CZ2007356A3

CZ2007356A3 - Zpusob výroby naprašovacích targetu

Info

Publication number: CZ2007356A3
Application number: CZ20070356A
Authority: CZ
Inventors: Bouša@Martin; Kondás@Ján; Jirku@David; Huml@Jirí; Novotný@Jindrich
Original assignee: Safina, A. S.
Priority date: 2007-05-22
Filing date: 2007-05-22
Publication date: 2008-12-03
Also published as: WO2008141593A1

Abstract

Zpusob výroby trubkových a planárních naprašovacích targetu spocívá v depozici kovových prášku, jejich smesí s oxidy kovu a oxidu kovu metodou studeného nástriku - ,,cold dynamic spray". Po vytvorenípožadované vrstvy nástriku a opracování povrchu na požadované rozmery vzniká výrobek vhodný pro použití v naprašovacích zarízeních pro tvorbu funkcních a dekorativních vrstev v sklárském, strojírenském, automobilovém a elektrotechnickém prumyslu.

Description

Způsob výroby naprašovacích targetů

Oblast techniky

Vynález se týká technologie na výrobu naprašovacích targetů (sputtering targets) metodou studeného nástřiku - „cold dynamic spray“.

Dosavadní stav techniky

Naprašovací targety jsou používány zejména pro nanášení metalických nebo oxidických vrstev při výrobě velkoplošného skla, ve strojírenském a automobilovém průmyslu k tvorbě ochranných, dekorativních nebo funkčních vrstev a při výrobě pokročilých elektrotechnických součástek.

V současnosti se naprašovací targety vyrábějí klasickými metalurgickými postupy a to buď práškovou metalurgií tak, jak je uvedeno v dokumentu US20070086909, kdy se target vyrábí sintrováním výchozího práškového kovu metodou izostatického lisování za tepla - „hot isostatic pressing“, dále tavením s následným odléváním do příslušné formy a tvářením, tepelným nástřikem plazmou, elektrickým obloukem čí plamenem nebo extruzí. Cílem těchto technologií je vždy dosáhnout co nejvíce homogenní a jemnozmné struktury. Metalografická velikost zm je přitom jedním z rozhodujících parametrů funkčnosti targetů a nesmí přesáhnout 100 mikrometrů. V zásadě platí, že čím menší má target zrno, tím kvalitnější povlaky jím lze následně naprášit a zároveň tím. větší životností a využitelnosti target dosahuje, což má zásadní ekonomický a kvalitativní vliv pro uživatele těchto targetů.

Ze stavu techniky je známo, že pro dosažení požadované finální mikrostruktury naprašovacích targetů klasickými technologiemi je nutné po odlití nebo zformování targetů provádět rekrystalizační žíhání spojené s mechanickou deformací targetů. Dále je u těchto technologií nutné, že po výrobě se většinou musí připevnit na podkladovou desku buď pájením, lepením nebo mechanickou montáží.

Trubkové nebo ploché intermetalické naprašovací targety vyráběné práškovou metalurgii se po kompaktaci lisováním musí slinovat za zvýšených teplot a většinou v inertní atmosféře, přičemž hustota takto vyrobeného targetů dosahuje maximálně 85 % teoretické hustoty materiálu.

Trubkové nebo ploché naprašovací targety vyráběné tepelným nástřikem pomocí plazmového, obloukového nebo plamenného hořáku se přímo nanášejí na nosnou- trubku nebo desku a po nástřiku tepelně opracovávají z důvodu eliminace pnutí vzniklých v nastříkaném materiálů a mezi nastříkaným a podkladovým materiálem. Tato technika pak vede k růstu zma takto vyrobeného produktu a navíc opět praktická hustota targetů dosahuje maximálně 90 % teoretické hustoty.

Podstata vynálezu

Výše uvedené nedostatky odstraňuje podstata tohoto vynálezu, kterou je způsob výroby naprašovacích targetů metodou studeného nástřiku „cold dynamic spray“, který spočívá i i » I u u tlít , lili I I

]. I I, f

I i t r l

Ll l « t v akceleraci práškových kovů, jejich slitin, směsí s jinými kovy a oxidy kovů nebo přímo oxidy kovů (keramickými materiály) na rychlost převyšující 500m/s a zajišťující tak dostatečnou plastickou deformaci a spojení prachových částic při dopadu na substrát. Zároveň tato technologie umožňuje renovaci použitých targetů doplněním odprášené vrstvy, a tak jejich bezproblémovou recyklaci a znovuvyužití.

Metoda (technika) studeného nástřiku -„cold dynamic spray“ využívá schopnosti částic se při dopadu na podložní materiál plasticky deformovat, a v důsledku toho i spojovat při překročení kritické rychlosti, která obvykle činí 500 m/s. Za účelem dosažení supersonických rychlostí částic byly vyvinuty vysokotlaká zařízení, umožňující orientovaný tok částic. Nosným, tj. akceleračním plynem bývá obvykle helium, dusík nebo vzduch a velkou výhodou této nové technologie na rozdíl od tepelných nástřiků vrstev je, že depozice probíhá za nízkých teplot do asi 600 °C podle typu stříkaného materiálu, čímž ve vznikající vrstvě nevzniká mechanické pnutí.

Cílem vynálezu je konkrétně způsob výroby trubkových nebo planámích naprašovacích targetů (sputtering targets) pomocí nástřiku prášků kovů nebo směsí prášků kovů na podkladový materiál metodou studeného nástřiku - „cold dynámic spray“.

Kovem je podle vynálezu míněn jakýkoliv prvek z periodické tabulky prvků vykazující kovové vlastnosti.

Dalším výhodným provedením vynálezu je, že práškovým materiálem jsou slitinové prášky kovů, přičemž kovem může být jakýkoliv kov tvořící slitiny.

J

Konkrétním dalším výhodným provedením vynálezu je, že práškovým materiálem jsou směsi čistých práškových kovů nebo slitinové prášky kovů s práškovými oxidy kovů.

V ještě dalším výhodném provedení jsou práškovým materiálem směsi práškových oxidů kovů a jejich směsi.

Oxidy kovu jsou ve smyslu vynálezu míněny sloučeniny jakéhokoliv prvku z periodické tabulky prvků vykazující kovové vlastnosti s kyslíkem.

Způsob podle výnálezu zahrnuje nástřik práškových materiálů, kdy rychlost jednotlivých částic prášku dosahuje rychlostí 500 - 1500 m/s, s výhodou 600 - 1000 m/s pomocí proudu plynů, kterými jsou helim (He), dusík (N₂) nebo vzduch, přičemž se prášek s vysokou kinetickou energií při nárazu na podkladový materiál, tj. trubku v případě trubkových naprašovacích targetů nebo plochou formu v případě planámích naprašovacích targetů, plasticky deformuje, spojuje a vytváří vrstvu požadované tloušťky.

Podkladovým materiálem (nosičem) může být ocel, keramika, sklo, plast nebo papír.

Tímto způsobem lze vyrábět naprašovací targety s libovolnou tloušťkou vrstvy naprašovaného materiálu od tloušťky vrstvy 5 mikrometrů až po neomezenou tloušťku, typicky do 100 až 300 mm, přičemž odpadá nutnost mechanického tváření a tepelného zpracování za účelem dosažení požadované struktury targetů) Mezi opěrnou deskou a targetem nastříkaným podle tohoto vynálezu nevznikají žádná mechanická pnutí a vytváří se jemnozmná struktura, kterou lze velmi jednoduše řídit volbou vhodné granulometrie stříkaného prášku.

► t

I » 1

·. i t t i ( i ii ♦ t

I I t « I i * I » '· f I ( t i> ► i r i

I < » i t II.

Oproti tepelným nástřikům je obrovskou výhodou metody studeného nástřiku - „cold dynamic spray“ pro výrobu naprašovacích targetů, že vzniká kompaktní homogenní vrstva, bez vnitřního mechanického pnutí, čímž vylučuje následné žíhání, a tím významně šetří náklady na výrobu a zvyšuje kvalitu takto vyrobeného targetu, jemné krystalické struktury dané volbou velikosti zrn prášků a dosahující 99% hustoty ve srovnání s teoretickou hustotou nastříkávaného materiálu a s porozitou menší než 0,5 % objemu targetu.

Další výhodou naprašovacích targetů pomocí metody studeného nástřiku -_„cold dynamic .. spray“ je uniformí jemnozmná a izotropní struktura, což zajišťuje oproti ostatním technikám výroby stejné vlastnosti targetu ve všech jeho částech a tyto vlastnosti lze snadno řídit volbou vhodných parametrů stříkaného prášku.

Dle vynálezu bylo dále zjištěno, že metodou studeného nástřiku - „cold dynamic spray“ lze dosáhnout požadovaných strukturních parametrů přímo při tvorbě základního tvaru targetu, čímž odpadají nákladné operace mechanického tváření a žíhání. Zároveň metoda studeného nástřiku - „cold dynamic spray“ umožňuje zkrácení výrobních časů o 30 %.

Velkou výhodou uvedené metody studeného nástřiku - „cold spray“ je to, že zcela vylučuje výše uvedené operace připevnění targetu na podkladovou desku, protože tvorba targetu probíhá přímo na základovou desku, kdy target je spojen s podkladovou deskou pomocí plastické deformace dopadajících částic materiálu targetu.

Dalším přínosem vynálezu je, že metoda studeného nástřiku - „cold dynamic spray“ umožňuje výrobu, na rozdíl od uvedeného stavu techniky, intermetalických targetů s hustotou minimálně 99 % teoretické hustoty daného materiálu, což má opět pozitivní vliv na kvalitu naprašovaného povlaku a životnost targetu.

Příklady provedení

Záměrem následujících příkladů je ilustrovat podrobněji předmět vynálezu, přičemž uvedené příklady nejsou žádným způsobem omezující a rozsah vynálezu je vymezen patentovými nároky.

Příklad č.l

K výrobě trubkového targetu bylo použito 25 000 g stříbrného prášku o ryzosti 99,99 % s velikostí zm v rozsahu 1 až 32 mikrometrů získaného sítováním vstupující suroviny. Jako podkladový materiál byla použita ocelová trubka o průměru 115 mm z materiálu AISI316L otryskaná korundovým práškem. V průběhu osmi hodin byl metodou studeného nástřiku „cold dynamic spray“ vytvořen stříbrný target, tj. stříbrná vrstva na podkladové ocelové trubce o rovnoměrné tloušťce 22 mm. Následně byl z části targetu proveden metalurgický výbrus (Obr.l) ze kterého vyplývá, že zrnitost targetu je menší než 32 mikrometrů, přičemž porozita byla menší než 0,05 %. Target byl následně odprašován a bylo provedeno vyhodnocení se srovnávacím stříbrným targetem vyrobeným odléváním s následným tvářením a tepelným opracováním. Životnost targetu vyrobeného metodou studeného nástřiku - „cold dynamic spray“ byla o 16 % vyšší.

Příklad č.2

i. ť »

I I i t i ► t« t»

K výrobě planámího targetu bylo použito 20 000 g prášku zinkové slitiny s obsahem 2 % hliníku o ryzosti 99,99 % s velikostí zrn v rozsahu 1 až 32 mikrometrů získané sítováním vstupující suroviny. Jako podkladový materiál byla použita ocelová podložní deska z materiálu AISI316L otryskaná korundovým práškem a opatřená grafitovým separačním nátěrem. V průběhu pěti hodin byl metodou studeného nástřiku - „cold dynamic spray“ vytvořen Zn target s obsahem hliníku 2 %, tj. ZnA12 vrstva na podkladové ocelové desce o rovnoměrné tloušťce lOmm. Porozita targetu byla menší než 0,25 %. Target byl následně odprašován a bylo provedeno vyhodnocení se srovnávacím ZnA12 targetem vyrobeným , plazmovým nástřikem s tepelným opracováním. Životnost targetu vyrobeného metodou metodou studeného nástřiku - „cold dynamic spray“ byla o 10 % vyšší.

i

Příklad č.3

K výrobě trubkového targetu bylo použito 9 300 g niklového prášku o ryzosti 99,99 % s velikostí zm v rozsahu 1 až 80 mikrometrů a 700 g vanadového prášku o ryzosti 99,99 % s velikostí zm v rozsahu 1 až 32 mikrometrů získaného sítováním vstupující suroviny. Jako podkladový materiál byla použita ocelová deska o rozměru 100 mm x 300 m z materiálu AISI316L otryskaná korundovým práškem. V průběhu čtyřech hodin byl metodou studeného nástřiku - „cold dynamic spray“ vytvořen Ni target s obsahem vanadu 7 %, tj. NiV7 vrstva na podkladové ocelové desce o rovnoměrné tloušťce 38,7 mm. Porozita targetu byla menší než 0,30 %. Target byl následně odprašován a bylo provedeno vyhodnocení se srovnávacím ZnA12 targetem vyrobeným plazmovým nástřikem s tepelným opracováním. Životnost targetu vyrobeného metodou studeného nástřiku - „cold dynamic spray“ byla o 12% vyšší.

Příklad č.4

K výrobě trubkového targetu bylo použito 15 000 g T1O2 prášku o ryzosti 99,99 % s velikostí zm v rozsahu 1 až 32 mikrometrů a 750 g Ti prášku o ryzosti 99,99 % s velikostí zm v rozsahu 1 až 32 mikrometrů. Jako podkladový materiál byla použita ocelová trubka o průměru 115 mm z materiálu AISI316L otryskaná korundovým práškem. V průběhu šesti hodin byl metodou studeného nástřiku - „cold dynamic spray“ vytvořen TiOi,9 target, tj. T1O2 + Ti vrstva na podkladové ocelové trubce o rovnoměrné tlouštce 20 mm. Porozita byla menší než 0,25 %. Target byl následně odprašován a bylo provedeno vyhodnocení se srovnávacím ΤίΟι,ο targetem vyrobeným plazmovým nástřikem a následovním tepelným opracováním. Životnost targetu vyrobeného metodou studeného nástřiku - „cold dynamic spray“ byla o 14 % vyšší.

I í Průmyslová využitelnost

Naprašovací targety vyrobené metodou studeného nástřiku - „cold dynamic spray“ podle tohoto vynálezu mohou nahradit naprašovací targety vyráběné klasickými technologiemi.

Claims

PAT Ε Ν Τ Ο V É- Ν Á R O K Υ

1. Způsob výroby naprašovacích targetů, zejména trubkových nebo planámích naprašovacích targetů, vyznačující se tím, že zahrnuje depozici práškových materiálů metodou studeného nástřiku - cold dynamic spray.
2. Způsob výroby podle nároku 1, vyznačující se tím, žepráškovým materiálem je čistý práškový kov nebo směs čistých práškových kovů..

¹ β· ♦
3. Způsob výroby podle nároku 1, vyznačující se tím, že práškovým materiálem jsou slitinové prášky kovů.
4. Způsob výroby podle nároku 1, vyznačující se tím, že práškovým materiálem jsou směsi čistých práškových kovů nebo slitinové prášky kovů s práškovými oxidy kovů.
5. Způsob výroby podle nároku 1, vyznačující se tím, že práškovým materiálem jsou práškové oxidy kovů a jejich směsi.
6. Způsob podle kteréhokoliv z předchozích nároků 1 až 5, vyznačující se tím, že velikost zm nanášeného práškového materiálu je v rozsahu od 1 do 100 mikrometrů.
7. Způsob podle kteréhokoliv z předchozích nároků 1 až 6, vyznačující se tím, že rychlost jednotlivých částic práškového materiálu je 500 až 1500 m/s, s výhodou 600 až 1000 m/s.
8. Způsob podle kteréhokoliv z předchozích nároků 1 až 7, vyznačující se tím, že depozice práškových materiálů probíhá při teplotě do asi 600 °C.
9. Způsob podlé kteréhokoliv z předchozích nároků 1 až 8, vyznačující se tím, že tloušťka vrstvy naprašovaného práškového materiálu je nejméně 5 mikrometrů.
10. Způsob podle kteréhokoliv z předchozích nároků 1 až 9, vyznačující se tím, že porozita výsledného targetu je nižší než 0,5 % celkového objemu targetu.