JP2017531736A - 層の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図4
Description
更に本発明の課題は、Mo、W、Mo基合金又はW基合金から成り、多数の副層で構成され、高い密度、小さい残留応力、十分な膜厚を有し、例えば個々の層の間のマイクロクラックのような欠陥密度が小さい物体を、信頼できるプロセスで、かつ、経費を掛けずに作ることができる製造方法を提供することにある。
粒子中の開放細孔容積が識別できるようにグレースケール閾値を設定する。
測定フレームを決定する(1粒子内の最大円/正方形の面積が0.02〜0.5mm2となるように)。
検出設定:画像端を含めて、ROI(Region Of Interest)内部のみ測定する。対象物によるROIのカットオフ。
フィルター機能は、撮像時にも撮影した画像の解析時にも、使用しない。後方散乱電子画像では、細孔は金属マトリックスよりも暗く見えるので、検出調整時に「ダークオブジェクト」は、空孔であると定義される。10枚の画像が個別に解析された後で、これらのデータについて統計的な評価が行なわれる。これから平均的な細孔の面積割合(%)が算定され、これは体積%での平均的な空隙率と同一であると見なすことができる。
・降伏応力の低下
・微小可塑性流動化過程の促進
・冷間変形によるより少ない硬化(最近表面への短い置換経路)
・衝突時の粒子広がりの改善
・機械的かみ合わせの改善
・同等の粒径において、より小さい質量及び、その結果としての、ガス流への注入時/注入後のより大きな粒子加速度/速度
及び/又は、
・同等のBET表面積を有する粉末よりも小さい熱損失
フィッシャー法(FSSS)で測定した粒径3μmのMoO2粉末が撹拌槽に入れられ、粘度が約3,000mPa・sのスラリが生成されるような一定量の水と混合された。このスラリがスプレー式造粒装置でスプレーされ顆粒化された。この顆粒が1,100℃の還元プロセスで水素によりMo金属粉末に還元された。こうして作られたMo粉末が45μm及び20μm(ふるい分級物:−45/+20μm)並びに−20μmで分級された。このふるい分級物:−45/+20μmは、図1及び2に、ふるい分級物:−20μmは、図3及び4に示されている。図1〜4は、これらの粒子が典型的な凝集体又は集合体の外観を有していることを示している。次に、この粉末を、超音波(20Hz、600W)の作用により解凝集することが試みられた。しかし、これは僅かな部分でしか可能ではなく、この粉末の大部分は、本明細書で引用された定義によれば、凝集体として存在している。空隙率の測定は、本明細書で詳細に説明されたように、定量的な画像解析により行なわれた。ここでは10個の粒子の空隙率が測定され、平均空隙率は、ふるい分級物:−45/+20μmに対しては約40体積%、ふるい分級物:−20μmに対しては約35体積%であった。BET表面積は、ISO9277:1995(装置:Gemini 2377/Type2、脱ガスは真空中で130℃/2時間、吸着剤:窒素、5点決定法による体積評価)に基づき測定され、ふるい分級物:−45/+20μmに対しては0.16m2/g、ふるい分級物:−20μmに対しては0.19m2/gであった。d50値は、表1に示されている。続いて粉末検鏡試片が作られ、研磨断面について、平均ナノ硬度HIT0.005/30/1/30の値(10回の測定の平均値)が測定された(EN ISO14577−1、2002版により測定。バーコヴィッチ圧子、オリバーとファルによる評価法)。この平均ナノ硬度は、同様に表1に纏めてある。
FSSS(フィッシャー・サブシーブ・サイザー(Fischer Subsieve Sizer)により測定された粒径)が2μmである1.2質量%Mo含有HfC金属粉末がスプレー造粒により加工されて顆粒にされた。個々の顆粒粒子は、ほぼ理想的な球状を有している。バインダーとして水に溶解されたポリビニルアミンが使用された。このバインダーは、水素雰囲気中、1,100℃で除去された。水素中での熱処理により、表面拡散による焼結ブリッジが形成されたが、粒界拡散による高密度化は生じなかった。球形状は、熱処理により変化しなかった。空隙率の測定は、本明細書で詳細に説明されているように、定量的画像解析により行なわれた。この場合、10個の顆粒粒子の空隙率が測定され、平均空隙率は、約57体積%であった。粒径は、レーザー回折法(ISO13320(2009)による)により測定された。そのd50値は表1に示されている。
FSSS(フィッシャー・サブシーブ・サイザーにより測定された粒径)が2.5μmである30質量%Mo含有W金属粉末(合金化されていない)が例2と同様に加工されて顆粒にされ、特性が評価された。バインダーは、1,100℃で除去された。平均空隙率は約59体積%であった。そのd50値は表1に示されている。
フィッシャー法(FSSS)による粒径が7μmであるW−ブルーオキサイド(WO3−X)が1段階水素還元プロセスにおいて850℃で還元された。こうして作られたW粉末が−45/+20μmで分級された。図5は、この粉末が典型的な凝集体又は集合体の外観を有していることを示している。この粉末を超音波(20Hz、600W)の作用により解凝集することが試みられた。しかし、これは僅かな部分でしか可能でなかったので、この粉末の大部分は、本明細書で引用された定義によれば、凝集体として存在している。空隙率の測定は、本明細書で詳細に説明されたように、定量的な画像解析により行なわれた。ここでは10個の粒子の空隙率が測定され、平均空隙率は、約45体積%であった。BET表面積は、ISO9277:1995(装置:Gemini 2377/Type2、脱ガスは真空中で130℃/2時間、吸着剤:窒素、5点決定法による体積評価)に基づき決定され、0.14m2/gであった。粒径はレーザー回折法(ISO13320(2009)による)により測定された。そのd50値は、表1に示されている。続いて粉末検鏡試片が作られ、研磨断面について、ナノ硬度HIT0.005/30/1/30の平均値(10回の測定の平均値)が測定された(EN ISO14577−1、2002版により測定。バーコヴィッチ圧子、オリバーとファルによる評価法)。この平均ナノ硬度は、同様に表1に示されている。
例1による−45/+20μm及び20μmのふるい分級物であるMo粉末、例2による1.2質量%Mo含有HfC顆粒、例3による30質量%Mo含有W顆粒並びに例4による−20μmのふるい分級物であるW粉末が、コールドガススプレー(CGS)によりスプレーされた。基質としてスチール1.4521(X2CrMoTi18−2)製の研磨された管が使用された。その直径は30mm、長さは165mmであった。これらの管は、被着の前にアルコールで洗浄され、片側が回転可能な保持部にクランプされ、自由端に被着がなされた。基質を回転させて周囲に層が形成された。コールドガススプレープロセスは、窒素(86m3/h)を用いて行なわれた。プロセスガス圧力は49バールであった。このプロセスガスは、1,100℃の温度を有し、スプレーガンの中に配置されたヒーターで加熱された。プロセスガスと粉末との混合物がラバールノズルを通して供給され、スプレー距離40mmで、基質表面に対して直角にスプレーされた。スプレーガンの軸方向の送り速度は0.75mm/sで、基質の回転数は650回転/分であった。粉末の供給は、50バールの加圧下にある粉末容器から孔あき円盤を用いて行なわれた。
Claims (23)
- 層の製造方法又は複数の副層で構成された物体の製造方法であって、Mo、W、Mo基合金、W基合金又はMo−W合金から成り粒子で形成された成膜材料及び10バールを超える圧力を有するプロセスガスが供給され、このプロセスガスがコンバージェント−ダイバージェントノズル内で加速され、前記成膜材料が前記コンバージェント−ダイバージェントノズルの前方、内部又は後方で前記プロセスガス中に注入される製造方法において、
前記粒子が少なくとも部分的に凝集体及び/又は集合体として存在していることを特徴とする製造方法。 - 層の製造方法又は複数の副層で構成された物体の製造方法であって、Mo、W、Mo基合金、W基合金又はMo−W合金から成り粒子で形成された成膜材料及び10バールを超える圧力を有するプロセスガスが供給され、このプロセスガスがコンバージェント−ダイバージェントノズル内で加速され、前記成膜材料が前記コンバージェント−ダイバージェントノズルの前方、内部又は後方で前記プロセスガス中に注入される製造方法において、
前記粒子が、少なくとも部分的に、定量的画像解析により測定して10体積%を超える平均空隙率を有していることを特徴とする製造方法。 - 前記凝集体及び/又は集合体が、少なくとも部分的に、定量的画像解析により測定して10体積%を超える平均空隙率を有していることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記粒子が、少なくとも部分的に、凝集体及び/又は集合体として存在していることを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 前記凝集体及び/又は集合体が、少なくとも部分的に、10GPa以下の平均ナノ硬度HIT0.005/30/1/30を有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記成膜材料が、少なくとも部分的に、顆粒形状で存在していることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記凝集体及び/又は集合体が、BET法で測定して0.05m2/gを超える平均表面積を有していることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記成膜材料が、定量的画像解析により測定して10体積%未満の平均空隙率を有していることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記成膜材料が硬質材料粒子を含有することを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記成膜材料が二峰性又は多峰性の粒径分布を有していることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 前記プロセスガスが少なくとも1つのヒーターを通って導かれることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ヒーターが、少なくとも局所的に、800℃を超える、好適には900℃を超える、特に好適には1050℃を超える温度を有していることを特徴とする請求項11に記載の方法。
- 前記プロセスガスが、窒素含有量が50体積%を超える窒素含有ガスを含有することを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。
- 前記成膜材料が、80原子%を超える、Mo及びWから成る群から選ばれる少なくとも1つの元素を含んでいることを特徴とする請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法。
- 前記基質物体又は既に形成されていた層への衝突の前に及び/又は衝突時に、熱エネルギーが前記成膜材料に供給されることを特徴とする請求項1〜14のいずれか1項に記載の方法。
- 前記熱エネルギーが電磁波及び/又は電磁誘導により供給されることを特徴とする請求項15に記載の方法。
- 前記成膜材料が基質物体に衝突する際に、10μmを超える平均層厚を有する付着層を形成することを特徴とする請求項1〜16のいずれか1項に記載の方法。
- 多数の副層で構成された物体が製造されることを特徴とする請求項1〜17のいずれか1項に記載の方法。
- Mo及びWから成る群から選ばれた少なくとも1つの元素を少なくとも80原子%含有する層又は複数の副層で構成された物体であって、前記層又は前記物体が、少なくとも局所的に、冷間変形されたMo又はWを含有する粗粒を含み、これらの粗粒が前記層又は前記物体の表面に平行な方向に伸展されており、平均アスペクト比が1.3より大きく、1層の層の場合には平均層厚が10μmを超えることを特徴とする層又は物体。
- 請求項1〜18のいずれか1項の方法により製造することができる請求項19に記載の層又は物体。
- 前記層の厚さが50μmを超え、好適には100μmを超え、特に好適には150μmを超えることを特徴とする請求項19又は20に記載の層又は物体。
- 前記変形された物体の平均ナノ硬度HIT0.005/30/1/30が4.5GPaを超えることを特徴とする請求項19〜21のいずれか1項に記載の層又は物体。
- 前記平均アスペクト比が3を超えることを特徴とする請求項19〜22のいずれか1項に記載の層又は物体。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2022507758A (ja) * | 2018-11-19 | 2022-01-18 | プランゼー エスエー | 付加製造された耐火金属部材、付加製造方法及び粉末 |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9836957B2 (en) | 2015-07-14 | 2017-12-05 | At&T Intellectual Property I, L.P. | Method and apparatus for communicating with premises equipment |
CN114214588A (zh) * | 2021-12-01 | 2022-03-22 | 上海航天设备制造总厂有限公司 | 一种用于空间环境高温自适应润滑涂层及制备方法 |
Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS58113369A (ja) * | 1981-12-28 | 1983-07-06 | Showa Denko Kk | 溶射用粉末材料およびその製造方法 |
US20060090593A1 (en) * | 2004-11-03 | 2006-05-04 | Junhai Liu | Cold spray formation of thin metal coatings |
JP2008540823A (ja) * | 2005-05-05 | 2008-11-20 | ハー.ツェー.スタルク ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | スパッタターゲット及びx線アノードを製造又は再処理するための被覆方法 |
EP2009132A1 (de) * | 2007-06-29 | 2008-12-31 | Sulzer Markets and Technology AG | Verfahren zur Herstellung einer funktionalen Schicht, Beschichtungsmaterial, Verfahren zu seiner Herstellung sowie funktionale Schicht |
JP2010526211A (ja) * | 2007-05-04 | 2010-07-29 | エイチ.シー. スターク インコーポレイテッド | 均一ランダム結晶配向の、微細粒でバンディングのない耐火金属スパッタリングターゲット、そのような膜の製造方法、およびそれから作製される薄膜ベースのデバイスおよび製品 |
WO2012008413A1 (ja) * | 2010-07-12 | 2012-01-19 | 株式会社東芝 | 溶射用高融点金属粉末およびそれを用いた高融点金属溶射膜並びに溶射部品 |
JP2012031443A (ja) * | 2010-07-28 | 2012-02-16 | Fujimi Inc | コールドスプレー用金属粉末 |
WO2013058376A1 (ja) * | 2011-10-20 | 2013-04-25 | 株式会社 東芝 | 溶射用Mo粉末およびそれを用いたMo溶射膜並びにMo溶射膜部品 |
WO2014073633A1 (ja) * | 2012-11-12 | 2014-05-15 | 日立金属株式会社 | コールドスプレー用粉末およびこれを用いたスパッタリングターゲットの製造方法 |
JP2015512765A (ja) * | 2012-01-24 | 2015-04-30 | リンデ アクチエンゲゼルシャフトLinde Aktiengesellschaft | コールドガススプレー方法 |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE69016433T2 (de) | 1990-05-19 | 1995-07-20 | Papyrin Anatolij Nikiforovic | Beschichtungsverfahren und -vorrichtung. |
DE19756594A1 (de) | 1997-12-18 | 1999-06-24 | Linde Ag | Heißgaserzeugung beim thermischen Spritzen |
DE102005004117A1 (de) | 2004-09-24 | 2006-04-06 | Linde Ag | Verfahren und Vorrichtung zum Kaltgasspritzen |
WO2008049080A1 (en) * | 2006-10-18 | 2008-04-24 | Inframat Corporation | Superfine/nanostructured cored wires for thermal spray applications and methods of making |
AU2007317650B2 (en) | 2006-11-07 | 2012-06-14 | H.C. Starck Surface Technology and Ceramic Powders GmbH | Method for coating a substrate and coated product |
KR20080065480A (ko) | 2007-01-09 | 2008-07-14 | 한양대학교 산학협력단 | 저온분사공정을 이용한 텅스텐/구리 복합재료의 코팅방법 |
CN102260869B (zh) | 2011-07-18 | 2012-12-26 | 北京科技大学 | 一种采用冷气动力喷涂技术制备钨涂层的方法 |
CN102286740A (zh) | 2011-07-22 | 2011-12-21 | 辽宁金力源新材料有限公司 | 一种直接成形制备钨铜或钼铜高压触头材料的方法 |
CN102363852B (zh) | 2011-10-26 | 2013-04-03 | 北京科技大学 | 一种制备高钨含量、均匀致密W-Cu复合材料的方法 |
CN102615288A (zh) | 2012-03-26 | 2012-08-01 | 宁波福沃德新材料科技有限公司 | 一种冷喷涂用球形金属钼颗粒的制备方法 |
US9334565B2 (en) | 2012-05-09 | 2016-05-10 | H.C. Starck Inc. | Multi-block sputtering target with interface portions and associated methods and articles |
-
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Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS58113369A (ja) * | 1981-12-28 | 1983-07-06 | Showa Denko Kk | 溶射用粉末材料およびその製造方法 |
US20060090593A1 (en) * | 2004-11-03 | 2006-05-04 | Junhai Liu | Cold spray formation of thin metal coatings |
JP2008540823A (ja) * | 2005-05-05 | 2008-11-20 | ハー.ツェー.スタルク ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | スパッタターゲット及びx線アノードを製造又は再処理するための被覆方法 |
JP2010526211A (ja) * | 2007-05-04 | 2010-07-29 | エイチ.シー. スターク インコーポレイテッド | 均一ランダム結晶配向の、微細粒でバンディングのない耐火金属スパッタリングターゲット、そのような膜の製造方法、およびそれから作製される薄膜ベースのデバイスおよび製品 |
EP2009132A1 (de) * | 2007-06-29 | 2008-12-31 | Sulzer Markets and Technology AG | Verfahren zur Herstellung einer funktionalen Schicht, Beschichtungsmaterial, Verfahren zu seiner Herstellung sowie funktionale Schicht |
WO2012008413A1 (ja) * | 2010-07-12 | 2012-01-19 | 株式会社東芝 | 溶射用高融点金属粉末およびそれを用いた高融点金属溶射膜並びに溶射部品 |
JP2012031443A (ja) * | 2010-07-28 | 2012-02-16 | Fujimi Inc | コールドスプレー用金属粉末 |
WO2013058376A1 (ja) * | 2011-10-20 | 2013-04-25 | 株式会社 東芝 | 溶射用Mo粉末およびそれを用いたMo溶射膜並びにMo溶射膜部品 |
JP2015512765A (ja) * | 2012-01-24 | 2015-04-30 | リンデ アクチエンゲゼルシャフトLinde Aktiengesellschaft | コールドガススプレー方法 |
WO2014073633A1 (ja) * | 2012-11-12 | 2014-05-15 | 日立金属株式会社 | コールドスプレー用粉末およびこれを用いたスパッタリングターゲットの製造方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
HYUN-KI KANG, SUK BONG KANG: "Tungsten/copper composite deposits produced by a cold spray", SCRIPTA MATERIALIA, vol. 49, no. 12, JPN6018020946, 23 August 2003 (2003-08-23), pages 1169 - 1174, XP004458702, ISSN: 0003811288, DOI: 10.1016/j.scriptamat.2003.08.023 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2022507758A (ja) * | 2018-11-19 | 2022-01-18 | プランゼー エスエー | 付加製造された耐火金属部材、付加製造方法及び粉末 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP3164526A2 (de) | 2017-05-10 |
US10415141B2 (en) | 2019-09-17 |
WO2016000004A3 (de) | 2016-03-17 |
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US20170183780A1 (en) | 2017-06-29 |
WO2016000004A2 (de) | 2016-01-07 |
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