TWI403598B - 製造或再處理濺射標的或ｘ-射線陽極之塗覆方法 - Google Patents

製造或再處理濺射標的或ｘ-射線陽極之塗覆方法 Download PDF

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Description

製造或再處理濺射標的或X-射線陽極之塗覆方法
本發明關於一種施敷層體於濺射標的或X－射線陽極之方法，其中該層體僅含有少量氣態不純物，例如氧氣。
施敷耐火性金屬層於表面引起許多問題。
於熟知的方法中，金屬通常是完全或部分熔化的，故金屬容易氧化或吸收其他氣態不純物。因此，習知方法(例如沉積焊接及電漿噴佈)必須在惰性氣體或真空中進行。
於此情形下，對於裝置之高費用是必要的，結構元件的尺寸受到限制，並且此處之氣態不純物的含量仍是無法令人感到滿意的。
引入大量的熱傳遞至欲塗覆的物體上，造成非常高的變形可能性，並且確保此等方法無法用於複合結構元件(通常亦包含低溫下熔化之元件)。此等結構元件特別地稱為濺射標的，亦即用於金屬的陰極濺射中之金屬源。因此，複合結構元件必須於處理之前拆除，此通常代表實際上處理是不經濟的，並且僅可進行結構元件之材料(廢料)的回收。
於真空電漿噴佈中，源自所用的電極之鎢和銅的不純物更進一步地引入層體中，這通常是不想要的。舉例來說，倘若鉭或鈮的層體用於腐蝕防護，則此等不純物經由形成所謂的微原電池(micro－galvanic cells)而降低塗層的保護作用。於濺射標的之例子中，此污染現象可能導致元件變得不穩定。
此等方法為熔體冶金法，其總是涉及固有的缺點，例如單向顆粒成長。此尤其出現於雷射法中，其中適合的粉末係施敷於表面，並且透過雷射束熔化。其他問題在於孔隙率，尤其倘若首先施敷金屬粉末且接著以熱源使其熔化時可觀察到。於WO 02/064287中甚至已嘗試僅藉超臨界熔化和燒結粉末顆粒(透過能量束，例如雷射束)來解決此等問題。然而，結果並非總是令人感到滿意的，且關於高費用是必要的，並且與引入確實減少但卻為高熱量於複合結構元件中有關的問題仍存在。
WO－A－03/106,051揭示一種供低壓冷噴佈用之方法及裝置。於此方法中，粉末顆粒的塗料係於實質上在環境溫度下之氣體中噴佈於工作片上。此方法係於小於大氣壓之低環境壓力環境下進行，俾加速噴佈粉末顆粒。經由採用此方法，可將粉末之塗料形成於工作片上。
歐洲專利EP－A－1,382,720揭示另一種供低壓冷噴佈用之方法及裝置。於此方法中，欲塗覆的標的以及冷噴槍係位於壓力低於80 kPa之真空室內。經由採用此方法，可塗覆粉末於工作片上。
鑒於此先前技藝，本案的目的為提供一種回收濺射標的或X－射線陽極之新穎方法，其中粉末回收或標的拆卸是不必要的，並且其差異處在於低度引入熱量及費用於設備上，以及針對許多載體材料及濺射標的或X－射線陽極材料之廣泛的應用性，並且其中欲塗覆之金屬於處理期間未熔化或超臨界地熔化。
經由根據申請專利範圍第1項之方法將所欲的耐火性金屬施於所欲的表面，可獲致本發明的目的。
相較於習用的熱噴佈(火焰、電漿、高速火焰、電弧、真空電漿、低壓電漿噴佈)及沉積焊接等方法，未有塗料材料之超臨界熔化或熔化(由塗覆裝置中所產生的熱能所造成)出現之方法通常是用於此目的。就此方面而論，應避免與火焰或熱燃燒氣體接觸，因為此等可能具有粉末顆粒氧化之效果，因而提高層體中所得到的氧含量。
此等方法係為熟習本技藝之人士所知曉，例如冷氣體噴佈、冷噴佈法、冷氣體動態噴佈、動力噴佈，並且揭示於例如歐洲專利EP－A－484533中。於德國專利DE－A－10253794中所揭示的方法同樣地亦適用於本發明。所謂的冷噴佈法或動力噴佈法特別地適用於根據本發明之方法；揭示於歐洲專利EP－A－484533中(合併於本案以供參考)之冷噴佈法尤其適合。
因此，一種有利地使用之供施敷塗料於濺射標的或X－射線陽極之方法為，其中氣流與選自由鈮、鉭、鎢、鉬、鈦、鋯所組成之群之材料、其至少二種之混合物或其與彼此或其他金屬之合金的粉末形成氣體/粉末混合物，該粉末具有粒度為0.5至150微米，其中超音速係施於氣流，以及形成可確保氣體/粉末混合物中之粉末速率為300至2,000公尺/秒(較佳為300至1,200公尺/秒)之超音速噴射物，並且噴射物係導向物體的表面上。
於物體表面上，衝擊金屬粉末顆粒形成一層體，顆粒變為嚴重地變形。粉末顆粒係有利地存在於噴射物中之含量係可確保顆粒的流率密度為從0.01至200克/秒．平方公分，較佳為0.01至l00克/秒．平方公分，極佳為0.01克/秒．平方公分至20克/秒．平方公分，或最佳為0.05克/秒．平方公分至17克/秒．平方公分。
流率密度係從算式F＝m/(π/4×D2 )計算而得，其中F＝流率密度，D＝噴嘴截面，m＝粉末傳送速率。舉例來說，70克/分鐘＝1.1667克/秒之粉末傳送速率為粉末傳送速率的典型實例。
於小於2毫米之低D數值下，可獲致明顯大於20克/秒．平方公分之數值。於此情形下，於較高粉末傳送速率下，F可容易地假設為數值50克/秒．平方公分或甚至更高。
一種惰性氣體，例如氬氣、氖氣、氦氣或氮氣或其二或多種之混合物，通常係用作可與金屬粉末形成氣體/粉末混合物之氣體。
於特殊情形下，亦可使用空氣。倘若符合安全規定，亦可使用氫氣或可使用氫氣與其他氣體之混合物。
於該方法之一較佳具體例中，噴佈係包含以下步驟：－經由噴佈作用，於鄰近欲塗覆的表面處提供一噴佈銳孔；－提供一種選自由鈮、鉭、鎢、鉬、鈦、鋯所組成之群之微粒材料、其至少二種之混合物或其與彼此或與其他金屬之合金的粉末於該噴佈銳孔，其中該粉末具有粒度為0.5至150微米，該粉末係處於壓力下；－提供壓力下之惰性氣體於該噴佈銳孔，俾於該該噴佈銳孔處建立靜壓，並且提供該微粒材料與氣體噴佈於欲塗覆的表面上；以及－將該噴佈銳孔定位於小於1大氣壓且實質上小於該噴佈銳孔處的靜壓之低環境壓力區域中，俾實質加速該微粒材料與氣體噴佈於欲塗覆的該表面上。
於該方法之另一較佳具體例中，噴佈係以冷噴槍進行，並且欲塗覆之標的和冷噴槍係位於壓力低於80 kPa(較佳為介於0.1與50 kPa之間，最佳為介於2與10 kPa之間)之真空室中。
其他有利的具體例可見於申請專利範圍中。
耐火性金屬(係以粉末形式用作根據本發明之粉末)通常具有純度為99%或更多，例如99.5%，或99.7%，或99.9%。根據本發明，以金屬不純物為基準，耐火性金屬係有利地具有純度為至少99.95%，尤其為至少99.995%，或為至少99.999%，尤其為至少99.9995%。
倘若使用合金替代個別的耐火性金屬，則至少一種耐火性金屬具有此純度，但較佳為全部合金具有此純度，故可製得對應的高純度層體。
再者，金屬粉末具有氧含量小於1,000 ppm氧，或小於500 ppm或小於300 ppm，尤其具有氧含量小於100 ppm。具有純度為至少99.7%(有利地為至少99.9%，尤其至少99.95%)以及含量小於1,000 ppm氧(或小於500 ppm氧，或小於300 ppm氧，尤其氧含量為小於100 ppm)之耐火性金屬粉末是特別適合的。
具有純度為至少99.95%(尤其至少99.995%)以及含量小於1,000 ppm氧(或小於500 ppm氧，或小於300 ppm氧，尤其氧含量為小於100 ppm)之耐火性金屬粉末是特別適合的。
具有純度為至少99.999%(尤其至少99.9995%)以及含量小於1,000 ppm氧(或小於500 ppm氧，或小於300 ppm氧，尤其氧含量為小於100 ppm)之耐火性金屬粉末是特別適合的。
於所有上述的粉末中，其他非金屬不純物(例如碳、氮或氫)的總含量應有利地小於500 ppm，較佳為小於150 ppm。
特別地，氧含量係有利地為50 ppm或更少，氮含量係有利地為25 ppm或更少，並且碳含量為25 ppm或更少。
金屬不純物的含量係有利地為500 ppm或更少，較佳為100 ppm或更少，最佳為50 ppm或更少，尤其為10 ppm或更少。
適合的金屬為例如多種亦適用於製造電容器之耐火性金屬粉末。
此等金屬粉末可經由耐火性化合物與還原劑之還原作用而製得，較佳為經由接續的脫氧化作用。於此程序中。，舉例來說，氧化鎢或氧化鉬係於升溫之氫氣流中還原。此製法係揭示於例如Schubert，Lassner，”鎢”，Kluwer Academic/Plenum Publishers，紐約，1999，或揭示於Brauer，”無機化學製備手冊”，Ferdinand Enke Verlag Stuttgart，1981，第1530頁。
於鉭和鈮之例子中，其製備通常係經由鹼金屬七氟鉭酸鹽及鹼土金屬七氟鉭酸鹽或氧化物(例如七氟鉭酸鹽鈉、七氟鉭酸鹽鉀、七氟鈮酸鹽鈉或七氟鈮酸鹽鉀)與鹼金屬或鹼土金屬之還原作用而進行。於此程序中，還原作用可於鹽熔體中(伴隨著添加例如鈉)或於氣相中(有利地使用鈣蒸氣或鎂蒸氣)進行。耐火性金屬化合物亦可與鹼金屬或鹼土金屬一起混合或加熱。氫氣氛圍可能是有利的。許多適合的方法係為熟習本技藝之人士所知曉，並且其可選用的適合反應條件之製程參數是已知的。適合的方法係揭示於例如美國專利US 4483819及WO 98/37249。
於還原之後，可有利地進行脫氧反應。此可經由混合耐火性金屬粉末與Mg、Ca、Ba、La、Y或Ce，並且接著加熱，或於受體物質存在下加熱耐火性金屬(於可能促使氧從金屬粉末轉移至受體物質之氛圍下)進行。耐火性金屬粉末接著通常不含脫氧化劑與酸及水的鹽類，並且經乾燥。此中有利的是，倘若使用金屬於降低氧含量，則可保持低的金屬不純物。
另一種製備具有低氧含量之純粉末的方法包含以鹼土金屬(作為還原劑)使耐火性金屬氫化物還原，例如揭示於WO 01/12364及歐洲專利EP－A－1200218。
再者，本發明關於一種再處理或製造濺射標的(於金屬陰極濺射中之金屬來源)之方法，其中氣流與選自由鈮、鉭、鎢、鉬、鈦、鋯所組成之群之材料、或其二或多種之混合物或其與至少二種或與其他金屬之合金的粉末形成氣體/粉末混合物，該粉末具有粒度為0.5至150微米，其中超音速係施於氣流，超音速噴射物係導向欲再處理或製造之物體的表面上。
濺射標的係為於金屬陰極濺射中之金屬來源。此等係用於製造積體電路、半導體及其他電氣、磁性和光學產品。於濺射過程中，濺射標的之金屬表面通常不均勻地被磨損，此導致表面上之溝痕。為了避免受到支持板材料污染或甚至受到冷卻液體慘烈地穿破，直到耐火性金屬材料用完為止材使用濺射標的，但須迅速地預先利用，以使得當使用新濺射標的時，僅耗盡相當少量的耐火性金屬。然而，大部分僅可以碎片或其回收材料出售，因為移除支持板是必要的，以及連接於新的耐火金屬材料是需要的。然而，此中之支持板係為較低價值的濺射標的之一部分。
因此，有要提供一種技術，其可促使再處理濺射標的成為可能，而不需為此拆卸支持板，或促使直接沉積濺射材料於支持板成為可能。
為了此目的，經由上述的冷噴佈法，再度使於用過的濺射標的中之溝痕蓋上耐火性金屬。為此，將氣體/粉末混合物之超音速噴射物導向溝痕，並且移動通過溝痕的全長度和形狀。重複此步驟通常對於再度蓋住溝痕而言是有必要的，故濺射標的的表面再度形成實質上平坦的區域及/或稍微地提高加蓋的材料超過濺射標的的表面。較佳為，接著使氣體/粉末混合物之超音速噴射物導向濺射標的之剩餘的表面，並且引導通過濺射標的的全長度、寬度及形狀，直到製得完全覆蓋濺射標的表面之均勻厚度和平坦的層體為止。接著可經由習知的方法研磨和拋光所製得的粗表面，俾得到所需的平滑表面。
於製造新穎的濺射標的期間，將層體施敷於支持板。視標的結構而定，氣體/粉末混合物之超音速噴射物因而導向濺射標的之支持板的全表面且經引導通過濺射標的的全長度、寬度及形狀，直到製得完全覆蓋濺射標的表面之均勻及足夠厚和平坦的層體為止，或者僅塗覆電漿的接觸區域(此造成相當的材料節省)。
層體厚度通常超過0.01毫米。較佳的層體具有厚度為介於0.1與100毫米之間，更佳為介於0.5與50毫米之間，又更佳為介於5與45毫米之間，又更佳為介於8與40毫米之間，又更佳為介於10與30毫米之間，又更佳為介於10與20毫米之間，最佳為介於10與15毫米之間。
所製得的層體之純度和氧含量應相差粉末不超過50%，較佳為不超過20%。
倘若係於惰性氣體下塗覆欲再處理之濺射標的，則可有利地達成此目的。氬氣係有利地用作惰性氣體，因為具有比空氣高的密度，故其有覆蓋欲塗覆的物體且保持存在之趨向，甚至倘若濺射標的於容器中(防止氬氣溢出或流出)且持續地蓋住氬氣時亦同。
根據本發明之方法特別適用於處理或製造濺射標的，因為就一方面而論，於經由熱機械法製造之過程中，通常出現較佳的結晶定向(可於不同間隔中改變)，故可得到不均勻的織紋且取而代之地為所謂的束帶，亦即不同的較佳定向區域。於熱機械法中，僅能使用高費用來防止此情形。相較之下，經由根據本發明之方法，可製得均勻的織紋，其中相較於表面上之任一所需的平面，較佳的定向改變例如小於30%，此等平面係垂直、平行或斜對著平面的法線，並且於耐火性金屬層的厚度上，較佳的定向改變少於30%。
於此等層體中同樣地可獲致均勻的粒度分佈(顆粒尺寸)，故倘若非必要時，亦未得到不同粒度之束帶。
於施敷粉末於濺射標的且熔化之方法中，經驗顯示發泡和顆粒成長現象發生。於根據本發明之方法中，亦未觀察到此現象。
於施敷層體之後，必須研磨及拋光濺射標的的表面，俾得到適合的平滑表面。此可經由根據先前技藝之習知方法進行。
於製造新穎的濺射標的之過程中，層體係施於支持構件，例如施於支持板。此板通常為銅或鋁或至少一種此等金屬與鈹的合金所製的板片。此支持板可含有其中有冷卻媒介之通道。
支持板及因而濺射標的可呈具有圓形或角形截面之板片形式，例如桿狀、圓柱體、塊狀或任一種其他所需的形狀。亦可連接額外的結構元件液體冷卻盤管及/或較大的冷媒貯存器及/或複合凸緣或其他機械或電氣結構。
根據本發明所施敷的層體或於製造或再處理濺射標的期間所製得的層體具有高純度和低氧含量。
此等層體可具有氧含量小於1,000 ppm氧，或小於500 ppm或小於300 ppm，尤其具有氧含量小於100 ppm。特別地，此等層體具有純度為至少99.7%(有利地為至少99.9%，尤其至少99.95%)以及含量小於1,000 ppm之氧(或小於500 ppm氧，或小於300 ppm氧，尤其氧含量為小於100 ppm)。
特別地，此等層體具有純度為至少99.95%(尤其至少99.995%)以及含量小於1,000 ppm之氧(或小於500 ppm氧，或小於300 ppm氧，尤其氧含量為小於100 ppm)。
特別地，此等層體具有純度為至少99.999%(尤其至少99.9995%)以及含量小於1,000 ppm之氧(或小於500 ppm氧，或小於300 ppm氧，尤其氧含量為小於100 ppm)。
根據本發明之層體較佳具有其他非金屬不純物(例如碳、氮或氫)的總含量係有利地小於500 ppm，較佳為小於150 ppm。採用本發明之方法亦可製得具有較高不純物含量之層體。
所施敷的層體具有氣態不純物的含量，與製造此層體之起始粉末的含量相差不超過50%，或不超過20%，或不超過10%，或不超過5%，或不超過1%。於本文中，應瞭解相差一詞係代表尤其是增加；所製得的層體因而應有利地具有氣態不純物的含量為大於起始粉末含量不超過50%。
所施敷的層體較佳具有氧含量，與製造此層體之起始粉末的含量相差不超過5%，尤其不超過1%。
於所有上述層體中，其他非金屬不純物(例如碳、氮或氫)的總含量應有利地小於500 ppm，較佳為小於150 ppm。
特別地，氧含量係有利地為50 ppm或更少，氮含量係為25 ppm或更少，並且碳含量為25 ppm或更少。
金屬不純物的含量係有利地為50 ppm或更少，尤其為10 ppm或更少。
於一有利的具體例中，層體進一步具有密度為至少97%，較佳為大於98%，尤其大於99%或99.5%。此中之塗層的密度係為塗層的封閉性和孔隙率的指標。層體之97%代表層體具有密度為鬆散材料的97%。封閉、實質上無孔隙的層體總是具有密度大於99.5%。可透過此一層體的斷面影像(斷面)之影像分析或者透過氦比重測量法，來測定密度。後一方法較不佳，因為於極緻密層體之例子中，未能偵測存在於層體中之孔隙(進一步從表面移除)，並且因而測得比實際存在者更低的孔隙率。經由首先測定欲於顯微鏡的影像斷面中研究之層體的總面積，接著使此面積與孔隙的面積產生關聯性，可透過影像分析決定密度。亦透過此手段，記錄從表面深切地移除且接近基材界面的孔隙。尤其於製造或再處理濺射標的之過程中，至少97%之高密度(較佳為大於98%，尤其大於99%或99.5%)是重要的。
受到高密度及受到顆粒的高變形之作用，層體顯示高機械強度。因此，於鉭之例子中，倘若氮氣為與金屬粉末形成氣體/粉末混合物之氣體，則強度為至少80 MPa，更佳為至少100 MPa，最佳為至少140 MPa。
倘若使用氦氣，則強度通常為至少150 MPa，較佳為至少170 MPa，最佳為至少200 MPa，極特佳為大於250 MPa。
因此，本發明亦關於一種濺射標的，其包含至少一層耐火性金屬鈮、鉭、鎢、鉬、鈦、鋯、其二或多種之混合物或其二或多種之合金或與其他具有上述性質之金屬的合金。
特別地，層體係為鉭或鈮的層體。
較佳為鎢、鉬、鈦、鋯或其二或多種之混合物或其二或多種之合金或與其他金屬的合金之層體，極特佳為鉭或鈮的層體，係透過冷噴佈法施敷於欲塗覆的基材表面。令人驚訝地，頃發現採用該粉末或該粉末混合物，較佳為採用鉭或鈮粉末(具有減低的氧含量，例如低於1000 ppm之氧含量)，可產生具有超過90%之極高沉積速率的冷噴佈層體。於該冷噴佈層中，相較於粉末的氧含量，金屬的氧含量幾乎不變。此等冷噴佈層比經由電漿噴佈或經由真空噴佈所製得之層體展現遠較高的密度。再者，視粉末性質和塗覆參數而定，可製得不含任一種或具有少許織紋之此等冷噴佈層。
含有冷噴佈層體之濺射標的於濺射程序中產生薄層，其展現與以習知濺射標的製備之薄層類似的均勻度和電阻性。
令人驚訝地，頃發現隨著降低冷噴佈濺射標的層之氧含量，可改良濺射標的層的密度和其他性質。
含有合金、假合金以及耐火性金屬與適合的非耐火性金屬之粉末混合物亦適用於根據本發明之方法。可再處理或依此製造具有相同合金或假合金之濺射標的。此等包含尤其合金、假合金或選自由鈮、鉭、鎢、鉬、鋯及鈦所組成之群之耐火性金屬與選自由鈷、鎳、銠、鈀、鉑、銅、銀及金所組成之群之金屬的混合物。此等粉末屬於先前技藝，為熟習本技藝之人士所知曉，並且揭示於例如歐洲專利EP－A－774315及EP－A－1138420。可經由習知的方法製備此等粉末，因此，經由勻相混合預製的金屬粉末可製得粉末混合物，其中就一方面而言於使用根據本發明之方法之前進行或者於製造氣體/粉末混合物期間進行亦是可能的。
經由熔化及一起混合合金搭配物，通常可製得合金粉末。根據本發明，所謂預合金粉末亦可用作合金粉末。此等粉末係經由一種方法製備，其中諸如合金搭配物之鹽類、氧化物及/或氫化物等化合物經混合及還原，使得得以製造特殊金屬的密切混合物。
再者，假合金亦可用於根據本發明中。應瞭解假合金代表非經由習知的熔體冶金法(但經由例如研磨、燒結、滲透或經由噴佈乾燥/附聚作用，進行或不進行接續將燒結材料在一起)製得的材料。
已知的材料為例如鎢/銅合金或鎢/銅混合物，其性質是已知的，並且於此中係透過實施例列出：
具有如上述之相同比例之鉬/銅合金或鉬/銅混合物亦是已知的。
含有例如10、40或65重量%鉬之鉬/銀合金或鉬/銀混合物亦是已知的。
含有例如10、40或65重量%鎢之鎢/銀合金或鎢/銀混合物亦是已知的。
此等可用於例如熱管、散熱器或通常為溫度管理系統中。
亦可使用鎢/錸合金，但金屬粉末係為以下組成之合金：鉬為94至99重量%，較佳為95至97重量%，鈮為1至6重量%，較佳為2至4重量%，鋯為0.05至1重量%，較佳為0.05至0.02重量%。如同純耐火性金屬粉末，可使用純度為至少99.95%之此等合金，俾以冷氣體噴佈法再處理或製造濺射標的。
適用於根據本發明方法之材料係列於表1至15中。個別的材料係如表1以表號及接著為非耐火性金屬之成分與含量的組合編號表示。舉例來說，材料22.0005係為表22中所示之材料，其中係以表1中第5位置所列之非耐火性金屬和其含量來界定精確的組成。
適合的鈮合金係列於表1中。
表2：表2包含48種合金，其中鉭替代鈮為耐火性金屬，並且非耐火性金屬及其含量(以重量百分率計)係如表1所示。
表3：表3包含48種合金，其中鎢替代鈮為耐火性金屬，並且非耐火性金屬及其含量(以重量百分率計)係如表1所示。
表4：表4包含48種合金，其中鉬替代鈮為耐火性金屬，並且非耐火性金屬及其含量(以重量百分率計)係如表1所示。
表5：表5包含48種合金，其中鈦替代鈮為耐火性金屬，並且非耐火性金屬及其含量(以重量百分率計)係如表1所示。
表6：表6包含48種假合金，其中鉭替代鈮為耐火性金屬，並且非耐火性金屬及其含量(以重量百分率計)係如表1所示。
表7：表7包含48種假合金，其中鎢替代鈮為耐火性金屬，並且非耐火性金屬及其含量(以重量百分率計)係如表1所示。
表8：表8包含48種假合金，其中鉬替代鈮為耐火性金屬，並且非耐火性金屬及其含量(以重量百分率計)係如表1所示。
表9：表9包含48種假合金，其中鈦替代鈮為耐火性金屬，並且非耐火性金屬及其含量(以重量百分率計)係如表1所示。
表10：表10包含48種粉末混合物，其中鉭替代鈮為耐火性金屬，並且非耐火性金屬及其含量(以重量百分率計)係如表1所示。
表11：表11包含48種粉末混合物，其中鎢替代鈮為耐火性金屬，並且非耐火性金屬及其含量(以重量百分率計)係如表1所示。
表12：表12包含48種粉末混合物，其中鉬替代鈮為耐火性金屬，並且非耐火性金屬及其含量(以重量百分率計)係如表1所示。
表13：表13包含48種粉末混合物，其中鈦替代鈮為耐火性金屬，並且非耐火性金屬及其含量(以重量百分率計)係如表1所示。
表14：表14包含48種假合金，其中鈮係為耐火性金屬，並且非耐火性金屬及其含量(以重量百分率計)係如表1所示。
表15：表15包含48種粉末混合物，其中鈮為耐火性金屬，並且非耐火性金屬及其含量(以重量百分率計)係如表1所示。
含有合金、假合金及不同耐火性金屬彼此之粉末混合物亦適用於根據本發明之方法中。
因此，舉例來說，比例為50：50原子%之鉬和鈦的合金，或含量為約90：10重量%之鎢和鈦的合金，是已知的，並且亦適用於根據本發明之方法中。
然而，理論上，所有的耐火性金屬彼此之合金適用於根據本發明之方法中。
適用於根據本發明之方法中之二元合金、假合金及耐火性金屬的粉末混合物係列於表16至36中。個別的材料係如表16以表號及接著為成分的組合編號表示。舉例來說，材料22.005係為表22中所示之材料，其中係以表16中第5位置所列之耐火性金屬及表22中所列之含量來界定精確的組成。
表17：表17包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為2－5重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表18：表18包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為5－10重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表19：表19包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為10－15重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表20：表20包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為15－20重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表21：表21包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為20－25重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表22：表22包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為25－30重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表23：表23包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為30－35重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表24：表24包含20種根據表l6之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為35－40重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表25：表25包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為40－45重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表26：表26包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為45－50重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表27：表27包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為50－55重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表28：表28包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為55－60重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表29：表29包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為60－65重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表30：表30包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為65－70重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表31：表31包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為70－75重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表32：表32包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為75－80重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表33：表33包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為80－85重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表34：表34包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為85－90重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表35：表35包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為90－95重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表36：表36包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為95－99重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
理論上，亦可以與濺射標的相同的方式再處理或製造X－射線陽極，較佳為X－射線旋轉陽極。特別地，鎢/錸合金或具有以下組成之合金粉末是合宜的：鉬為94至99重量%，較佳為95至97重量%，鈮為1至6重量%，較佳為2至4重量%，鋯為0.05至1重量%，較佳為0.05至0.02重量%。
X－射線陽極，較佳為X－射線旋轉陽極經常於背面上承載一般焊接的石墨層，以供散熱用。經由本發明之方法，例如經由冷氣體噴佈法施敷適合的合金或金屬粉末(含有石墨顆粒或另一種具有高熱容量之物質的顆粒)，亦可施敷此供散熱用之層體。
 實施例 供製備適合的粉末之方法
鉭粉末之製法使氫化鉭粉末與0.3重量%鎂混合，並且將混合物置於真空烘箱中。排空烘箱，並且充填氬氣。壓力為860毫米Hg，並且維持氬氣氣流。以50℃逐步地將烘箱溫度提高至650℃，並且於建立固定的溫度之後，則維持4小時。接著以50℃逐步地將烘箱溫度提高至1,000℃，並且於建立固定的溫度之後，則維持6小時。於此時間經過之後，關掉烘箱，並且使其冷卻至室溫。依照習知方式，經由酸洗移除所形成的鎂和化合物。所生成的鉭粉末具有粒度為－100網目(<150微米)、氧含量為77 ppm，以及BET比表面積為225平方公分/克。
鈦粉末之製法使用如製備鉭粉末之程序。可製得具有氧含量為93 ppm之鈦粉末。
預合金的鈦/鉭粉末之製法製備莫耳比例為1：1之氫化鉭粉末與氫化鈦粉末的混合物，並且0.3重量%鎂混合，並且使用如製備鉭粉末之程序。可製得具有氧含量為89 ppm之鈦/鉭粉末。
層體之製法製造鉭和鈮之層體。使用AMPERIT150.090作為鉭粉，並且使用AMPERIT160.090作為鈮粉，二者皆於市面上購自H.C.Stark GmbH(於Goslar)。使用市購的型號MOC 29噴嘴(得自Ampfing之CGT GmbH)。
基材：將基材並排放置於樣品載體上，並且於所述的試驗條件下塗覆之。基材代號係由以下所組成：第一數目代表並列放置之相同基材的數目。接下來的字母代表是否最初引入平坦試樣(F)或圓形試樣(R，管子)。接下來的字母代表材料，其中Ta代表鉭，S為結構鋼，並且V為防塵鋼(鉻/鎳鋼)。
可製得具有低孔隙率和對特定基材極佳黏附力之極穩固和緻密的層體。
圖1至10顯示所製得的鉭塗層之斷面的光顯微光學圖。未偵測到含有銅或鎢(例如於以真空電漿噴佈所製之對應層體中出現者)。孔隙率係經由Imageacess影像分析程式，自動地測定。
圖11至13顯示作為濺射標的之鉭碟片(於塗覆之前和之後，並且準備用於研磨和拋光之後組裝)。
圖1：鉭層之非蝕刻斷面(處理氣體為氦氣)。
圖2：鉭層之非蝕刻斷面(處理氣體為氦氣，相當低放大倍數之總圖)。
圖3：經氫氟酸蝕刻之鉭層的斷面(處理氣體為氦氣，相當低放大倍數之總圖)。
圖4：經氫氟酸蝕刻之鉭層的斷面(處理氣體為氦氣)。
圖5：用於測定孔隙率、鉭層的斷面之影像部分(處理氣體為氦氣)。
圖6：經氫氟酸蝕刻之鉭層的斷面、基材的界面(處理氣體為氦氣)。
圖7：鉭層之非蝕刻斷面(處理氣體為氮氣，相當低放大倍數之總圖)。
圖8：鉭層之非蝕刻斷面(處理氣體為氮氣)。
圖9：用於測定孔隙率、鉭層的斷面之影像部分(處理氣體為氮氣)。
圖10：鉭層之非蝕刻斷面(處理氣體為氮氣，高放大倍數)。
圖11：作為濺射標的之鉭碟片(於塗覆之前)。
圖12：作為濺射標的之鉭碟片(於塗覆之後)(12a：頂視圖；12b：側視圖)。
圖13：作為濺射標的之鉭碟片(於塗覆之後，並且準備用於研磨和拋光之後組裝)(一碟片係使用氮氣作為處理氣體進行塗覆，一碟片則使用氦氣作為處理氣體進行塗覆)。

Claims (32)

  1. 一種藉由冷噴佈再處理或製造濺射標的或X-射線陽極之方法，其中氣流與選自由鈮、鉭、鎢、鉬、鈦、鋯所組成之群之材料、其二或多種之混合物以及與其至少二種或與其他金屬之合金的粉末形成氣體/粉末混合物，該粉末具有粒度為0.5至150微米，其中係提供超音速於氣流，超音速噴射物則導向欲再處理或製造之物體的表面上，其中該金屬粉末具有氧含量小於1,000 ppm氧。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該粉末添加於該氣體之用量係使得得以確保顆粒的流率密度為從0.01至200克/秒．平方公分。
  3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中噴佈係包含以下步驟：-經由噴佈作用，於鄰近欲塗覆的表面處提供一噴佈銳孔；-提供一種選自由鈮、鉭、鎢、鉬、鈦、鋯所組成之群之微粒材料、其至少二種之混合物或其與彼此或與其他金屬之合金的粉末於該噴佈銳孔，其中該粉末具有粒度為0.5至150微米，該粉末係處於壓力下；-提供壓力下之惰性氣體於該噴佈銳孔，俾於該該噴佈銳孔處建立靜壓，並且提供該微粒材料與氣體噴佈於欲塗覆的表面上；以及-將該噴佈銳孔定位於小於1大氣壓且實質上小於該噴佈銳孔處的靜壓之低環境壓力區域中，俾實質加速該微粒材料與氣體噴佈於欲塗覆的該表面上。
  4. 如申請專利範圍第1項之方法，其中噴佈係以冷噴槍進行，並且欲塗覆之標的和該冷噴槍係位於壓力低於80 kPa之真空室中。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中衝擊於該物體之表面上之粉末顆粒係形成一層體。
  6. 如申請專利範圍第1項之方法，其中於再處理之前未移除支持板或其他所存在的結構元件。
  7. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中該氣體/粉末混合物中之粉末速率為300至2,000公尺/秒。
  8. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其中所施敷的層體具有粒度為5至150微米。
  9. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中以重量為基準，該金屬粉末具有氣態不純物為200至2,500 ppm。
  10. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中該金屬粉末具有氧含量小於500 ppm氧。
  11. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中所施敷的層體具有氧含量小於1,000 ppm氧。
  12. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中所施敷的層體具有氣態不純物之含量與起始粉末的含量相差不超過50%。
  13. 如申請專利範圍第12項之方法，其中所施敷的層體具有氣態不純物之含量與起始粉末的含量相差不超過20%。
  14. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中所施 敷的層體具有氧含量與起始粉末的氧含量相差不超過5%。
  15. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中所施敷的層體之氧含量不超過100 ppm。
  16. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所施敷的金屬層包含鉭或鈮。
  17. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中層體厚度為10微米至10毫米。
  18. 如申請專利範圍第1至4項中之任一項之方法，其中係經由冷噴佈將層體施敷於欲塗覆的物體表面。
  19. 如申請專利範圍第18項之方法，其中該層體為鉭或鈮之層體或類似者。
  20. 如申請專利範圍第18或19項之方法，其中所製得的層體具有氧含量為低於1000 ppm。
  21. 一種選自由鈮、鉭、鎢、鉬、鋯、鈦所組成之群之材料或其與彼此或其他金屬之合金的粉末之用途，該粉末具有粒度為不超過150微米，其係用於如申請專利範圍第1至20項中任一項之方法中。
  22. 一種選自由鈮、鉭、鎢、鉬、鋯、鈦所組成之群之材料或其與彼此或其他金屬之合金的粉末之用途，該粉末具有粒度為不超過150微米，其係用於製造或再處理濺射標的或X-射線陽極板。
  23. 如申請專利範圍第22項之用途，其中X-射線陽極板為X-射線旋轉陽極板。
  24. 如申請專利範圍第21至23項中任一項之用途，其中所 用的金屬粉末具有氧含量為不超過300 ppm，以及粒度為不超過150微米。
  25. 如申請專利範圍第21至23項中任一項之用途，其中係使用具有粒度為不超過150微米以及氧含量為不超過300 ppm之鈮或鉭粉末。
  26. 如申請專利範圍第21至23項中任一項之用途，其中係使用具有粒度為0.5至150微米，以及氧含量為不超過500 ppm之鎢或鉬粉末。
  27. 如上述申請專利範圍第21至23項中任一項之用途，其中該金屬粉末係為以下組成之合金：鉬為94至99重量%，鈮為1至6重量%，鋯為0.05至1重量%。
  28. 如上述申請專利範圍第21至23項中任一項之用途，其中該金屬粉末係為合金、假合金或選自由鈮、鉭、鎢、鉬、鋯和鈦所組成之群之耐火性金屬與選自由鈷、鎳、銠、鈀、鉑、銅、銀及金所組成之群之金屬的粉末混合物。
  29. 如上述申請專利範圍第21至23項中任一項之用途，其中該金屬粉末包含鎢/錸合金。
  30. 如上述申請專利範圍第21至23項中任一項之用途，其中該金屬粉末包含鈦粉末與鎢粉末或鉬粉末之混合物。
  31. 一種於濺射標的或X-射線陽極上之耐火性金屬，其係經由如上述申請專利範圍第1至20項中之任一項之方法製得。
  32. 一種於濺射標的或X-射線陽極上，其包含至少一層耐火性金屬鈮、鉭、鎢、鉬、鈦、鋯、其二或多種之混合物、 或其二或多種之合金或其與其他金屬之合金的層體，係經由如上述申請專利範圍第1至20項中之任一項之方法製造或再處理。
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