JP3052240B2 - Ｘ線管用回転陽極及びその製造方法 - Google Patents
Ｘ線管用回転陽極及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｘ線管の電子ビー
ムターゲットとして用いられる回転陽極とその製造方法
に関する。
ムターゲットとして用いられる回転陽極とその製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、Ｘ線管用回転陽極（以下、単にタ
ーゲットと呼ぶ）として、Ｘ線発生層に高融点金属の純
タングステン（以下、純Ｗと呼ぶ）あるいはレニウムー
タングステン（以下、Ｒｅ−Ｗと呼ぶ）合金を、その下
側の母材部分に純モリブデン（以下、純Ｍｏと呼ぶ）あ
るいはＴＺＭ（０．５％Ｔｉ−０．０７％Ｚｒ−０．０
５％Ｃ−残部Ｍｏからなる合金の名称）を張り合わせた
二重構造を備えたものが使用されている。
ーゲットと呼ぶ）として、Ｘ線発生層に高融点金属の純
タングステン（以下、純Ｗと呼ぶ）あるいはレニウムー
タングステン（以下、Ｒｅ−Ｗと呼ぶ）合金を、その下
側の母材部分に純モリブデン（以下、純Ｍｏと呼ぶ）あ
るいはＴＺＭ（０．５％Ｔｉ−０．０７％Ｚｒ−０．０
５％Ｃ−残部Ｍｏからなる合金の名称）を張り合わせた
二重構造を備えたものが使用されている。
【０００３】従来のターゲットを製造するには、有機物
バインダーを含有させた純Ｗ粉末あるいはＲｅ粉末とＷ
粉末との混合粉末を金型内に入れ軽く上下から加圧した
後、有機物を含有させたＭｏ粉末あるいはＴＺＭの組成
となる混合粉末を所定量入れて、上下から加圧して二重
構造の円板状の型押体を形成する。
バインダーを含有させた純Ｗ粉末あるいはＲｅ粉末とＷ
粉末との混合粉末を金型内に入れ軽く上下から加圧した
後、有機物を含有させたＭｏ粉末あるいはＴＺＭの組成
となる混合粉末を所定量入れて、上下から加圧して二重
構造の円板状の型押体を形成する。
【０００４】次に、３００℃〜５００℃の水素雰囲気中
で有機物を除去した後、１８００℃、水素中で焼結す
る。焼結体の密度は通常９０〜９５％になる。
で有機物を除去した後、１８００℃、水素中で焼結す
る。焼結体の密度は通常９０〜９５％になる。
【０００５】その後、密度向上と傘型形状を付与する
為、熱間圧延及び／又は熱間鍛造等の塑性加工を行って
最終形状に近い傘型形状にした後、切削加工でターゲッ
ト形状に仕上げる。そして、最終工程としてターゲット
内のガス成分を除去する目的で、真空雰囲気中１５００
℃前後の温度で脱ガス処理する。以上の工程によって製
造していた。
為、熱間圧延及び／又は熱間鍛造等の塑性加工を行って
最終形状に近い傘型形状にした後、切削加工でターゲッ
ト形状に仕上げる。そして、最終工程としてターゲット
内のガス成分を除去する目的で、真空雰囲気中１５００
℃前後の温度で脱ガス処理する。以上の工程によって製
造していた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ターゲ
ットは、高温度で高速回転（１００００ｒｐｍ）でも使
用されるなど、使用条件が過酷になり、高品質なターゲ
ットが望まれている。特に、高真空中でＸ線を発生させ
る為、真空度が低下すると寿命が極端に短くなる。製造
時、有機物バインダーが十分に抜けきれないと、カーボ
ン残査となり、熱電子の衝撃によりターゲット自身が高
温になるために真空度が低下し寿命に至る。
ットは、高温度で高速回転（１００００ｒｐｍ）でも使
用されるなど、使用条件が過酷になり、高品質なターゲ
ットが望まれている。特に、高真空中でＸ線を発生させ
る為、真空度が低下すると寿命が極端に短くなる。製造
時、有機物バインダーが十分に抜けきれないと、カーボ
ン残査となり、熱電子の衝撃によりターゲット自身が高
温になるために真空度が低下し寿命に至る。
【０００７】又、製造時の工程が長く、且つ、高価な
Ｗ、Ｒｅ、Ｍｏの原料を製品形状の重量に対して３．０
〜４．０倍投入する為、資源、エネルギー投入が多く昨
今の環境に優しい製法とはいえず、経済的にも高価であ
った。
Ｗ、Ｒｅ、Ｍｏの原料を製品形状の重量に対して３．０
〜４．０倍投入する為、資源、エネルギー投入が多く昨
今の環境に優しい製法とはいえず、経済的にも高価であ
った。
【０００８】そこで、本発明の一技術課題は、製造工程
中にガス発生成分を入れない製法をとる事により、高品
質で信頼性の高いＸ線管用回転陽極の製造方法を提供す
ることにある。
中にガス発生成分を入れない製法をとる事により、高品
質で信頼性の高いＸ線管用回転陽極の製造方法を提供す
ることにある。
【０００９】又、本発明のもうーつの技術的課題は、安
価で環境に優しい上記Ｘ線管用回転陽極とその製造方法
とを提供する事にある。
価で環境に優しい上記Ｘ線管用回転陽極とその製造方法
とを提供する事にある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、Ｘ線管用
の回転陽極ターゲット（以下、単にターゲットと呼ぶ）
のＲｅ−Ｗ層及びＭｏ粉末の粒度の最適化、粉末成形の
等方圧成形による焼結時の収縮の均一化及び有機物を添
加しない等方圧成形によるカーボン残査の低減を可能と
する製造方法を開発する事により、高温、高真空下での
高速回転使用において、高品質で寿命が長く、且つ、原
料投入重量が少なく、工程が短い経済的な製造方法を見
出し、本発明をなすに至ったものである。
の回転陽極ターゲット（以下、単にターゲットと呼ぶ）
のＲｅ−Ｗ層及びＭｏ粉末の粒度の最適化、粉末成形の
等方圧成形による焼結時の収縮の均一化及び有機物を添
加しない等方圧成形によるカーボン残査の低減を可能と
する製造方法を開発する事により、高温、高真空下での
高速回転使用において、高品質で寿命が長く、且つ、原
料投入重量が少なく、工程が短い経済的な製造方法を見
出し、本発明をなすに至ったものである。
【００１１】即ち、本発明によれば、Ｍｏ含有層と、そ
の上に形成されたＸ線発生層であるＷ−Ｒｅ合金層とか
らなる二層構造を有し、そのＭｏ含有層は、ＴｉＣ、Ｈ
ｆＣ、およびＺｒＣの内の少なくとも１種を０．２重量
％から１．５重量％と残部が実質的にＭｏとからなるこ
とを特徴とするＸ線管用回転陽極が得られる。
の上に形成されたＸ線発生層であるＷ−Ｒｅ合金層とか
らなる二層構造を有し、そのＭｏ含有層は、ＴｉＣ、Ｈ
ｆＣ、およびＺｒＣの内の少なくとも１種を０．２重量
％から１．５重量％と残部が実質的にＭｏとからなるこ
とを特徴とするＸ線管用回転陽極が得られる。
【００１２】
【００１３】ここで、本発明において、前記Ｍｏ含有層
として、Ｍｏ、Ｍｏ−ＴｉＣ合金、Ｍｏ−ＨｆＣ合金、
Ｍｏ−ＺｒＣ合金及びこれらの組み合わせからなるＭｏ
合金が使用できるが、特に、Ｍｏ単独であるか、又はＭ
ｏ−ＴｉＣ合金が好ましい。
として、Ｍｏ、Ｍｏ−ＴｉＣ合金、Ｍｏ−ＨｆＣ合金、
Ｍｏ−ＺｒＣ合金及びこれらの組み合わせからなるＭｏ
合金が使用できるが、特に、Ｍｏ単独であるか、又はＭ
ｏ−ＴｉＣ合金が好ましい。
【００１４】
【００１５】また、本発明によれば、前記Ｘ線管用回転
陽極において、７００℃における母材部分の曲げ強さが
８００ＭＰａ以上であることを特徴とするＸ線管用回転
陽極が得られる。
陽極において、７００℃における母材部分の曲げ強さが
８００ＭＰａ以上であることを特徴とするＸ線管用回転
陽極が得られる。
【００１６】また、本発明によれば、前記いずれかのＸ
線管用回転陽極において、１０００℃における母材部分
の引張強度が３００ＭＰａ以上であることを特徴とする
Ｘ線管用回転陽極が得られる。
線管用回転陽極において、１０００℃における母材部分
の引張強度が３００ＭＰａ以上であることを特徴とする
Ｘ線管用回転陽極が得られる。
【００１７】また、本発明によれば、Ｗ−Ｒｅ合金層
と、Ｍｏ又はＭｏ合金からなるＭｏ含有層とからなる二
層構造を備えたＸ線管用回転陽極を製造する方法におい
て、Ｗ粉末及びＲｅ粉末からなるＷ含有粉末と、Ｍｏ粉
末又はＭｏ粉末にＴｉＣ粉末、ＨｆＣ粉末及びＺｒＣ粉
末の少なくとも一種を添加した粉末からなるＭｏ含有粉
末とを二層構造となるように充填し、等方圧成形を行っ
て、最終形状に近似する成形体を得る工程と、前記成形
体を水素雰囲気中で焼結して第１の焼結体を得る第１焼
結工程と、前記第１の焼結体を真空焼結して第２の焼結
体を得る第２焼結工程と、前記第２の焼結体を切削加工
する切削加工工程とを有する事を特徴とするＸ線管用回
転陽極の製造方法が得られる。
と、Ｍｏ又はＭｏ合金からなるＭｏ含有層とからなる二
層構造を備えたＸ線管用回転陽極を製造する方法におい
て、Ｗ粉末及びＲｅ粉末からなるＷ含有粉末と、Ｍｏ粉
末又はＭｏ粉末にＴｉＣ粉末、ＨｆＣ粉末及びＺｒＣ粉
末の少なくとも一種を添加した粉末からなるＭｏ含有粉
末とを二層構造となるように充填し、等方圧成形を行っ
て、最終形状に近似する成形体を得る工程と、前記成形
体を水素雰囲気中で焼結して第１の焼結体を得る第１焼
結工程と、前記第１の焼結体を真空焼結して第２の焼結
体を得る第２焼結工程と、前記第２の焼結体を切削加工
する切削加工工程とを有する事を特徴とするＸ線管用回
転陽極の製造方法が得られる。
【００１８】また、本発明によれば、前記Ｘ線管用回転
陽極の製造方法において、出発原料である前記Ｗ粉末、
Ｒｅ粉末及び前記Ｍｏ粉末の平均粒径は、それぞれ１〜
５μｍである事を特徴とするＸ線管用回転陽極の製造方
法が得られる。
陽極の製造方法において、出発原料である前記Ｗ粉末、
Ｒｅ粉末及び前記Ｍｏ粉末の平均粒径は、それぞれ１〜
５μｍである事を特徴とするＸ線管用回転陽極の製造方
法が得られる。
【００１９】また、本発明によれば、前記Ｘ線管用回転
陽極の製造方法において、前記第２の焼結工程の焼結温
度は、１８００〜２２００℃の範囲内であり、前記真空
焼結における真空度が１０-6ｔｏｒｒ〜１０-8ｔｏｒｒ
であることを特徴とするＸ線管用回転陽極の製造方法が
得られる。
陽極の製造方法において、前記第２の焼結工程の焼結温
度は、１８００〜２２００℃の範囲内であり、前記真空
焼結における真空度が１０-6ｔｏｒｒ〜１０-8ｔｏｒｒ
であることを特徴とするＸ線管用回転陽極の製造方法が
得られる。
【００２０】また、本発明によれば、前記いずれかのＸ
線管用回転陽極の製造方法において、前記Ｍｏ含有粉末
は、ＴｉＣ粉を０．２重量％から１．５重量％をＭｏ粉
に添加したものからなることを特徴とするＸ線管用回転
陽極の製造方法が得られる。
線管用回転陽極の製造方法において、前記Ｍｏ含有粉末
は、ＴｉＣ粉を０．２重量％から１．５重量％をＭｏ粉
に添加したものからなることを特徴とするＸ線管用回転
陽極の製造方法が得られる。
【００２１】ここで、本発明において、Ｍｏ含有層また
はその原料であるＭｏ含有粉末の成分として、ＴｉＣを
用いたのは、ＴｉＣは熱的に安定で、Ｍｏの粒界強度を
高め、その結果、室温および高温での強度を改善できる
からであり、さらに、材料を高温にさらしても、結晶粒
の粗大化を抑制する効果があるためである。
はその原料であるＭｏ含有粉末の成分として、ＴｉＣを
用いたのは、ＴｉＣは熱的に安定で、Ｍｏの粒界強度を
高め、その結果、室温および高温での強度を改善できる
からであり、さらに、材料を高温にさらしても、結晶粒
の粗大化を抑制する効果があるためである。
【００２２】また、本発明において、Ｍｏ合金母材層及
びＷ−Ｒｅ合金からなるＸ線発生層は、粉末冶金法を用
いて、夫々の原料粉末をプレス成形し、二層構造の圧粉
体を得て、この圧粉体を１５００〜２１００℃で水素等
の還元雰囲気中での第１の焼結及びこれに連続して、第
１の焼結の温度よりも高い温度での不活性雰囲気又は真
空中における第２の焼結し、この第２の焼結温度よりも
低い温度で脱ガスすることによって得ることが好まし
い。
びＷ−Ｒｅ合金からなるＸ線発生層は、粉末冶金法を用
いて、夫々の原料粉末をプレス成形し、二層構造の圧粉
体を得て、この圧粉体を１５００〜２１００℃で水素等
の還元雰囲気中での第１の焼結及びこれに連続して、第
１の焼結の温度よりも高い温度での不活性雰囲気又は真
空中における第２の焼結し、この第２の焼結温度よりも
低い温度で脱ガスすることによって得ることが好まし
い。
【００２３】また、本発明においてＴｉＣの添加量を
０．２重量％以上１．５重量％以下と限定したのは、
０．２重量％より少ない場合、Ｍｏの結晶粒界の強化が
乏しく、また高温における結晶粒の粗大化を抑制しにく
く、実質的に純Ｍｏと同じためである。一方、１．５重
量％を越えると母材部分のＭｏの相対密度が低くなり、
特に塑性加工時に割れが生じやすくなり、歩留まりが低
下するためである。
０．２重量％以上１．５重量％以下と限定したのは、
０．２重量％より少ない場合、Ｍｏの結晶粒界の強化が
乏しく、また高温における結晶粒の粗大化を抑制しにく
く、実質的に純Ｍｏと同じためである。一方、１．５重
量％を越えると母材部分のＭｏの相対密度が低くなり、
特に塑性加工時に割れが生じやすくなり、歩留まりが低
下するためである。
【００２４】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。
て説明する。
【００２５】本発明のＸ線管用回転陽極（以下、単に、
ターゲットと呼ぶ）は、Ｍｏ母材からなるか又はＴｉＣ
粉末、ＨｆＣ粉末及びＺｒＣ粉末の内の少なくとも一種
を０．２重量％から１．５重量％と残部が実質的にＭｏ
からなるＭｏ合金母材に、Ｗ−Ｒｅ合金からなるＸ線発
生層を重ねて張合せた二層構造を有する。このターゲッ
トは、７００℃における母材部分の曲げ強さが８００Ｍ
Ｐａ以上であり、１０００℃における母材部分の引張強
度が３００ＭＰａ以上である。このターゲットにおい
て、前記Ｘ線発生層は、Ｒｅ−Ｗ合金から実質的になる
ものである。
ターゲットと呼ぶ）は、Ｍｏ母材からなるか又はＴｉＣ
粉末、ＨｆＣ粉末及びＺｒＣ粉末の内の少なくとも一種
を０．２重量％から１．５重量％と残部が実質的にＭｏ
からなるＭｏ合金母材に、Ｗ−Ｒｅ合金からなるＸ線発
生層を重ねて張合せた二層構造を有する。このターゲッ
トは、７００℃における母材部分の曲げ強さが８００Ｍ
Ｐａ以上であり、１０００℃における母材部分の引張強
度が３００ＭＰａ以上である。このターゲットにおい
て、前記Ｘ線発生層は、Ｒｅ−Ｗ合金から実質的になる
ものである。
【００２６】また、本発明のターゲットは、特に、Ｔｉ
Ｃ粉を０．２重量％から１．５重量％をＭｏ粉に添加し
たＭｏ合金母材層とＷ又はＷ合金からなるＸ線発生層の
二層構造を形成することよって得られる。
Ｃ粉を０．２重量％から１．５重量％をＭｏ粉に添加し
たＭｏ合金母材層とＷ又はＷ合金からなるＸ線発生層の
二層構造を形成することよって得られる。
【００２７】ここで、従来のターゲットは、母材部分の
材料強度を向上させるために、板厚減少率（加工率）が
２０％以上の塑性加工を行い、製造されていた。
材料強度を向上させるために、板厚減少率（加工率）が
２０％以上の塑性加工を行い、製造されていた。
【００２８】しかし、本発明では、ターゲットの母材部
分のＭｏ、ＴＺＭ等に変わる材質として、ＴｉＣを添加
したＭｏ合金を開発することにより、板厚減少率が２０
％以上はもちろん、板厚減少率（加工率）が２０％未満
の低加工の塑性加工または塑性加工を行わない焼結体で
も、従来のＭｏ、ＴＺＭに比べ高温での母材部分の材料
強度が高いターゲットの製造が可能になったものであ
る。
分のＭｏ、ＴＺＭ等に変わる材質として、ＴｉＣを添加
したＭｏ合金を開発することにより、板厚減少率が２０
％以上はもちろん、板厚減少率（加工率）が２０％未満
の低加工の塑性加工または塑性加工を行わない焼結体で
も、従来のＭｏ、ＴＺＭに比べ高温での母材部分の材料
強度が高いターゲットの製造が可能になったものであ
る。
【００２９】したがって、本発明のように、低加工の塑
性加工や塑性加工を行わない焼結体で製造されたターゲ
ットは、塑性加工時間を短縮でき、加工歪による割れ不
良が減少することにより、製品歩留が向上し、低価格で
ターゲットを製造することができる。
性加工や塑性加工を行わない焼結体で製造されたターゲ
ットは、塑性加工時間を短縮でき、加工歪による割れ不
良が減少することにより、製品歩留が向上し、低価格で
ターゲットを製造することができる。
【００３０】このように、本発明の材料強度が高いター
ゲットは、製造工程並びにＸ線管に組み込まれて高温に
なった場合でも、ＴｉＣが粒界強度を高め、結晶粒の粗
大化を抑制しているため、結晶粒が粗大化しにくく、脆
化しにくい。その結果、高温度で高速回転の使用が可能
となる。つまり、本発明により、低速回転はもちろん高
温、高速回転で使用可能な高品質で信頼性の高い、低価
格のターゲットの製造を実現できたものである。
ゲットは、製造工程並びにＸ線管に組み込まれて高温に
なった場合でも、ＴｉＣが粒界強度を高め、結晶粒の粗
大化を抑制しているため、結晶粒が粗大化しにくく、脆
化しにくい。その結果、高温度で高速回転の使用が可能
となる。つまり、本発明により、低速回転はもちろん高
温、高速回転で使用可能な高品質で信頼性の高い、低価
格のターゲットの製造を実現できたものである。
【００３１】なお、ターゲットの大容量化を図るため
に、大型化および軽量化することが必要とされ、この場
合、一般に、ターゲットの母材部分にグラファイトを使
用する。本発明によれば、母材部分の純ＭｏあるいはＴ
ＺＭ合金に代わる材質としてＴｉＣを添加したＭｏ合金
が得られ、その母材部分にＷ−Ｒｅ合金からなるＸ線発
生層を重ねて張り合わせた二層構造を有するターゲット
が得られるが、Ｗ−Ｒｅ合金／Ｍｏ／グラファイトの三
層構造を有するターゲットにおいても、曲げ強度や引張
り強度が高く、高温で高速回転の使用が可能になるのは
自明の理である。
に、大型化および軽量化することが必要とされ、この場
合、一般に、ターゲットの母材部分にグラファイトを使
用する。本発明によれば、母材部分の純ＭｏあるいはＴ
ＺＭ合金に代わる材質としてＴｉＣを添加したＭｏ合金
が得られ、その母材部分にＷ−Ｒｅ合金からなるＸ線発
生層を重ねて張り合わせた二層構造を有するターゲット
が得られるが、Ｗ−Ｒｅ合金／Ｍｏ／グラファイトの三
層構造を有するターゲットにおいても、曲げ強度や引張
り強度が高く、高温で高速回転の使用が可能になるのは
自明の理である。
【００３２】以下、本発明のターゲットについて２、３
の例を挙げて更に具体的に説明する。
の例を挙げて更に具体的に説明する。
【００３３】（第１の実施の形態）ターゲットの母材部
分の材質を検討するために、以下の方法で試料を作製し
評価した。
分の材質を検討するために、以下の方法で試料を作製し
評価した。
【００３４】平均粒径４．０μｍのＭｏ粉末に、平均粒
径１．０μｍのＴｉＣ粉末を０．２〜２．０重量％添加
し、Ｖ型ミキサーで乾式混合後、２９４ＭＰａの圧力で
金型成形し、２０００℃で真空焼結した素材（以下、Ｔ
ｉＣ添加材と呼ぶ）を得た。なお、ＴｉＣ粉末を添加し
ないで上記と同じ工程で作製した純Ｍｏ材を比較材料と
した。
径１．０μｍのＴｉＣ粉末を０．２〜２．０重量％添加
し、Ｖ型ミキサーで乾式混合後、２９４ＭＰａの圧力で
金型成形し、２０００℃で真空焼結した素材（以下、Ｔ
ｉＣ添加材と呼ぶ）を得た。なお、ＴｉＣ粉末を添加し
ないで上記と同じ工程で作製した純Ｍｏ材を比較材料と
した。
【００３５】ＴｉＣ添加材および純Ｍｏ材から寸法３×
８×２５ｍｍの試験片を切り出し、水中比重法により密
度を測定し、相対密度を算出した。
８×２５ｍｍの試験片を切り出し、水中比重法により密
度を測定し、相対密度を算出した。
【００３６】さらに、密度測定後の試験片を３点曲げ試
験し、曲げ強度および曲げ角を調べた。ここで、３点曲
げ試験は、標点間距離：２０ｍｍ、クロスヘッド速度：
１ｍｍ／ｍｉｎ、試験温度：室温および７００℃の条件
で行われた。また、曲げ強度および曲げ角（後述の図２
中に示す）は、荷重一変位曲線の最大荷重および変位量
より算出した。なお、装置の構造上、曲げ角は１００度
以上曲げることができず、曲げ角１００度を“ＦＵＬＬ
−ＢＥＮＤ"とした。
験し、曲げ強度および曲げ角を調べた。ここで、３点曲
げ試験は、標点間距離：２０ｍｍ、クロスヘッド速度：
１ｍｍ／ｍｉｎ、試験温度：室温および７００℃の条件
で行われた。また、曲げ強度および曲げ角（後述の図２
中に示す）は、荷重一変位曲線の最大荷重および変位量
より算出した。なお、装置の構造上、曲げ角は１００度
以上曲げることができず、曲げ角１００度を“ＦＵＬＬ
−ＢＥＮＤ"とした。
【００３７】また、得られた焼結体を２０００℃および
２２００℃の温度で加熱し、組織観察により結晶粒径を
調べた。ここで、平均結晶粒径は、面積計量法によっで
測定した。
２２００℃の温度で加熱し、組織観察により結晶粒径を
調べた。ここで、平均結晶粒径は、面積計量法によっで
測定した。
【００３８】図１は本発明の第１の実施の形態によるＴ
ｉＣ添加材（白丸を結んだ曲線１）のＴｉＣ添加量と相
対密度の関係を示す図であり、併せて比較試料である純
Ｍｏ材の相対密度（黒丸）を示されている。尚、相対密
度は、相対密度（％）＝実際の密度／理論密度、の式に
より算出した。図１の曲線１に示すように、ＴｉＣ添加
量が１．０重量％までは、ＴｉＣ添加量が多いほど相対
密度は徐々に大きくなるが、１．０重量％を越えると急
激に小さくなる。
ｉＣ添加材（白丸を結んだ曲線１）のＴｉＣ添加量と相
対密度の関係を示す図であり、併せて比較試料である純
Ｍｏ材の相対密度（黒丸）を示されている。尚、相対密
度は、相対密度（％）＝実際の密度／理論密度、の式に
より算出した。図１の曲線１に示すように、ＴｉＣ添加
量が１．０重量％までは、ＴｉＣ添加量が多いほど相対
密度は徐々に大きくなるが、１．０重量％を越えると急
激に小さくなる。
【００３９】本発明の第１の実施の形態によるＴｉＣ添
加材の相対密度は、比較試料である純Ｍｏ材をに比べ大
きい。ただし、２．０重量％ＴｉＣ添加材の相対密度は
小さく、９１％程度である。
加材の相対密度は、比較試料である純Ｍｏ材をに比べ大
きい。ただし、２．０重量％ＴｉＣ添加材の相対密度は
小さく、９１％程度である。
【００４０】図２は本発明の第１の実施の形態によるＴ
ｉＣ添加材と比較試料である純Ｍｏ材の室温での３点曲
げ試験結果を示す図である。図２に示すように、ＴｉＣ
添加量が１．０重量％までは、ＴｉＣ添加量が多いほど
曲げ強度（白丸を結んだ曲線２ａ）、曲げ角（白四角を
結んだ曲線２ｂ）ともに大きくなるが、１．０重量％を
越えるといずれも小さくなる。
ｉＣ添加材と比較試料である純Ｍｏ材の室温での３点曲
げ試験結果を示す図である。図２に示すように、ＴｉＣ
添加量が１．０重量％までは、ＴｉＣ添加量が多いほど
曲げ強度（白丸を結んだ曲線２ａ）、曲げ角（白四角を
結んだ曲線２ｂ）ともに大きくなるが、１．０重量％を
越えるといずれも小さくなる。
【００４１】また、本発明の第１の実施の形態によるＴ
ｉＣ添加材の曲げ強度（図２の白丸）は、比較試料の純
Ｍｏ材（図２の黒丸）に比べ、５００〜６００ＭＰａも
高い。また、純Ｍｏ材は、まったく延性がない（図２の
黒四角、曲げ角０度）のに対して、図２の白四角によっ
て、ＴｉＣを添加することで延性が向上し、曲げ角２０
〜５０度を示す。ただし、２．０重量％ＴｉＣ添加材は
ほとんど延性を示さず、曲げ角は数度と小さい。
ｉＣ添加材の曲げ強度（図２の白丸）は、比較試料の純
Ｍｏ材（図２の黒丸）に比べ、５００〜６００ＭＰａも
高い。また、純Ｍｏ材は、まったく延性がない（図２の
黒四角、曲げ角０度）のに対して、図２の白四角によっ
て、ＴｉＣを添加することで延性が向上し、曲げ角２０
〜５０度を示す。ただし、２．０重量％ＴｉＣ添加材は
ほとんど延性を示さず、曲げ角は数度と小さい。
【００４２】図３は本発明の第１の実施の形態によるＴ
ｉＣ添加材と比較試料である純Ｍｏ材の７００℃での３
点曲げ試験結果を示す図である。図３の白丸を結んだ曲
線３ａに示すように、０．２重量％より少いＴｉＣ添加
材は、純Ｍｏ材（黒丸）より幾分大きな曲げ強度を示す
が、ＴｉＣ添加の顕著な効果がみられない。ＴｉＣ添加
量が１．０重量％までは、ＴｉＣ添加量が多いほど曲げ
強度は大きくなるが、１．０重量％を越えると徐々に小
さくなる。また、図３の白四角を結んだ曲線３ｂに示す
ように、ＴｉＣ添加量が１．０重量％までは、曲げ角
は、“ＦＵＬＬ−ＢＥＮＤ"で、優れた延性を示すのに
対して、２．０重量％ＴｉＣ添加材ではほとんど延性を
示さず、曲げ角が数度と小さい。
ｉＣ添加材と比較試料である純Ｍｏ材の７００℃での３
点曲げ試験結果を示す図である。図３の白丸を結んだ曲
線３ａに示すように、０．２重量％より少いＴｉＣ添加
材は、純Ｍｏ材（黒丸）より幾分大きな曲げ強度を示す
が、ＴｉＣ添加の顕著な効果がみられない。ＴｉＣ添加
量が１．０重量％までは、ＴｉＣ添加量が多いほど曲げ
強度は大きくなるが、１．０重量％を越えると徐々に小
さくなる。また、図３の白四角を結んだ曲線３ｂに示す
ように、ＴｉＣ添加量が１．０重量％までは、曲げ角
は、“ＦＵＬＬ−ＢＥＮＤ"で、優れた延性を示すのに
対して、２．０重量％ＴｉＣ添加材ではほとんど延性を
示さず、曲げ角が数度と小さい。
【００４３】図４は本発明の第１の実施の形態によるＴ
ｉＣ添加材と比較試料である純Ｍｏ材の結晶粒径の温度
依存性を示す図である。図４の曲線４ａ〜ｆに示すよう
に、本発明の第１の実施の形態によるＴｉＣ添加材は、
黒丸を結んだ曲線４ｇに示す純Ｍｏ材に比べ、１８００
℃焼結後の結晶粒径は小さい。また、ＴｉＣ添加量が多
いほど結晶粒径は小さい。高温に加熱すると、結晶粒径
は、大きくなるが、ＴｉＣ添加材は、純Ｍｏ材に比べ、
結晶粒の粗大化が抑制されている。
ｉＣ添加材と比較試料である純Ｍｏ材の結晶粒径の温度
依存性を示す図である。図４の曲線４ａ〜ｆに示すよう
に、本発明の第１の実施の形態によるＴｉＣ添加材は、
黒丸を結んだ曲線４ｇに示す純Ｍｏ材に比べ、１８００
℃焼結後の結晶粒径は小さい。また、ＴｉＣ添加量が多
いほど結晶粒径は小さい。高温に加熱すると、結晶粒径
は、大きくなるが、ＴｉＣ添加材は、純Ｍｏ材に比べ、
結晶粒の粗大化が抑制されている。
【００４４】以上の結果（図１〜図４）より、ＴｉＣ添
加量を０．２重量％以上１．５重量％以下に決めた。次
に、上記試験において、総合的に優れていた１．０重量
％ＴｉＣ添加材を、実際のターゲットの製造工程で作製
し評価した。
加量を０．２重量％以上１．５重量％以下に決めた。次
に、上記試験において、総合的に優れていた１．０重量
％ＴｉＣ添加材を、実際のターゲットの製造工程で作製
し評価した。
【００４５】（第２の実施の形態）Ｘ線発生層の材質と
して、平均粒径２．６μｍのＷ粉末に平均粒径３．０μ
ｍのＲｅ粉末を５．０重量％添加し、Ｖ型ミキサーで乾
式混合して、Ｗ−５．０重量％Ｒｅ粉末を得た。その下
側母材の材質は、第１の実施の形態の製造方法で得られ
たＭｏ−１．０重量％ＴｉＣ粉末を用いた。これらを金
型成形により２層構造にしたのち、１８００℃で水素焼
結し、さらにＷ−５．０重量％Ｒｅ層の相対密度を上げ
るために２０００℃で真空焼結した。得られた焼結体を
所定の形状にしたのち、真空中１５００℃で脱ガス処理
し、Ｘ線発生層にＴｉＣ添加材を用いたターゲット（以
下、ＴｉＣ添加品と呼ぶ）を作製した。
して、平均粒径２．６μｍのＷ粉末に平均粒径３．０μ
ｍのＲｅ粉末を５．０重量％添加し、Ｖ型ミキサーで乾
式混合して、Ｗ−５．０重量％Ｒｅ粉末を得た。その下
側母材の材質は、第１の実施の形態の製造方法で得られ
たＭｏ−１．０重量％ＴｉＣ粉末を用いた。これらを金
型成形により２層構造にしたのち、１８００℃で水素焼
結し、さらにＷ−５．０重量％Ｒｅ層の相対密度を上げ
るために２０００℃で真空焼結した。得られた焼結体を
所定の形状にしたのち、真空中１５００℃で脱ガス処理
し、Ｘ線発生層にＴｉＣ添加材を用いたターゲット（以
下、ＴｉＣ添加品と呼ぶ）を作製した。
【００４６】なお、母材の材質が純Ｍｏで、板厚減少率
３０％の熱間鍛造（従来の製造方法）したターゲット
（純Ｍｏ鍛造品）および母材の材質がＴＺＭ（ＴＺＭ
品）を比較材料とした。
３０％の熱間鍛造（従来の製造方法）したターゲット
（純Ｍｏ鍛造品）および母材の材質がＴＺＭ（ＴＺＭ
品）を比較材料とした。
【００４７】ＴｉＣ添加品、純Ｍｏ鍛造品およびＴＺＭ
品の母材の材質を第１の実施の形態に示した３点曲げ試
験および引張試験（平行部寸法：ｌ×４×２５ｍｍ、ク
ロスヘッド速度：１ｍｍ／ｍｉｎ、試験温度：室温およ
び１０００℃）に供した。ここで、引張試験から得られ
た荷重−変位曲線の最大荷重から引張強度を算出した。
品の母材の材質を第１の実施の形態に示した３点曲げ試
験および引張試験（平行部寸法：ｌ×４×２５ｍｍ、ク
ロスヘッド速度：１ｍｍ／ｍｉｎ、試験温度：室温およ
び１０００℃）に供した。ここで、引張試験から得られ
た荷重−変位曲線の最大荷重から引張強度を算出した。
【００４８】図５は本発明の第２の実施の形態によるＴ
ｉＣ添加品と比較試料である純Ｍｏ鍛造品およびＴＺＭ
品の３点曲げ試験結果を示す図である。図５に示すよう
に、室温において、ＴｉＣ添加品（焼結体、直線５ａ，
５ｂ）の曲げ強度は純Ｍｏ鍛造品（直線５ｃ）およびＴ
ＺＭ品（直線５ｄ）に比べ、それぞれ約２．２倍および
同程度の高い強度を示す。７００℃では、ＴｉＣ添加品
（焼結体、直線５ａ、５ｂ）の曲げ強度は、純Ｍｏ鍛造
品（直線５ｃ）およびＴＺＭ品（直線５ｄ）に比べ、そ
れぞれ約２．５倍および１．４倍の高い強度を示す。
ｉＣ添加品と比較試料である純Ｍｏ鍛造品およびＴＺＭ
品の３点曲げ試験結果を示す図である。図５に示すよう
に、室温において、ＴｉＣ添加品（焼結体、直線５ａ，
５ｂ）の曲げ強度は純Ｍｏ鍛造品（直線５ｃ）およびＴ
ＺＭ品（直線５ｄ）に比べ、それぞれ約２．２倍および
同程度の高い強度を示す。７００℃では、ＴｉＣ添加品
（焼結体、直線５ａ、５ｂ）の曲げ強度は、純Ｍｏ鍛造
品（直線５ｃ）およびＴＺＭ品（直線５ｄ）に比べ、そ
れぞれ約２．５倍および１．４倍の高い強度を示す。
【００４９】図６は本発明の第２の実施の形態によるＴ
ｉＣ添加品と比較試料である純Ｍｏ鍛造品およびＴＺＭ
品の引張試験結果を示す。図６の直線６ａ，６ｂに示す
ように、室温において、ＴｉＣ添加品（焼結体）の引張
強度は、直線６ｃ，６ｄで夫々示される純Ｍｏ鍛造品お
よびＴＺＭ品に比べ、それぞれ約２．１倍および同程度
の高い強度を示す。また、７００℃では、直線６ａ，６
ｂに示すように、ＴｉＣ添加品（焼結体）の曲げ強度
は、直線６ｃ，６ｄで夫々示される純Ｍｏ鍛造品および
ＴＺＭ品に比べ、それぞれ約４．０倍および１．３倍の
高い強度を示す。
ｉＣ添加品と比較試料である純Ｍｏ鍛造品およびＴＺＭ
品の引張試験結果を示す。図６の直線６ａ，６ｂに示す
ように、室温において、ＴｉＣ添加品（焼結体）の引張
強度は、直線６ｃ，６ｄで夫々示される純Ｍｏ鍛造品お
よびＴＺＭ品に比べ、それぞれ約２．１倍および同程度
の高い強度を示す。また、７００℃では、直線６ａ，６
ｂに示すように、ＴｉＣ添加品（焼結体）の曲げ強度
は、直線６ｃ，６ｄで夫々示される純Ｍｏ鍛造品および
ＴＺＭ品に比べ、それぞれ約４．０倍および１．３倍の
高い強度を示す。
【００５０】したがって、ターゲットの母材部分の材質
として、０．２重量％以上１．５重量％以下のＴｉＣを
添加したＭｏ合金を使用することによって、室温および
高温での強度が高いターゲットの製造が可能となり、従
来よりも高温、高速回転で使用可能なターゲットを提供
できる。
として、０．２重量％以上１．５重量％以下のＴｉＣを
添加したＭｏ合金を使用することによって、室温および
高温での強度が高いターゲットの製造が可能となり、従
来よりも高温、高速回転で使用可能なターゲットを提供
できる。
【００５１】次に、本発明のターゲット他の例について
説明する。
説明する。
【００５２】本発明のＸ線管用回転陽極（以下、単にタ
ーゲットと呼ぶ）の他の製造方法を述べる。
ーゲットと呼ぶ）の他の製造方法を述べる。
【００５３】まず、Ｗ粉末とＭｏ粉末を種々の型押圧力
で成形した。図７は各種Ｗ、Ｍｏ粉末に対する型押圧力
とプレス品の気孔率の関係を示す図である。図７におい
て、曲線７ａ，７ｂは平均粒度４．０μｍ及び７．０μ
ｍのＭｏ粉末の特性、曲線７ｃ〜７ｆは、平均粒度０．
８μｍ，２．５μｍ，４．０μｍ，９．８μｍのＷ粉末
の特性をそれぞれ示し、気孔率が小さいほど密度は大き
いことを示している。曲線７ｃで示される平均粒度０．
８μｍのＷ粉末は、型押圧力を高くしても、気孔率は大
きく、プレス性が悪い。曲線７ｂ及び７ｆで示される平
均粒度７．０μｍＭｏ及び平均粒度９．８μｍのＷ粉末
は、プレス性が良く、気孔率は小さい。しかしながら、
その後の焼結で、密度が上がりにくく焼結性が最も悪か
った。それに対して、曲線７ａ，７ｄ及び７ｅで夫々示
される平均粒度４．０μｍのＭｏ粉末及び平均粒度２．
５μｍ，４．０μｍのＷ粉末は、比較的気孔率は小さ
く、プレス性も良く、その後の焼結においては、もっと
も密度が高くなった。このことから、Ｗ及びＭｏ粉末
は、平均粒度が１μｍから５μｍが望ましい。
で成形した。図７は各種Ｗ、Ｍｏ粉末に対する型押圧力
とプレス品の気孔率の関係を示す図である。図７におい
て、曲線７ａ，７ｂは平均粒度４．０μｍ及び７．０μ
ｍのＭｏ粉末の特性、曲線７ｃ〜７ｆは、平均粒度０．
８μｍ，２．５μｍ，４．０μｍ，９．８μｍのＷ粉末
の特性をそれぞれ示し、気孔率が小さいほど密度は大き
いことを示している。曲線７ｃで示される平均粒度０．
８μｍのＷ粉末は、型押圧力を高くしても、気孔率は大
きく、プレス性が悪い。曲線７ｂ及び７ｆで示される平
均粒度７．０μｍＭｏ及び平均粒度９．８μｍのＷ粉末
は、プレス性が良く、気孔率は小さい。しかしながら、
その後の焼結で、密度が上がりにくく焼結性が最も悪か
った。それに対して、曲線７ａ，７ｄ及び７ｅで夫々示
される平均粒度４．０μｍのＭｏ粉末及び平均粒度２．
５μｍ，４．０μｍのＷ粉末は、比較的気孔率は小さ
く、プレス性も良く、その後の焼結においては、もっと
も密度が高くなった。このことから、Ｗ及びＭｏ粉末
は、平均粒度が１μｍから５μｍが望ましい。
【００５４】この出発粉末の粒度の選択は、本発明の成
形方法において、成形圧力との関係でＲｅ−Ｗ合金層
と、ＭｏあるいはＭｏ−ＴｉＣ合金からなるＭｏ含有層
の成形体の気孔率を近くする事が焼結体の寸法精度をあ
げる為にも必要である。
形方法において、成形圧力との関係でＲｅ−Ｗ合金層
と、ＭｏあるいはＭｏ−ＴｉＣ合金からなるＭｏ含有層
の成形体の気孔率を近くする事が焼結体の寸法精度をあ
げる為にも必要である。
【００５５】図８は二重構造の圧粉体を得るための工程
に用いる装置を示す図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）
は側断面図である。図８（ａ）及び（ｂ）に示すよう
に、金型１０は、各部分１１ａ，１１ｂ，１１ｃに３分
割された臼１１と、上杵１２と、下杵１３とを有する。
上杵１２と、下杵１３との対向面には、円錐台状のいわ
ゆる傘型の凹部及び傘型の凸部がそれぞれ形成されてい
る。
に用いる装置を示す図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）
は側断面図である。図８（ａ）及び（ｂ）に示すよう
に、金型１０は、各部分１１ａ，１１ｂ，１１ｃに３分
割された臼１１と、上杵１２と、下杵１３とを有する。
上杵１２と、下杵１３との対向面には、円錐台状のいわ
ゆる傘型の凹部及び傘型の凸部がそれぞれ形成されてい
る。
【００５６】この図８に示すような３分割した金型１０
を用い、この金型１０に下杵１３をセットし、Ｍｏ粉末
を所定量投入する。これを２０ｋｇ程度で軽く成形した
後、Ｖ型ミキサーで混合したＲｅ−Ｗ粉末を所定量投入
する。傘型ターゲットの形状をした上下の杵１２、１３
で、この粉末１４を押さえる。
を用い、この金型１０に下杵１３をセットし、Ｍｏ粉末
を所定量投入する。これを２０ｋｇ程度で軽く成形した
後、Ｖ型ミキサーで混合したＲｅ−Ｗ粉末を所定量投入
する。傘型ターゲットの形状をした上下の杵１２、１３
で、この粉末１４を押さえる。
【００５７】図９は図８の圧粉体を得る工程の次工程に
用いる装置の説明に供せられる図である。図９に示すよ
うなゴム型２１に、上記粉末を挿入した金型１０を入れ
て、等方圧成形（ＣＩＰ）を行う。成形圧力は、１４７
ＭＰａ〜３９２ＭＰａで行う。
用いる装置の説明に供せられる図である。図９に示すよ
うなゴム型２１に、上記粉末を挿入した金型１０を入れ
て、等方圧成形（ＣＩＰ）を行う。成形圧力は、１４７
ＭＰａ〜３９２ＭＰａで行う。
【００５８】従来は、一体物の金型の臼に粉末を投入し
て上下から加圧する為、臼１１の側面摩擦の為、有機物
のバインダーをＲｅ−Ｗ粉末あるいはＭｏ粉末中に入れ
ないと成形体にすべりや割れ、かけが発生した。
て上下から加圧する為、臼１１の側面摩擦の為、有機物
のバインダーをＲｅ−Ｗ粉末あるいはＭｏ粉末中に入れ
ないと成形体にすべりや割れ、かけが発生した。
【００５９】しかし、本方法によれば、臼１１が３分割
されているため上下の杵１２、１３と臼１１の全方位か
ら加圧される為、金型摩擦が少なく有機物バインダーを
入れなくても、欠陥のない成形体が得られる。
されているため上下の杵１２、１３と臼１１の全方位か
ら加圧される為、金型摩擦が少なく有機物バインダーを
入れなくても、欠陥のない成形体が得られる。
【００６０】次に、この成形体を、第１焼結温度１８０
０℃から２０００℃、水素雰囲気中で焼結する（第１の
焼結）。第１焼結温度が１８００℃未満であると、密度
が上がらないとともに、Ｗ−Ｒｅ層とＭｏあるいはＭｏ
−ＴｉＣ合金からなるＭｏ含有層の収縮率が異なるため
焼結体がいびつになり寸法制度が出ない為である。
０℃から２０００℃、水素雰囲気中で焼結する（第１の
焼結）。第１焼結温度が１８００℃未満であると、密度
が上がらないとともに、Ｗ−Ｒｅ層とＭｏあるいはＭｏ
−ＴｉＣ合金からなるＭｏ含有層の収縮率が異なるため
焼結体がいびつになり寸法制度が出ない為である。
【００６１】この焼結体を更に真空焼結する。真空度
は、１０-6ｔｏｒｒ〜１０-8ｔｏｒｒで、温度は、１８
００〜２２００℃で、時間は５時間以上が望ましい。こ
こで、真空度が１０-6ｔｏｒｒより低いとガス成分が充
分に抜けきれず、Ｘ線管の寿命が短くなる為である。
又、温度は焼結を更に進行させる為に、水素雰囲気での
焼結温度より高< する事が好ましい。２２００℃を越え
ると、炉体の断熱構造が高価となる為、経済的でない。
その後、切削加工を行い、最終形状に仕上げる。
は、１０-6ｔｏｒｒ〜１０-8ｔｏｒｒで、温度は、１８
００〜２２００℃で、時間は５時間以上が望ましい。こ
こで、真空度が１０-6ｔｏｒｒより低いとガス成分が充
分に抜けきれず、Ｘ線管の寿命が短くなる為である。
又、温度は焼結を更に進行させる為に、水素雰囲気での
焼結温度より高< する事が好ましい。２２００℃を越え
ると、炉体の断熱構造が高価となる為、経済的でない。
その後、切削加工を行い、最終形状に仕上げる。
【００６２】次に、本発明のターゲットの他の例につい
て更に具体的に説明する。
て更に具体的に説明する。
【００６３】（第３の実施の形態）平均粒径４．０μｍ
のＷ粉末に平均粒径２．０μｍのＲｅ粉末を２重量％添
加し、Ｖ型ミキサーで乾式混合を２時間行った。又、Ｍ
ｏ粉末は平均粒径４．０μｍを用いた。
のＷ粉末に平均粒径２．０μｍのＲｅ粉末を２重量％添
加し、Ｖ型ミキサーで乾式混合を２時間行った。又、Ｍ
ｏ粉末は平均粒径４．０μｍを用いた。
【００６４】図８（ａ）、（ｂ）に示すように、外形７
５ｍｍの３分割した臼１１と傘型形状をした下杵１３か
らなる金型に、始めＭｏ粉末を３５０ｇ入れ傘型形状を
したならし治具で粉末をならした。その後、傘型形状を
した上杵１２で押さえ３０ｋｇ程度で軽く押さえた。上
杵１２を取り出した後、Ｍｏ粉末の上にＶ型混合したＷ
−Ｒｅ粉末を２３０ｇ入れた後、同様にならしを行っ
た。その後、上杵１２をセッティングした。
５ｍｍの３分割した臼１１と傘型形状をした下杵１３か
らなる金型に、始めＭｏ粉末を３５０ｇ入れ傘型形状を
したならし治具で粉末をならした。その後、傘型形状を
した上杵１２で押さえ３０ｋｇ程度で軽く押さえた。上
杵１２を取り出した後、Ｍｏ粉末の上にＶ型混合したＷ
−Ｒｅ粉末を２３０ｇ入れた後、同様にならしを行っ
た。その後、上杵１２をセッティングした。
【００６５】この物を図９に示すように、円筒状のゴム
製の袋（ゴム型）２１に入れて、１．５ｔｏｎ／ｃｍ2
にて静水圧成形を行った。成形体を連続水素炉にて、１
７００℃水素中、１０時間焼結した。得られた焼結体の
寸法は収縮が２０％であり、Ｗ−Ｒｅ層及びＭｏ含有層
共、同じであり形状がいびつでなかった。
製の袋（ゴム型）２１に入れて、１．５ｔｏｎ／ｃｍ2
にて静水圧成形を行った。成形体を連続水素炉にて、１
７００℃水素中、１０時間焼結した。得られた焼結体の
寸法は収縮が２０％であり、Ｗ−Ｒｅ層及びＭｏ含有層
共、同じであり形状がいびつでなかった。
【００６６】この焼結体を１０-6ｔｏｒｒ、２０００℃
にて５時間真空焼結して真空焼結体を得た。この真空焼
結体を旋盤加工にて最終傘型形状に切削して最終加工品
を得た。
にて５時間真空焼結して真空焼結体を得た。この真空焼
結体を旋盤加工にて最終傘型形状に切削して最終加工品
を得た。
【００６７】この最終加工品をＸ線回転ターゲットに組
み込み評価した。その結果、従来品に比べ、高温時のガ
ス発生が少なく、寿命が大幅に伸び信頼性に富む事が判
明した。
み込み評価した。その結果、従来品に比べ、高温時のガ
ス発生が少なく、寿命が大幅に伸び信頼性に富む事が判
明した。
【００６８】（第４の実施の形態）平均粒径４．０μｍ
のＷ粉末に平均粒径２．１μｍのＲｅ粉末を５重量％添
加し、Ｖ型ミキサーで乾式混合を２時間行った。又、平
均粒径４．０μｍのＭｏ粉末に、平均粒径１．０μｍの
ＴｉＣ粉末を１．０重量％添加し、Ｖ型ミキサーで乾式
混合を２時間行った。
のＷ粉末に平均粒径２．１μｍのＲｅ粉末を５重量％添
加し、Ｖ型ミキサーで乾式混合を２時間行った。又、平
均粒径４．０μｍのＭｏ粉末に、平均粒径１．０μｍの
ＴｉＣ粉末を１．０重量％添加し、Ｖ型ミキサーで乾式
混合を２時間行った。
【００６９】この混合粉末を第３の実施の形態と同様な
金型、重量、充填方法にて充填した。
金型、重量、充填方法にて充填した。
【００７０】これを第３の実施の形態と同様に静水圧成
形を行い、成形体を連続水素炉にて、１７００℃水素
中、１０時間焼結した。得られた焼結体の寸法は、Ｗ−
Ｒｅ合金層、Ｍｏ含有層共、同じであり形状がいびつで
なかった。
形を行い、成形体を連続水素炉にて、１７００℃水素
中、１０時間焼結した。得られた焼結体の寸法は、Ｗ−
Ｒｅ合金層、Ｍｏ含有層共、同じであり形状がいびつで
なかった。
【００７１】この焼結体を１０-6ｔｏｒｒ、２０００℃
にて５時間真空焼結して真空焼結体を得た。この真空焼
結体を旋盤加工にて最終傘型形状に切削して最終加工品
を得た。この最終加工品をＸ線回転ターゲットに組み込
み評価した。その結果、従来品に比べ、高温時のガス発
生が少な< 、寿命が大幅に伸び信頼性に富む事が判明し
た。
にて５時間真空焼結して真空焼結体を得た。この真空焼
結体を旋盤加工にて最終傘型形状に切削して最終加工品
を得た。この最終加工品をＸ線回転ターゲットに組み込
み評価した。その結果、従来品に比べ、高温時のガス発
生が少な< 、寿命が大幅に伸び信頼性に富む事が判明し
た。
【００７２】（第５の実施の形態）第３及び第４の実施
の形態で作製したそれぞれの最終加工品につき、回転試
験を実施し破断の有無を評価した。回転数は２００００
ｒｐｍ、回転時間１０分間にて回転させ、これを６回繰
り返した。その結果、いずれも破断はしなかった。
の形態で作製したそれぞれの最終加工品につき、回転試
験を実施し破断の有無を評価した。回転数は２００００
ｒｐｍ、回転時間１０分間にて回転させ、これを６回繰
り返した。その結果、いずれも破断はしなかった。
【００７３】（第６の実施の形態）平均粒径４．０μｍ
のＷ粉末に平均粒径２．０μｍのＲｅ粉末を２重量％添
加し、Ｖ型ミキサーで乾式混合を２時間行った。又、Ｍ
ｏ粉末は、平均粒径４．０μｍを用いた。
のＷ粉末に平均粒径２．０μｍのＲｅ粉末を２重量％添
加し、Ｖ型ミキサーで乾式混合を２時間行った。又、Ｍ
ｏ粉末は、平均粒径４．０μｍを用いた。
【００７４】外形７５ｍｍの３分割した臼と傘形形状を
した下杵からなる金型に、始めＭｏ粉末を３５０ｇ入れ
て傘型形状をしたならし治具で粉末をならした。その
後、傘型形状をした上杵で押さえ、３０ｋｇ程度で軽く
押さえた。上杵を取り出した後、Ｍｏ粉末の上にＶ型混
合したＷ−Ｒｅ粉末を２３０ｇ入れた後、同様にならし
を行った。その後、上杵をセッテイングした。
した下杵からなる金型に、始めＭｏ粉末を３５０ｇ入れ
て傘型形状をしたならし治具で粉末をならした。その
後、傘型形状をした上杵で押さえ、３０ｋｇ程度で軽く
押さえた。上杵を取り出した後、Ｍｏ粉末の上にＶ型混
合したＷ−Ｒｅ粉末を２３０ｇ入れた後、同様にならし
を行った。その後、上杵をセッテイングした。
【００７５】この物を円筒状のゴム型にいれて、１．５
ｔｏｎ／ｃｍ2にて静水圧成形を行った。成形体を連続
水素炉にて、１７００℃水素中、１０時間焼結した。得
られた焼結体の寸法は、収縮が２０％であり、Ｗ−Ｒｅ
層、Ｍｏ層共に同じであり、形状がいびつでなかった。
この焼結体を１０-6ｔｏｒｒ、２０００℃にて、５時間
真空焼結した。この真空焼結体を旋盤加工にて最終傘型
形状に切削した。この切削加工上り品をＸ線回転ターゲ
ットに組み込み評価した。その結果、従来品に比べて高
温時のガス発生が少なく、寿命が大幅に伸び、信頼性に
富む事が判明した。
ｔｏｎ／ｃｍ2にて静水圧成形を行った。成形体を連続
水素炉にて、１７００℃水素中、１０時間焼結した。得
られた焼結体の寸法は、収縮が２０％であり、Ｗ−Ｒｅ
層、Ｍｏ層共に同じであり、形状がいびつでなかった。
この焼結体を１０-6ｔｏｒｒ、２０００℃にて、５時間
真空焼結した。この真空焼結体を旋盤加工にて最終傘型
形状に切削した。この切削加工上り品をＸ線回転ターゲ
ットに組み込み評価した。その結果、従来品に比べて高
温時のガス発生が少なく、寿命が大幅に伸び、信頼性に
富む事が判明した。
【００７６】尚、上述した本発明の実施の形態において
は、Ｍｏ含有層の添加物として、ＴｉＣ粉末を用いた
が、ＴｉＣ粉末の代わりにＨｆＣ粉末及びＺｒＣ粉末の
それぞれを単独または、ＴｉＣ粉末を含めてこれらを２
種以上添加した場合も同様な効果を得ることができる。
は、Ｍｏ含有層の添加物として、ＴｉＣ粉末を用いた
が、ＴｉＣ粉末の代わりにＨｆＣ粉末及びＺｒＣ粉末の
それぞれを単独または、ＴｉＣ粉末を含めてこれらを２
種以上添加した場合も同様な効果を得ることができる。
【００７７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
Ｘ線管用回転陽極の母材部分の材質として、０．２重量
％以上１．５重量％以下のＴｉＣを添加したＭｏ合金を
使用することによって、室温および高温での強度が高
く、高温に加熱されても結晶粒の粗大化が少なく、かつ
強度低下が小さいＸ線管用回転陽極を提供できる。尚、
ＴｉＣの代わりに，ＨｆＣ又はＺｒＣを単独または複合
添加した場合も同様な効果を得ることができる。
Ｘ線管用回転陽極の母材部分の材質として、０．２重量
％以上１．５重量％以下のＴｉＣを添加したＭｏ合金を
使用することによって、室温および高温での強度が高
く、高温に加熱されても結晶粒の粗大化が少なく、かつ
強度低下が小さいＸ線管用回転陽極を提供できる。尚、
ＴｉＣの代わりに，ＨｆＣ又はＺｒＣを単独または複合
添加した場合も同様な効果を得ることができる。
【００７８】また、本発明によれば、ＭｏにＴｉＣ、Ｈ
ｆＣ、及びＺｒＣの内の少なくとも一種を０．２重量％
以上１．５重量％以下の量を添加することにより、焼結
体および低加工率の塑性加工でも、粒界強度を高め、室
温および高温強度を向上させたＸ線管用回転陽極の製造
が可能となった。すなわち、焼結体および低加工の塑性
加工での製造が可能になることから製品歩留が向上し、
低価格の製品の製造を可能にした。
ｆＣ、及びＺｒＣの内の少なくとも一種を０．２重量％
以上１．５重量％以下の量を添加することにより、焼結
体および低加工率の塑性加工でも、粒界強度を高め、室
温および高温強度を向上させたＸ線管用回転陽極の製造
が可能となった。すなわち、焼結体および低加工の塑性
加工での製造が可能になることから製品歩留が向上し、
低価格の製品の製造を可能にした。
【００７９】また、本発明によれば、母材部分の室温お
よび高温強度が向上したことにより、高速回転が可能な
Ｘ線管用回転陽極とその製造方法とを提供することがで
きる。
よび高温強度が向上したことにより、高速回転が可能な
Ｘ線管用回転陽極とその製造方法とを提供することがで
きる。
【００８０】さらに、本発明によれば、Ｗ粉末あるいは
Ｗ−Ｒｅ粉末及びＭｏ粉末の粒度の最適化、等方圧粉末
成形による焼結時の収縮の均一化により、最終形状に近
い焼結体を得る事が出来る為に、製品に対する投入原料
を製品重量に対し１．２〜１．５倍に出来る。又、有機
物バインダーを使わない等方圧成形により、カーボン残
査の低減が可能となり、高品質で寿命の長い回転陽極を
得る事が出来るＸ線管用回転陽極とその製造方法とを提
供することができる。
Ｗ−Ｒｅ粉末及びＭｏ粉末の粒度の最適化、等方圧粉末
成形による焼結時の収縮の均一化により、最終形状に近
い焼結体を得る事が出来る為に、製品に対する投入原料
を製品重量に対し１．２〜１．５倍に出来る。又、有機
物バインダーを使わない等方圧成形により、カーボン残
査の低減が可能となり、高品質で寿命の長い回転陽極を
得る事が出来るＸ線管用回転陽極とその製造方法とを提
供することができる。
【図１】本発明の第１の実施の形態によるＴｉＣ添加材
と比較試料の純Ｍｏ材における２０００℃真空焼結後の
ＴｉＣ添加量と相対密度の関係を示した図である。
と比較試料の純Ｍｏ材における２０００℃真空焼結後の
ＴｉＣ添加量と相対密度の関係を示した図である。
【図２】本発明の第１の実施の形態によるＴｉＣ添加材
と比較試料の純Ｍｏ材の室温での曲げ試験結果で、Ｔｉ
Ｃ添加量と曲げ強度および曲げ角を示した図である。
と比較試料の純Ｍｏ材の室温での曲げ試験結果で、Ｔｉ
Ｃ添加量と曲げ強度および曲げ角を示した図である。
【図３】本発明の第１の実施の形態によるＴｉＣ添加材
と比較例の純Ｍｏ材の７００℃での曲げ試験結果で、Ｔ
ｉＣ添加量と曲げ強度および曲げ角を示した図である。
と比較例の純Ｍｏ材の７００℃での曲げ試験結果で、Ｔ
ｉＣ添加量と曲げ強度および曲げ角を示した図である。
【図４】本発明の第１の実施の形態によるＴｉＣ添加材
と比較例の純Ｍｏ材の結晶粒径の温度依存性を示した図
である。
と比較例の純Ｍｏ材の結晶粒径の温度依存性を示した図
である。
【図５】本発明の第２の実施の形態による１．０重量％
ＴｉＣ添加品と比較例の純Ｍｏ品およびＴＺＭ品の曲げ
強度の温度依存性を示した図である。
ＴｉＣ添加品と比較例の純Ｍｏ品およびＴＺＭ品の曲げ
強度の温度依存性を示した図である。
【図６】本発明の第２の実施の形態による１．０重量％
ＴｉＣ添加品と比較例の純Ｍｏ品およびＴＺＭ品の引張
強度の温度依存性を示した図である。
ＴｉＣ添加品と比較例の純Ｍｏ品およびＴＺＭ品の引張
強度の温度依存性を示した図である。
【図７】本発明の第３の実施の形態によるプレス圧力と
プレス品の気孔率との関係を示す図である。
プレス品の気孔率との関係を示す図である。
【図８】本発明の第３の実施の形態によるＸ線管用回転
陽極の一製造工程に用いる装置の説明に供せられる断面
図である。
陽極の一製造工程に用いる装置の説明に供せられる断面
図である。
【図９】本発明の第３の実施の形態によるＸ線管用回転
陽極の他の製造工程に用いる装置の説明に供せられる図
である。
陽極の他の製造工程に用いる装置の説明に供せられる図
である。
１０ 金型 １１ 臼 １２ 上杵 １３ 下杵 １４ 粉末 ２１ ゴム型
フロントページの続き (72)発明者 天野 良成 山形県酒田市大浜二丁目１番12号 酒田 東京タングステン株式会社内 (72)発明者 瀧田 朋広 富山県富山市岩瀬古志町２番地 東京タ ングステン株式会社富山製作所内 (56)参考文献 特開 平２−106862（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−268806（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01J 35/10 H01J 9/14
Claims (7)
- 【請求項１】 Ｍｏ含有層と、その上に形成されたＸ線
発生層であるＷ−Ｒｅ合金層とからなる二層構造を有
し、そのＭｏ含有層は、ＴｉＣ、ＨｆＣ、およびＺｒＣ
の内の少なくとも１種を０．２重量％から１．５重量％
と残部が実質的にＭｏとからなることを特徴とするＸ線
管用回転陽極。 - 【請求項２】 請求項１記載のＸ線管用回転陽極におい
て、７００℃における母材部分の曲げ強さが８００ＭＰ
ａ以上であることを特徴とするＸ線管用回転陽極。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載のＸ線管用回転陽極
において、１０００℃における母材部分の引張強度が３
００ＭＰａ以上であることを特徴とするＸ線管用回転陽
極。 - 【請求項４】 Ｗ−Ｒｅ合金層と、Ｍｏ又はＭｏ合金か
らなるＭｏ含有層とからなる二層構造を備えたＸ線管用
回転陽極を製造する方法において、Ｗ粉末及びＲｅ粉末
からなるＷ含有粉末と、Ｍｏ粉末又はＭｏ粉末にＴｉＣ
粉末、ＨｆＣ粉末及びＺｒＣ粉末の少なくとも一種を添
加した粉末からなるＭｏ含有粉末とを二層構造となるよ
うに充填し、等方圧成形を行って、最終形状に近似する
成形体を得る工程と、前記成形体を水素雰囲気中で焼結
して第１の焼結体を得る第１焼結工程と、前記第１の焼
結体を真空焼結して第２の焼結体を得る第２焼結工程
と、前記第２の焼結体を切削加工する切削加工工程とを
有する事を特徴とするＸ線管用回転陽極の製造方法。 - 【請求項５】 請求項４記載のＸ線管用回転陽極の製造
方法において、出発原料である前記Ｗ粉末、Ｒｅ粉末及
び前記Ｍｏ粉末の平均粒径は、それぞれ１〜５μｍであ
る事を特徴とするＸ線管用回転陽極の製造方法。 - 【請求項６】 請求項４記載のＸ線管用回転陽極の製造
方法において、前記第２の焼結工程の焼結温度は、１８
００〜２２００℃の範囲内であり、前記真空焼結におけ
る真空度が１０−６ｔｏｒｒ〜１０−８ｔｏｒｒである
ことを特徴とするＸ線管用回転陽極の製造方法。 - 【請求項７】 請求項４乃至６の内のいずれかに記載の
Ｘ線管用回転陽極の製造方法において、前記Ｍｏ含有粉
末は、ＴｉＣ粉、ＨｆＣ粉末、及びＺｒＣ粉末の内の少
なくとも一種を０．２重量％から１．５重量％をＭｏ粉
に添加したものからなることを特徴とするＸ線管用回転
陽極の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11004887A JP3052240B2 (ja) | 1998-02-27 | 1999-01-12 | Ｘ線管用回転陽極及びその製造方法 |
| DE69904865T DE69904865T2 (de) | 1998-02-27 | 1999-02-25 | Drehanode für Röntgenröhren und ein Verfahren zu ihrer Herstellung |
| EP99103706A EP0939427B1 (en) | 1998-02-27 | 1999-02-25 | Rotary anode for X-ray tube comprising a Mo-containing layer and a W-containing layer laminated to each other and method of producing the same |
| AT99103706T ATE231283T1 (de) | 1998-02-27 | 1999-02-25 | Drehanode für eine roentgenröhre mit einer mo enthaltenden schicht und einer w enthaltenden schicht, die zusammen laminiert sind, und verfahren zur herstellung einersochen drehanode |
| US09/258,077 US6233311B1 (en) | 1998-02-27 | 1999-02-26 | Rotary anode for X-ray tube comprising an Mo-containing layer and a W-containing layer laminated to each other and method of producing the same |
| US09/838,289 US6595821B2 (en) | 1998-02-27 | 2001-04-20 | Rotary anode for X-ray tube comprising an Mo-containing layer and a W-containing layer laminated to each other and method of producing the same |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10-47711 | 1998-02-27 | ||
| JP4771198 | 1998-02-27 | ||
| JP11004887A JP3052240B2 (ja) | 1998-02-27 | 1999-01-12 | Ｘ線管用回転陽極及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11312484A JPH11312484A (ja) | 1999-11-09 |
| JP3052240B2 true JP3052240B2 (ja) | 2000-06-12 |
Family
ID=26338746
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11004887A Expired - Fee Related JP3052240B2 (ja) | 1998-02-27 | 1999-01-12 | Ｘ線管用回転陽極及びその製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US6233311B1 (ja) |
| EP (1) | EP0939427B1 (ja) |
| JP (1) | JP3052240B2 (ja) |
| AT (1) | ATE231283T1 (ja) |
| DE (1) | DE69904865T2 (ja) |
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| JP4542696B2 (ja) * | 2000-11-30 | 2010-09-15 | 株式会社東芝 | 回転陽極ｘ線管用ターゲットおよびその製造方法 |
| EP1618586B1 (en) * | 2003-04-23 | 2017-06-21 | H.C. Starck Inc. | Molybdenum alloy x-ray targets having uniform grain structure |
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| US20080145688A1 (en) | 2006-12-13 | 2008-06-19 | H.C. Starck Inc. | Method of joining tantalum clade steel structures |
| US8197894B2 (en) | 2007-05-04 | 2012-06-12 | H.C. Starck Gmbh | Methods of forming sputtering targets |
| US7903786B2 (en) * | 2008-08-25 | 2011-03-08 | General Electric Company | Apparatus for increasing radiative heat transfer in an X-ray tube and method of making same |
| US8246903B2 (en) | 2008-09-09 | 2012-08-21 | H.C. Starck Inc. | Dynamic dehydriding of refractory metal powders |
| AT12494U9 (de) | 2011-01-19 | 2012-09-15 | Plansee Se | Röntgendrehanode |
| US8831179B2 (en) | 2011-04-21 | 2014-09-09 | Carl Zeiss X-ray Microscopy, Inc. | X-ray source with selective beam repositioning |
| US9120183B2 (en) | 2011-09-29 | 2015-09-01 | H.C. Starck Inc. | Methods of manufacturing large-area sputtering targets |
| KR102015640B1 (ko) * | 2018-04-11 | 2019-08-28 | 주식회사 동남케이티씨 | 양극회전형 엑스선관용 회전양극타겟 제작용 몰드장치 및 이를 이용한 회전양극타겟 제조방법 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT257751B (de) * | 1965-10-11 | 1967-10-25 | Plansee Metallwerk | Drehanode für Röntgenröhren |
| SE425003B (sv) * | 1978-02-28 | 1982-08-23 | Sandvik Ab | Modifikation av molybden-volfram-karbonitrid enligt kraven i patentet 7800756-4 |
| US4195247A (en) * | 1978-07-24 | 1980-03-25 | General Electric Company | X-ray target with substrate of molybdenum alloy |
| NL8101697A (nl) * | 1981-04-07 | 1982-11-01 | Philips Nv | Werkwijze voor het vervaardigen van een anode en zo verkregen anode. |
| DE3438547C2 (de) * | 1984-10-20 | 1986-10-02 | Dornier System Gmbh, 7990 Friedrichshafen | Wärmebehandlungsverfahren für vorlegierte, zweiphasige Wolframpulver |
| DE3527367A1 (de) * | 1985-07-31 | 1987-02-12 | Mtu Muenchen Gmbh | Auf pulvermetallurgischem wege hergestellte bauteile |
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| EP0359865A1 (de) * | 1988-09-23 | 1990-03-28 | Siemens Aktiengesellschaft | Anodenteller für eine Drehanoden-Röntgenröhre |
| JP3292507B2 (ja) * | 1991-09-05 | 2002-06-17 | 株式会社東芝 | Ｘ線管用陽極、その製造方法およびｃｔ用ｘ線管 |
-
1999
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- 1999-02-25 AT AT99103706T patent/ATE231283T1/de not_active IP Right Cessation
- 1999-02-25 DE DE69904865T patent/DE69904865T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1999-02-25 EP EP99103706A patent/EP0939427B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1999-02-26 US US09/258,077 patent/US6233311B1/en not_active Expired - Fee Related
-
2001
- 2001-04-20 US US09/838,289 patent/US6595821B2/en not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
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