JPH11286702A - アルミナ分散強化銅粉の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高強度、高伝導率で、しかも経済性に優れた
アルミナ分散強化銅粉の製造方法を提供する。 【解決手段】 銅−アルミニウム合金アトマイズ粉末を
原料とし、外面酸化処理、拡散処理、還元処理の３処理
工程からなる内部酸化工程を用いるアルミナ分散強化銅
粉の製造方法において、上記３処理工程の反応を外部加
熱式回転型反応管の中で行い、かつ上記外面酸化処理を
３５０〜４９０℃、１０〜５０分で行うことを特徴とす
るアルミナ分散強化銅粉の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、高強度、高伝導率
を兼ね備えたアルミナ分散強化銅粉の製造方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】分散強
化金属製品、例えばアルミナで分散強化された銅は、最
終製品に、高耐熱性、高強度、高伝導率が望まれ、また
必要とされる分野に多くの用途を有する。これらの用途
としては、抵抗溶接用電極が挙げられるが、その他フィ
ラメント支持棒、端子、高エネルギー発生装置等に用い
られる。

【０００３】このようなアルミナのように酸化物を分散
させて強化する方法としては、様々な方法が提案されて
いる。それらを大別すると、（１）銅粉と微細なＡｌ₂
Ｏ₃粉とを機械的に混合する方法、（２）金属溶湯の段
階で酸化物を撹拌混合して、粉末等の形で急冷凝固する
方法、（３）Ｃｕ−Ａｌ合金等の塑性加工が終了した製
品を内部酸化して強化する方法、（４）Ｃｕ−Ａｌ合金
等の粉末を内部酸化処理した後、加工する方法に分けら
れている。

【０００４】これらの製造方法のうち、（１）機械的に
混合する方法の問題点は原料となるアルミナ等の粉体の
粒径が高々０．Ｘμｍに制限され、強化に有効に０．０
Ｘμｍないしそれ以下、望ましくは０．０１μｍ程度と
なり得ない点にある。

【０００５】また、（２）溶湯混合方法は、均一に粒子
を分散させることが困難なことがネックとなり、さらに
分散粒子自体も添加する場合は粉体径の問題があり、溶
湯中でアルミナを形成させるとしてもそのコントロール
が困難である。（３）一方既に板又は棒となった素材に
酸化雰囲気中で酸素を内部に拡散させようとしても、内
部酸化に時間がかかり不均一な組織となり易い。

【０００６】（４）Ｃｕ−Ａｌ合金等の粉末を内部酸化
処理した後、加工する方法は、内部拡散工程を均一かつ
短時間で済ませることが可能であることから、従来より
種々の提案がなされ（例えば米国特許第３，０２６，２
００号、特公昭５５−３９６１７号公報）、また実用化
されてきている。

【０００７】近年、抵抗溶接用電極等には、苛酷な条件
下での高強度が要求されている。このため、（４）Ｃｕ
−Ａｌ合金等の粉末を内部酸化処理した後、加工する方
法により得られるアルミニウム分散強化銅にあっても、
さらなる高強度が要求され、また高品質で経済性に優れ
た製造方法が求められている。

【０００８】従って、本発明の目的は、高強度、高伝導
率で、しかも経済性に優れたアルミナ分散強化銅粉の製
造方法を提供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意検討
の結果、製造工程において特定の反応容器を用い、かつ
内部酸化工程の外面酸化処理における酸化温度及び時間
を一定範囲とすることによって、上記目的が達成し得る
ことを知見した。

【００１０】本発明は、上記知見に基づいてなされたも
ので、銅−アルミニウム合金アトマイズ粉末を原料と
し、外面酸化処理、拡散処理、還元処理の３処理工程か
らなる内部酸化工程を用いるアルミナ分散強化銅粉の製
造方法において、上記３処理工程の反応を外部加熱式回
転型反応管の中で行い、かつ上記外面酸化処理を３５０
〜４９０℃、１０〜５０分で行うことを特徴とするアル
ミナ分散強化銅粉の製造方法を提供するものである。

【００１１】

【発明の実施の形態】以下、本発明のアルミナ分散強化
銅粉の製造方法を詳細に説明する。先ず、本発明により
得られるアルミナ分散強化銅粉は、基本組成としてアル
ミナ含有量を確保しつつ固溶アルミニウムを残留させ
る。このためには固溶アルミニウムの分量を前もって計
算したアルミニウム濃度の高い銅−アルミニウム系合金
アトマイズ粉末を用いることが必要である。具体的には
出発原料としてＣｕ−Ａｌ合金、例えばＣｕ−０．３重
量％Ａｌ合金の水アトマイズ粉末を調製する。このアト
マイズ粉末の平均粒径は２０μｍ程度が良好である。

【００１２】本発明では、銅−アルミニウム合金アトマ
イズ粉末の外面酸化処理、拡散処理、還元処理の３処理
工程からなる内部酸化工程を用い、これらの反応を行う
反応容器として外部加熱式回転型反応管（以下、単に回
転型反応容器という）の中で行う。回転型反応容器を用
いることによって短時間で均一な反応が可能となる。こ
の反応容器には粉末の均一撹拌のために、邪魔板を設け
ることが好ましい。また、粉末の出し入れのために、軸
方向に傾動できることが望ましい。さらに、加熱装置は
反応管の上下に配置し、上側は扉状に開閉自在にするこ
とにより、冷却時間が短縮される。また、反応容器の前
後端には防爆弁、ロータリージョイント等を設けること
は任意である。

【００１３】次に、上記反応容器を用いた外面酸化処
理、拡散処理、還元処理の３処理工程からなる内部酸化
工程について説明する。

【００１４】本発明では、先ず上記アトマイズ粉末を外
面酸処理化し、下記のように銅を酸化第一銅に転換す
る。 ４Ｃｕ＋Ｏ₂ → ２Ｃｕ₂ Ｏ この外面酸化物理条件により製品特性は変動し、適正な
条件を定めることが特に重要であることを本発明者らは
内部酸化条件の研究の中で認識した。そして、本発明で
は、この外面酸化処理を３５０〜４９０℃、１０〜５０
分、好ましくは４００〜４９０℃、２０〜３５分で行う
ことが必要である。外面酸化処理条件が３５０℃未満又
は１０分未満では銅の酸化第一銅への転換率が不足し、
得られるアルミナ分散強化銅粉が高強度、高伝導率とな
り得ない。また、外面酸化処理条件が４９０℃超又は５
０分超では得られるアルミナ分散強化銅粉中のアルミナ
の粒径が目標の０．０１μｍ程度より大きくなり、上記
と同様に高強度となり得ない。

【００１５】この外面酸化処理に際しては、上記反応容
器中にアルミナボールを粉末に対する体積率で２０〜１
５０％存在させることが好ましい。アルミナボールを用
いることによって、アルミナボールは加熱源として働き
短時間で反応を終了させることができ、しかも粉末の撹
拌性の向上が図れ、反応のむらを防止できる。また、銅
粉の反応容器への付着を防止する効果も有する。アルミ
ナボールが２０％未満では効果が十分でなく、１５０％
を超えても効果は増大しない。さらに、反応容器中に
６．５ｃｍ／分（反応管吹き込み流量＝空気吹き込み量
／有効断面積）以上の空気を吹き込むことが望ましく、
空気を吹き込むことによって酸化の促進が図れ、短時間
でむらなく酸化できる。なお、空気吹込量は５２ｃｍ／
分（反応管吹き込み流量）以上を送っても、効果は増す
ことがなく、熱収支上不利である。

【００１６】次に、拡散処理を行い、外表面から酸素を
内部に拡散させてマトリックス中の固溶アルミニウムを
下記のように反応させ、微細なアルミナを形成させる。 ２Ａｌ＋３Ｃｕ₂ Ｏ→ ６Ｃｕ＋Ａｌ₂ Ｏ₃ この拡散処理は、窒素ガス雰囲気中、７００〜９００℃
で行われ、その時間は１時間程度である。

【００１７】さらに、還元処理を行い、銅粉表面に残っ
た酸素を水素ガスにより還元し、下記のように酸化第一
銅を銅に転換する。 Ｃｕ₂ Ｏ＋Ｈ₂ →２Ｃｕ＋Ｈ₂ Ｏ この還元処理は、水素ガス雰囲気中、４００〜７５０℃
で行われ、その時間は１時間程度である。なお、この
際、反応容器中にＣｕ片を入れておくと、粉末の融着を
防止できる。

【００１８】次に、得られたアルミナ分散強化銅粉を反
応容器から取り出し、大気中、常温で冷間プレスにより
円盤状に成形し、圧粉体を得る。

【００１９】この圧粉体を大気中にて銅管中に詰め前後
端を銅製の蓋をし、押出用ビレットとする。熱間押出加
工は一般の伸銅品の押出しと同様にして行うことが可能
である。この熱間押出加工により得られる押出棒の外周
には、押出時に用いた銅容器が銅鞘として残存する。こ
の銅鞘の存在によって、以降の冷間加工も比較的容易
で、任意の径の棒が得られ、必要に応じてさらに引き抜
き加工して細線化できる。異形押出品を圧延して板も製
造可能である。

【００２０】この押出品、押出棒を引き抜き加工により
伸線加工したもの、又はスウェージングしたものを切断
し、機械切削及び／又は冷間鍛造によって、例えば抵抗
溶接用電極とする。

【００２１】このようにして得られたアルミナ分散強化
銅は、固溶アルミニウムとしてのアルミニウムを０．０
５〜０．４重量％及びアルミナとしてのアルミニウムを
０．１〜０．５重量％含有することが望ましい。

【００２２】

【実施例】以下、本発明を実施例等に基づいて本発明を
具体的に説明する。

【００２３】〔実施例１〜６及び比較例１〜５〕１００
メッシュアンダーの銅−アルミニウムアトマイズ粉
（０．３重量％Ａｌ）を原料とし、表１に示される条件
で内部酸化を行った。

【００２４】

【表１】

【００２５】得られた内部酸化粉を冷間プレス成形後、
その圧粉体を大気中にて銅容器中に積層した。その後、
銅容器に円盤状の前後面銅板（全面銅板の厚み：２０ｍ
ｍ、側面銅板の厚み（片側）：全直径の４．４％）をか
しめ加工により取り付けた（押出用ビレット）。この押
出用ビレットを熱間押出（ラム速度：５ｍｍ／ｓｅｃ、
テーパーダイス使用）にて押出後、押出材の硬度と導伝
率を測定した。その結果を表２に示した。

【００２６】

【表２】

【００２７】表２に示されるように、実施例１〜６は、
比較例１〜５に比較して、高硬度で、しかも高導伝率で
ある。

【００２８】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の製造方法
によって、高強度、高伝導率のアルミナ分散強化銅粉が
安価に得られる。

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ // Ｃ２２Ｃ 9/00 Ｃ２２Ｃ 9/00

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 銅−アルミニウム合金アトマイズ粉末を
   原料とし、外面酸化処理、拡散処理、還元処理の３処理
   工程からなる内部酸化工程を用いるアルミナ分散強化銅
   粉の製造方法において、 上記３処理工程の反応を外部加熱式回転型反応管の中で
   行い、かつ上記外面酸化処理を３５０〜４９０℃、１０
   〜５０分で行うことを特徴とするアルミナ分散強化銅粉
   の製造方法。
2. 【請求項２】 上記外面酸化処理を４００〜４９０℃、
   ２０〜３５分で行う請求項１に記載のアルミナ分散強化
   銅粉の製造方法。
3. 【請求項３】 上記外面酸化処理の際に、上記反応管中
   にアルミナボールを存在させる請求項１又は２に記載の
   アルカリ分散強化銅粉の製造方法。
4. 【請求項４】 上記外面酸化処理の際に、上記反応管中
   に、反応管吹き込み流量６．５ｃｍ／分以上で空気を吹
   き込む請求項１、２又は３に記載のアルカリ分散強化銅
   粉の製造方法。