JP4904341B2 - スパッタターゲット及びｘ線アノードを製造又は再処理するための被覆方法 - Google Patents

スパッタターゲット及びｘ線アノードを製造又は再処理するための被覆方法 Download PDF

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Description

本発明は、スパッタターゲット又はＸ線アノードに、極めて少量のガス状の不純物、例えば酸素を含有する層を適用するための方法に関する。
表面に高融点金属層を適用することは多様な問題を生じさせる。
周知の方法の場合に、この金属は通常では完全に又は部分的に溶融され、その結果、前記金属は直ぐに酸化されるか又は他のガス状の不純物を吸収する。通常の方法、例えば溶着溶接及びプラズマ溶射は、従って不活性ガス下又は真空中で実施しなければならない。
この場合に、装置に関して高い費用が必要であり、その構造形成部材（structural components）のサイズは制限され、かつガス状の不純物の含有量は未だに満足されない。
被覆すべき対象物中へ伝達される大量の熱の導入は、歪みに対する極めて高い可能性を生じさせ、かつ、これらのプロセスは、しばしば低温で溶融する成分を含有する複雑な構造形成部材の場合に使用することができない。このような構造形成部材は、特にいわゆるスパッタリングターゲットであり、即ち陰極スパッタリングにおいて使用される金属源である。従って、複雑な構造形成部材は、処理の前に分解されなければならず、これは概して処理が実際に不経済であることを意味し、かつ単に構造形成部材の材料（廃棄）の再利用が行われるだけである。
真空プラズマ溶射の場合に、使用された電極から由来するタングステン及び銅の不純物がさらに前記層内に導入され、これは概して不所望である。例えば、タンタル又はニオブの層を腐食保護のために使用する場合に、これらの不純物は、いわゆるマイクロガルバーニ電池の形成により被覆の保護作用を低下させる。スパッタターゲットの場合には、この汚染により部材は使えなくなりかねない。
さらにこの方法は、溶融冶金学的プロセスであり、これはこのプロセス固有の欠点、例えば一方向の粒子成長を伴う。これは、特に適当な粉末を表面に適用し、これをレーザービームにより溶融するレーザープロセスにおいて生じる。他の問題は多孔性にあり、これは金属粉末がまず適用され、これを次いで熱源で溶融させる場合に特に観察することができる。WO 02/064287において、実際に、前記粉末粒子をエネルギー光線、例えばレーザービームにより単に表面的に溶融させ、かつ焼結させることにより、これらの問題を解決することが試みられた。しかしながら、この結果は満足できるものではなく、装置の高い費用が必要であり、かつ複雑な構造形成部材への、実際に減じられたがそれでもなお高い熱の導入に関連する問題が残る。
WO-A-03/106051は、低圧コールドスプレーのための方法及び装置を開示する。このプロセスの場合に、粉末粒子の被覆は、ガス中で実際に周囲温度でワークピースに吹き付けられる。このプロセスは、吹き付けられた粉末粒子を加速するために、周囲圧力より低い周囲圧力環境で実施される。このプロセスにより、粉末の被覆がワークピース上に形成される。
EP-A-1,382,720は、低圧コールドスプレーのための他の方法及び装置を開示する。このプロセスの場合に、被覆すべきターゲット及びコールドスプレーガンは、真空室中で８０ｋＰａより低い圧力に置かれる。このプロセスにより、ワークピースは粉末で被覆される。
先行技術を考慮して、課題は、材料のリサイクル又はターゲットの分解を必要とせず、かつ熱の低い導入及び装置の費用及び多様なキャリア材料及びスパッタ材料又はＸ線アノード材料のための広範囲な適用性を特徴とし、かつ適用すべき金属はプロセスの間に溶融又は表面的に溶融しない、スパッタターゲット又はＸ線アノードをリサイクルする新規方法を提供することであった。
本発明の前記課題は、請求項１記載の方法により所望の高融点金属を所望の表面に適用することにより達成される。
従来のサーマルスプレー法（フレーム、プラズマ、高速フレーム、アーク、真空プラズマ、低圧プラズマスプレー）及び溶着溶接とは反対に、被覆装置中で生成される熱エネルギーにより引き起こされる被覆材料の表面的な溶融又は溶融なしでのプロセスが、一般にこのために適切に生じる。この関係において、フレーム又は熱い燃焼ガスとの接触が回避される、それというのもこれらが粉末粒子の酸化作用を有し、従って得られる層中での酸素含有量が増大するためである。
これらのプロセスは当業者に、例えばコールドガススプレー、コールドスプレープロセス、コールドガスダイナミックスプレー、キネティックスプレーとして公知であり、例えばEP-A-484533に記載されている。特許DE-A-10253794に記載されたこのプロセスは、同様に本発明により適している。このいわゆるコールドスプレープロセス又はキネティックスプレープロセスは、特に本発明によるプロセスのために適している；明確に参照されたEP-A-484533に記載されたコールドスプレープロセスは特に適している。
このように有利に使用されるスパッタターゲット又はＸ線アノードの表面に被覆を適用するための方法は、ガス流を、ニオブ、タンタル、タングステン、モリブデン、チタン、ジルコニウム、少なくともこれらの２種の混合物又はこれら相互の又はこれらと他の金属との合金からなるグループから選択される材料の粉末と共に、ガス／粉末混合物を形成させ、前記粉末は０．５〜１５０μｍの粒子サイズを有し、その際、超音速を前記ガスフローに付与し、３００〜２０００ｍ／ｓ、有利に３００〜１２００ｍ／ｓのガス／粉末混合物中の粉末のスピードが保証される超音速のジェットを形成させ、かつ前記ジェットを対象物の表面に向ける方法である。
この対象物の表面で、衝突する金属粉末粒子は層を形成し、この粒子は著しく変形する。前記粉末粒子は、有利に、ジェット中に、０．０１〜２００ｇ／ｓ ｃｍ2、有利に０．０１〜１００ｇ／ｓ ｓｍ2、特に有利に０．０１ｇ／ｓ ｃｍ2〜２０ｇ／ｓ ｃｍ2、最も有利に０．０５ｇ／ｓ ｃｍ2〜１７ｇ／ｓ ｃｍ2の粒子の流量密度を生じる量で存在する。
この流量密度は、式Ｆ＝ｍ／（π／４・Ｄ2）から計算され、その際、Ｆ＝流量密度、Ｄ＝ノズル断面積、ｍ＝粉末送出量である。例えば７０ｇ／ｍｉｎ＝１．１６６７ｇ／ｓの粉末送出量が、粉末送出量の一般的な例である。
２ｍｍより小さな低いＤ値で、２０ｇ／ｓ ｃｍ2より著しく大きな値を達成することができる。この場合、Ｆは、より高い粉末送出速度で、容易に５０ｇ／ｓ ｃｍ2又はそれ以上の値を取ることができる。
アルゴン、ネオン、ヘリウム又は窒素、これらの２以上の混合物のような不活性ガスが、一般的に、金属粉末からガス／粉末混合物を形成させるガスとして使用される。
特別な場合に、空気を使用することもできる。安全基準が満たされるならば、水素又は水素と他のガスとの混合物を使用することもできる。
この方法の有利な態様の場合には、前記のスプレー法は次の工程を有する：
− 吹き付けにより被覆されるべき表面に近接する噴霧オリフィスを準備する；
− 噴霧オリフィスに、ニオブ、タンタル、タングステン、モリブデン、チタン、ジルコニウム、これらの少なくとも２種の混合物又はこれらの相互の又はこれらと他の金属との合金からなるグループから選択される粒子材料の、０．５〜１５０μｍの粒子サイズを有する粉末を提供し、その際、この粉末は加圧下にあり、
− 不活性ガスを加圧下で、噴霧オリフィスに提供し、前記噴霧オリフィスに静圧を確立し、前記粉末材料とガスとのスプレーを被覆すべき表面に提供し、かつ
− 前記噴霧オリフィスを、１気圧よりも低くかつ噴霧オリフィスでの静圧よりも大幅に低い、低い周囲圧力の領域に設置して、被覆すべき前記表面上に前記粒子材料とガスとのスプレーの実質的な加速を提供する。
この方法の他の有利な態様の場合には、前記スプレーは、コールドスプレーガンを用いて行われ、被覆すべきターゲット及びコールドスプレーガンは、８０ｋＰａより低い、有利に０．１〜５０ｋＰａ、最も有利に２〜１０ｋＰａの圧力で真空室中に設置される。
さらに有利な実施態様は請求項から見ることができる。
本発明により粉末として粉末の形態で使用される高融点金属は、一般に９９％以上の、例えば９９．５％又は９９．７％又は９９．９％の純度を有する。
本発明の場合に、この高融点金属は有利に、金属不純物に関して少なくとも９９．９５％の純度、特に少なくとも９９．９９５％又は少なくとも９９．９９９％、特に少なくとも９９．９９９５％の純度を有する。
個々の高融点金属の代わりに合金を使用する場合に、少なくともこの高融点金属は前記純度を有するが、有利に全体の合金は前記純度を有するため、相応する高い純度の層を作成することができる。
この金属粉末は、さらに１０００ｐｐｍより低い、５００ｐｐｍより低い、３００ｐｐｍより低い酸素含有量、特に１００ｐｐｍより低い酸素含有量を有する。少なくとも９９．７％、有利に少なくとも９９．９％、特に９９．９５％の純度を有し、かつ１０００ｐｐｍより低い、又は５００ｐｐｍより低い、又は３００ｐｐｍより低い酸素含有量、特に１００ｐｐｍより低い酸素含有量を有する高融点金属粉末が特に有利である。
少なくとも９９．９５％、特に少なくとも９９．９９５％の純度を有し、かつ１０００ｐｐｍより低い、又は５００ｐｐｍより低い、又は３００ｐｐｍより低い、特に１００ｐｐｍより低い酸素含有量を有する高融点金属粉末が特に有利である。
少なくとも９９．９９９％、特に少なくとも９９．９９９５％の純度を有し、かつ１０００ｐｐｍより低い、又は５００ｐｐｍより低い、又は３００ｐｐｍより低い、特に１００ｐｐｍより低い酸素含有量を有する高融点金属粉末が特に有利である。
前記の全ての粉末において、他の非金属不純物、例えば炭素、窒素又は水素の全含有量は、有利に５００ｐｐｍより低い、特に１５０ｐｐｍより低い。
特に、酸素含有量は、有利に５０ｐｐｍ以下であり、窒素含有量は２５ｐｐｍ以下であり、炭素含有量は２５ｐｐｍ以下である。
金属不純物の含有量は、有利に５００ｐｐｍ以下であり、有利に１００ｐｐｍ以下であり、最も有利に５０ｐｐｍ以下であり、特に１０ｐｐｍ以下である。
適当な金属粉末は、例えば、多くの高融点金属粉末であり、この粉末はキャパシタの作成のためにも適している。
このような金属粉末は、還元剤を用いた高融点金属化合物の還元及び有利に引き続く脱酸素により製造することができる。この手法の場合に、例えば酸化タングステン又は酸化モリブデンを水素流中で高めた温度で還元する。この製造は、例えばSchubert, Lassner著, "Tungsten", Kluwer Academic/Plenum Publishers, New York, 1999又はBrauer著, "Handbuch der Praparativen Anorganischen Chemie", Ferdinand Enke Verlag Stuttgart, 1981, p. 1530に記載されている。
タンタル及びニオブの場合には、この製造は、通常ではアルカリ金属ヘプタフルオロタンタル酸塩及びアルカリ土類金属ヘプタフルオロタンタル酸塩又は酸化物、例えば、ヘプタフルオロタンタル酸ナトリウム、ヘプタフルオロタンタル酸カリウム、ヘプタフルオロニオブ酸ナトリウム又はヘプタフルオロニオブ酸カリウムの、アルカリ金属又はアルカリ土類金属を用いた還元により実施される。この手法の場合に、還元は、塩溶融物中で例えばナトリウムの添加により実施することができるか、又は気相中で有利にカルシウム蒸気又はマグネシウム蒸気を使用することにより実施することができる。この高融点金属化合物は、アルカリ金属又はアルカリ土類金属と一緒に混合しかつ加熱することもできる。水素雰囲気は有利である。多数の適当な方法は当業者に公知であり、かつ適当な反応条件を選択することができるプロセスパラメータは公知である。適当な方法は、例えばUS 4483819及びWO 98/37249に記載されている。
還元の後に、脱酸素を実施するのが有利である。これは、例えば、高融点金属粉末をＭｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｌａ、Ｙ又はＣｅと混合し、引き続き加熱するか、又は高融点金属を、ゲッター物質の存在で、金属粉末からゲッター物質に酸素を移すことができる雰囲気中で加熱することにより実施することができる。この高融点金属粉末は、次いで、通常では、酸及び水を用いて脱酸素剤の塩から開放され、乾燥される。金属を酸素含有量の減少のために使用する場合に、金属不純物を低く保つことができるならば、この方法は有利である。
低い酸素含有量を有する純粋な粉末を製造するための他の方法は、例えばWO 01/12364及びEP-A-1200218に記載されているように、高融点金属水素化物を還元剤としてのアルカリ土類金属で還元することを有する。
本発明は、さらに、スパッタターゲット（金属の陰極スパッタリングにおける金属源）を再処理又は製造する方法に関し、その際、ガス流を、ニオブ、タンタル、タングステン、モリブデン、チタン、ジルコニウム又はこれらの２種以上の混合物又は少なくとも２種のこれら相互の又は他の金属との合金からなるグループから選択される材料の、０．５〜１５０μｍの粒子サイズを有する粉末と共に、ガス／粉末混合物を形成させ、その際、超音速を前記ガス流に付与し、かつ超音速のジェットを、再処理すべき又は製造すべき対象物の表面に向ける。
スパッタターゲットは、金属の陰極スパッタリングにおける金属源である。これは、集積回路、半導体及び他の電気製品、磁気製品及び光学製品の製造において使用される。このスパッタリングプロセスの間に、一般に、前記スパッタターゲットの金属表面は不均一に消耗し、前記表面に溝が形成される。バッキングプレートの材料による汚染又は冷却液の壊滅的な漏出を回避するために、前記スパッタターゲットは、高融点金属層が消費されるまで使用されず、事前に直ぐに運転を停止するため、新しいスパッタターゲットを使用する場合には、比較的少量の高融点金属が使用されるだけである。しかしながら、この大部分は単にスクラップとして売られるか、又はこの材料は、バッキングプレートを除去してリサイクルする必要がありかつ新規の高融点金属プレートを接続する必要がある。このバッキングプレートは、しかしながらスパッタターゲットの一部であり、これは比較的低い価値である。
従って、このためのバッキングプレートを分離せずにスパッタターゲットを再処理できるようにするか、又は前記バッキングにスパッタ材料を直接堆積できるようにする技術が必要とされる。
この目的ために、使用済のスパッタターゲット中の溝は、前記したようにコールドスプレープロセスにより、特に高融点金属で再び覆われる。このために、ガス／粉末混合物の超音速のジェットは、前記溝に向けられ、溝の全体の長さ及び形状にわたって動かされる。これは、しばしば再び溝に補充するために必要となるまで繰り返されるため、スパッタターゲットの表面は、実質的に平坦な領域が再び形成され及び／又はこの補充された材料はスパッタターゲットの表面より僅かに高くなるまで補充される。有利に、ガス／粉末混合物の超音速のジェットは、次に、前記スパッタターゲット表面の残りの表面に向けられ、かつスパッタターゲットの表面を完全に覆う均一な厚さ及び平坦な層が得られるまで、全体の長さ、幅及び形状にわたってガイドされる。この得られた粗い表面を、次いで通常の方法により研磨しかつポリシングして、所望の平坦な表面が得られる。
新規のスパッタターゲットを製造する間に、この層はバックプレートに適用される。ターゲットの構造に依存して、ガス／粉末混合物の超音速のジェットは、スパッタターゲットのバッキングプレートの全体の表面に向けられ、かつ、前記スパッタターゲットの表面を完全にカバーする均質でかつ十分に厚い、平坦な層が得られるまで、スパッタターゲット表面の全体の長さ、幅及び形状にわたってガイドされるか、又はプラズマの接触領域だけを被覆して材料をかなり節約する。
この層の厚さは通常では０．０１ｍｍより厚い。０．１〜１００ｍｍ、さらに有利に０．５〜５０ｍｍ、さらに有利に５〜４５ｍｍ、さらに有利に８〜４０ｍｍ、さらに有利に１０〜３０ｍｍ、さらに有利に１０〜２０ｍｍ、最も有利に１０〜１５ｍｍの厚さを有する層が有利である。
得られた前記層の純度及び酸素含有量は、粉末の純度及び酸素含有量から５０％より大きく相違せず、有利に２０％より大きく相違しない。
これは、再処理されるスパッタターゲットが不活性ガス下で被覆される場合に有利に達成することができる。アルゴンは、空気よりも高い密度のために、不活性ガスとして有利に使用され、これは被覆すべき対象物をカバーしかつ、特にアルゴンが漏れ出るか又は流出するのを抑制しかつアルゴンが連続的に補給される容器中にスパッタターゲットがある場合に存在したままで留まる傾向がある。
本発明による方法は、特にスパッタターゲットの加工又は製造のために適している、それというのも一方で熱機械的プロセスにより製造する間に、異なる間隔で変化することができる結晶学的な選択方位が生じることが多いため、均一なテクスチャーが得られず、その代わりにいわゆるバンド、即ち多様な選択方位の領域が得られるためである。熱機械的プロセスの場合に、これは高い費用をかけた場合にだけ抑制できる。対照的に、選択方位が、例えば表面上の全ての所望な平面に対して３０％より少なく変化する均質なテクスチャー、前記表面に対する法線に対して垂直、平行又は対角線方向に走るこれらの平面、及び高融点金属層の厚さにわたり３０％より少ない選択方位の変化が本発明による方法により得ることができる。
均一な粒子サイズ分布（結晶粒度）も同様に層中に得られるため、これが所望でない場合に、異なる粒子サイズのバンドも得られない。
粉末をスパッタターゲットに適用し、溶融させるプロセスの場合には、経験的に、バブリング及び粒子成長が生じることが示される。これも、本発明による方法の場合には観察することはできない。
この層を適用した後に、適当な平坦な表面を得るために、スパッタターゲットの表面を研磨及びポリシングしなければならない。これは先行技術による通常の方法により実施することができる。
新規のスパッタターゲットを製造する場合に、この層はバッキング手段に、例えばバックプレートに適用される。このプレートは、一般に銅又はアルミニウムのプレート又は少なくとも１種のこれらの金属とベリリウムとの合金のプレートである。このバッキングプレートは、冷媒が存在する通路を有することができる。
このバッキングプレート及びそのためスパッタターゲットは、円形の又は角を有する横断面を有するプレートの形、棒状、円柱状、ブロック状又は他の所望な形状であることができる。付加的な構造形成部材の液体冷却コイル及び／又は大きな冷却剤容器及び／又は複雑なフランジ又は他の機械的又は電気的構造を付属することもできる。
本発明により適用される層又はスパッタターゲットの製造又は再処理の間に製造される層は、高い純度を有しかつ低い酸素含有量を有する。
この層は有利に１０００ｐｐｍより低い、５００ｐｐｍより低い、３００ｐｐｍより低い酸素含有量、特に１００ｐｐｍより低い酸素含有量を有する。特に、前記層は、少なくとも９９．７％、有利に少なくとも９９．９％、特に９９．９５％の純度を有し、かつ１０００ｐｐｍより低い、又は５００ｐｐｍより低い、又は３００ｐｐｍより低い酸素含有量、特に１００ｐｐｍより低い酸素含有量を有する。
特に、前記層は、少なくとも９９．９５％、有利に少なくとも９９．９９５％の純度を有し、かつ１０００ｐｐｍより低い、又は５００ｐｐｍより低い、又は３００ｐｐｍより低い酸素含有量、特に１００ｐｐｍより低い酸素含有量を有する。
特に、前記層は、９９．９９９％、有利に少なくとも９９．９９９５％の純度を有し、かつ１０００ｐｐｍより低い、又は５００ｐｐｍより低い、又は３００ｐｐｍより低い酸素含有量、特に１００ｐｐｍより低い酸素含有量を有する。
本発明によるこの層は、有利に、５００ｐｐｍより低い、最も有利に１５０ｐｐｍより低い他の非金属不純物、例えば炭素、窒素又は水素の全含有量を有する。本発明の方法を用いて、より高い不純物含有量を有する層を製造することもできる。
この適用された層は、層が製造される出発粉末の含有量から５０％より大きく、又は２０％より大きく、又は１０％より大きく、又は５％より大きく、１％より大きく相違しないガス状の不純物含有量を有する。この関係において、相違の用語は、特に増大の意味として解釈され、この得られた層は、このように有利に、出発粉末の含有量より高く５０％より多くのガス状の不純物の含有量を有しない。
この適用された層は、有利に、出発粉末の酸素含有量から５％より大きく、特に１％より大きく相違しない酸素含有量を有する。
前記の全ての層において、他の非金属不純物、例えば炭素、窒素又は水素の全含有量は、有利に５００ｐｐｍより低い、最も有利に１５０ｐｐｍより低い。
特に、酸素含有量は、有利に５０ｐｐｍ以下であり、窒素含有量は２５ｐｐｍ以下であり、炭素含有量は２５ｐｐｍ以下である。
金属不純物の含有量は、有利に５０ｐｐｍ以下であり、特に１０ｐｐｍ以下である。
有利な実施態様の場合に、前記層はさらに少なくとも９７％の密度、有利に９８％より高い、特に９９％又は９９．５％より高い密度を有する。この層の密度とは、この場合、層の閉じた特性及び多孔性の基準である。層の９７％の密度は、この層がバルク材料の９７％の密度を有することを意味する。閉じた、実際に無孔性の層は常に、９９．５％より高い密度を有する。この密度は、このような層の横断面画像（cross-section）の画像分析により又はヘリウム比重測定により決定することができる。この後者の方法はあまり有利ではない、それというのも極めて緻密な層の場合に、層内で表面から遠く離れて存在する細孔は検出されず、従って、実際に存在するよりも低い多孔性が測定されるためである。この密度は、最初に顕微鏡の画像部分中で調査すべき層の全ての領域を測定し、次いでこの領域を孔の領域と関連づけることによる画像分析により決定することができる。表面から遠く離れた細孔及び基材に対する界面に近接する細孔も、この方法により記録される。少なくとも９７％、有利に８９％より大きい、特に９９％又は９９．５％よりも大きい高い密度は、スパッタターゲットの製造又は再処理において特に重要である。
この層は、高い機械的強度を示し、この高い機械的強度はその高い密度により及び粒子の高い変形によって生じる。タンタルの場合に、金属粉末からガス／粉末混合物を形成するためのガスが窒素である場合に、この強度は従って少なくとも８０ＭＰａ、さらに有利に少なくとも１００ＭＰａ、最も有利に少なくとも１４０ＭＰａである。
ヘリウムを使用する場合には、この強度は、通常では少なくとも１５０ＭＰａ、有利に少なくとも１７０ＭＰａ、最も有利に少なくとも２００ＭＰａ、さらに最も有利に２５０ＭＰａより大きい。
本発明は、従って、前記の特性を有する、高融点金属のニオブ、タンタル、タングステン、モリブデン、チタン、ジルコニウム、これらの２種以上の混合物又はこれらの２種以上の合金又はこれらと他の金属との合金の少なくとも１つの層を有するスパッタターゲットにも関する。
特に前記層はタンタル又はニオブの層である。
タングステン、モリブデン、チタン、ジルコニウム又はこれらの２種以上の混合物又はこれらの２種以上の合金又はこれらと他の金属との合金の層、特に有利にタンタル又はニオブの層を、被覆すべき基材の表面にコールドスプレーにより適用するのが有利である。意外にも、減少された酸素含有量、例えば１０００ｐｐｍ以下の酸素含有量を有する前記粉末又は粉末混合物を用いて、有利にタンタル粉末及びニオブ粉末を用いて、９０％より大きな極めて高い堆積率でコールドスプレーされた層を製造できることが見出された。前記コールドスプレーされた層中での金属の酸素含有量は、粉末の酸素含有量と比較してほとんど変化がない。このコールドスプレーされた層は、プラズマ溶射又は真空溶射により製造された層よりもかなり高い密度を示す。さらに、このコールドスプレーされた層は、粉末特性及び被覆パラメータに依存して、テクスチャーなしか又は小さなテクスチャーで製造することができる。
コールドスプレーされた層を有するスパッタターゲットは、スパッタリングプロセスにおいて、慣用のスパッタターゲットを用いて製造された薄層と同等な均一性及び電気抵抗を示す薄層を製造する。
意外にも、コールドスプレーされたターゲット層の酸素含有量が減少すると共に、前記のスパッタリングされた層の密度及び他の特性が改善することが見出された。
高融点金属と適当な非高融点金属との合金、擬合金及び粉末混合物を有する金属粉末も、本発明による方法において使用するために適している。同様の合金又は擬合金のスパッタリングターゲットを、再処理又は、つまりそれを用いて製造することができる。これは、特に、ニオブ、タンタル、タングステン、モリブデン、ジルコニウム及びチタンからなるグループから選択される高融点金属と、コバルト、ニッケル、ロジウム、パラジウム、白金、銅、銀及び金からなるグループから選択される金属との合金、擬合金又は粉末混合物を含む。先行技術に属するこのような粉末は、原則として当業者に公知であり、例えばEP-A-774315及びEP-A-1138420に記載されている。これらは従来の方法により製造することができる；粉末混合物は既製の金属粉末の均質な混合により得ることができ、この混合については、一方で本発明による方法で使用する前に行うか、又はガス／粉末混合物の製造の間に実施することができる。
合金粉末は、通常では合金する相手を相互に溶融及び混合することにより得ることができる。本発明の場合に、いわゆるプレ合金粉末（pre-alloyed powder）を合金粉末として使用することもできる。これは、合金する相手の化合物、例えば塩、酸化物及び／又は水素化物を混合し、次に還元して、特定の金属の均質混合物を得る方法により製造される粉末である。
擬合金もさらに本発明により使用することができる。擬合金は、従来の溶融冶金学的方法によってではなく、例えば前記材料を互いに研磨、焼結、溶浸によるか又は噴霧乾燥／アグロメレーション（引き続く焼結あり及びなしで）により得られる材料の意味であると解釈される。
公知の材料は、例えばタングステン／銅合金又はタングステン／銅混合物であり、この特性は公知であり、ここに例として挙げる。
Figure 0004904341
上記と同様の比率でのモリブデン／銅合金又はモリブデン／銅混合物も公知である。例えばモリブデン１０、４０又は６５質量％を有するモリブデン／銀合金又はモリブデン／銀混合物も公知である。例えばタングステン１０、４０又は６５質量％を有するタングステン／銀合金又はタングステン／銀混合物も公知である。
これらは、例えばヒートパイプ、ヒートシンク又は一般に温度管理システムに使用することができる。
タングステン／レニウム合金も使用することができるが、この金属粉末は次の組成の合金である：モリブデン９４〜９９質量％、有利に９５〜９７質量％、ニオブ１〜６質量％、有利に２〜４質量％、ジルコニウム０．０５〜１質量％、有利に０．０５〜０．０２質量％。純粋な高融点金属粉末のように、これらの合金はコールドガススプレーによりスパッタターゲットの再処理又は製造のために、少なくとも９９．９５％の純度で使用することができる。
本発明による方法のために適している材料を表１〜１５に記載する。個々の材料は、表１の場合と同様に、表の数、成分の組合せの数及び非高融点金属の量により示される。例えば、材料２２．０００５は、表２２に記載されている材料であり、その際、この正確な組成は、表１の位置番号５に記載されたのと同様に、非高融点金属及びその量が定義される。
適当なニオブ合金が表１に記載されている。
表１
Figure 0004904341
Figure 0004904341
表２：表２は、４８種の合金からなり、ニオブの代わりにタンタルが高融点金属であり、非高融点金属及び質量％で示すその含有量は、表１に記載されたのと同様である。
表３：表３は、４８種の合金からなり、ニオブの代わりにタングステンが高融点金属であり、非高融点金属及び質量％で示すその含有量は、表１に記載されたのと同様である。
表４：表４は、４８種の合金からなり、ニオブの代わりにモリブデンが高融点金属であり、非高融点金属及び質量％で示すその含有量は、表１に記載されたのと同様である。
表５：表５は、４８種の合金からなり、ニオブの代わりにチタンが高融点金属であり、非高融点金属及び質量％で示すその含有量は、表１に記載されたのと同様である。
表６：表６は、４８種の擬合金からなり、ニオブの代わりにタンタルが高融点金属であり、非高融点金属及び質量％で示すその含有量は、表１に記載されたのと同様である。
表７：表７は、４８種の擬合金からなり、ニオブの代わりにタングステンが高融点金属であり、非高融点金属及び質量％で示すその含有量は、表１に記載されたのと同様である。
表８：表８は、４８種の擬合金からなり、ニオブの代わりにモリブデンが高融点金属であり、非高融点金属及び質量％で示すその含有量は、表１に記載されたのと同様である。
表９：表９は、４８種の擬合金からなり、ニオブの代わりにチタンが高融点金属であり、非高融点金属及び質量％で示すその含有量は、表１に記載されたのと同様である。
表１０：表１０は、４８種の粉末混合物からなり、ニオブの代わりにタンタルが高融点金属であり、非高融点金属及び質量％で示すその含有量は、表１に記載されたのと同様である。
表１１：表１１は、４８種の粉末混合物からなり、ニオブの代わりにタングステンが高融点金属であり、非高融点金属及び質量％で示すその含有量は、表１に記載されたのと同様である。
表１２：表１２は、４８種の粉末混合物からなり、ニオブの代わりにモリブデンが高融点金属であり、非高融点金属及び質量％で示すその含有量は、表１に記載されたのと同様である。
表１３：表１３は、４８種の粉末混合物からなり、ニオブの代わりにチタンが高融点金属であり、非高融点金属及び質量％で示すその含有量は、表１に記載されたのと同様である。
表１４：表１４は、４８種の擬合金からなり、ニオブが高融点金属であり、非高融点金属及び質量％で示すその含有量は、表１に記載されたのと同様である。
表１５：表１５は、４８種の粉末混合物からなり、ニオブが高融点金属であり、非高融点金属及び質量％で示すその含有量は、表１に記載されたのと同様である。
多様な高融点金属の相互の合金、擬合金及び粉末混合物を有する金属粉末も、本発明による方法において使用するために適している。
このように、例えば、モリブデンとチタンとの５０：５０原子％の比率の合金、又はタングステンとチタンとの約９０：１０質量％の量での合金も公知であり、本発明による方法において使用するために適している。
しかしながら、原則として、高融点金属の相互の合金の全てが、本発明による方法において使用するために適している。
本発明による方法のために適している高融点金属の二成分合金、擬合金及び粉末混合物が、表１６〜３６に記載されている。個々の材料は、表１６の場合と同様に、表の数、成分の組合せの数により示される。例えば、材料２２．０００５は、表２２に記載されている材料であり、その際、この正確な組成は、表１６の位置番号５に記載された高融点金属及び表２２に記載されたと同様の量により定義される。
表１６：適当な高融点金属の二成分合金
Figure 0004904341
表１７：表１７は、表１６による２０種の合金、擬合金又は粉末混合物からなり、その際、成分１は、２〜５質量％の量で存在し、成分２は１００質量％までの量で存在し、個々の混合相手は表１６に記載されたのと同様である。
表１８：表１８は、表１６による２０種の合金、擬合金又は粉末混合物からなり、その際、成分１は、５〜１０質量％の量で存在し、成分２は１００質量％までの量で存在し、個々の成分は表１６に記載されたのと同様である。
表１９：表１９は、表１６による２０種の合金、擬合金又は粉末混合物からなり、その際、成分１は、１０〜１５質量％の量で存在し、成分２は１００質量％までの量で存在し、個々の混合相手は表１６に記載されたのと同様である。
表２０：表２０は、表１６による２０種の合金、擬合金又は粉末混合物からなり、その際、成分１は、１５〜２０質量％の量で存在し、成分２は１００質量％までの量で存在し、個々の混合相手は表１６に記載されたのと同様である。
表２１：表２１は、表１６による２０種の合金、擬合金又は粉末混合物からなり、その際、成分１は、２０〜２５質量％の量で存在し、成分２は１００質量％までの量で存在し、個々の混合相手は表１６に記載されたのと同様である。
表２２：表２２は、表１６による２０種の合金、擬合金又は粉末混合物からなり、その際、成分１は、２５〜３０質量％の量で存在し、成分２は１００質量％までの量で存在し、個々の混合相手は表１６に記載されたのと同様である。
表２３：表２３は、表１６による２０種の合金、擬合金又は粉末混合物からなり、その際、成分１は、３０〜３５質量％の量で存在し、成分２は１００質量％までの量で存在し、個々の混合相手は表１６に記載されたのと同様である。
表２４：表２４は、表１６による２０種の合金、擬合金又は粉末混合物からなり、その際、成分１は、３５〜４０質量％の量で存在し、成分２は１００質量％までの量で存在し、個々の混合相手は表１６に記載されたのと同様である。
表２５：表２５は、表１６による２０種の合金、擬合金又は粉末混合物からなり、その際、成分１は、４０〜４５質量％の量で存在し、成分２は１００質量％までの量で存在し、個々の混合相手は表１６に記載されたのと同様である。
表２６：表２６は、表１６による２０種の合金、擬合金又は粉末混合物からなり、その際、成分１は、４５〜５０質量％の量で存在し、成分２は１００質量％までの量で存在し、個々の混合相手は表１６に記載されたのと同様である。
表２７：表２７は、表１６による２０種の合金、擬合金又は粉末混合物からなり、その際、成分１は、５０〜５５質量％の量で存在し、成分２は１００質量％までの量で存在し、個々の混合相手は表１６に記載されたのと同様である。
表２８：表２８は、表１６による２０種の合金、擬合金又は粉末混合物からなり、その際、成分１は、５５〜６０質量％の量で存在し、成分２は１００質量％までの量で存在し、個々の混合相手は表１６に記載されたのと同様である。
表２９：表２９は、表１６による２０種の合金、擬合金又は粉末混合物からなり、その際、成分１は、６０〜６５質量％の量で存在し、成分２は１００質量％までの量で存在し、個々の混合相手は表１６に記載されたのと同様である。
表３０：表３０は、表１６による２０種の合金、擬合金又は粉末混合物からなり、その際、成分１ は、６５〜７０質量％の量で存在し、成分２は１００質量％までの量で存在し、個々の混合相手は表１６に記載されたのと同様である。
表３１：表３１は、表１６による２０種の合金、擬合金又は粉末混合物からなり、その際、成分１は、７０〜７５質量％の量で存在し、成分２は１００質量％までの量で存在し、個々の混合相手は表１６に記載されたのと同様である。
表３２：表３２は、表１６による２０種の合金、擬合金又は粉末混合物からなり、その際、成分１は、７５〜８０質量％の量で存在し、成分２は１００質量％までの量で存在し、個々の混合相手は表１６に記載されたのと同様である。
表３３：表３３は、表１６による２０種の合金、擬合金又は粉末混合物からなり、その際、成分１は、８０〜８５質量％の量で存在し、成分２は１００質量％までの量で存在し、個々の混合相手は表１６に記載されたのと同様である。
表３４：表３４は、表１６による２０種の合金、擬合金又は粉末混合物からなり、その際、成分１は、８５〜９０質量％の量で存在し、成分２は１００質量％までの量で存在し、個々の混合相手は表１６に記載されたのと同様である。
表３５：表３５は、表１６による２０種の合金、擬合金又は粉末混合物からなり、その際、成分１は、９０〜９５質量％の量で存在し、成分２は１００質量％までの量で存在し、個々の混合相手は表１６に記載されたのと同様である。
表３６：表３６は、表１６による２０種の合金、擬合金又は粉末混合物からなり、その際、成分１は、９５〜９９質量％の量で存在し、成分２は１００質量％までの量で存在し、個々の混合相手は表１６に記載されたのと同様である。
原則として、Ｘ線アノード、有利にＸ線回転アノードは、スパッタターゲットと同様の方法で再処理及び製造することができる。特に、タングステン／レニウム合金又は金属粉末、次の成分の合金が適している：モリブデン９４〜９９質量％、有利に９５〜９７質量％、ニオブ１〜６質量％、有利に２〜４質量％、ジルコニウム０．０５〜１質量％、有利に０．０５〜０．０２質量％。
Ｘ線アノード、有利にＸ線回転アノードは、熱の放散のために、その背面に通常ハンダ付けされた黒鉛層をもたらすことが多い。熱の放散のためのこの層は、例えば、黒鉛粒子又は高い熱容量を有する他の物質の粒子を有する適当な合金又は金属粉末を、コールドガススプレーを用いて適用することにより、本発明の方法により適用することもできる。
実施例
適当な粉末を製造する方法
タンタル粉末の製造
水素化タンタル粉末を、マグネシウム０．３質量％と混合し、この混合物を真空炉中に入れた。この炉を排気し、アルゴンで充填した。この圧力は８６０ｍｍＨｇであり、アルゴン流を維持した。この炉温度を、６５０℃まで５０℃の段階で上昇させ、一定温度が確立された後に、４時間維持した。この炉温度を、次いで１０００℃まで５０℃の段階で上昇させ、一定温度が確立された後に、６時間維持した。この時間が経過した後に、炉を停止し、アルゴン下で室温に冷却した。マグネシウム及び形成された化合物を、通常の方法で酸を用いた洗浄により除去した。生じたタンタル粉末は、−１００メッシュ（＜１５０μｍ）の粒子サイズ、７７ｐｐｍの酸素含有量、２５５ｃｍ2／ｇのＢＥＴ比表面積を有していた。
チタン粉末の製造
この手順は、タンタル粉末の製造と同様であった。酸素含有量９３ｐｐｍを有するチタン粉末が得られた。
プレ合金されたチタン／タンタル粉末の製造
水素化タンタル粉末と、水素化チタン粉末の１：１のモル比の混合物を製造し、マグネシウム０．３質量％と混合し、この手順はタンタル粉末の製造と同様であった。酸素含有量８９ｐｐｍを有するチタン／タンタル粉末が得られた。
層の製造
タンタル及びニオブの層を製造した。AMPERIT(R) 150.090をタンタル粉末として使用し、AMPERIT(R) 160.090をニオブ粉末として使用した、両方ともH. C. Starck GmbH社（Goslar）の市場で得られる材料であった。市場で得られるノズル（CGT GmbH社（Ampfing）のタイプMOC 29）を使用した。
Figure 0004904341
基材：基材を、並べて試料キャリア上に置き、所定の試験条件下で被覆した。基材の指定は、この場合に、次のように構成される。最初の数は、並べて置かれた同じ基材の数を表す。次の記号は、平坦な試料（Ｆ）又は円形の試料（Ｒ、チューブ）が最初に導入されたかどうかを示す。それに続く記号は材料を表し、Ｔａはタンタルを示し、Ｓは構造用鋼を示し、Ｖは防錆鋼（クロム／ニッケル鋼）を示す。
低い多孔性及び特定の基材に対して優れた接着性を有する極めて硬質でかつ緻密な層が得られた。
図１〜１０は、得られたタンタル被覆の断面の光学顕微鏡写真を示す。真空プラズマ溶射を用いて製造された相応する層の場合に生じるような銅又はタングステンの介在物（inclusion）は検出できなかった。多孔性は、イメージアクセス画像分析（Imageaccess image analysis）により自動的に検出された。
図１１〜１３は、被覆前及び被覆後及び予め研磨及びポリシング後に組み立て準備が整ったスパッタターゲットとしてのタンタルディスクを示す。
タンタル層の非エッチング横断面、プロセスガスはヘリウム。 タンタル層の非エッチング横断面、プロセスガスはヘリウム、比較的低拡大の全体図。 タンタル層の、フッ化水素酸でエッチングした横断面、プロセスガスはヘリウム比較的低拡大の全体図。 タンタル層の、フッ化水素酸でエッチングした横断面、プロセスガスはヘリウム。 多孔性を測定するために使用された画像部分、タンタル層の横断面、プロセスガスはヘリウム。 タンタル層の、フッ化水素酸でエッチングした横断面、基板との界面、プロセスガスはヘリウム。 タンタル層の非エッチング横断面、プロセスガスは窒素、比較的低拡大の全体図。 タンタル層の非エッチング横断面、プロセスガスは窒素。 多孔性を測定するために使用された画像部分、タンタル層の横断面、プロセスガスは窒素。 タンタル層の非エッチング横断面、プロセスガスは窒素、高拡大。 被覆前のスパッタターゲットとしてのタンタルディスク。 被覆後のスパッタターゲットとしてのタンタルディスク（１２ａ：上から見た図；１２ｂ：横から見た図）。 被覆後に、研磨及びポリシングした後の組み立て準備が整ったスパッタターゲットとしてのタンタルディスク（プロセスガスとして窒素を使用して被覆したディスク、プロセスガスとしてヘリウムを使用して被覆したディスク）。

Claims (29)

  1. ガス流を、ニオブ、タンタル、タングステン、モリブデン、チタン、ジルコニウム、これらの２種以上の混合物及び少なくとも２種のこれらの相互の又は他の金属との合金からなるグループから選択される材料の、０．５〜１５０μｍの粒子サイズを有する粉末と共に、ガス／粉末混合物を形成させ、その際、超音速を前記ガス流に付与し、かつ超音速のジェットを、再処理又は製造すべき対象物の表面に向ける、スパッタターゲット又はＸ線アノードを再処理又は製造する方法であって、
    前記の金属粉末が、１０００ｐｐｍより低い酸素含有量を有し、かつ、
    コールドスプレープロセスによって前記粉末混合物を用いて層を形成する、
    方法。
  2. 粉末をガスに、０．０１〜２００ｇ／ｓ ｃｍ 2 の粒子の流量密度が生じる量で添加する、請求項１記載の方法。
  3. 吹き付けが次の工程：
    − 吹き付けにより被覆されるべき表面に近接する噴霧オリフィスを準備する；
    − 噴霧オリフィスに、ニオブ、タンタル、タングステン、モリブデン、チタン、ジルコニウム、これらの少なくとも２種の混合物又はこれらの相互の又はこれらと他の金属との合金からなるグループから選択される粒子材料の、０．５〜１５０μｍの粒子サイズを有する粉末を提供し、その際、この粉末は加圧下にあり、
    − 不活性ガスを加圧下で、噴霧オリフィスに提供し、前記噴霧オリフィスに静圧を確立し、前記粒子材料とガスとのスプレーを被覆すべき表面に提供し、かつ
    − 前記噴霧オリフィスを、１気圧よりも低くかつ噴霧オリフィスでの静圧よりも低い、低い周囲圧力の領域に設置して、被覆すべき前記表面上に前記粒子材料とガスとのスプレーの実質的な加速を提供する、
    を有する、請求項１記載の方法。
  4. 吹き付けを、コールドスプレーガンを用いて行い、被覆すべきターゲット及びコールドスプレーガンを、８０ｋＰａより低い圧力で真空室中に設置する、請求項１記載の方法。
  5. 対象物の表面に衝突する粉末粒子が層を形成する、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
  6. 存在するバッキングプレート又は他の構造形成部材を再処理の前に取り除かない、請求項１記載の方法。
  7. ガス／粉末混合物中の粉末の速度が３００〜２０００ｍ／ｓである、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
  8. 適用した層は、５〜１５０μｍ、又は１０〜３２μｍ又は１０〜３８μｍ又は１０〜２５μｍ又は５〜１５μｍの粒子サイズを有する、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
  9. 金属粉末が、その重量に対して２００〜２５００ｐｐｍのガス状の不純物を有する、請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。
  10. 適用された層が、１０００ｐｐｍより低い、又は５００ｐｐｍより低い、又は３００ｐｐｍより低い酸素含有量を有する、請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
  11. 適用された層が、出発粉末のガス状の不純物含有量から５０％より大きく相違しないガス状の不純物含有量を有する、請求項１から１０までのいずれか１項記載の方法。
  12. 適用された層が、出発粉末のガス状の不純物含有量から２０％より大きく、又は１０％より大きく、又は５％より大きく、又は１％より大きく相違しないガス状の不純物含有量を有する、請求項１から１１までのいずれか１項記載の方法。
  13. 適用された層が、出発粉末の酸素含有量から５％より大きく相違しない酸素含有量を有する、請求項１から１２までのいずれか１項記載の方法。
  14. 適用された層の酸素含有量が１００ｐｐｍより大きくない、請求項１から１３までのいずれか１項記載の方法。
  15. 適用された金属層がタンタル又はニオブを有する、請求項１記載の方法。
  16. 層厚が１０μｍ〜１０ｍｍ又は５０μｍ〜５ｍｍである、請求項１から１５までのいずれか１項記載の方法。
  17. 層を、コールドスプレーにより被覆すべき対象物の表面に適用する、請求項１から１６までのいずれか１項記載の方法。
  18. 製造された層は１０００ｐｐｍより低い酸素含有量を有する、請求項１７記載の方法。
  19. 請求項１から１８までのいずれか１項記載の方法において、１５０μｍ以下の粒子サイズを有するとともに、１０００ｐｐｍより低い酸素含有量を有する、ニオブ、タンタル、タングステン、モリブデン、ジルコニウム、チタン又はこれらの相互の又は他の金属との合金からなるグループから選択される材料の粉末の使用。
  20. スパッタターゲット又はＸ線アノードプレートの製造又は再処理のための、１５０μｍ以下の粒子サイズを有するとともに、１０００ｐｐｍより低い酸素含有量を有する、ニオブ、タンタル、タングステン、モリブデン、ジルコニウム、チタン又はこれらの相互の又は他の金属との合金からなるグループから選択される材料の粉末の使用。
  21. 使用した金属粉末が、３００ｐｐｍ以下の酸素含有量を有しかつ１５０μｍ以下の粒子サイズを有する、請求項１９又は２０記載の使用。
  22. １５０μｍ以下の粒子サイズを有しかつ３００ｐｐｍより低い酸素含有量を有するニオブ粉末又はタンタル粉末を使用する、請求項１９又は２０記載の使用。
  23. ０．５〜１５０μｍ、又は１０〜３２μｍ、又は１０〜３８μｍ、又は１０〜２５μｍ、又は５〜１５μｍの粒子サイズを有しかつ５００ｐｐｍ以下の酸素含有量を有するタングステン粉末又はモリブデン粉末を使用する、請求項１９又は２０記載の使用。
  24. 金属粉末が、次成分：モリブデン９４〜９９質量％、ニオブ１〜６質量％、ジルコニウム０．０５〜１質量％の合金である、請求項１９から２３までのいずれか１項記載の使用。
  25. 金属粉末は、ニオブ、タンタル、タングステン、モリブデン、ジルコニウム及びチタンからなるグループから選択される高融点金属と、コバルト、ニッケル、ロジウム、パラジウム、白金、銅、銀及び金からなるグループから選択される金属との合金、擬合金又は粉末混合物である、請求項１９から２４までのいずれか１項記載の使用。
  26. 金属粉末はタングステン／レニウム合金を有する、請求項１９から２５までのいずれか１項記載の使用。
  27. 金属粉末は、チタン粉末とタングステン粉末又はモリブデン粉末の混合物を有する、請求項１９から２６までのいずれか１項記載の使用。
  28. 請求項１から１８までのいずれか１項記載の方法により得られた、スパッタターゲット又はＸ線アノード上の高融点金属層。
  29. 請求項１から１８までのいずれか１項記載の方法を用いて処理又は再処理された、高融点金属のニオブ、タンタル、タングステン、モリブデン、チタン、ジルコニウム、これらの２種以上の混合物又はこれらの２種以上の合金又は他の金属との合金の少なくとも１つの層を有する、スパッタターゲット又はＸ線アノード。
JP2008509344A 2005-05-05 2006-04-28 スパッタターゲット及びｘ線アノードを製造又は再処理するための被覆方法 Active JP4904341B2 (ja)

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