使用其他尺寸及其他材料。
表2中之材料資料為指導值，因為屈服點尤其受微結構、合金元素或雜質之含量以及熱處理狀態影響很大。
圖1展示用於高動能噴灑法之噴灑設備1一部分的示意性描述以說明原理。噴槍外殼4具有漸縮/漸擴噴嘴10以加速經由處理氣體管線8供應之處理氣體T至超聲速。將噴灑材料S，亦即複數個粒子，經由噴灑材料管線6引入加速之製程氣體流T中，且此在靶板14之後側20的方向上藉由製程氣體流T加速。該處，噴灑材料衝擊且保持黏著靶板14之後側。 靶板14之前側18對應於面對在PVD法中待塗佈之基板的側面。
由於噴灑，所以一層噴灑材料S堆積在靶板14之後側20上。如圖2a-b中所示，進行噴灑操作，直至已形成穩定化層16a-b。由於噴灑，所以噴灑材料S極強地黏著靶板14a-b或靶材。當因為技術上決定之製造途徑或技術邊界條件，使得所用靶板難以接合至用於穩定化層之材料時，此尤其有利。
在一個具體實例中，在噴灑期間穩定化材料之組成改變，使得在穩定化層16a-b中獲得梯度。這裏，以使所製造之穩定化層16a-b之強度及硬度增加的方式改變組成。舉例而言，純銅在噴灑開始時使用，且逐漸添加一或多種元素至銅中，從而獲得具有增加之強度及硬度的穩定化層。作為替代方案，整個穩定化層可由一種銅合金或一種銅複合物均勻製成。
如圖2a中可見，穩定化層16a在側面伸出超過靶板14a且形成(連續或間斷)凸緣，藉助於此，靶2a可固定在PVD設備中。
作為替代方案，如圖2b中可見，靶板14b及穩定化層16b可在側面齊平，視PVD設備中所存在之固定裝置之類型而定。
圖2b展示靶2b之另一個具體實例，其中靶板14b之後側具有複數個凹坑或凸起區域，在製造期間藉助於高動能噴灑法，穩定化材料噴灑至其中，亦即靶板14b之表面積藉由成形而增加，因此增加靶板14b與穩定化層16b之間的鍵之穩定性，且此外靶2b之硬度藉由幾何成形而增加。熱移除亦藉由表面積增加而改善。
圖3展示銅塊體材料之經蝕刻之拋光橫截面。出於比較，圖 4展示已藉助於冷氣體噴灑施加的銅層之經蝕刻之拋光橫截面，其中粒子邊界經蝕刻以使微結構更清楚可見。所用銅粉具有小於45μm之平均粒度，但亦可使用具有其他粒度，例如在100μm範圍內(幾微米至約150μm粒度)之銅粉。特定言之，具有31.0μm之平均粒度、11.2μm之D10、28.9μm之D50及53.8μm之D90的粉末用於圖4中描繪之銅層。
比較圖3與圖4，可清楚看到藉由噴灑操作，形成變形之微結構。在此實例中，因此存在平均縱橫比超過2之Cu粒子伸長。
實施例1：
圖5展示靶板與由純銅構成之冷氣體噴灑之穩定化層之間的邊界區域之經蝕刻之拋光橫截面。由AlCr 70/30at%構成之靶板的微結構由鋁粒子包埋鉻粒子之緻密混合物，亦即鋁-鉻複合物組成。藉助於冷氣體噴灑，將銅之穩定化層施加至其。冷氣體噴灑在兩種材料銅與鋁-鉻複合物之間產生極強的鍵。詳言之，銅藉由在冷氣體噴灑中之高度加速，「發射」至靶板中，使得兩種材料在邊界區域中互相嚙合。在此情況下，作為穩定化材料之冷氣體噴灑之銅所實現的相對密度描繪為99.3%；無法觀測到由噴灑操作所引起之額外氣體吸收至層中。在此實施例中由銅構成之穩定化層的平均粒度在靶厚度的方向上<45μm。穩定化層在32巴(bar)壓力及500℃溫度下使用氮氣呈線噴灑，噴灑角度為90°且離靶板之距離為30mm。
實施例2：
圖6展示由鉻構成之靶板與藉助於蒸汽施加法製造的由鋼構成之噴灑穩定化層之間的邊界區域之經蝕刻之拋光橫截面。鋼層可作為單一穩定化層與另外作為由銅合金或銅構成之層的補充使用，尤其在製造 具有進一步增加之屈服點或硬度的後板時。在此情況下兩種材料(銅及鋼)具有兩種不同功能：銅確保熱自靶板及靶材有效導走，因此不熱過載，而鋼確保藉助於較高屈服點及較高硬度，靶材經受住由設備決定之壓力且因此防止材料變形或斷裂。
圖6中描繪之由鋼構成的穩定化層直接施加至由鉻構成之靶板。這裏採用平均粉末粒度<63μm之1.4404鋼粉。確切而言，具有55.9μm之平均粒度、26.9μm之D10、53.8μm之D50及88.1μm之D90的粉末用於圖6中描繪之鋼層。在此情況下，作為穩定化材料之蒸汽施加之鋼所實現的相對密度描繪為98%；無法發現由噴灑操作所引起之額外氣體吸收至層中。由鋼構成之穩定化層在400℃溫度下使用蒸汽以複數個線及複數個連續層噴灑至基板上，噴灑角度為90°且離靶板之距離為65mm。
1‧‧‧用於高動能噴灑法之噴灑設備
4‧‧‧噴槍外殼
6‧‧‧噴灑材料管線
8‧‧‧處理氣體管線
10‧‧‧漸縮/漸擴噴嘴
12‧‧‧噴灑材料供應+載氣供應
14‧‧‧靶板
18‧‧‧靶板前側
20‧‧‧靶板後側
S‧‧‧噴灑材料流+載氣流
T‧‧‧製程氣體流

Claims (8)

  1. 一種靶(2a-b)，其具有靶板(14a-b)及接合至該靶板(14a-b)之後側的穩定化層(16a-b)，其特徵在於該穩定化層(16a-b)已藉助於穩定化材料之高動能噴灑施加至該靶板(14a-b)。
  2. 如申請專利範圍第1項之靶，其特徵在於該靶板(14a-b)由選自群(鋁基材料、鉻基材料、鈦基材料及陶瓷)之材料製成。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項之靶，其特徵在於該穩定化層(16a-b)由一或多種選自群(銅、包括黃銅及青銅之銅合金、鋁、鋁合金、鈦、鈦合金及鋼)之材料製成。
  4. 如申請專利範圍第1項之靶，其特徵在於該穩定化層(16a-b)之組成具有梯度。
  5. 如申請專利範圍第1項之靶，其特徵在於該穩定化層(16a-b)之厚度與該靶板(14a-b)之厚度的比率在1/1至1/5，較佳1/2至1/4範圍內。
  6. 如申請專利範圍第1項之靶，其特徵在於該靶板(14b)之後側具有至少一個凹坑。
  7. 一種用於製造靶、尤其如申請專利範圍第1項至第6項中任一項之靶(2a-b)的方法，其特徵在於該方法包含以下步驟：- 提供靶板(14a-b)，- 藉助於高動能噴灑法將穩定化材料噴灑至該靶板(14a-b)上，使得在該靶板(14a-b)之後側上製造穩定化層(16a-b)。
  8. 如申請專利範圍第7項之方法，其特徵在於其包含以下步驟：- 施加擴散促進層以有助於黏結。
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