WO2014073633A1 - コールドスプレー用粉末およびこれを用いたスパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents

コールドスプレー用粉末およびこれを用いたスパッタリングターゲットの製造方法 Download PDF

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英子 福島
上坂　修治郎
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    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/052—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles characterised by a mixture of particles of different sizes or by the particle size distribution
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    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy

Definitions

  • the present invention relates to a powder used in a cold spray method and a method for producing a sputtering target using this powder.
  • the cold spray method is a technique in which powder is deposited by colliding with a base material in a solid state in supersonic flow together with an inert gas without melting or gasifying.
  • the deposit obtained by the cold spray method has a low porosity and can be made dense.
  • an inert gas flow rate is increased to increase the collision velocity.
  • Patent Document 1 proposes a cold spray powder suitable for efficiently forming a WC-based cermet film. Contains tungsten carbide, the remainder is granulated-sintered cermet, the tungsten carbide has a Fischer diameter of 0.05-1 ⁇ m, the average particle diameter of granulated-sintered cermet is 5-20 ⁇ m, and helium gas It is said that a film having good wear resistance can be obtained by cold spraying at a gas pressure of 3 MPa and a gas temperature of 500 ° C.
  • Patent Document 2 discloses that the ductility of a hard, high melting point material is increased by cold spraying 0.5 to 150 ⁇ m Ta powder using helium gas at a gas pressure of 3 MPa and a gas temperature of 600 ° C. The welding rate is improved and a good film is obtained.
  • Non-Patent Document 1 a Ni-based alloy powder having an average particle diameter of about 50 ⁇ m is cold sprayed with helium gas at a gas temperature of 1000 ° C. and a gas pressure of 2 MPa, thereby forming a film with a porosity of 3.4%. It is said that it was obtained.
  • An object of the present invention relates to a deposit obtained by a cold spray method, and provides a powder for cold spray and a method for producing a sputtering target using the powder, which makes it possible to easily obtain a dense and thick deposit. It is.
  • the present inventor has studied in detail the powder for cold spraying in the prior art and the deposits produced using the powder, and confirmed that dense and thick deposits can be obtained even at relatively low gas temperatures and relatively low gas pressures.
  • the headline, the present invention has been reached. That is, according to the present invention, the 10% particle size (D10) of the cumulative particle size distribution of the powder is 4.0 to 7.0 ⁇ m, the 50% particle size (D50) is 7.0 to 11.0 ⁇ m, and the 90% particle size (D90).
  • the powder for cold spray according to the present invention is preferably either Mo or Mo-based alloy, Ti or Ti-based alloy, or Ni-based alloy.
  • the 10% particle size (D10) of the cumulative particle size distribution of the powder is 4.0 to 7.0 ⁇ m
  • the 50% particle size (D50) is 7.0 to 11.0 ⁇ m
  • 11.0 to 16.0 ⁇ m is a invention of a sputtering target manufacturing method in which a bulk body is formed by depositing a powder on a substrate by a cold spray method.
  • the powder is preferably either Mo or Mo-based alloy, Ti or Ti-based alloy, or Ni-based alloy.
  • the deposit formed by cold spray can be made dense and thick.
  • a dense and thick film even with a hard and high melting point material such as Mo, which has been difficult to be made dense and thick with cold spray so far. Become.
  • FIG. 4 is a metallographic microscope photograph showing a cross-section of a deposit produced using the cold spray powder of Example 1 of the present invention. It is a metallographic microscope photograph which shows the cross section of the deposit produced using the powder for cold sprays of the example 2 of this invention. 3 is a metallographic microstructure photograph showing a cross section of a deposit produced using the cold spray powder of Comparative Example 1.
  • FIG. 4 is a metallographic microscope photograph showing a cross-section of a deposit produced using the cold spray powder of Example 1 of the present invention. It is a metallographic microscope photograph which shows the cross section of the deposit produced using the powder for cold sprays of the example 2 of this invention.
  • 3 is a metallographic microstructure photograph showing a cross section of a deposit produced using the cold spray powder of Comparative Example 1.
  • An important technical feature of the present invention is to strictly control the particle size distribution of the powder used in order to obtain a dense and thick deposit (film) by the cold spray method.
  • the particle size distribution of the powder was defined as the particle size when the cumulative particle size distribution was 10%, 50% and 90%.
  • the powder for cold spray of the present invention makes the particle size distribution as sharp as possible, centering on 7.0 to 11.0 ⁇ m of 50% particle size of the cumulative particle size distribution.
  • the cold spray powder of the present invention has a cumulative particle size distribution with a 10% particle size (hereinafter referred to as D10) of 4.0 to 7.0 ⁇ m and a 50% particle size (hereinafter referred to as D50) of 7.
  • D90 90% particle size
  • the powder for cold spray of the present invention preferably has a cumulative particle size distribution D10 of 5.0 to 7.0 ⁇ m, D50 of 8.0 to 10.0 ⁇ m, and D90 of 11.0 to 16.0 ⁇ m.
  • the cumulative particle size distribution of the cold spray powder in the present invention is represented by the cumulative volume particle size distribution.
  • the particle size of the powder for cold spray in the present invention is represented by a sphere equivalent diameter by a light scattering method using laser light, which is defined by JIS Z 8901.
  • the powder for cold sprays of this invention can be obtained by sieving the powder produced, for example by the gas atomizing method so that it may become a predetermined particle size distribution.
  • the powder for cold spray of the present invention is particularly suitable for any of Mo-based alloys containing Mo or Mo at 50 atomic% or more, Ti-based alloys containing Ti or Ti at 50 atomic% or more, and Ni-based alloys.
  • Mo, Mo-based alloys, Ti, Ti-based alloys, and Ni-based alloys have a high melting point, and therefore high temperature and high pressure are necessary for plastic deformation.
  • the powder for cold spray of the present invention can ensure the plastic deformability of the powder that can be deposited and thickened on the base material by making the specific particle size distribution described above, and can have high melting point Mo and Mo. It is suitable for cold spray using a base alloy, Ti, Ti base alloy, or Ni base alloy. And in this invention, a sputtering target can be obtained by depositing the powder for cold spray demonstrated above on a base
  • the sputtering target can be manufactured.
  • conditions for cold spray are not particularly defined. However, this is determined as appropriate depending on the component composition of the powder for cold spray used, and is not particularly limited.
  • the relative density referred to here is 100 divided by a value obtained by dividing the bulk density measured by the Archimedes method by the theoretical density obtained as a weighted average of elemental elements calculated by the mass ratio obtained from the composition ratio of each film. The value obtained by multiplication.
  • the 10% particle size (D10) of the cumulative particle size distribution is 4.0 to 7.0 ⁇ m
  • the 50% particle size (D50) is 7.0 to 11.0 ⁇ m
  • the 90% particle size (D90) is Inventive Example 1 to Inventive Example 4 formed by cold spraying using powder for cold spraying of 11.0 to 16.0 ⁇ m in any powder of Mo powder, Ti powder and Ni-based alloy powder. It was confirmed that the film thickness can be increased to 2 mm or more, and the relative density is good at 98.3% or more.
  • FIG. 2 is a structural photograph of a cross section of a deposit having a relative density of 99.6% according to Example 1 of the present invention, observed with a metallographic microscope.
  • FIG. 3 is a structure photograph of a cross-section of the deposit of the present invention example 2 having a relative density of 98.3% observed with a metallographic microscope. Slightly pores are observed, but it can be seen that it has a dense structure.
  • Comparative Example 1 using Mo powder having a cumulative particle size distribution D90 of 18.7 ⁇ m which is outside the scope of the present invention, is only 0.5 mm even when the gas pressure is set to 5 MPa. The film could not be thickened. It was also confirmed that the relative density was as low as 85%.
  • FIG. 4 is a structural photograph of a cross section of a deposit having a relative density of 85% in Comparative Example 1 observed with a metal microscope. It can be seen that a film thickness of only 0.5 mm was formed on the base material visible in the lower part of FIG. 4, many pores in the black part were observed, and the structure was not dense.
  • Comparative Example 4 using a Ni-based alloy powder having a cumulative particle size distribution D10 of 47.0 ⁇ m, D50 of 50.0 ⁇ m, and D90 of 53.0 ⁇ m that is outside the scope of the present invention was able to form a film of 2 mm.
  • the relative density was confirmed to be as low as 96.6%.

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Abstract

　硬質で高融点の材料からなる緻密質堆積物をコールドスプレー法によって形成して得られる堆積物に関し、緻密で厚い堆積物を得ることが可能なコールドスプレー用粉末およびこの粉末を用いたスパッタリングターゲットの製造方法を提供する。　コールドスプレー用粉末の累積粒度分布の１０％粒径（Ｄ１０）が４．０～７．０μｍ、５０％粒径（Ｄ５０）が７．０～１１．０μｍ、９０％粒径（Ｄ９０）が１１．０～１６．０μｍの範囲とする。また、この粉末をコールドスプレー法により基体上に堆積させてバルク体を形成することでスパッタリングターゲットを得ることができる。

Description

コールドスプレー用粉末およびこれを用いたスパッタリングターゲットの製造方法
　本発明は、コールドスプレー法で使用される粉末およびこの粉末を用いたスパッタリングターゲットの製造方法に関する。
　金属、セラミックス、サーメットなどの粉末を基材に吹き付けて皮膜を形成させる方法のひとつに溶射法がある。しかし、溶射法で形成された皮膜は気孔率が高く、皮膜を形成している材料本来の特性を得ることができない。この溶射法の欠点を解消する新たな方法としてコールドスプレー法が、近年、注目されている。コールドスプレー法は、粉末を、溶融、あるいはガス化させることなく不活性ガスと共に超音速流で固相状態のまま基材に衝突させて堆積させる技術である。コールドスプレー法で得られた堆積物は、気孔率が低く緻密質とすることができる。
　コールドスプレー法では、スパッタリングターゲットのような用途に好適な硬質で高融点の材料からなる緻密質堆積物を形成しようとする場合、不活性ガスの流速を上げて衝突速度を高めるために、不活性ガスとして窒素よりも軽いヘリウムや水素などが使われる。
　例えば特許文献１には、ＷＣ系サーメット皮膜を効率よく形成するのに適したコールドスプレー用粉末が提案されている。炭化タングステンを含有し、残部が造粒―焼結サーメットであり、炭化タングステンのフィッシャー径を０．０５～１μｍ、造粒―焼結サーメットの粒子の平均粒径を５～２０μｍとし、ヘリウムガスを用い、ガス圧力３ＭＰa、ガス温度５００℃でコールドスプレーすることにより、耐摩耗性良好な皮膜が得られるとしている。
　また、特許文献２には、０．５～１５０μｍのＴａ粉末を、ヘリウムガスを用い、ガス圧３ＭＰａ、ガス温度６００℃にてコールドスプレーすることにより、硬質で高融点の材料の延性が高まり、溶着率が向上し良好な皮膜が得られるとしている。
　また、非特許文献１には、平均粒子径約５０μｍのＮｉ基合金粉末を、ヘリウムガスを用い、ガス温度１０００℃、ガス圧２ＭＰａでコールドスプレーすることにより、気孔率３．４％の皮膜が得られたとしている。
特開２００８－２３１５２７号公報 特表２０１０－５０９５０２号公報
Ｔｈｅｒｍａｌ　Ｓｐｒａｙ　２０１２：Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ　ｆｒｏｍ　ｔｈｅ　Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ｔｈｅｒｍａｌ　Ｓｐｒａｙ　Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｅｘｐｏｓｉｔｉｏｎ、Ｍａｙ　２１－２４、２０１２、Ｈｏｕｓｔｏｎ、Ｔｅｘａｓ、ＵＳＡ：Ｃｏｌｄ　Ｓｐｒａｙ　Ｆｏｒｍｉｎｇ　Ｉｎｃｏｎｅｌ　７１８
　しかしながら、上記の先行技術文献に開示された高温、高圧のヘリウムガスを用いたコールドスプレー法によっても、硬質で高融点の材料の緻密質堆積物を得ることは必ずしも容易ではない。
　本発明者の検討によると、上述した特許文献１に開示されるフィッシャー径０．０５～１μｍの炭化タングステンと５～２０μｍのサーメット粒子からなる粉末を用いた場合、緻密な皮膜を形成することが困難であることを確認した。
　また、上述した特許文献２に開示される技術では、皮膜形成に用いる紛体の平均粒径を０．５～１５０μｍとしており、やはり緻密な皮膜を形成することは困難であることを確認した。
　また、非特許文献１で開示される技術では、３．４％の気孔が存在しており、緻密化が不十分である。
　本発明の目的は、コールドスプレー法によって得られる堆積物に関し、緻密で厚い堆積物を容易に得ることを可能にする、コールドスプレー用粉末およびこの粉末を用いたスパッタリングターゲットの製造方法を提供することである。
　本発明者は、従来技術におけるコールドスプレー用粉末とそれを用いて作製された堆積物を詳細に研究し、比較的低いガス温度、比較的低いガス圧力でも緻密で厚い堆積物が得られることを見出し、本発明に到達した。
　すなわち本発明は、粉末の累積粒度分布の１０％粒径（Ｄ１０）が４．０～７．０μｍ、５０％粒径（Ｄ５０）が７．０～１１．０μｍ、９０％粒径（Ｄ９０）が１１．０～１６．０μｍからなるコールドスプレー用粉末の発明である。
　本発明に係るコールドスプレー用粉末は、ＭｏもしくはＭｏ基合金、ＴｉもしくはＴｉ基合金、またはＮｉ基合金のいずれかであることが好ましい。
　また、本発明は、粉末の累積粒度分布の１０％粒径（Ｄ１０）が４．０～７．０μｍ、５０％粒径（Ｄ５０）が７．０～１１．０μｍ、９０％粒径（Ｄ９０）が１１．０～１６．０μｍである粉末をコールドスプレー法により基体上に堆積させてバルク体を形成するスパッタリングターゲットの製造方法の発明である。
　前記粉末は、ＭｏもしくはＭｏ基合金、ＴｉもしくはＴｉ基合金、またはＮｉ基合金のいずれかであることが好ましい。
　本発明に係るコールドスプレー用粉末を用いることにより、コールドスプレーにより形成された堆積物を緻密質でかつ、厚くすることができる。また、これまでコールドスプレーでは緻密化および厚膜化が困難とされていたＭｏのような硬質で高融点の材料でも緻密化および厚膜化が可能であり、スパッタリングターゲットの製造に有用な技術となる。
本発明のコールドスプレー用粉末の一例を示す走査型顕微鏡写真である。 本発明例１のコールドスプレー用粉末を用いて作製された堆積物の断面を示す金属顕微鏡組織写真である。 本発明例２のコールドスプレー用粉末を用いて作製された堆積物の断面を示す金属顕微鏡組織写真である。 比較例１のコールドスプレー用粉末を用いて作製された堆積物の断面を示す金属顕微鏡組織写真である。
　本発明における重要な技術的特徴は、コールドスプレー法で緻密で厚い堆積物（皮膜）を得るために、その用いる粉末の粒度分布を厳密にコントロールすることにある。そして、その粉末の粒度分布は、累積粒度分布が１０％、５０％および９０％となるときの粒径で定義した。
　本発明のコールドスプレー用粉末は、累積粒度分布の５０％粒径の７．０～１１．０μｍを中心として、粒度分布をできるだけシャープにする。具体的には、本発明のコールドスプレー用粉末は、累積粒度分布の１０％粒径（以下、Ｄ１０という）が４．０～７．０μｍ、５０％粒径（以下、Ｄ５０という）が７．０～１１．０μｍ、９０％粒径（以下、Ｄ９０という）が１１．０～１６．０μｍを同時に満足する。
　累積粒度分布のＤ１０が４．０μｍより小さいか、Ｄ５０が７．０μｍより小さいと、粉末が基材に到達したときの衝撃が小さくなり堆積のために必要な塑性変形能に劣り、緻密化が阻害されてしまう。また、累積粒度分布のＤ５０が１１．０μｍより大きいか、Ｄ９０が１６．０μｍより大きいと、堆積に必要な塑性変形に到達せず、緻密化が阻害されてしまう。
　本発明のコールドスプレー用粉末は、累積粒度分布のＤ１０が５．０～７．０μｍ、Ｄ５０が８．０～１０．０μｍ、Ｄ９０が１１．０～１６．０μｍにすることがより好ましい。これにより、基材への堆積が容易となり、緻密で厚い皮膜を形成することができる。
　尚、本発明におけるコールドスプレー用粉末の累積粒度分布は、累積体積粒度分布で表される。また、本発明におけるコールドスプレー用粉末の粒径は、ＪＩＳ　Ｚ　８９０１で規定される、レーザー光を用いた光散乱法による球相当径で表される。
　また、本発明のコールドスプレー用粉末は、例えばガスアトマイズ法により作製した粉末を、所定の粒度分布となるようにふるい分けすることによって得ることができる。
　本発明のコールドスプレー用粉末は、特に、ＭｏまたはＭｏを５０原子％以上含むＭｏ基合金、ＴｉまたはＴｉを５０原子％以上含むＴｉ基合金、Ｎｉ基合金のいずれかに好適である。コールドスプレー法による粉末の基材への堆積を可能にするためには、粉末の塑性変形能が必要となり、粉末の塑性変形能は温度と圧力と粒度に依存する。ＭｏやＭｏ基合金、ＴｉやＴｉ基合金、Ｎｉ基合金は高融点のため、塑性変形させるためには高温度、高圧という条件が必要である。
　しかし、たとえ高温度、高圧力の条件でコールドスプレーしても、小さい粒子が多いと、衝突の衝撃で跳ね返されてしまい堆積せず、一方、大きい粒子が多いと、基材に衝突しても変形が不十分となり堆積しない。そこで、本発明のコールドスプレー用粉末は、上述した特定の粒度分布にすることで、基材への堆積および厚膜化が可能となる粉末の塑性変形能が確保でき、高融点のＭｏやＭｏ基合金、ＴｉやＴｉ基合金、Ｎｉ基合金を用いたコールドスプレーに好適となる。
　そして、本発明では、上記で説明したコールドスプレー用粉末を、コールドスプレー法により基体上に堆積させてバルク体を形成することにより、スパッタリングターゲットを得ることができる。具体的には、上記の粉末の融点以下または軟化点温度以下で、粉末を超音速のガス流で加速させて、バッキングプレートあるいはバッキングチューブの表面に衝突させ、粉末の塑性変形により堆積させることで、スパッタリングターゲットの製造が可能となる。
　なお、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法では、コールドスプレーの条件を特に定めていないところ、これは用いるコールドスプレー用粉末の成分組成により適宜決定されるものであり、特に限定されない。
　以下、本発明の実施例を説明する。ただし、本発明は、以下に述べる実施例に限定されるものではない。
　表１に示す条件で、プラズマ技研株式会社製のコールドスプレー装置（ＰＣＳ－１０００）を用いて、Ａｌ製の基材に堆積させ、厚さ２ｍｍ以上の皮膜を成膜した。また、粉末の粒度は、日機装株式会社製のレーザー回折・散乱式粒度分析計（マイクロトラックＭＴ３０００）を用いて測定した。
　各試料で得られた皮膜の相対密度を測定した。その結果を表１に示す。尚、ここでいう相対密度とは、アルキメデス法により測定されたかさ密度を、各皮膜の組成比から得られる質量比で算出した元素単体の加重平均として得た理論密度で除した値に１００を乗じて得た値をいう。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　本発明の範囲内である、累積粒度分布の１０％粒径（Ｄ１０）が４．０～７．０μｍ、５０％粒径（Ｄ５０）が７．０～１１．０μｍ、９０％粒径（Ｄ９０）が１１．０～１６．０μｍのコールドスプレー用粉末を用いてコールドスプレーにより成膜した本発明例１～本発明例４は、Ｍｏ粉末、Ｔｉ粉末、Ｎｉ基合金粉末のいずれの粉末においても、２ｍｍ以上の厚膜化が可能で、相対密度も９８．３％以上と良好であることが確認できた。
　図２は、本発明例１の相対密度９９．６％の堆積物の断面を金属顕微鏡で観察した組織写真である。黒色の点で示される気孔がほとんどなく、緻密な組織を呈していることがわかる。また、図３は、本発明例２の相対密度９８．３％の堆積物の断面を金属顕微鏡で観察した組織写真である。やや気孔が認められるが、緻密な組織を呈していることがわかる。
　一方、本発明の範囲から外れる累積粒度分布のＤ９０が１８．７μｍのＭｏ粉末を用いた比較例１は、ガス圧を５ＭＰａに設定して成膜しても、０．５ｍｍしか成膜されず、厚膜化することができなかった。また、相対密度が８５％と低い値を示すことを確認した。
　図４は、比較例１の相対密度８５％の堆積物の断面を金属顕微鏡で観察した組織写真である。図４の下の部分に見える基材上に皮膜厚さ０．５ｍｍしか成膜されず、黒色部分の気孔が多く認められ、組織が緻密でないことがわかる。
　また、本発明の範囲から外れる累積粒度分布のＤ５０が１１．５μｍおよびＤ９０が２１．０μｍのＭｏ粉末を用いた比較例２は、０．２ｍｍしか成膜されず、厚膜化することができなかった。また、相対密度が７５％と低い値を示すことを確認した。
　また、本発明の範囲から外れる累積粒度分布のＤ１０が２３．０μｍ、Ｄ５０が３１．０μｍ、Ｄ９０が４２．０μｍのＴｉ粉末を用いた比較例３は、２ｍｍの成膜ができたが、相対密度が９６．２％と低い値を示すことを確認した。
　また、本発明の範囲から外れる累積粒度分布のＤ１０が４７．０μｍ、Ｄ５０が５０．０μｍ、Ｄ９０が５３．０μｍのＮｉ基合金粉末を用いた比較例４は、２ｍｍの成膜ができたが、相対密度が９６．６％と低い値を示すことを確認した。

Claims (4)

  1. 　粉末の累積粒度分布の１０％粒径（Ｄ１０）が４．０～７．０μｍ、５０％粒径（Ｄ５０）が７．０～１１．０μｍ、９０％粒径（Ｄ９０）が１１．０～１６．０μｍであることを特徴とするコールドスプレー用粉末。
  2. 　前記コールドスプレー用粉末は、ＭｏもしくはＭｏ基合金、ＴｉもしくはＴｉ基合金またはＮｉ基合金のいずれかでなることを特徴とする請求項１に記載のコールドスプレー用粉末。
  3. 　粉末の累積粒度分布の１０％粒径（Ｄ１０）が４．０～７．０μｍ、５０％粒径（Ｄ５０）が７．０～１１．０μｍ、９０％粒径（Ｄ９０）が１１．０～１６．０μｍである粉末を、コールドスプレー法により基体上に堆積させてバルク体を形成することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
  4. 　前記粉末は、ＭｏもしくはＭｏ基合金、ＴｉもしくはＴｉ基合金、またはＮｉ基合金のいずれかであることを特徴とする請求項３に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
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