KR101342314B1 - 기판 표면의 코팅 방법 및 코팅된 제품 - Google Patents

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Abstract

표면에 코팅을 도포하는 방법으로서, 가스는 니오븀, 탄탈, 텅스텐, 몰리브덴, 티탄, 지르코늄, 이들 중 두 가지 이상의 혼합물 또는 이들 중 적어도 두 가지의 합금 또는 다른 금속과의 합금으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나의 물질의 분말과 가스 분말 혼합물을 형성하며, 상기 분말은 0.5 내지 150㎛의 입자 크기를 지니고, 상기 가스에 초음속이 부여되고, 초음속 제트가 대상물의 표면 위로 향하는 것인 방법이 개시되어 있다. 제조된 코팅은 예컨대 부식 보호 코팅으로서 사용된다.

Description

기판 표면의 코팅 방법 및 코팅된 제품{METHOD FOR COATING A SUBSTRATE SURFACE AND COATED PRODUCT}
본 발명은 특히 산소 등의 단지 소량의 기체 불순물을 함유하는 코팅을 도포하는 방법에 관한 것이다.
표면에 대한 내화 금속 층의 코팅은 여러 가지의 문제점을 나타낸다.
종래의 공정에 있어서, 금속은 대부분의 경우 완전히 또는 부분적으로 용융되며, 그 결과 금속은 용이하게 산화되거나 또는 다른 기체 불순물을 흡수한다. 이러한 이유로 인해, 증착 용접과 플라즈마 용사(spraying) 등과 같은 종래의 공정들은 반드시 보호 가스 하에서 또는 진공 내에서 실행되어야 한다.
이러한 경우, 고가의 장치가 필요하며, 구성 요소의 크기는 한정되고, 기체 불순물의 함량은 여전히 만족스럽지 못하다.
코팅 대상물로 전달된 다량의 열의 주입은 뒤틀림에 대한 매우 높은 가능성을 야기하고, 이는 저온에서 용해되는 성분을 또한 종종 포함하는 복잡한 구성 요소의 경우에는 이러한 공정들을 이용할 수 없다는 것을 의미한다. 따라서 복잡한 구성 요소들은 재처리 이전에 반드시 제거되어야 하며, 이로 인해 대개 재처리는 비경제적이 되며, 단지 구성 요소의 단지 재료의 재생(스크래핑)이 행해진다.
더욱이, 진공 플라즈마 용사에 있어서, 사용된 전극에서부터 비롯되는 텅스텐과 구리 불순물은 코팅내로 주입되며, 이는 대개 바람직하지 못하다. 예컨대, 탄탈 또는 니오븀 코팅이 부식 보호용으로 사용될 경우, 이러한 불순물은 소위 마이크로-갈바닉 전지의 형성에 의해 코팅의 보호 효과를 감소시킨다.
이러한 공정들은 더욱이 예컨대, 단축(unidirectional) 입자 성장 등의 이들 고유의 단점을 항시 수반하는 용융 야금학 공정이다. 이것은, 특히 적절한 분말이 표면에 코팅되어 레이저 빔에 의해 용융되는 레이저 공정에서 발생한다. 다른 문제점은 특히 금속 분말이 우선 코팅되고 이것이 그 다음 열 공급원에 의해서 용융될 경우 특히 관측될 수 있는 공극률(porosity)에 있다. 예컨대, 레이저 빔 등의 에너지 빔에 의해 분말 입자 상에 용융시키고 소결시킴으로써, WO 02/064287에서는 이러한 문제점을 해결하기 위한 시도가 있었다. 그러나, 그 결과는 항시 만족스럽지 못하고, 고가의 장치가 필요하며, 감소되었지만 그럼에도 불구하고 복잡한 구성 요소로의 높은 에너지 주입과 관련한 문제점이 남아 있다.
WO-A-03/106,051에는 저압 저온 용사를 위한 방법 및 장치가 개시되어 있다. 이러한 공정에서, 분말 입자의 코팅은 실질적으로 주위의 온도에서 가스 내에서 공작물로 용사된다. 상기 공정은 용사된 분말 입자를 가속시키기 위해 대기압 미만의 낮은 주위 압력의 환경에서 수행된다. 이러한 공정을 이용하여 공작물에는 분말 코팅이 형성된다.
EP-A-1,382,720에는 또 다른 저압 저온 용사를 위한 방법 및 장치가 개시되어 있다. 이러한 공정에서, 코팅될 타깃과 저온 용사 건은 80 kPa 미만의 압력의 진공 챔버 내에 배치된다. 이러한 공정을 이용하면, 공작물은 분말로 코팅된다.
이러한 종래 기술의 관점에서, 소량의 에너지 주입, 저가의 장치와 상이한 캐리어 물질 및 코팅 물질의 광범위한 응용 가능성에 의해 두드러지게 되는, 코팅될 금속이 처리 중에 용융되지 않는 그러한 기판 코팅을 위한 신규의 공정을 제공하는 것이 본 발명의 목적이다.
본 발명의 또 다른 목적은 낮은 불순물의 함량, 바람직하게는 낮은 산소와 질소 불순물의 함량을 지니면서 특히 화학 플랜트 설비에서 부식 보호층으로서 사용하기에 매우 양질인 조밀하고 내부식성 코팅, 특히 탄탈 코팅을 제조하기 위한 신규의 공정을 제공하는 데 있다.
본 발명의 목적은 청구항 1항에 따른 방법에 의해 소망하는 표면에 원하는 내화 금속을 도포시킴으로써 달성된다.
종래의 열 용사(화염, 플라즈마, 고속 화염, 아크, 진공 플라즈마, 저압 플라즈마 용사) 및 증착 용접 공정과는 대조적으로 코팅 장치에서 생성된 열에너지에 의해 야기된 코팅 물질의 용융이 발생하지 않는 공정은 대개 이러한 목적에 적합하다. 전술한 공정은 분말 입자의 산화를 야기할 수 있고 나아가 그 결과로 생긴 코팅의 산소 함량이 증가하기 때문에 화염 또는 고온 연소 가스와의 접촉은 피할 수 있게 된다.
이러한 공정은 예컨대, 저온 가스 용사, 저온 용사 공정, 저온 가스 다이나믹 용사, 동적 용사(kinetic spray)로 당업자들에게 공지되어 있으며, 예컨대 EP-A-484533에 설명되어 있다. DE-A-10253794에 개시된 공정은 또한 본 발명에 적합하다.
소위 저온 용사 공정 또는 동적 용사 공정은 본 발명에 따른 방법에 특히 적합할 수 있으며; EP-A-484533에 설명되어 있고 본 명세서에 참조로 편입되어 있는 저온 용사 공정이 특히 적합할 수 있다.
따라서 유리하게 채택되는, 표면에 코팅을 도포하기 위한 공정에 있어서, 가스는 니오븀, 탄탈, 텅스텐, 몰리브덴, 티탄, 지르코늄, 이들 중 적어도 두 가지의 혼합물 또는 이들의 합금 또는 다른 금속과의 합금으로 이루어진 그룹에서 선택된 물질의 분말과의 가스-분말 혼합물을 형성하며, 상기 분말은 0.5 내지 150㎛의 입자 크기를 지니고, 상기 가스에 초음속이 부여되고, 가스-분말 혼합물 내의 분말의 속도가 300 내지 2,000m/s, 바람직하게는 300 내지 1,200m/s로 되도록 보장하는 초음속 제트가 형성되고, 상기 제트가 대상물의 표면 위로 향한다.
대상물의 표면에 충돌하는 금속 분말 입자는 코팅을 형성하며, 그 입자는 매우 심하게 변형된다.
분말 입자는 0.01 내지 200g/s cm2, 바람직하게는 0.01 내지 100g/s cm2, 매우 바람직하게는 0.01 내지 20g/s cm2, 또는 가장 바람직하게는 0.05 내지 17g/s cm2의 입자 유량 밀도를 보장하는 양으로 제트에 존재하는 것이 유리하다.
상기 유량 밀도는 공식 F = m/(π/4*D2)에 따라 계산되는데, 여기서 F = 유량 밀도, D = 노즐 단면, m = 분말 이송률이다. 통상적인 분말 이송률은 예컨대, 70g/min = 1.1667g/s이다.
2mm 미만의 낮은 D의 값에서, 20g/s cm2 보다 상당히 더 큰 값을 얻을 수 있다. 이러한 경우, F는 더 높은 분말 이송률에서 50g/s cm2 또는 더 높은 값으로 쉽게 가정할 수 있다.
아르곤, 네온, 헬륨, 질소 또는 이들 중 두 가지 이상의 혼합물 등의 불활성 가스는, 일반적으로 금속 분말이 이와 함께 가스 분말 혼합물을 형성하게 될 가스로서 사용된다. 특별한 경우, 공기가 또한 사용될 수 있다. 만약 안전 규칙을 충족할 경우, 수소 또는 다른 가스와의 수소 혼합물을 사용할 수 있다.
상기 공정의 바람직한 실시예에 있어서, 용사는 다음의 단계들을 포함한다. 즉,
- 용사에 의해 코팅될 표면에 인접하게 용사 오리피스를 제공하는 단계;
- 니오븀, 탄탈, 텅스텐, 몰리브덴, 티탄, 지르코늄, 이들 중 적어도 두 가지의 혼합물 또는 이들의 합금 또는 다른 금속과의 합금으로 이루어진 그룹에서 선택된 미립자 물질의 분말을 용사 오리피스에 공급하는 공급 단계로서, 상기 입자는 0.5 내지 150㎛의 입자 크기를 지니고, 상기 분말은 압력 하에 있는 것인 공급 단계;
- 용사 오리피스에 정압이 형성되도록 압력 하에서 불활성 가스를 용사 오리피스에 공급하고, 코팅될 표면 상에 상기 미립자 물질 및 가스의 용사를 제공하는 단계; 및
- 코팅될 상기 표면 상에 상기 미립자 물질 및 가스의 용사의 실질적인 가속을 제공하기 위해 1 기압 미만이고 용사 오리피스에서의 정압보다 실질적으로 더 낮은 주위 압력의 영역 내에 용사 오리피스를 배치하는 단계를 포함한다.
상기 공정의 또 다른 바람직한 실시예에 따르면, 용사는 저온 용사 건과 코팅될 타깃을 이용하여 수행되고, 저온 용사 건은 80 kPa 미만의 압력, 바람직하게는 0.1 내지 50 kPa, 가장 바람직하게는 2 내지 10 kPa의 압력에서 진공 챔버 내에 배치된다. 또 다른 유리한 실시예는 청구의 범위에서 알 수 있다.
일반적으로, 내화 금속은 99%의 순도 또는 그 이상의 순도, 예컨대 99.5% 또는 99.7% 또는 99.9%의 순도를 갖는다.
본 발명에 따르면, 내화 금속은 금속 불순물에 기초하여 적어도 99.95%의 순도, 특히 적어도 99.995% 또는 적어도 99.999%, 특히 적어도 99.9995%의 순도를 갖는 것이 유리하다. 개별적인 내화 금속 대신에 합금을 사용할 경우, 적어도 내화 금속, 바람직하게는 전체 합금은 이러한 순도를 갖기 때문에 대응하는 높은 순도의 코팅이 형성될 수 있다.
추가적으로, 금속 분말은 1,000 ppm 미만, 또는 500 미만, 또는 300 미만, 특히 100 ppm 미만의 산소 함량을 갖는다.
적어도 99.7%, 유리하게는 적어도 99.9%, 특히 99.95%의 순도를 지니면서 1,000 ppm 미만의 산소 함량, 또는 500 ppm 미만의 산소 함량, 또는 300 ppm 미만의 산소 함량, 특히 100 ppm 미만의 산소 함량을 지닌 내화 금속 분말이 특히 적합할 수 있다.
적어도 99.95%, 특히 적어도 99.995%의 순도를 지니면서 1,000 ppm 미만의 산소 함량, 또는 500 ppm 미만의 산소 함량, 또는 300 ppm 미만의 산소 함량, 특히 100 ppm 미만의 산소 함량을 지닌 내화 금속 분말이 특히 적합할 수 있다. 적어도 99.999%, 특히 적어도 99.9995%의 순도를 지니면서, 1,000 ppm 미만의 산소 함량, 또는 500 ppm 미만의 산소 함량, 또는 300 ppm 미만의 산소 함량, 특히 100 ppm 미만의 산소 함량을 지닌 내화 금속 분말이 특히 적합할 수 있다.
전술한 모든 분말에 있어서, 탄소, 질소 또는 수소 등의 다른 비금속 불순물의 총 함량은 500 ppm 미만, 바람직하게는 150 ppm 미만으로 되어야 하는 것이 바람직하다.
특히, 산소의 함량은 50 ppm 이하, 질소의 함량은 25 ppm 이하 그리고 탄소의 함량은 25 ppm 이하로 되는 것이 바람직하다.
금속 불순물의 함량은 500 ppm 이하, 바람직하게는 100 ppm 이하, 가장 바람직하게는 50 ppm 이하, 특히 10 ppm 이하로 되는 것이 유리하다.
적절한 금속 분말은 예컨대, 커패시터의 제조에 또한 적합할 수 있는 많은 내화 금속 분말이다.
이러한 금속 분말은 환원제로 내화 금속 화합물을 환원함으로써, 바람직하게는 후속의 탈산소에 의해 제조될 수 있다. 예컨대, 산화 텅스텐 또는 산화 몰리브덴은 상승된 온도에서 수소 스트림 내에서 환원된다. 이러한 제조는 예컨대, Schubert, Lassner 저서의 1999년 판 뉴욕 Kluwer Academic/Plenum 출판사의 "텅스텐" 또는 Brauer 저서의 1981년 판 Ferdinand Enke Verlag Stuttgart의 "Handbuch der Praeparativen Anorganischen Chemie", p.1530에 기술되어 있다.
탄탈과 니오븀의 경우, 그 제조는 일반적으로 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속과, 예컨대, 헵타플루오르탄탈레이트 나트륨, 헵타플루오르탄탈레이트 칼륨, 헵타플루오르니오베이트 나트륨, 헵타플루오르니오베이트 칼륨 등의 알칼리 금속 헵타플루오르탄탈레이트와 알칼리 토금속 헵타플루오르탄탈레이트 또는 산화물의 환원에 의해 실행된다. 상기 환원은 예컨대, 나트륨의 첨가로 용융된 염에서 또는 칼슘 증기 또는 마그네슘 증기가 유리하게 사용되는 가스 상(gas phase)에서 수행될 수 있다. 내화 금속 화합물은 또한 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속과 혼합 및 가열될 수 있다. 수소 분위기가 유리할 수 있다. 수많은 적절한 공정들이 당업자들에게 알려져 있으며, 당업자가 적절한 반응 조건을 선택할 수 있는 공정 변수들이 공지되어 있다. 적절한 공정은 예컨대, 미국 특허 제4483819호 및 WO 98/37249호에 개시되어 있다.
환원 이후, 탈산소가 바람직하게 수행된다. 이것은 예컨대, 내화 금속 분말을 Mg, Ca, Ba, La, Y 또는 Ce와 혼합시킨 다음 가열시키거나 또는 금속 분말에서 게터 물질로 산소를 통과시키는 분위기에서 게터 물질의 존재 하에서 내화 금속을 가열시킴으로써 실행될 수 있다. 내화 금속 분말은 그 다음 보통 산과 물을 이용하여 탈산화제의 염으로부터 자유롭게 되고 건조된다.
산소 함량을 줄이기 위해 금속을 사용할 때, 금속 불순물을 계속 낮게 유지할 수 있으면 유리해진다.
산소 함량이 낮은 순수 분말의 제조를 위한 또 다른 공정은 예컨대, WO 01/12364 및 EP-A-1200218에 개시된 바와 같이, 환원제로서 알칼리성 토금속을 이용한 내화 금속 수소화물의 환원을 포함한다.
코팅의 두께는 보통 0.01mm 보다 크다. 상기 층의 두께는 바람직하게는 0.05 내지 10mm, 보다 바람직하게는 0.05 내지 10mm, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 5mm, 더더욱 바람직하게는 0.05 내지 1mm, 더더욱 바람직하게는 0.05 내지 0.5mm이다. 상기 두께는 또한 예컨대, 3 내지 50mm, 또는 5 내지 45mm, 또는 8 내지 40mm, 또는 10 내지 30mm 또는 10 내지 20mm 또는 10 내지 15mm일 수 있다.
그 결과로 생긴 코팅의 순도와 산소 함량은 분말의 산소 함량으로부터 50% 이하, 바람직하게는 20% 이하로 편향되어야 한다.
유리하게는, 이것은 불활성 가스 하에서 기판 표면을 코팅시킴으로써 달성될 수 있다. 아르곤은 불활성 가스로서 유리하게 사용되는데, 그 이유는 공기보다 높은 밀도로 인해 아르곤은 코팅될 대상물을 덮고, 특히 아르곤이 빠져나가거나 넘치는 것을 방지하고 아르곤을 연속적으로 충전시키는 용기 내에 있을 경우 현재의 상태를 유지하는 경향이 있기 때문이다.
본 발명에 따라 도포된 코팅은 높은 순도와 낮은 산소 함량을 갖는다. 유리하게는, 이들 코팅은 1,000 ppm 미만, 또는 500 미만, 또는 300 미만, 특히 100 ppm 미만의 산소 함량을 갖는다.
상기 코팅은 보통 압축 응력(σ)을 나타낸다. 일반적으로, 압축 응력은 약 -1000 MPa 내지 0 MPa, 또는 -700 MPa 내지 0 MPa, 또는 -500 MPa 내지 0 MPa, 또는 -400 MPa 내지 0 MPa, 또는 -300 MPa 내지 0 MPa이다. 보다 구체적으로, 압축 응력은 -200 MPa 내지 -1000 MPa, 또는 -300 MPa 내지 -700 MPa, 또는 -300 MPa 내지 -500 MPa이다.
일반적으로, 사용된 분말의 낮은 산소 함량은 낮은 압축 응력을 나타내는 층을 초래할 것이며, 예컨대, 1400 ppm의 산소 함량을 지닌 분말로부터 용사된 층은 보통 약 -970 ± 50 MPa의 압축 응력을 나타내는 층으로 될 것이며, 270 ppm의 산소 함량을 지닌 분말로부터 용사된 층은 보통 약 -460 MPa ± 50 MPa, 보다 바람직하게는 -400 MPa ± 50 MPa의 압축 응력을 나타내는 층으로 될 것이다.
이와는 대조적으로, 플라즈마 용사에 의해 형성된 층은 압축 응력을 전혀 나타내지 않지만 인장 응력을 나타내는 층으로 될 것이다.
특히, 이들 코팅들은 적어도 99.7%, 유리하게는 적어도 99.9%, 특히 적어도 99.95%의 순도와, 1,000 ppm 미만, 또는 500 ppm 미만, 또는 300 ppm 미만, 특히 100 ppm 미만의 산소 함량을 갖는다.
특히, 이들 코팅들은 적어도 99.95%, 특히 적어도 99.995%의 순도와, 1,000 ppm 미만, 또는 500 ppm 미만, 또는 300 ppm 미만, 특히 100 ppm 미만의 산소 함량을 갖는다.
특히, 이들 코팅들은 적어도 99.999%, 특히 적어도 99.9995%의 순도와, 1,000 ppm 미만, 또는 500 ppm 미만, 또는 300 ppm 미만, 특히 100 ppm 미만의 산소 함량을 갖는다.
본 발명에 따른 코팅들은 유리하게는 500 ppm 미만, 가장 바람직하게는 150 ppm 미만의 탄소, 질소 또는 수소 등의 다른 비금속성 불순물의 총 함량을 갖는다.
도포된 코팅은 이러한 코팅을 형성할 당시의 시작 분말의 함량으로부터 50% 이하, 20% 이하, 또는 10% 이하 또는 5% 이하 또는 1% 이하로 상이한 기체 불순물의 함량을 지닌다. 이에 관련해서, 상기 용어 "상이한"은 특히 증가의 의미로서 이해되어야 하며, 따라서 그 결과로 생긴 코팅들은 시작 분말의 함량보다 50% 이하만큼 더 많은 기체 불순물의 함량을 갖는 것이 유리하다.
도포된 코팅은 시작 분말의 산소 함량으로부터 5% 이하, 특히 1% 이하로 상이한 산소 함량을 갖는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 코팅들에 있어서, 탄소, 질소 또는 수소 등의 다른 비금속성 불순물의 총 함량은 500 ppm 미만이 유리하며, 150 ppm 미만이 가장 바람직하다. 본 발명의 공정을 이용하면, 높은 불순물 함량을 지닌 층들도 또한 형성될 수 있다.
특히, 산소 함량은 50 ppm 이하, 질소 함량은 25 ppm 이하, 탄소 함량은 25 ppm 이하인 것이 유리하다.
금속성 불순물의 함량은 50 ppm 이하, 특히 10 ppm 이하인 것이 유리하다.
유리한 실시예에 있어서, 상기 코팅들은 또한 적어도 97%, 바람직하게는 98% 초과, 특히 99% 또는 99.5% 초과의 밀도는 갖는다. 97%의 층의 밀도는 그 층이 벌크 물질의 97%의 밀도를 갖는 것을 의미한다. 여기서 코팅의 밀도는 코팅의 폐쇄된 성질 및 공극율의 측정값이다. 폐쇄된, 실질적으로 공극이 없는 코팅은 항상 99.5% 초과의 밀도를 갖는다. 밀도는 이러한 코팅의 단면 이미지(단면)의 이미지 분석에 의해 또는 대신에 헬륨 피크노메트리(helium pycnometry)에 의해 결정될 수 있다. 후자의 방법은 매우 조밀한 코팅의 경우 표면으로부터 더 떨어진 코팅에 존재하는 공극이 검출되지 않고 이에 따라 실제로 존재하는 것보다 낮은 공극률이 측정되기 때문에 덜 선호되고 있다. 이미지 분석에 의해, 상기 밀도는 우선 현미경의 이미지 영역에서 조사 대상의 코팅의 총 면적을 결정한 다음, 이 면적을 공극의 면적과 관련시킴으로써 결정될 수 있다. 이 방법에서도 표면으로부터 훨씬 떨어져 기판과의 계면에 근접하는 공극도 또한 검출된다. 적어도 97%, 바람직하게는 98% 초과, 특히 99% 또는 99.5% 초과의 높은 밀도는 많은 코팅 처리에서 중요하다.
상기 코팅들은 이들의 높은 밀도와 입자의 큰 변형에 의해 초래되는 높은 기계적 강도를 보여준다. 따라서 탄탈의 경우, 금속 분말이 가스-분말 혼합물을 형성하기 위해 사용할 가스가 질소이면 강도는 적어도 80 MPa, 더 바람직하게는 적어도 100 MPa, 가장 바람직하게는 적어도 140 MPa이다. 헬륨을 사용할 경우, 강도는 보통 적어도 150 MPa, 바람직하게는 적어도 170 MPa, 가장 바람직하게는 적어도 200 MPa, 더더욱 바람직하게는 250 MPa 초과가 바람직하다.
본 발명에 따른 코팅들은 높은 밀도와 낮은 공극률을 보여주지만, 그 코팅들은 이산된 입자로부터 생성된 것을 조직적으로 명확하게 보여준다. 실시예는, 예컨대, 도 1 내지 도 7로부터 알 수 있다. 이러한 방법으로, 본 발명에 따른 코팅은 갈바니 공정에 의해 얻은 코팅과 마찬가지로 다른 방법에 의해 획득한 코팅에 비해 두드러질 수 있다. 특징적인 외관은 또한 본 발명에 따른 코팅을 플라즈마 용사에 의해 획득한 코팅과 구별되도록 해준다.
본 발명의 공정을 이용하여 코팅될 제품은 한정되지 않는다. 일반적으로, 코팅, 바람직하게는 부식 보호 코팅을 필요로 하는 모든 제품들을 사용할 수 있다. 이들 제품들은 금속 및/또는 세라믹 물질 및/또는 플라스틱 물질로 구성될 수 있거나 또는 이들 물질로부터의 성분들을 포함할 수 있다. 바람직하게는 예컨대, 마모, 부식, 산화, 엣칭, 기계가공 또는 다른 응력에 의해 물질이 제거되는 재료 표면이 코팅된다.
바람직하게는, 예컨대 의료 장치 또는 임플란트에서의 화학 처리에서 주위를 부식시키는 데 사용되는 본 발명의 공정을 이용하여 상기 재료 표면이 코팅된다. 코팅될 장치 또는 구성 요소의 예들은 반응 및 혼합 용기, 교반기, 블라인드 플랜지, 써모웰(thermowell), 버스팅 디스크(birsting disk), 버스팅 디스크 홀더, 열교환기(셀과 튜브), 배관, 밸브, 밸브 본체 및 펌프 부품 등의 화학 플랜트 또는 실험실 또는 의료 장치 또는 임플란트에 사용되는 구성 요소이다.
바람직하게는, 스퍼터 타깃 또는 X-레이 애노드가 없는 제품들이 본 발명의 공정을 이용하여 코팅된다.
본 발명의 공정으로 제조된 코팅은 부식 보호에 바람직하게 사용된다.
따라서 본 발명은 또한 내화 금속 니오븀, 탄탈, 텅스텐, 몰리브덴, 티탄, 지르코늄, 이들 중 두 가지 이상의 혼합물 또는 이들의 합금 또는 전술한 특성을 지닌 다른 금속과의 합금의 적어도 하나의 코팅을 포함하는 금속 및/또는 세라믹 물질 및/또는 플라스틱 물질로 구성된 제품에 관한 것이다.
특히, 이러한 코팅들은 탄탈 또는 니오븀의 코팅이다.
바람직하게는 텅스텐, 몰리브덴, 티탄, 지르코늄, 또는 이들 중 두 가지 이상의 혼합물 또는 이들 중 두 가지 이상의 합금 또는 다른 금속과의 합금의 층, 매우 바람직하게는 탄탈 또는 니오븀의 층들은 코팅될 기판의 표면에 저온 용사에 의해 도포된다. 놀랍게도, 감소된 산소 함량 예컨대, 1000 ppm 미만의 감소한 산소 함량을 지니면서 상기 분말 또는 분말 혼합물, 바람직하게는 탄탈 및 니오븀 분말을 이용하며, 90% 초과의 매우 높은 침착율을 지닌 저온 용사된 층을 생산할 수 있다는 것을 발견하였다. 상기 저온 용사된 층들에 있어서, 금속의 산소 함량은 분말의 산소 함량에 비해 거의 변하지 않는다. 이러한 저온 용사된 층들은 플라즈마 용사 또는 진공 용사에 의해 형성된 층보다 상당히 더 높은 밀도를 갖는 것을 보여준다. 더욱이 이들 저온 용사된 층은 분말 특성과 코팅 파라메타에 따라 어떠한 텍스쳐도 없거나 또는 작은 텍스쳐를 갖도록 형성될 수 있다. 이러한 저온 용사된 층들은 또한 본 발명의 목적이다.
적절한 비내화 금속과의 내화 금속의 합금, 유사 합금(pseudo alloy), 및 분말 혼합물을 포함하는 금속 분말은 또한 본 발명에 따른 방법에 사용하기에 적합할 수 있다.
따라서 동일한 합금 또는 유사 합금으로 구성된 기판의 표면을 코팅하는 것이 가능할 수 있다.
이들은 특히 코발트, 니켈, 로듐, 팔라듐, 백금, 구리, 은 및 금으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나의 금속과의 니오븀, 탄탈, 텅스텐, 몰리브덴, 티탄, 지르코늄 또는 이들의 2이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나의 내화 금속의 합금, 유사 합금 또는 분말 혼합물을 포함한다. 종래 기술에 속하는 이러한 분말은 당업자들에 원칙적으로 공지되어 있고, 예컨대 EP-A-774315 및 EP-A-1138420에 개시되어 있다.
이들은 종래의 공정에 의해 조제될 수 있으며, 따라서 분말 혼합물은 미리 만들어 놓은 금속 분말의 균질한 혼합에 의해 획득 가능하고, 상기 혼합은 한편으로 본 발명에 따른 방법에서 사용하기 이전에 이루어질 수 있거나 또는 대신에 가스/분말 혼합물의 생산을 하는 동안 수행될 수도 있다. 합금 분말은 대부분의 경우 합금 파트너들을 용융 및 혼합시킴으로써 얻어질 수 있다. 본 발명에 따르면, 합금 분말로서 소위 사전 합금된 분말을 또한 사용할 수 있다. 예컨대, 합금 파트너의 염, 산화물 및/또는 수소화물 등의 화합물이 혼합된 다음 환원되어 대상 금속의 친밀한 혼합물을 얻게 되는 공정에 의해 생산되는 분말이 존재한다. 유사 합금은 또한 본 발명에 따라 사용될 수 있다. 유사 합금은 종래의 용융 야금학에 의해 얻지 못하지만, 예컨대 연마, 소결, 또는 침투(infiltration)에 의해 얻어질 수 있는 물질을 의미하는 것으로 이해되어야 한다.
공지의 물질은 예컨대, 텅스텐/구리 합금 또는 텅스텐/구리 혼합물이며, 이들의 특징은 공지되고 예로서 아래의 표에 실려 있다.
< 표 >

타입		 밀도(g/cm3)
HB(MPa)		 전기 전도도(% IACS) 열팽창 계수(ppm/K) 열전도도
(W/m.k)
WCu10 16.8-17.2 ≥2,550 ＞27 6.5 170-180
WCu15 16.3 7.0 190-200
WCu20 15.2-15.6 ≥2,160 ＞34 8.3 200-220
WCu25 14.5-15.0 ≥1,940 ＞38 9.0 220-250
WCu30 13.8-14.4 ≥1,720 ＞42
전술한 것과 동일한 비율로 된 몰리브덴/구리 합금 혹은 몰리브덴/구리 혼합물이 또한 공지되어 있다.
예컨대, 10, 40 또는 65 중량%의 몰리브덴을 포함하는 몰리브덴/은 합금 또는 몰리브덴/은 혼합물이 또한 공지되어 있다.
예컨대, 10, 40 또는 65 중량%의 텅스텐을 포함하는 텅스텐/은 합금 또는 텅스텐/은 혼합물이 또한 공지되어 있다.
이들은 예컨대, 열 파이프, 냉각체 또는 일반적으로 온도 관리 시스템에 사용될 수 있다.
텅스텐/레늄 합금 또는 혼합물이 또한 사용될 수 있지만, 금속 분말은 아래의 조성 즉, 94 내지 99 중량%, 바람직하게는 95 내지 97 중량%의 몰리브덴, 1 내지 6 중량%, 바람직하게는 2 내지 4 중량%의 니오븀, 0.05 내지 1 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.02 중량%의 지르코늄의 합금이다.
순수 내화 금속 분말과 마찬가지로, 이들 합금은 저온 가스 용사에 의한 스퍼터 타깃의 재처리 또는 제조를 위해 적어도 99.95%의 순도로 사용될 수 있다.
도 1은 처리 가스를 헬륨으로 하고 에칭 처리하지 않는 탄탈 코팅의 단면을 보여주는 현미경 사진이다.
도 2는 처리 가스를 헬륨으로 하고 에칭 처리하지 않는 탄탈 코팅의 단면을 보여주는 상대적으로 낮은 배율의 개략적인 현미경 사진이다.
도 3은 처리 가스를 헬륨으로 하고 플루오르화 수소산으로 에칭 처리한 탄탈 코팅의 단면을 보여주는 상대적으로 낮은 배율의 개략적인 현미경 사진이다.
도 4는 처리 가스를 헬륨으로 하고 플루오르화 수소산으로 에칭 처리한 탄탈 코팅의 단면을 보여주는 현미경 사진이다.
도 5는 공극률의 측정을 위해 이미지 섹션을 사용하고, 처리 가스를 헬륨으로 한 탄탈 코팅의 단면을 보여주는 현미경 사진이다.
도 6은 처리 가스를 헬륨으로 하고 플루오르화 수소산으로 에칭 처리한 기판 계면의 탄탈 코팅의 단면을 보여주는 현미경 사진이다.
도 7은 처리 가스를 질소로 하고 에칭 처리하지 않는 탄탈 코팅의 단면을 보여주는 상대적으로 낮은 배율의 개략적인 현미경 사진이다.
도 8은 처리 가스를 질소로 하고 에칭 처리하지 않는 탄탈 코팅의 단면을 보여주는 현미경 사진이다.
도 9는 공극률의 측정을 위해 이미지 섹션을 사용하고, 처리 가스를 질소로 한 탄탈 코팅의 단면을 보여주는 현미경 사진이다.
도 10은 처리 가스를 질소로 하고 에칭 처리하지 않는 탄탈 코팅의 단면을 보여주는 높은 배율의 현미경 사진이다.
본 발명에 따른 공정에 적합한 재료는 표 1 내지 표 15에 목록으로 실려 있다. 개개의 재료는 다수의 표에 의해 표시되어 있고, 다음에 표 1과 같이 다수의 성분과 비내화 금속의 양의 조합에 의해 표시되어 있다. 예컨대, 재료 22.005는 표 22에 표시된 재료로, 정확한 조성은 표 1에 위치 번호 5로 목록으로 실려 있는 바와 같이 비내화 금속과 그것의 양으로 정의되어 있다.
적절한 니오븀 합금은 표 1에 목록으로 실려 있다.
<표 1>
번호 내화 금속 비내화 금속 비내화 금속의 양(중량%)
1.001 니오븀 코발트 2-5
1.002 니오븀 니켈 2-5
1.003 니오븀 로듐 2-5
1.004 니오븀 팔라듐 2-5
1.005 니오븀 백금 2-5
1.006 니오븀 구리 2-5
1.007 니오븀 은 2-5
1.008 니오븀 금 2-5
1.009 니오븀 코발트 5-10
1.010 니오븀 니켈 5-10
1.011 니오븀 로듐 5-10
1.012 니오븀 팔라듐 5-10
1.013 니오븀 백금 5-10
1.014 니오븀 구리 5-10
1.015 니오븀 은 5-10
1.016 니오븀 금 5-10
1.017 니오븀 코발트 10-15
1.018 니오븀 니켈 10-15
1.019 니오븀 로듐 10-15
1.020 니오븀 팔라듐 10-15
1.021 니오븀 백금 10-15
1.022 니오븀 구리 10-15
1.023 니오븀 은 10-15
1.024 니오븀 금 10-15
1.025 니오븀 코발트 15-20
1.026 니오븀 니켈 15-20
1.027 니오븀 로듐 15-20
1.028 니오븀 팔라듐 15-20
1.029 니오븀 백금 15-20
1.030 니오븀 구리 15-20
1.031 니오븀 은 15-20
1.032 니오븀 금 15-20
1.033 니오븀 코발트 20-25
1.034 니오븀 니켈 20-25
1.035 니오븀 로듐 20-25
1.036 니오븀 팔라듐 20-25
1.037 니오븀 백금 20-25
1.038 니오븀 구리 20-25
1.039 니오븀 은 20-25
1.040 니오븀 금 20-25
1.041 니오븀 코발트 25-30
1.042 니오븀 니켈 25-30
1.043 니오븀 로듐 25-30
1.044 니오븀 팔라듐 25-30
1.045 니오븀 백금 25-30
1.046 니오븀 구리 25-30
1.047 니오븀 은 25-30
1.048 니오븀 금 25-30
<표 2>
표 2는 48개의 합금으로 이루어져 있고, 니오븀 대신 탄탈이 내화 금속이며, 비내화 금속과 그것의 함량은 중량 퍼센트로 표 1에 목록으로 기재된 바와 같다.
<표 3>
표 3은 48개의 합금으로 이루어져 있고, 니오븀 대신 텅스텐이 내화 금속이며, 비내화 금속과 그것의 함량은 중량 퍼센트로 표 1에 목록으로 기재된 바와 같다.
<표 4>
표 4는 48개의 합금으로 이루어져 있고, 니오븀 대신 몰리브덴이 내화 금속이며, 비내화 금속과 그것의 함량은 중량 퍼센트로 표 1에 목록으로 기재된 바와 같다.
<표 5>
표 5는 48개의 합금으로 이루어져 있고, 니오븀 대신 티탄이 내화 금속이며, 비내화 금속과 그것의 함량은 중량 퍼센트로 표 1에 목록으로 기재된 바와 같다.
<표 6>
표 6은 48개의 유사 합금으로 이루어져 있고, 니오븀 대신 탄탈이 내화 금속이며, 비내화 금속과 그것의 함량은 중량 퍼센트로 표 1에 목록으로 기재된 바와 같다.
<표 7>
표 7은 48개의 유사 합금으로 이루어져 있고, 니오븀 대신 텅스텐이 내화 금속이며, 비내화 금속과 그것의 함량은 중량 퍼센트로 표 1에 목록으로 기재된 바와 같다.
<표 8>
표 8은 48개의 유사 합금으로 이루어져 있고, 니오븀 대신 몰리브덴이 내화 금속이며, 비내화 금속과 그것의 함량은 중량 퍼센트로 표 1에 목록으로 기재된 바와 같다.
<표 9>
표 9는 48개의 유사 합금으로 이루어져 있고, 니오븀 대신 티탄이 내화 금속이며, 비내화 금속과 그것의 함량은 중량 퍼센트로 표 1에 목록으로 기재된 바와 같다.
<표 10>
표 10은 48개의 분말 합금으로 이루어져 있고, 니오븀 대신 탄탈이 내화 금속이며, 비내화 금속과 그것의 함량은 중량 퍼센트로 표 1에 목록으로 기재된 바와 같다.
<표 11>
표 11은 48개의 분말 혼합물로 이루어져 있고, 니오븀 대신 텅스텐이 내화 금속이며, 비내화 금속과 그것의 함량은 중량 퍼센트로 표 1에 목록으로 기재된 바와 같다.
<표 12>
표 12는 48개의 분말 혼합물로 이루어져 있고, 니오븀 대신 몰리브덴이 내화 금속이며, 비내화 금속과 그것의 함량은 중량 퍼센트로 표 1에 목록으로 기재된 바와 같다.
<표 13>
표 13은 48개의 분말 혼합물로 이루어져 있고, 니오븀 대신 티탄이 내화 금속이며, 비내화 금속과 그것의 함량은 중량 퍼센트로 표 1에 목록으로 기재된 바와 같다.
<표 14>
표 7은 48개의 유사 합금으로 이루어져 있고, 니오븀이 내화 금속이며, 비내화 금속과 그것의 함량은 중량 퍼센트로 표 1에 목록으로 기재된 바와 같다.
<표 15>
표 15는 48개의 분말 혼합물로 이루어져 있고, 니오븀이 내화 금속이며, 비내화 금속과 그것의 함량은 중량 퍼센트로 표 1에 목록으로 기재된 바와 같다.
서로 상이한 내화 금속의 합금, 유사 합금 및 분말 혼합물을 포함하는 금속 분말은 또한 본 발명에 따른 공정에 사용하기에 적합할 수 있다.
예컨대, 50 : 50의 원자퍼센트 비율의 몰리브덴과 티탄의 합금 또는 약 90 : 10 중량퍼센트의 양으로 된 텅스텐과 티탄의 합금이 공지되어 있고, 본 발명에 따른 방법에 사용하기에 적합할 수 있다. 그러나 원칙적으로 내화 금속 서로 간의 모든 합금은 서로 본 발명에 따른 방법에 사용하기에 적합할 수 있다.
본 발명에 따른 방법에 적합할 수 있는 내화 금속의 이원 합금, 유사 합금 및 분말 혼합물은 표 16 내지 표 36의 목록에 실려 있다. 개개의 재료는 표의 번호에 의해 표시되어 있고, 다음에 표 16과 같이 성분의 조합의 번호에 의해 표시되어 있다. 예컨대, 재료 22.005는 표 22에 표시된 재료로, 그 중에 정확한 조성은 표 16에 위치 번호 5와 표 22에 목록으로 실려 있는 바와 같은 양으로 정의되어 있다.
<표 16>
성분 1 성분 2
16.001 Nb Ta
16.002 Nb W
16.003 Nb Mo
16.004 Nb Ti
16.005 Ta Nb
16.006 Ta W
16.007 Ta Mo
16.008 Ta Ti
16.009 W Ta
16.010 W Nb
16.011 W Mo
16.012 W Ti
16.013 Mo Ta
16.014 Mo Nb
16.015 Mo W
16.016 Mo Ti
16.017 Ti Ta
16.018 Ti Nb
16.019 Ti W
16.020 Ti Mo
<표 17>
표 17은 표 16에 따라 20개의 합금, 유사 합금 및 분말 혼합물로 이루어져 있고, 그 중 성분 1은 2 내지 5 중량퍼센트로 존재하며, 성분 2는 100 중량퍼센트까지의 양으로 존재하고, 혼합물에서 개개의 파트너들은 표 16에 목록으로 실려 있다.
<표 18>
표 18은 표 16에 따라 20개의 합금, 유사 합금 및 분말 혼합물로 이루어져 있고, 그 중 성분 1은 5 내지 10 중량퍼센트로 존재하며, 성분 2는 100 중량퍼센트까지의 양으로 존재하고, 혼합물에서 개개의 파트너들은 표 16에 목록으로 실려 있다.
<표 19>
표 19는 표 16에 따라 20개의 합금, 유사 합금 및 분말 혼합물로 이루어져 있고, 그 중 성분 1은 10 내지 15 중량퍼센트로 존재하며, 성분 2는 100 중량퍼센트까지의 양으로 존재하고, 혼합물에서 개개의 파트너들은 표 16에 목록으로 실려 있다.
<표 20>
표 20은 표 16에 따라 20개의 합금, 유사 합금 및 분말 혼합물로 이루어져 있고, 그 중 성분 1은 15 내지 20 중량퍼센트로 존재하며, 성분 2는 100 중량퍼센트까지의 양으로 존재하고, 혼합물에서 개개의 파트너들은 표 16에 목록으로 실려 있다.
<표 21>
표 21은 표 16에 따라 20개의 합금, 유사 합금 및 분말 혼합물로 이루어져 있고, 그 중 성분 1은 20 내지 25 중량퍼센트로 존재하며, 성분 2는 100 중량퍼센트까지의 양으로 존재하고, 혼합물에서 개개의 파트너들은 표 16에 목록으로 실려 있다.
<표 22>
표 22는 표 16에 따라 20개의 합금, 유사 합금 및 분말 혼합물로 이루어져 있고, 그 중 성분 1은 25 내지 30 중량퍼센트로 존재하며, 성분 2는 100 중량퍼센트까지의 양으로 존재하고, 혼합물에서 개개의 파트너들은 표 16에 목록으로 실려 있다.
<표 23>
표 23은 표 16에 따라 20개의 합금, 유사 합금 및 분말 혼합물로 이루어져 있고, 그 중 성분 1은 30 내지 35 중량퍼센트로 존재하며, 성분 2는 100 중량퍼센트까지의 양으로 존재하고, 혼합물에서 개개의 파트너들은 표 16에 목록으로 실려 있다.
<표 24>
표 24는 표 16에 따라 20개의 합금, 유사 합금 및 분말 혼합물로 이루어져 있고, 그 중 성분 1은 35 내지 40 중량퍼센트로 존재하며, 성분 2는 100 중량퍼센트까지의 양으로 존재하고, 혼합물에서 개개의 파트너들은 표 16에 목록으로 실려 있다.
<표 25>
표 25는 표 16에 따라 20개의 합금, 유사 합금 및 분말 혼합물로 이루어져 있고, 그 중 성분 1은 40 내지 45 중량퍼센트로 존재하며, 성분 2는 100 중량퍼센트까지의 양으로 존재하고, 혼합물에서 개개의 파트너들은 표 16에 목록으로 실려 있다.
<표 26>
표 26은 표 16에 따라 20개의 합금, 유사 합금 및 분말 혼합물로 이루어져 있고, 그 중 성분 1은 45 내지 50 중량퍼센트로 존재하며, 성분 2는 100 중량퍼센트까지의 양으로 존재하고, 혼합물에서 개개의 파트너들은 표 16에 목록으로 실려 있다.
<표 27>
표 27은 표 16에 따라 20개의 합금, 유사 합금 및 분말 혼합물로 이루어져 있고, 그 중 성분 1은 50 내지 55 중량퍼센트로 존재하며, 성분 2는 100 중량퍼센트까지의 양으로 존재하고, 혼합물에서 개개의 파트너들은 표 16에 목록으로 실려 있다.
<표 28>
표 28은 표 16에 따라 20개의 합금, 유사 합금 및 분말 혼합물로 이루어져 있고, 그 중 성분 1은 55 내지 60 중량퍼센트로 존재하며, 성분 2는 100 중량퍼센트까지의 양으로 존재하고, 혼합물에서 개개의 파트너들은 표 16에 목록으로 실려 있다.
<표 29>
표 29는 표 16에 따라 20개의 합금, 유사 합금 및 분말 혼합물로 이루어져 있고, 그 중 성분 1은 60 내지 65 중량퍼센트로 존재하며, 성분 2는 100 중량퍼센트까지의 양으로 존재하고, 혼합물에서 개개의 파트너들은 표 16에 목록으로 실려 있다.
<표 30>
표 30은 표 16에 따라 20개의 합금, 유사 합금 및 분말 혼합물로 이루어져 있고, 그 중 성분 1은 65 내지 70 중량퍼센트로 존재하며, 성분 2는 100 중량퍼센트까지의 양으로 존재하고, 혼합물에서 개개의 파트너들은 표 16에 목록으로 실려 있다.
<표 31>
표 31은 표 16에 따라 20개의 합금, 유사 합금 및 분말 혼합물로 이루어져 있고, 그 중 성분 1은 70 내지 75 중량퍼센트로 존재하며, 성분 2는 100 중량퍼센트까지의 양으로 존재하고, 혼합물에서 개개의 파트너들은 표 16에 목록으로 실려 있다.
<표 32>
표 32는 표 16에 따라 20개의 합금, 유사 합금 및 분말 혼합물로 이루어져 있고, 그 중 성분 1은 75 내지 80 중량퍼센트로 존재하며, 성분 2는 100 중량퍼센트까지의 양으로 존재하고, 혼합물에서 개개의 파트너들은 표 16에 목록으로 실려 있다.
<표 33>
표 33은 표 16에 따라 20개의 합금, 유사 합금 및 분말 혼합물로 이루어져 있고, 그 중 성분 1은 80 내지 85 중량퍼센트로 존재하며, 성분 2는 100 중량퍼센트까지의 양으로 존재하고, 혼합물에서 개개의 파트너들은 표 16에 목록으로 실려 있다.
<표 34>
표 34는 표 16에 따라 20개의 합금, 유사 합금 및 분말 혼합물로 이루어져 있고, 그 중 성분 1은 85 내지 90 중량퍼센트로 존재하며, 성분 2는 100 중량퍼센트까지의 양으로 존재하고, 혼합물에서 개개의 파트너들은 표 16에 목록으로 실려 있다.
<표 35>
표 35는 표 16에 따라 20개의 합금, 유사 합금 및 분말 혼합물로 이루어져 있고, 그 중 성분 1은 90 내지 95 중량퍼센트로 존재하며, 성분 2는 100 중량퍼센트까지의 양으로 존재하고, 혼합물에서 개개의 파트너들은 표 16에 목록으로 실려 있다.
<표 36>
표 36은 표 16에 따라 20개의 합금, 유사 합금 및 분말 혼합물로 이루어져 있고, 그 중 성분 1은 95 내지 99 중량퍼센트로 존재하며, 성분 2는 100 중량퍼센트까지의 양으로 존재하고, 혼합물에서 개개의 파트너들은 표 16에 목록으로 실려 있다.
실시예
탄탈 분말의 조제
탄탈 수소화물 분말을 0.3 중량%의 마그세슘과 혼합하였고, 그 혼합물을 진공 오븐 내에 배치하였다. 상기 오븐을 비우고 아르곤으로 충전시켰다. 압력을 860 Torr로 하였고, 아르곤 스트림을 유지하였다. 오븐 온도를 일정한 온도로 안정시킨 이후 50℃씩 650℃까지 상승시켰고, 4시간 동안 유지하였다. 그 다음, 오 븐 온도를 일정한 온도로 안정시킨 이후 50℃씩 1,000℃까지 상승시켰고, 6시간 동안 유지하였다. 이러한 시간이 경과한 후, 오븐을 끄고 아르곤 하에서 실온까지 냉각시켰다. 마그네슘과 형성된 화합물을 산으로 세척함으로써 종래의 방식으로 제거하였다. 그 결과로 생긴 탄탈 분말은 -100 메쉬(<150㎛)의 입자 크기와, 77 ppm의 산소 함량과, 255cm2/g의 BET 비표면적으로 갖게 되었다.
티탄 분말의 조제
그 절차를 탄탈 분말의 제조를 위한 절차와 마찬가지로 하였다. 93 ppm의 산소 함량을 지닌 티탄 분말을 획득하였다.
사전 합금된 티탄/탄탈 분말의 제조
1:1 몰비의 탄탈 수소화물 분말과 티탄 수소화물 분말의 혼합물이 제조되었고, 0.3 중량%의 마그네슘과 혼합하였으며, 그 절차를 탄탈 분말의 제조를 위한 절차와 마찬가지로 하였다. 89 ppm의 산소 함량을 지닌 티탄/탄탈 분말을 획득하였다.
코팅의 제조
탄탈과 니오븀의 코팅을 제조하였다. 탄탈 분말로서 AMPERIT(등록상표) 150.090을 사용하였고, 니오븀 분말로서 AMPERIT(등록상표) 160.090을 사용하였으며, 이들 모두는 Goslar 소재의 H.C. Starck GmbH로부터 상업적으로 입수할 수 있는 물질이다. Ampfing 소재의 CGT GmbH로부터 상업적으로 입수 가능한 타입 MOC 29의 노즐을 사용하였다.
재료 탄탈 탄탈 니오븀 니오븀
노즐 MOC 29 MOC 29 MOC 29 MOC 29
0.52Nm3/h에서 이송률의 결정
3.0 rpm(g/30s / g/min)
4.0 rpm(g/30s / g/min)
35.5 / 71.0
35.5 / 71.0
14.7 / 29.4
19.8 /39.6
14.7 / 29.4
19.8 / 39.6
운동 데이터:
융사 속도(m/min)/기판 위로의 노즐 속도(mm/s)
라인 급송(mm)
융사 거리(mm)
20 / 333

1.5
30
20 / 333

1.5
30
20 / 333

1.5
30
20 / 333

1.5
30
처리 가스:
압력(bar)
유량(Nm3/h)
전달 가스의 함량(%)		 질소
30
65
8		 헬륨
28
190/He181
3 (N2)		 질소
30
60
8		 헬륨
28
190/He181
3 (N2)
분말 공급
분말 공급율(g/min)
통과 수
71
3
71
3
39.6
3
39.6
3
기판

사전 시트 두께(mm)
사후 시트 두께(mm)
코팅 두께(㎛)
공극률/밀도		 1FTa 1FS 1FV
1FS 1RV 1RS
2.86
3.38
520.00
0.9% / 99.1%		 1FTa 1FV 2FS
1RV 1RS
2.92
3.44
520.00
2.2% / 97.8%		 2FS 2FV 1RS
1RV
2.91
3.35
436.00		 2FS 2FV 1RV
1RS
2.84
3.36
524.00
기판 : 시편 홀더 상에 기판을 나란히 배치하고 전술한 시험 조건 하에서 코팅하였다. 이때 기판의 명칭은 다음과 같다.
첫 번째 숫자는 나란히 놓인 동일한 기판의 수를 나타낸다. 다음의 문자는 평탄한 시편(F)인지 둥근 시편(R, 튜브)인지를 표시한다. 후속한 문자는 재료를 나타내며, 여기서 Ta는 탄탈, S는 구조강, V는 스테인리스 강(크롬/니켈강)을 표시한다.
낮은 공극률과 특별한 기판에 대한 우수한 접착성을 갖는 매우 견고하고 조밀한 코팅을 획득하였다. 유량 밀도는 11 내지 21 g/sec*cm2였다.
도 1 내지 도 10에는 결과로 생긴 탈탄 코팅 단면의 광 현미경 사진이 도시되어 있다. 진공 플라즈마 용사로 형성된 대응하는 층에서 발생하는 것과 같이 구리 또는 텅스텐의 함유를 검출할 수 없었다. 이미지엑세스(ImageAccess) 이미지 분석 프로그램에 의해 공극률을 자동으로 측정하였다.

Claims (30)

  1. 표면에 코팅을 도포하는 방법으로서,
    가스는, 니오븀; 탄탈; 텅스텐; 몰리브덴; 티탄; 지르코늄; 니오븀, 탄탈, 텅스텐, 몰리브덴, 티탄 및 지르코늄 중 적어도 두 가지로 이루어진 혼합물; 및 니오븀, 탄탈, 텅스텐, 몰리브덴, 티탄 및 지르코늄 중 적어도 하나를 성분으로 포함하는 합금으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나의 물질의 분말과 함께 가스 분말 혼합물을 형성하고, 상기 분말은 0.5 ㎛ 내지 150 ㎛의 입자 크기를 갖고 1,000 ppm 미만의 산소 함량을 가지며, 상기 가스에 초음속이 부여되고, 초음속 제트가 대상물의 표면 위로 향하며, 상기 코팅은 저온 용사 공정에 의해 형성되는 것인 도포 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 분말은 입자 유량 밀도가 0.01 g/s cm2 내지 200 g/s cm2이 되도록 가스에 추가되는 것인 도포 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 도포 방법은,
    - 용사에 의해 코팅될 표면을 향하도록 용사 오리피스를 제공하는 단계;
    - 니오븀; 탄탈; 텅스텐; 몰리브덴; 티탄; 지르코늄; 니오븀, 탄탈, 텅스텐, 몰리브덴, 티탄 및 지르코늄 중 적어도 두 가지로 이루어진 혼합물; 및 니오븀, 탄탈, 텅스텐, 몰리브덴, 티탄 및 지르코늄 중 적어도 하나를 성분으로 포함하는 합금으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나의 미립자 물질의 분말을 용사 오리피스에 공급하는 단계로서, 상기 분말은 0.5 ㎛ 내지 150 ㎛의 입자 크기를 지니는 것인, 분말을 용사 오리피스에 공급하는 단계;
    - 용사 오리피스에 정압이 형성되도록 불활성 가스를 용사 오리피스에 공급하여, 코팅될 표면 상에 상기 미립자 물질 및 가스를 용사시키는 단계; 및
    - 코팅될 상기 표면 상에 상기 미립자 물질 및 가스의 용사를 가속하기 위해 1 기압 미만이고 용사 오리피스에서의 정압보다 낮은 주위 압력의 영역 내에 용사 오리피스를 배치하는 단계를 포함하는 것인 도포 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 도포 방법은, 저온 용사 건과 코팅될 타깃을 이용하여 수행되고, 저온 용사 건은 80 kPa 미만의 압력의 진공 챔버 내에 배치되는 것인 도포 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 가스 분말 혼합물 내의 분말의 속도는 300 m/s 내지 2,000 m/s인 것인 도포 방법.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 대상물의 표면 상에서 충돌하는 분말 입자는 코팅을 형성하는 것인 도포 방법.
  7. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도포된 코팅은 5 ㎛ 내지 150 ㎛의 입자 크기를 갖는 것인 도포 방법.
  8. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분말은 중량을 기준으로 200 ppm 내지 2,500 ppm의 기체 불순물을 갖는 것인 도포 방법.
  9. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분말은 500 ppm 미만의 산소 함량을 갖는 것인 도포 방법.
  10. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도포된 코팅은 1,000 ppm 미만의 산소 함량을 갖는 것인 도포 방법.
  11. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도포된 코팅은 분말의 기체 불순물 함량으로부터 50% 이상 증가하지 않은 기체 불순물의 함량을 갖는 것인 도포 방법.
  12. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도포된 코팅은 분말의 기체 불순물 함량으로부터 20% 이상 증가하지 않은 기체 불순물의 함량을 갖는 것인 도포 방법.
  13. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도포된 코팅은 분말의 산소 함량으로부터 5% 이상 증가하지 않은 산소 함량을 갖는 것인 도포 방법.
  14. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도포된 코팅의 산소 함량은 100 ppm 이하인 것인 도포 방법.
  15. 제9항에 있어서, 도포된 금속 코팅은 탄탈 또는 니오븀로 구성되는 것인 도포 방법.
  16. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 코팅 두께는 10㎛ 내지 10mm인 것인 도포 방법.
  17. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 코팅될 대상물의 표면에 저온 용사에 의해 층들이 도포되는 것인 도포 방법.
  18. 제17항에 있어서, 형성된 상기 층은 1000 ppm 미만의 산소 함량을 갖는 것인 도포 방법.
  19. 분말의 이용 방법에 있어서,
    니오븀; 탄탈; 텅스텐; 몰리브덴; 티탄; 지르코늄; 니오븀, 탄탈, 텅스텐, 몰리브덴, 티탄 및 지르코늄 중 적어도 두 가지로 이루어진 혼합물; 및 니오븀, 탄탈륨, 텅스텐, 몰리브덴, 티탄 및 지르코늄 중 적어도 하나를 성분으로 포함하는 합금으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나의 물질의 분말을 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 도포 방법에서 이용하며, 상기 분말은 150㎛ 이하의 입자 크기를 지니고, 1,000 ppm 미만의 산소 함량을 갖는 것인 분말의 이용 방법.
  20. 제19항에 있어서, 상기 분말은, 95 중량% 내지 97 중량%의 몰리브덴, 2 중량% 내지 4 중량%의 니오븀, 및 0.05 중량% 내지 1 중량%의 지르코늄을 포함하는 합금인 것인 분말의 이용 방법.
  21. 제19항에 있어서, 상기 분말은 합금, 유사 합금(pseudo alloy) 또는 혼합물이며, 상기 합금, 유사 합금 또는 혼합물은, (i) 니오븀, 탄탈, 텅스텐, 몰리브덴, 티탄 및 지르코늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나의 내화 금속과, (ii) 코발트, 니켈, 로듐, 팔라듐, 백금, 구리, 은 및 금으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나의 금속으로 이루어지고, 상기 유사 합금은 연마, 소결, 또는 침투(infiltration)에 의해 얻어지는 것인 분말의 이용 방법.
  22. 제19항에 있어서, 상기 분말은 텅스텐-레늄 합금으로 이루어져 있는 것인 분말의 이용 방법.
  23. 제19항에 있어서, 상기 분말은, 텅스텐 분말과 티탄 분말의 혼합물, 또는 몰리브덴 분말과 티탄 분말의 혼합물로 이루어져 있는 것인 분말의 이용 방법.
  24. 성형된 대상물 상의 내화 금속 코팅층으로서,
    상기 내화 금속 코팅층은 니오븀; 탄탈; 텅스텐; 몰리브덴; 티탄; 지르코늄; 니오븀, 탄탈, 텅스텐, 몰리브덴, 티탄 및 지르코늄 중 적어도 두 가지로 이루어진 혼합물; 및 니오븀, 탄탈, 텅스텐, 몰리브덴, 티탄 및 지르코늄 중 적어도 하나를 성분으로 포함하는 합금으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나의 물질의 분말로 형성되며, 상기 분말은 0.5 ㎛ 내지 150 ㎛의 입자 크기를 갖고 1,000 ppm 미만의 산소 함량을 가지며, 상기 코팅층은 저온 용사 공정에 의해 형성되고, 변형된 입자들로 구성되며, 상기 코팅층의 산소 함량은 1,000 ppm 미만이고, 밀도는 벌크 물질의 적어도 97 %인 것인 내화 금속 코팅층.
  25. 저온 용사된 층으로서, 상기 층은, 1000 ppm 미만의 산소 함량을 지닌, 텅스텐; 몰리브덴; 티탄; 지르코늄; 텅스텐, 몰리브덴, 티탄 및 지르코늄 중 적어도 두 가지로 이루어진 혼합물; 또는 텅스텐, 몰리브덴, 티탄 및 지르코늄 중 적어도 하나를 성분으로 포함하는 합금으로 제조되는 것인 저온 용사된 층.
  26. 제25항에 있어서, 상기 층은 탄탈 또는 니오븀으로 구성되어 있는 것인 저온 용사된 층.
  27. 제1항의 방법을 사용하여 획득한, 내화 금속 니오븀; 탄탈; 텅스텐; 몰리브덴; 티탄; 지르코늄; 내화 금속 니오븀, 탄탈, 텅스텐, 몰리브덴, 티탄 및 지르코늄 중 적어도 두 가지로 이루어진 혼합물; 또는 내화 금속 니오븀, 탄탈, 텅스텐, 몰리브덴, 티탄 및 지르코늄 중 적어도 하나를 성분으로 포함하는 합금으로 이루어진 적어도 하나의 층을 포함하는 것인 코팅된 대상물.
  28. 제27항에 있어서, 상기 코팅된 대상물은 금속, 세라믹 물질 및 플라스틱 물질 중 적어도 하나로 제작되거나, 금속, 세라믹 물질 및 플라스틱 물질 중 적어도 하나로 제작된 부품을 포함하는 것인 코팅된 대상물.
  29. 제27항 또는 제28항에 있어서, 상기 코팅된 대상물은 화학 플랜트 또는 실험실 또는 의료 장치 또는 임플란트로서 사용되는 구성 요소인 것인 코팅된 대상물.
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