TWI392768B - 塗覆基材表面之方法及經塗覆的產品 - Google Patents

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Description

塗覆基材表面之方法及經塗覆的產品
本發明關於一種施敷塗料之方法，其中該塗料僅含有少量氣態不純物，尤其氧氣。
施敷耐火性金屬層於表面引起許多問題。
於熟知的方法中，於大部分情況下之金屬通常是完全或部分熔化的，因此金屬容易氧化或吸收其他氣態不純物。基於此理由，習用的方法(例如沉積焊接及電漿噴佈)必須在惰性氣體或真空中進行。
於此情形下，關於裝置的費用是高的，元件的尺寸受到限制，並且氣態不純物的含量仍是無法令人感到滿意的。
引入大量的熱傳遞至欲塗覆的物體上，造成非常高的變形可能性，並且代表此等方法無法用於複合結構元件(通常亦包含低溫下熔化之組份)。因此，複合結構元件必須於再處理之前分離，因此，一般而言，再處理是非常不經濟的，並且僅可進行元件之材料(廢料)的回收。
再者，於真空電漿噴佈之例子中，源自所用的電極之鎢和銅的不純物被引入塗料中，這通常是不想要的。於例如使用鉭或鈮塗料於腐蝕防護之例子中，此等不純物經由形成所謂的微原電池(micro－galvanic cells)而降低塗層的保護作用。
再者，此等方法為熔體冶金法，其總是涉及固有的缺點，例如單向顆粒成長。此尤其出現於雷射法中，其中適合的粉末係施敷於表面，並且透過雷射束熔化。其他問題在於孔隙率，尤其當首先施敷金屬粉末且接著以熱源使其熔化時可觀察到。於WO 02/064287中甚至已嘗試僅藉能量束(例如雷射束)熔化粉末顆粒及燒結粉末顆粒來解決此等問題。然而，結果並非總是令人感到滿意的，且關於高費用是必要的，並且與引入減少但卻為高能量於複合結構元件中有關的問題仍存在。
WO－A－03/106,051揭示一種供低壓冷噴佈用之方法及裝置。於此方法中，粉末顆粒的塗料係於實質上在環境溫度下之氣體中噴佈於工作片上。此方法係於小於大氣壓之低環境壓力環境下進行，俾加速噴佈粉末顆粒。經由採用此方法，可將粉末之塗料形成於工作片上。
歐洲專利EP－A－1,382,720揭示另一種供低壓冷噴佈用之方法及裝置。於此方法中，欲塗覆的標的以及冷噴槍係位於壓力低於80 kPa之真空室內。經由採用此方法，可塗覆粉末於工作片上。
鑒於此先前技藝，本案的目的因而為提供一種塗覆基材之新穎方法，其差異處在於引入少量能量、關於裝置之低費用以及針對不同載體材料及塗料之廣泛應用性，並且其中欲塗覆之金屬於處理期間未熔化。
本發明之另一目的為提供一種製備緻密和耐腐蝕塗料(尤其鉭塗料，係具有低含量不純物，較佳為低含量的氧和氮不純物)之新穎方法，該塗料係高度具有用作腐蝕防護層之資格，尤其於化學工廠之設備中。
經由根據申請專利範圍第1項之方法將所欲的耐火性金屬施於所欲的表面，可獲致本發明的目的。
相較於習用的熱噴佈(火焰、電漿、高速火焰、電弧、真空電漿、低壓電漿噴佈)及沉積－焊接等方法，通常有適用於此目的之方法是沒有塗料材料熔化(由塗覆裝置中所產生的熱能所造成)出現的。應避免與火焰或熱燃燒氣體接觸，因為此等可能造成粉末顆粒氧化之效果，因而提高所生成的塗料中之氧含量。
此等方法係為熟習本技藝之人士所知曉，例如冷氣體噴佈、冷噴佈法、冷氣體動態噴佈、動力噴佈，並且揭示於例如歐洲專利EP－A－484533中。亦適用於根據本發明之方法為德國專利DE－A－10253794中所揭示的方法。於同樣地亦適用於本發明。
所謂的冷噴佈法或動力噴佈法特別地適用於根據本發明之方法；揭示於歐洲專利EP－A－484533中之冷噴佈法尤其適合，並且其說明書係合併於本案以供參考。
因此，一種有利地使用之供施敷塗料於表面之方法為，其中氣流與選自由鈮、鉭、鎢、鉬、鈦、鋯所組成之群之材料、其至少二種之混合物或其與彼此或其他金屬之合金的粉末形成氣體－粉末混合物，該粉末具有粒度為0.5至150微米，其中超音速係施於氣流，以及形成可確保氣體－粉末混合物中之粉末速率為300至2,000公尺/秒(較佳為300至1,200公尺/秒)之超音速噴射物，並且噴射物係導向物體的表面上。
於物體表面上，衝擊金屬粉末顆粒形成一塗層，顆粒變為嚴重地變形。
粉末顆粒係有利地存在於噴射物中之含量係可確保顆粒的流率密度為從0.01至200克/秒．平方公分，較佳為0.01至100克/秒．平方公分，極佳為0.01克/秒．平方公分至20克/秒．平方公分，或最佳為0.05克/秒．平方公分至17克/秒．平方公分。
流率密度係從算式F＝m/(π/4×D2 )計算而得，其中F＝流率密度，D＝噴嘴截面，m＝粉末傳送速率。舉例來說，70克/分鐘＝1.1667克/秒之粉末傳送速率為粉末傳送速率的典型實例。
於小於2毫米之低D數值下，可獲致明顯大於20克/秒．平方公分之數值。於此情形下，於較高粉末傳送速率下，F可容易地假設為數值50克/秒．平方公分或甚至更高。
當氣體與金屬粉末形成氣體－粉末混合物時，通常使用一種惰性氣體，例如氬氣、氖氣、氦氣或氮氣或其二或多種之混合物。於特殊情形下，亦可適用空氣。倘若符合安全規範，亦可使用氫氣或可使用氫氣與其他氣體之混合物。
於該方法之一較佳具體例中，噴佈係包含以下步驟：－經由噴佈作用，於鄰近欲塗覆的表面處提供一噴佈銳孔；－提供一種選自由鈮、鉭、鎢、鉬、鈦、鋯所組成之群之微粒材料、其二或多種之混合物以及其與彼此或與其他金屬之合金的粉末於該噴佈銳孔，其中該粉末具有粒度為0.5至150微米，該粉末係處於壓力下；－提供壓力下之惰性氣體於該噴佈銳孔，俾於該該噴佈銳孔處建立靜壓，並且提供該微粒材料與氣體噴佈於欲塗覆的表面上；以及－將該噴佈銳孔定位於小於1大氣壓且實質上小於該噴佈銳孔處的靜壓之低環境壓力區域中，俾實質加速該微粒材料與氣體噴佈於欲塗覆的該表面上。
於該方法之另一較佳具體例中，噴佈係以冷噴槍進行，並且欲塗覆之標的和冷噴槍係位於壓力低於80 kPa(較佳為介於0.1與50 kPa之間，最佳為介於2與10 kPa之間)之真空室中。
其他有利的具體例可見於申請專利範圍中。
一般而言，耐火性金屬具有純度為99%或更多，例如99.5%，或99.7%，或99.9%。
根據本發明，以金屬不純物為基準，耐火性金屬係有利地具有純度為至少99.95%，尤其為至少99.995%，或為至少99.999%，尤其為至少99.9995%。
倘若使用合金替代單一耐火性金屬，則至少一種耐火性金屬具有此純度，但較佳為全部合金具有此純度，故可製得對應的高純度塗層體。
此外，金屬粉末具有氧含量小於1,000 ppm氧，或小於500 ppm或小於300 ppm，尤其具有氧含量小於100 ppm。
特別適合的耐火性金屬粉末具有純度為至少99.7%(有利地為至少99.9%，尤其至少99.95%)以及含量小於1,000 ppm氧(或小於500 ppm氧，或小於300 ppm氧，尤其氧含量為小於100 ppm)。
特別適合的耐火性金屬粉末具有純度為至少99.95%(尤其至少99.995%)以及含量小於1,000 ppm氧(或小於500 ppm氧，或小於300 ppm氧，尤其氧含量為小於100 ppm)
特別適合的耐火性金屬粉末具有純度為至少99.999%(尤其至少99.9995%)以及含量小於1,000 ppm氧(或小於500 ppm氧，或小於300 ppm氧，尤其氧含量為小於100 ppm)。
於所有上述的粉末中，其他非金屬不純物(例如碳、氮或氫)的總含量應有利地小於500 ppm，較佳為小於150 ppm。
特別地，氧含量係有利地為50 ppm或更少，氮含量係有利地為25 ppm或更少，並且碳含量為25 ppm或更少。
金屬不純物的含量係有利地為500 ppm或更少，較佳為100 ppm或更少，最佳為50 ppm或更少，尤其為10 ppm或更少。
適合的金屬粉末為例如多種亦適用於製造電容器之耐火性金屬粉末。
此等金屬粉末可經由耐火性化合物與還原劑之還原作用而製得，較佳為經由接續的脫氧化作用。於此程序中，舉例來說，氧化鎢或氧化鉬係於升溫之氫氣流中還原。此製法係揭示於例如Schubert，Lassner，”鎢”，Kluwer Academic/Plenum Publishers，紐約，1999，或揭示於Brauer，”無機化學製備手冊”，Ferdinand Enke Verlag Stuttgart，1981，第1530頁。
於鉭和鈮之例子中，其製備在大部分情況下係經由鹼金屬七氟鉭酸鹽及鹼土金屬七氟鉭酸鹽或氧化物(例如七氟鉭酸鹽鈉、七氟鉭酸鹽鉀、七氟鈮酸鹽鈉或七氟鈮酸鹽鉀)與鹼金屬或鹼土金屬之還原作用而進行。還原作用可於鹽熔體中(伴隨著添加例如鈉)或於氣相中(有利地使用鈣蒸氣或鎂蒸氣)進行。亦可能混合耐火性金屬化合物鹼金屬或鹼土金屬，並且加熱混合物。氫氣氛圍可能是有利的。許多適合的方法係為熟習本技藝之人士所知曉，並且其可選用的適合反應條件之製程參數是已知的。適合的方法係揭示於例如美國專利US 4483819及WO 98/37249。
於還原之後，可有利地進行脫氧反應。此可經由(例如)混合耐火性金屬粉末與Mg、Ca、Ba、La、Y或Ce，並且接著加熱，或於受體物質存在下加熱耐火性金屬(於可能促使氧從金屬粉末轉移至受體物質之氛圍下)進行。耐火性金屬粉末接著於大多數情況下通常不含脫氧化劑(使用酸)與水的鹽類，並且經乾燥。
有利的是，倘若使用金屬於降低氧含量，則可保持低的金屬不純物。
另一種製備具有低氧含量之純粉末的方法包含使用鹼土金屬(作為還原劑)使耐火性金屬氫化物還原，例如揭示於WO 01/12364及歐洲專利EP－A－1200218。
塗層的厚度通常超過0.01毫米。較佳的層體具有厚度為介於0.05與10毫米之間，更佳為介於0.5與50毫米之間，又更佳為介於0.05與1毫米之間，又更佳為介於0.05與0.5毫米之間。厚度亦可較高，例如為3至50毫米，或5至45毫米，或8至40毫米，或10至30毫米，或10至20毫米，或10至15毫米。
所生成的塗料之純度和氧含量應相差粉末不超過50%，較佳為不超過20%。
有利的是，經由在惰性氣體下塗覆基材表面，可達成此目的。氬氣係有利地用作惰性氣體，因為具有比空氣高的密度，故其有覆蓋欲塗覆的物體且保持存在之趨向，尤其當欲塗覆的表面係位於容器中(防止氬氣溢出或流出)且持續地蓋住氬氣時亦同。
根據本發明所施敷的塗層具有高純度和低氧含量。有利地，此等塗層可具有氧含量小於1,000 ppm氧，或小於500 ppm或小於300 ppm，尤其具有氧含量小於100 ppm。
塗層通常展現壓縮應力σ。壓縮應力通常為約－1000 MPa至0 MPa，或－700 MPa至0 MPa，或－500 MPa至0 MPa，或－400 MPa至0 MPa，或－300 MPa至0 MPa。
更特別地，壓縮應力為－200 MPa至－1000 MPa，或－300 MPa至－700 MPa，或－300 MPa至－500 MPa。
一般而言，所用之較低氧含量的粉末將產生展現較低壓縮應力之層體，例如自具有氧含量為1400 ppm之粉末噴佈之層體通常將產生展現壓縮應力為約－970±50 MPa之層體，並且自具有氧含量為270 ppm之粉末噴佈之層體通常將產生展現壓縮應力為約－460±50 MPa(更佳為－400±50 MPa)之層體。
相較之下，經由電漿噴佈所製造的層體產生完全不展現壓縮應力(但為拉伸應力)之層體。
特別地，此等塗層具有純度為至少99.7%(有利地為至少99.9%，尤其至少99.95%)以及含量小於1,000 ppm之氧(或小於500 ppm氧，或小於300 ppm氧，尤其氧含量為小於100 ppm)。
特別地，此等塗層具有純度為至少99.95%(尤其至少99.995%)以及含量小於1,000 ppm之氧(或小於500 ppm氧，或小於300 ppm氧，尤其氧含量為小於100 ppm)。
特別地，此等塗層具有純度為至少99.999%(尤其至少99.9995%)以及含量小於1,000 ppm之氧(或小於500 ppm氧，或小於300 ppm氧，尤其氧含量為小於100 ppm)。
根據本發明之塗層較佳具有其他非金屬不純物(例如碳、氮或氫)的總含量係有利地小於500 ppm，較佳為小於150 ppm。
所施敷的塗層具有氣態不純物的含量，與產生此塗層之起始粉末的含量相差不超過50%，或不超過20%，或不超過10%，或不超過5%，或不超過1%。於本文中，應瞭解”相差”一詞係代表尤其是增加；所生成的塗層因而應有利地具有氣態不純物的含量為大於起始粉末含量不超過50%。
所施敷的塗層較佳具有氧含量，與製造此塗層之起始粉末的氧含量相差不超過5%，尤其不超過1%。
根據本發明之較佳具有其他非金屬不純物(例如碳、氮或氫)的總含量應有利地小於500 ppm，較佳為小於150 ppm。採用本發明之方法亦可製得具有較高不純物含量之層體。
持別地，氧含量係有利地為50 ppm或更少，氮含量係為25 ppm或更少，並且碳含量為25 ppm或更少。
金屬不純物的含量係有利地為50 ppm或更少，尤其為10 ppm或更少。
於一有利的具體例中，塗層進一步具有密度為至少97%，較佳為大於98%，尤其大於99%或99.5%。層體之97%代表層體具有密度為鬆散材料的97%。此中之塗層的密度係為塗層的封閉性和孔隙率的指標。封閉、實質上無孔隙的塗層總是具有密度大於99.5%。可透過此一塗層的斷面影像(斷面)之影像分析或者透過氦比重測量法，來測定密度。後一方法較不佳，因為於極緻密塗層之例子中，未能偵測存在於塗層中之孔隙(離表面較遠)，並且因而測得比實際存在者更低的孔隙率。經由首先測定欲於顯微鏡的影像區域中研究之塗層的總面積，接著使此面積與孔隙的面積產生關聯性，可透過影像分析決定密度。於此方法中，亦可偵測位於遠離表面且接近基材界面的孔隙。於許多塗覆方法中，至少97%之高密度(較佳為大於98%，尤其大於99%或99.5%)是重要的。
受到高密度及受到顆粒的高變形之作用，塗層顯示高機械強度。因此，於鉭之例子中，當氮氣用作與金屬粉末形成氣體－粉末混合物之氣體時，強度為至少80 MPa，更佳為至少100 MPa，最佳為至少140 MPa。倘若使用氦氣，則強度通常為至少150 MPa，較佳為至少170 MPa，最佳為至少200 MPa，極持佳為大於250 MPa。
雖然根據本發明之塗料展現高密度和低孔隙率，但塗層具有明顯顯示其係由分開的顆粒產生之形態。實例可見於例如圖1至7中。依此方式，根據本發明之塗料可和經由其他方法製得的塗料相區別，如由原電池程序獲得的塗層。特徵外觀亦使得根據本發明之塗料與經由電漿噴佈之塗料得以區別。
欲使用本發明之方法塗覆之物件未受到限制。一般而言，可使用所有需要塗料(較佳為腐蝕防護塗料)之物件。此等物件可由金屬及/或陶瓷材料及/或塑膠材料製成，或可包含來自此等材料之成分。較佳為，材料表面經塗覆，其係受到例如撕裂、腐蝕、氧化、蝕刻、機械加工或其他應力而移除材料。
較佳為，以根據本發明適用於例如侵蝕環境中之方法(例如於醫療裝置中或植入物中之化學方法)塗覆材料的表面。欲塗覆的裝置或元件之實例係為用於化學工廠中或於實驗室中或於醫療裝置中或作為植入物之元件，例如反應和混合容器、攪拌器、盲法蘭(blind flanges)、熱井、爆裂盤、爆裂盤支架、熱交換器(殼和管)、管件、閥、閥體及泵部件。
較佳為，以根據本發明之方法塗覆物件，其為非濺射標的或X－射線陽極。
以根據本發明之方法製備之塗料較佳為用於腐蝕防護。
因此，本發明亦關於由含有至少一種塗料之金屬及/或陶瓷材料及/或塑膠材料製成之物件，該塗料係包含耐火性金屬鈮、鉭、鎢、鉬、鈦、鋯、或其二或多種之混合物、或其二或多種之合金或其與其他金屬之合金，該塗料具有上述性質。
此等塗料尤其為鉭或鈮的塗料。
較佳為鎢、鉬、鈦、鋯或其二或多種之混合物或其二或多種之合金或與其他金屬的合金之層體，極特佳為鉭或鈮的層體，係透過冷噴佈法施敷於欲塗覆的基材表面。令人驚訝地，頃發現採用該粉末或該粉末混合物，較佳為採用鉭或鈮粉末(具有減低的氧含量，例如低於1000 ppm之氧含量)，可產生具有超過90%之極高沉積速率的冷噴佈層體。於該冷噴佈層中，相較於粉末的氧含量，金屬的氧含量幾乎不變。此等冷噴佈層比經由電漿噴佈或經由真空噴佈所製得之層體展現遠較高的密度。再者，視粉末性質和塗覆參數而定，可製得不含任一種或具有少許織紋之此等冷噴佈層。此等冷噴佈層體亦為本發明之標的。
用於根據本發明之方法之適合的金屬粉末亦為含有合金、假合金以及耐火性金屬與適合的非耐火性金屬之粉末混合物。因此，塗覆由相同合金或假合金製成之基材表面是可能的。
此等包含尤其合金、假合金或選自由鈮、鉭、鎢、鉬、鈦、鋯所組成之群之耐火性金屬或其二或多種之混合物與選自由鈷、鎳、銠、鈀、鉑、銅、銀及金所組成之群之金屬的混合物。此等粉末屬於先前技藝，為熟習本技藝之人士所知曉，並且揭示於例如歐洲專利EP－A－774315及EP－A－1138420。
可經由習知的方法製備此等粉末；舉例來說，經由勻相混合預製的金屬粉末可製得粉末混合物，其中就一方面而言於使用根據本發明之方法之前進行或者於製造氣體－粉末混合物期間進行亦是可能的。經由熔化及一起混合合金搭配物，通常可製得合金粉末。根據本發明，可用作合金粉末者亦可稱為預合金粉。此等粉末係經由混合諸如合金搭配物之鹽類、氧化物及/或氫化物等化合物且接著使其還原而製得，故可獲得討論中之金屬的密切混合物。根據本發明使用假合金亦是可能的。應瞭解假合金代表非經由習知的熔體冶金法(但經由例如研磨、燒結或滲透)製得的材料。
已知的材料為例如鎢/銅合金或鎢/銅混合物，其性質是已知的，並且於此中係透過實施例列出：
具有如上述之相同比例之鉬－銅合金或鉬/銅混合物亦是已知的。
含有例如10、40或65重量%鉬之鉬－銀合金或鉬/銀混合物亦是已知的。
含有例如10、40或65重量%鎢之鎢－銀合金或鎢/銀混合物亦是已知的。
此等可用於例如熱管、散熱器或通常為溫度管理系統中。
亦可使用鎢－錸合金或混合物，但金屬粉末係為以下組成之合金：94至99重量%，較佳為95至97重量%之鉬，1至6重量%，較佳為2至4重量%之鈮，0.05至1重量%，較佳為0.05至0.02重量%之鋯。
如同純耐火性金屬粉末，經由冷氣體噴佈法，純度為至少99.95%之此等合金可用於回收或製造濺射標的。
適用於根據本發明方法之材料係列於表1至15中。個別的材料係如表1以表號及接著為非耐火性金屬之成分與含量的組合編號表示。舉例來說，材料22.005係為表22中所示之材料，其中係以表1中第5位置所列之非耐火性金屬和其含量來界定精確的組成。
適合的鈮合金係列於表1中。
表2：表2包含48種合金，其中鉭替代鈮為耐火性金屬，並且非耐火性金屬及其含量(以重量百分率計)係如表1所示。
表3：表3包含48種合金，其中鎢替代鈮為耐火性金屬，並且非耐火性金屬及其含量(以重量百分率計)係如表1所示。
表4：表4包含48種合金，其中鉬替代鈮為耐火性金屬，並且非耐火性金屬及其含量(以重量百分率計)係如表1所示。
表5：表5包含48種合金，其中鈦替代鈮為耐火性金屬，並且非耐火性金屬及其含量(以重量百分率計)係如表1所示。
表6：表6包含48種假合金，其中鉭替代鈮為耐火性金屬，並且非耐火性金屬及其含量(以重量百分率計)係如表1所示。
表7：表7包含48種假合金，其中鎢替代鈮為耐火性金屬，並且非耐火性金屬及其含量(以重量百分率計)係如表1所示。
表8：表8包含48種假合金，其中鉬替代鈮為耐火性金屬，並且非耐火性金屬及其含量(以重量百分率計)係如表1所示。
表9：表9包含48種假合金，其中鈦替代鈮為耐火性金屬，並且非耐火性金屬及其含量(以重量百分率計)係如表1所示。
表10：表10包含48種粉末混合物，其中鉭替代鈮為耐火性金屬，並且非耐火性金屬及其含量(以重量百分率計)係如表1所示。
表11：表11包含48種粉末混合物，其中鎢替代鈮為耐火性金屬，並且非耐火性金屬及其含量(以重量百分率計)係如表1所示。
表12：表12包含48種粉末混合物，其中鉬替代鈮為耐火性金屬，並且非耐火性金屬及其含量(以重量百分率計)係如表1所示。
表13：表13包含48種粉末混合物，其中鈦替代鈮為耐火性金屬，並且非耐火性金屬及其含量(以重量百分率計)係如表1所示。
表14：表14包含48種假合金，其中鈮係為耐火性金屬，並且非耐火性金屬及其含量(以重量百分率計)係如表1所示。
表15：表15包含48種粉末混合物，其中鈮為耐火性金屬，並且非耐火性金屬及其含量(以重量百分率計)係如表1所示。
金屬粉末含有合金、假合金及不同耐火性金屬彼此之粉末混合物亦適用於根據本發明之方法中。
舉例來說，比例為50：50原子%之鉬和鈦的合金，或含量為約90：10重量%之鎢和鈦的合金，是已知的，並且亦適用於根據本發明之方法中。然而，理論上，所有的耐火性金屬彼此之合金適用於根據本發明之方法中。
適用於根據本發明之方法中之二元合金、假合金及耐火性金屬的粉末混合物係列於表16至36中。個別的材料係如表16以表號及接著為成分的組合編號表示。舉例來說，材料22.005係為表22中所示之材料，其中係以表16中第5位置所列之耐火性金屬及表22中所列之含量來界定精確的組成。
表17：表17包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為2－5重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表18：表18包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為5－10重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表19：表19包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為10－15重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表20：表20包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為15－20重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表21：表21包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為20－25重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表22：表22包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為25－30重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表23：表23包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為30－35重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表24：表24包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為35－40重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表25：表25包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為40－45重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表26：表26包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為45－50重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表27：表27包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為50－55重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表28：表28包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為55－60重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表29：表29包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為60－65重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表30：表30包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為65－70重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表31：表31包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為70－75重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表32：表32包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為75－80重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表33：表33包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為80－85重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表34：表34包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為85－90重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表35：表35包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為90－95重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
表36：表36包含20種根據表16之合金、假合金及粉末混合物，其中成分1之存在量為95－99重量%，成分2之存在量為至多100重量%，並且個別的混合搭配物係列於表16中。
 實施例 供製備適合的粉末之方法
鉭粉末之製法使氫化鉭粉末與0.3重量%鎂混合，並且將混合物置於真空烘箱中。排空烘箱，並且充填氬氣。壓力為860毫米Hg，並且維持氬氣氣流。以50℃逐步地將烘箱溫度提高至650℃，並且於建立固定的溫度之後，則維持4小時。接著以50℃逐步地將烘箱溫度提高至1,000℃，並且於建立固定的溫度之後，則維持6小時。於此時間經過之後，關掉烘箱，並且使其冷卻至室溫。依照習知方式，經由酸洗移除所形成的鎂和化合物。所生成的鉭粉末具有粒度為－100網目(<150微米)、氧含量為77 ppm，以及BET比表面積為225平方公分/克。
鈦粉末之製法使用如製備鉭粉末之程序。可製得具有氧含量為93 ppm之鈦粉末。
預合金的鈦/鉭粉末之製法製備莫耳比例為1：1之氫化鉭粉末與氫化鈦粉末的混合物，並且0.3重量%鎂混合，並且使用如製備鉭粉末之程序。可製得具有氧含量為89 ppm之鈦/鉭粉末。
塗層體之製法製造鉭和鈮之層體。使用AMPERIT150.090作為鉭粉，並且使用AMPERIT160.090作為鈮粉，二者皆於市面上購自H.C.Stark GmbH(於Goslar)。使用市購的型號MOC 29噴嘴(得自Ampfing之CGT GmbH)。
基材：將基材並排放置於樣品載體上，並且於所述的試驗條件下塗覆之。基材代號係由以下所組成：第一數目代表並列放置之相同基材的數目。接下來的字母代表是否使用平坦試樣(F)或圓形試樣(R，管子)。接下來的字母代表材料，其中Ta代表鉭，S為結構鋼，並且V為防塵鋼(鉻－鎳鋼)。
可製得極強和緻密的塗層，其係展現低孔隙率和對於討論中之基材極佳的黏附力。流率密度係介於11與21克/秒*平方公分之間。
圖1至10顯示所生成的鉭塗層之斷面的光顯微照相圖。未偵測到含有銅或鎢(例如於以真空電漿噴佈所製之對應層體中出現者)。孔隙率係經由影像分析程式ImageAcess自動地測定。
圖1：鉭塗層之非蝕刻斷面(處理氣體為氦氣)。
圖2：鉭塗層之非蝕刻斷面(處理氣體為氦氣，低放大倍數之總圖)。
圖3：經氫氟酸蝕刻之鉭塗層的斷面(處理氣體為氦氣，低放大倍數之總圖)。
圖4：經氫氟酸蝕刻之鉭塗層的斷面(處理氣體為氦氣)。
圖5：用於測定孔隙率、鉭塗層的斷面之影像部分(處理氣體為氦氣)。
圖6：經氫氟酸蝕刻之鉭塗層的斷面、基材的界面(處理氣體為氦氣)。
圖7：鉭塗層之非蝕刻斷面(處理氣體為氮氣，低放大倍數之總圖)。
圖8：鉭塗層之非蝕刻斷面(處理氣體為氮氣)。
圖9：用於測定孔隙率、鉭塗層的斷面之影像部分(處理氣體為氮氣)。
圖10：鉭塗層之非蝕刻斷面(處理氣體為氮氣，高放大倍數)。

Claims (31)

  1. 一種施敷塗料於表面之方法，其中氣流與選自由鈮、鉭、鎢、鉬、鈦、鋯所組成之群之材料、或其至少二種之混合物或其與至少二種或與其他金屬之合金的粉末形成氣體-粉末混合物，該粉末具有粒度為0.5至150微米，其中係提供超音速於氣流，超音速噴射物則導向物體的表面上，其中所施敷的塗層體具有氧含量小於1,000 ppm氧。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該粉末添加於該氣體之用量係使得得以確保顆粒的流率密度為從0.01至200克/秒‧平方公分。
  3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中噴佈係包含以下步驟：- 經由噴佈作用，於鄰近欲塗覆的表面處提供一噴佈銳孔；- 提供一種選自由鈮、鉭、鎢、鉬、鈦、鋯所組成之群之微粒材料、其至少二種之混合物以及其與彼此或與其他金屬之合金的粉末於該噴佈銳孔，其中該粉末具有粒度為0.5至150微米，該粉末係處於壓力下；- 提供壓力下之惰性氣體於該噴佈銳孔，俾於該噴佈銳孔處建立靜壓，並且提供該微粒材料與氣體噴佈於欲塗覆的表面上；以及- 將該噴佈銳孔定位於小於1大氣壓且實質上小於該噴佈銳孔處的靜壓之低環境壓力區域中，俾實質加速該微粒材料與氣體噴佈於欲塗覆的該表面上。
  4. 如申請專利範圍第1項之方法，其中噴佈係以冷噴槍進行，並且欲塗覆之標的和該冷噴槍係位於壓力低於80 kPa之真空室中。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中該氣體-粉末混合物中之粉末速率為300至2,000公尺/秒。
  6. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中衝擊於該物體之表面上之粉末顆粒係形成一塗層體。
  7. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中所施敷的塗層具有粒度為5至150微米。
  8. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中以重量為基準，該金屬粉末具有氣態不純物為200至2,500 ppm。
  9. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中該金屬粉末具有氧含量小於1,000 ppm氧。
  10. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中所施敷的塗層體具有氧含量小於500 ppm氧。
  11. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中所施敷的塗層具有氣態不純物之含量與起始粉末的含量相差不超過50%。
  12. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中所施敷的塗層具有氣態不純物之含量與起始粉末的含量相差不超過20%。
  13. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中所施敷的塗層具有氧含量與起始粉末的氧含量相差不超過5%。
  14. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中所施敷的塗層之氧含量不超過100 ppm。
  15. 如申請專利範圍第9項之方法，其中所施敷的金屬塗層包含鉭或鈮。
  16. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中塗層厚度為10微米至10毫米。
  17. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中係經由冷噴佈將層體施敷於欲塗覆的物體表面。
  18. 如申請專利範圍第17項之方法，其中該層體為鉭或鈮之層體。
  19. 如申請專利範圍第17項之方法，其中所製得的層體具有氧含量為低於1000 ppm。
  20. 一種選自由鈮、鉭、鎢、鉬、鈦、鋯所組成之群之材料、或其至少二種之混合物或其與至少二種或與其他金屬之合金的粉末之用途，該粉末具有粒度為150微米或更小，其係用於如上述申請專利範圍第1至19項中之一或多項之方法中。
  21. 如申請專利範圍第20項之用途，其中該金屬粉末係為以下組成之合金：94至99重量%之鉬，1至6重量%之鈮，0.05至1重量%之鋯。
  22. 如申請專利範圍第20項之用途，其中該金屬粉末係為合金、假合金或選自由鈮、鉭、鎢、鉬、鈦和鋯所組成之群之耐火性金屬與選自由鈷、鎳、銠、鈀、鉑、銅、銀及金所組成之群之金屬的粉末混合物。
  23. 如申請專利範圍第20項之用途，其中該金屬粉末包含 鎢/錸合金。
  24. 如申請專利範圍第20項之用途，其中該金屬粉末包含鈦粉末與鎢粉末或鉬粉末之混合物。
  25. 一種於成形物體上之耐火性金屬塗層，其係經由如上述申請專利範圍第1至19項中之一或多項之方法製得。
  26. 鉬、鈦、鋯、或其二或多種之混合物、或其二或多種之合金或其與其他金屬之合金的冷噴佈層，係具有氧含量低於1000 ppm。
  27. 如申請專利範圍第26項之冷噴佈層，其中該層體係由鉭或鈮製成。
  28. 一種塗覆物件，係包含至少一層耐火性金屬鈮、鉭、鎢、鉬、鈦、鋯、其二或多種之混合物、或其二或多種之合金或其與其他金屬之合金的層體，其係經由如上述申請專利範圍第1至19項中之一或多項之方法製得。
  29. 如申請專利範圍第28項之塗覆物件，其中該塗覆物件由金屬及/或陶瓷材料及/或塑膠材料或包含該等材料之至少一者的成分所製成。
  30. 如申請專利範圍第28或29項之塗覆物件，其中該塗覆物件係選自包含以下之群組之物件：用於化學工廠中之元件、用於實驗室中之元件、用於醫療裝置中之元件、用作植入物之元件，用於反應及/或混合容器之元件、用於攪拌器之元件、用於盲法蘭之元件、用於熱井之元件、用於爆裂盤之元件、用於爆裂盤支架之元件、用於熱交換器(殼及/或管)之元件、用於管件之元件、用於閥之元件、用於閥體之元件及用於泵部件之元件。
  31. 一種耐火性金屬塗料於成形物體上之用途，係經由如上述申請專利範圍第1至19項中之一或多項之方法製得，其係用作腐蝕防護塗料。
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