JPH11286732A - アルミナ分散強化銅の製造方法 - Google Patents

アルミナ分散強化銅の製造方法

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JPH11286732A
JPH11286732A JP8893798A JP8893798A JPH11286732A JP H11286732 A JPH11286732 A JP H11286732A JP 8893798 A JP8893798 A JP 8893798A JP 8893798 A JP8893798 A JP 8893798A JP H11286732 A JPH11286732 A JP H11286732A
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alumina
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thickness
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JP8893798A
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Hiroshi Yamaguchi
洋 山口
Hiromichi Hasegawa
博理 長谷川
Masashi Suehiro
正志 末廣
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Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
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Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高強度かつ熱伝導及び電気伝導が良好で、し
かも加工性に優れたアルミナ分散強化銅の製造方法を安
定して安価に提供する。 【解決手段】 銅−アルミニウム合金アトマイズ粉末を
原料とし、外面酸化処理、拡散処理、還元処理の3処理
工程からなる内部酸化工程を用い、次いで冷間プレス成
形工程、熱間押出工程を行うアルミナ分散強化銅の製造
方法において、上記熱間押出工程に用いられる押出用ビ
レットが、円盤状の前後面銅板と側面銅管からなる銅容
器と、該銅容器中に積層される、内部酸化処理され、か
つ冷間プレス成形により予備成形されたアルミナ分散強
化銅の圧粉体とからなり、しかも該銅容器における該円
盤状の前面銅板は厚み15mm以上、該側面銅管の厚み
(片側)は全直径の3〜10%であることを特徴とする
アルミナ分散強化銅の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、高強度、高伝導率
を兼ね備えたアルミナ分散強化銅の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】分散強
化金属製品、例えばアルミナで分散強化された銅は、最
終製品に高耐熱性、高強度、高伝導率が望まれ、また必
要とされる分野に多くの用途を有する。これらの用途と
しては、抵抗溶接用電極が挙げられるが、その他、フィ
ラメント支持棒、端子、高エネルギー発生装置等に用い
られる。
【0003】このようなアルミナのように酸化物を分散
させて強化する方法としては、様々な方法が提案されて
いる。それらを大別すると、(1)銅粉と微細なAl2
3粉とを機械的に混合する方法、(2)金属溶湯の段
階で酸化物を撹拌混合して、粉末等の形で急冷凝固する
方法、(3)Cu−Al合金等の塑性加工が終了した製
品を内部酸化して強化する方法。(4)Cu−Al合金
等の粉末を内部酸化処理した後、加工する方法に分けら
れている。
【0004】これらの製造方法のうち、(1)機械的に
混合する方法の問題点は原料となるアルミナ等の粉体の
粒径が高々0.Xμmに制限され、強化に有効に0.0
Xμmないしそれ以下となり得ない点にある。
【0005】また、(2)溶湯混合方法は、均一に粒子
を分散させることが困難なことがネックとなり、さらに
分散粒子自体も添加する場合は粉体径の問題があり、溶
湯中でアルミナを形成させるとしてもそのコントロール
が困難である。(3)一方既に板又は棒となった素材に
酸化雰囲気中で酸素を内部に拡散させようとしても、内
部酸化に時間がかかり不均一な組織となり易い。
【0006】(4)Cu−Al合金等の粉末を内部酸化
処理した後、加工する方法は、内部拡散工程を均一かつ
短時間で済ませることが可能であることから、従来より
種々の提案がなされ(例えば米国特許第3,026,2
00号、特公昭55−39617号公報)、また実用化
されてきている。特公昭55−39617号公報では、
銅製容器に粉末を振動充填し、さらに不活性ガスを詰め
圧解放用のピンホールを残して密封するか、真空にて密
封する方法が開示されている。しかし、振動充填も、ガ
ス密封、真空密封も、コストが高く、技術的に困難なた
め、得られる製品の特性も安定しにくい。また、熱間押
出工程においても、表面割れ等を起こしやすく歩留りが
悪かった。
【0007】近年、抵抗溶接用電極等には、苛酷な条件
下での高強度、良好な熱伝導及び電気伝導が要求されて
いる。このため、(4)Cu−Al合金等の粉末を内部
酸化処理した後、加工する方法により得られるアルミニ
ウム分散強化銅にあっても、さらなる高強度、良好な熱
伝導及び電気伝導が要求され、また加工性に優れた製造
方法が求められている。
【0008】従って、本発明の目的は、高強度かつ熱伝
導及び電気伝導が良好で、しかも加工性に優れたアルミ
ナ分散強化銅の製造方法を安定して安価に提供すること
を目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意検討
の結果、熱間押出工程において、特定の押出用ビレット
を用いることによって、上記目的が達成し得ることを知
見した。
【0010】本発明は、上記知見に基づいてなされたも
ので、銅−アルミニウム合金アトマイズ粉末を原料と
し、外面酸化処理、拡散処理、還元処理の3処理工程か
らなる内部酸化工程を用い、次いで冷間プレス成形工
程、熱間押出工程を行うアルミナ分散強化銅の製造方法
において、上記熱間押出工程に用いられる押出用ビレッ
トが、円盤状の前後面銅板と側面銅管からなる銅容器
と、該銅容器中に積層される、内部酸化処理され、かつ
冷間プレス成形により予備成形されたアルミナ分散強化
銅の圧粉体とからなり、しかも該銅容器における該円盤
状の前面銅板の厚みは15mm以上、該側面銅管の厚み
(片側)は全直径の3〜10%であることを特徴とする
アルミナ分散強化銅の製造方法を提供するものである。
【0011】
【発明の実施の形態】以下、本発明のアルミナ分散銅の
製造方法を詳細に説明する。まず、本発明では、基本組
成としてアルミナ含有量を確保しつつ固溶アルミニウム
を残留させる。このためには固溶アルミニウムの分量を
前もって計算したアルミニウム濃度の高い銅−アルミニ
ウム系合金アトマイズ粉末を用いることが必要である。
具体的には出発原料としてCu−Al合金、例えばCu
−0.3重量%Al合金の水アトマイズ粉末を調製す
る。このアトマイズ粉末の平均粒径は20μm程度が良
好である。
【0012】本発明では、銅−アルミニウム合金アトマ
イズ粉末の外面酸化処理、拡散処理、還元処理の3処理
工程からなる内部酸化工程を用いる。これらの反応を行
う反応容器として外部加熱式回転型反応管(以下、単に
回転反応容器という)の中で行うことが望ましい。この
回転反応容器には粉末の均一撹拌のために、邪魔板を設
けることが好ましい。また、粉末の出し入れのために、
傾動できることが望ましい。さらに、加熱装置の扉を開
閉自在にすることにより、冷却時間が短縮される。ま
た、反応容器の前後端には防爆弁、ロータリージョイン
ト等を設けることは任意である。
【0013】次に、上記反応容器を用いた外面酸化処
理、拡散処理、還元処理の3処理工程からなる内部酸化
工程について説明する。
【0014】本発明では、上記アトマイズ粉末を外面酸
処理化し、下記のように銅を酸化第一銅に転換する。 4Cu+O2 → 2Cu2 O 本発明では、この外面酸化処理を350〜490℃、1
0〜50分で行うことが必要である。外面酸化処理条件
が350℃未満又は10分未満では銅の酸化第一銅への
転換率が不足し、得られるアルミナ分散強化銅が高強
度、高伝導度となり得ない。また、外面酸化処理条件が
490℃超又は50分超では得られるアルミナ分散強化
銅中のアルミナの粒径が大きくなり、上記と同様に高強
度となり得ない。
【0015】この外面酸化処理に際しては、上記反応容
器中にアルミナボールを存在させることが好ましい。ア
ルミナボールを用いることによって、アルミナボールは
加熱源として働き短時間で反応を終了させることがで
き、しかも粉末の撹拌性の向上が図れ、反応のむらを防
止できる。また、銅粉の反応容器への付着を防止する効
果も有する。さらに、反応容器中に6.5cm/分(反
応管吹き込み流量=空気吹き込み量/有効断面積)以上
の空気を吹き込むことが望ましく、空気を吹き込むこと
によって酸化の促進が図れ、短時間でむらなく酸化でき
る。
【0016】次に、拡散処理を行い、外表面から酸素を
内部に拡散させてマトリックス中の固溶アルミニウムを
下記のように反応させ、微細なアルミナを形成させる。 2Al+3Cu2 O→ 6Cu+Al2 3 この拡散処理は、窒素ガス雰囲気中、700〜900℃
で行われ、その時間は1時間程度である。
【0017】さらに、還元処理を行い、銅粉表面に残っ
た酸素を水素ガスにより還元し、下記のように酸化第一
銅を銅に転換する。 Cu2 O+H2 →2Cu+H2 O この還元処理は、水素ガス雰囲気中、400〜750℃
で行われ、その時間は1時間程度である。
【0018】次に、得られたアルミナ分散強化銅の粉末
を反応容器から取り出し、大気中、常温で冷間プレスに
より円盤状に成形し、圧粉体を得る。圧粉体の見掛け密
度は、60%以上とすることで熱間押出後の製品の密度
を安定して確保できる。従って、プレス機の容量と圧粉
体1枚毎の重量は適正に管理する。
【0019】この圧粉体を、大気中にて銅管中に詰め前
後端を銅製の蓋をして押出用ビレットとする。この際、
各圧粉体間や銅管との間には、小さな又は微小な空間が
残るが、この空間を不活性ガスや粉体又は真空で満たす
ことも試みたが、何等処置しないことが最良であること
を本発明者等は見出した。この銅容器は、上記のように
円盤状の前後面銅板と側面銅管からなる。該銅容器にお
ける該円盤状の前面銅板の厚みは15mm以上、該側面
銅管の厚み(片側)は全直径の3〜10%であることが
必要である。尚、後面の銅板の厚みは強度的保持ができ
るものでよく、特に厚い必要はなく、通常10mm未満
の厚みを用いる。
【0020】上記前面銅板の厚みが15mm未満では安
定して良好な銅鞘を被覆できず、銅鞘が偏心したり、な
い部分ができることがある。また、上記側面銅管の厚み
が3%未満では、得られる純銅の鞘が薄くなりすぎ、破
れることがある。銅管の厚みが10%超ではアルミナ分
散強化銅の硬度が低下する。
【0021】また、上記銅容器は、上記円盤状の前後面
銅板と上記側面銅管とをかしめ加工することにより作成
されることが望ましい。銅容器が、かしめ加工により作
成されているので、新たな空気が加熱中に入りこまない
ので粉末は実質的に酸化せず、良好な性状を有するアル
ミナ分散強化銅が得られる。また押出中には加圧した段
階で製品が押出される前にスムースに系外に空気が出て
いくので、押出製品中に空気のためのふくれが生ずるこ
とがない。なお以上は、かしめ加工によって容器を構成
させることについて述べたが、実際のかしめは純銅から
なる銅管が柔軟であるため、たがね等を補助具としてハ
ンマリング操作で容易に実行できる。また、かしめ以外
のピン止め、ネジ止め等の通常の溶接法以外の接合方法
を用いることも上記機能の範囲に含まれれば本発明の範
囲となる。
【0022】上記熱間押出工程において、ラム速度を1
〜10mm/secとすることが望ましい。ラム速度が
1mm/sec未満では、降温により押出が困難とな
り、10mm/sec超では外表面割れが生じたり、得
られるアルミナ分散強化銅の密度や硬度が低下する。
【0023】さらに、上記熱間押出工程においては、直
接押出方式をとり、しかもテーパーダイスを用いること
が好ましい。このようなテーパーダイスを用いることに
より銅鞘の偏心がなくなり押出フローがスムースにな
る。
【0024】この押出棒の外周には、上述したように、
押出時に用いた銅容器をなす純銅がアルミナ分散強化銅
の棒状体の外周部に銅鞘として残存する。この銅鞘の存
在によって、以降の冷間加工も比較的容易で、任意の径
の棒が得られ、必要に応じてさらに引き抜き加工して細
線化できる。異形押出品を圧延して板も製造可能であ
る。
【0025】この押出品、押出棒を引き抜き加工により
伸線加工したもの、又はスウェージングしたものを切断
し、機械切削及び/又は冷間鍛造によって、例えば抵抗
溶接用電極とする。
【0026】このようにして得られたアルミナ分散強化
銅は、固溶アルミニウムとしてのアルミニウムを0.0
5〜0.4重量%及びアルミナとしてのアルミニウムを
0.1〜0.5重量%含有することが望ましい。
【0027】
【実施例】以下、本発明を実施例等に基づいて本発明を
具体的に説明する。
【0028】〔実施例1及び比較例1〜3〕100メッ
シュアンダーの銅−アルミニウムアトマイズ粉(0.3
重量%Al)を原料とし、下記に示される条件で内部酸
化を行った。 外面酸化処理:450℃、30分、拡散処理:800
℃、60分、還元処理:500℃、60分、処理炉:回
転反応容器、アルミナボール:有、反応管吹き込み流
量:13cm/分
【0029】得られた内部酸化粉22.7kgを144
φ×20mmに冷間プレス成形後、その圧粉体13枚を
大気中にて内径145φ、外径159φの銅容器中に積
層した。前面銅板及び側面銅板の厚みを表1に示す条件
にし、前面銅板と側面銅板と2mm厚の後面銅板をハン
マーをたがねを用いたかしめ加工により押出用ビレット
を作成した。なお、比較例1〜3の押出用ビレットは試
験用に特別に作成した。
【0030】
【表1】
【0031】この押出用ビレットを熱間押出(ラム速
度:5mm/sec、テーパーダイス使用、ビレット実
体温度900℃)にて押出後、押出材の表面割れの状態
と硬度を調査した。結果を表2に示した。
【0032】
【表2】
【0033】表2に示されるように、実施例1は、比較
例1〜3に比較して、表面割れがなく、しかも高硬度で
ある。
【0034】〔実施例2a〜2d〕100メッシュアン
ダーの銅−アルミニウムアトマイズ粉(0.3重量%A
l)を原料とし、実施例1と同一の条件で内部酸化を行
った。得られた内部酸化粉を実施例1と同様に冷間プレ
ス成形後、その圧粉体を大気中にて銅容器中に積層し
た。その後、銅容器に円盤状の前後面銅板(前面銅板の
厚み:20mm、側面銅板の厚み(片側):全直径の
4.4%)をかしめ加工により取り付けた(押出用ビレ
ット) その後、表3に示されるように、押出条件を変えた以外
は実施例1と同様にして押出後、押出材の表面割れの状
態を調査した。結果を表4に示した。
【0035】
【表3】
【0036】
【表4】
【0037】表4に示されるように、ラム速度5mm/
secで、テーパーダイスを使用した実施例2aが最も
良好な結果が得られる。
【0038】〔実施例3a〜3b〕100メッシュアン
ダーの銅−アルミニウムアトマイズ粉(0.3重量%A
l)を原料とし、実施例1と同一の条件で内部酸化を行
った。得られた内部酸化粉を実施例1と同様に冷間プレ
ス成形後、その圧粉体を銅容器中に積層した。その後、
銅容器に円盤状の前後面銅板(前面銅板の厚み:20m
m、側面銅板の厚み(片側):全直径の4.4%)を大
気中でかしめ加工により取り付けた(押出用ビレッ
ト)。また、TIG溶接の方法を用いて積層材を入れた
後に、脱気密閉して押出用ビレットを作成した。この押
出用ビレットを熱間押出(ラム速度:5mm/sec、
テーパーダイス使用、ビレット実体温度900℃)にて
押出後、押出材の硬度と導伝率を調査した。結果を表5
に示す。
【0039】
【表5】
【0040】表5に示されるように、圧粉体を大気中及
び真空中にてビレットを構成させても性能は変わらない
が、製造コストは大気中でかしめ加工したものが大幅に
安かった。
【0041】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の製造方法
によって、高強度かつ熱伝導及び電気伝導が良好で、し
かも加工性に優れたアルミナ分散強化銅が安定して安価
に得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI C22F 1/00 603 C22F 1/00 603 628 628 630 630A 650 650F 661 661A 683 683 687 687 694 694Z

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 銅−アルミニウム合金アトマイズ粉末を
    原料とし、外面酸化処理、拡散処理、還元処理の3処理
    工程からなる内部酸化工程を用い、次いで冷間プレス成
    形工程、熱間押出工程を行うアルミナ分散強化銅の製造
    方法において、 上記熱間押出工程に用いられる押出用ビレットが、円盤
    状の前後面銅板と側面銅管からなる銅容器と、該銅容器
    中に大気中にて積層される、内部酸化処理され、かつ冷
    間プレス成形により予備成形されたアルミナ分散強化銅
    の圧粉体とからなり、しかも該銅容器における該円盤状
    の前面銅板の厚みは15mm以上、該側面銅管の厚み
    (片側)は全直径の3〜10%であることを特徴とする
    アルミナ分散強化銅の製造方法。
  2. 【請求項2】 上記銅容器が、上記円盤状の前後面銅板
    と上記側面銅管とをかしめ加工することにより作成され
    たものである請求項1に記載のアルミナ分散強化銅の製
    造方法。
  3. 【請求項3】 上記熱間押出工程において、ラム速度を
    1〜10mm/secとする請求項1又は2に記載のア
    ルミナ分散強化銅の製造方法。
  4. 【請求項4】 上記熱間押出工程において、直接押出方
    式をとり、しかもテーパーダイスを用いる請求項1、2
    又は3に記載のアルミナ分散強化銅の製造方法。
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