JP7000145B2

JP7000145B2 - 押出複合材の製造方法

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Description

本発明は、押出複合材及びその製造方法に関する。

金属マトリクスと、金属マトリクス中に分散した分散質とを備えた複合材は、分散質の含有量や存在形態に応じて様々な性質を示す。例えば、Ａｌ（アルミニウム）マトリクス中に８質量％程度のＦｅ（鉄）が分散されたＦｅ分散アルミニウムは、優れた耐熱性を示す。また、Ａｌマトリクス中に１５質量％程度のＳｉ（シリコン）が分散されたＳｉ分散アルミニウムは、優れた耐摩耗性を示す。また、Ｃｕ（銅）マトリクス中にアルミナが分散されたアルミナ分散強化銅は、耐熱性及び耐溶着性に優れており、抵抗スポット溶接を行うための電極として好適である。

このような複合材を作製する方法としては、分散質を含む金属マトリクスの溶湯から鋳塊を作製する溶製法と呼ばれる方法が知られている。しかし、溶製法は、金属マトリクス中に分散可能な分散質の量や分散質の存在形態等に制限があり、所望の特性を備えた複合材を作製することができない場合がある。そこで、溶製法に比べて幅広い範囲から金属マトリクス中に分散可能な分散質の量や存在形態を選択することが可能な、粉末冶金法と呼ばれる方法が採用されることがある（非特許文献１）。

渋江和久、「急冷凝固アルミニウム合金」、軽金属、社団法人軽金属学会、１９８９年、第３９巻、第１１号、ｐ．８５０－８６２

粉末冶金法では、金属マトリクスの粉末と分散質の粉末とを別々に準備し、これらを混合するため、金属マトリクス中に分散可能な分散質の材質や量、存在形態を自由に選択することができる。それ故、溶製法に比べて複合材の性能を容易に向上させることができる。

しかし、粉末冶金法に用いる金属マトリクス及び分散質の粉末は、アトマイズ法によって作製する必要がある。アトマイズ法は、粉末の収率を高めることが難しい。そのため、粉末冶金法は、溶製法に比べて材料コストが増大しやすい。

また、粉末冶金法においては、金属マトリクスと分散質との混合粉末を混合した後、ホットプレスや押出等の方法によって圧粉体を形成し、更に、鍛造や押出、圧延等の加工を施して焼結体内部の空隙を押し潰す必要がある。そのため、粉末冶金法は、溶製法に比べて工程数が多くなり、製造コストが増大しやすい。

このように、粉末冶金法により作製された複合材は、溶製法により作製された複合材に比べて優れた性能を有する一方で、材料コストや製造コストの増大を招きやすい。

本発明は、かかる背景に鑑みてなされたものであり、粉末冶金法により得られる複合材と同等以上の優れた性能を有する押出複合材及びこの押出複合材を安価に製造することができる押出複合材の製造方法を提供しようとするものである。

本発明の一態様は、金属マトリクスと、前記金属マトリクス中に分散した分散質とを有する押出複合材の製造方法であって、
前記金属マトリクスとなるマトリクス塊を攪拌するためのマンドレルと、前記マトリクス塊を押し出すためのステムと、前記マトリクス塊を保持するためのコンテナと、前記マトリクス塊が押し出される開口部を備えたダイスと、を有する熱間押出機における前記コンテナ内に前記マトリクス塊を配置し、
前記マトリクス塊に前記マンドレルを挿入し、
前記マトリクス塊と、前記分散質となる分散予定材とが接触した状態で前記マンドレルを回転させて前記マトリクス塊を塑性流動させることにより、前記分散予定材を前記マトリクス塊中に分散させ、
前記ステムにより前記マトリクス塊を前記ダイスから押し出して前記押出複合材を作製する、
押出複合材の製造方法にある。

前記押出複合材の製造方法は、マンドレルの回転によってマトリクス塊を機械的に攪拌することにより、マトリクス塊中に分散予定材を分散させることができる。マトリクス塊としては、例えば、溶製法によって作製された鋳塊等を使用することができるため、比較的高価な金属マトリクスの粉末の使用を回避することができる。また、前記製造方法によれば、マトリクス塊の塑性流動に分散予定材を巻き込む際に、分散予定材を機械的に破砕することができる。それ故、分散予定材として、アトマイズ法により作製された粉末に限らず、板材や棒材、箔材等の種々の形態の分散予定材を使用することができる。

このように、前記製造方法においては、アトマイズ法によって作成された金属マトリクス等の粉末に比べて格段に安価なマトリクス塊等を使用することができる。それ故、前記製造方法は、従来の粉末冶金法に比べて材料コストを低減することができる。

また、前記製造方法では、マンドレルの回転によって分散予定材をマトリクス塊中に分散させた後にダイスからマトリクス塊を押し出すことにより押出複合材を作製することができる。それ故、粉末冶金法に比べて工程数を削減し、製造コストを低減することができる。

従って、前記製造方法によれば、粉末冶金法に比べて材料コスト及び製造コストを低減し、押出複合材を安価に作製することができる。

また、前記製造方法は、マトリクス塊と分散予定材とを機械的に攪拌することによってマトリクス塊中に分散予定材を分散させることができるため、金属マトリクス中の分散質の材質や量、存在形態を自由に選択することができる。更に、前記製造方法においては、マトリクス塊と分散予定材とを機械的に攪拌する際に分散予定材を破砕することにより、分散予定材を微細化する効果を期待することができる。それ故、前記製造方法は、従来の粉末冶金法による複合材に比べて微細な分散質を含む押出複合材を作製することができる。

これらの結果、前記製造方法によれば、粉末冶金法により得られる複合材と同等以上の優れた性能を有する押出複合材を作製することができる。

以上のように、前記製造方法によれば、優れた性能を有する押出複合材を安価に作製することができる。

実施例１の押出複合材の製造方法において、マンドレルを分散予定材に押し付けた状態を示す一部断面図である。実施例１の押出複合材の製造方法において、マトリクス塊を攪拌しながらマンドレルを前方へ移動させている状態を示す一部断面図である。実施例１の押出複合材の製造方法において、攪拌が完了したマトリクス塊の押出を行っている状態を示す一部断面図である。実施例２の押出複合材の製造方法において、分散予定材としてのＣｕ酸化物の皮膜を備えたマトリクス塊にマンドレルを押し付けた状態を示す一部断面図である。実施例３の押出複合材の製造方法において、分散予定材をマトリクス塊内に供給しながら攪拌している状態を示す一部断面図である。実施例３の押出複合材の製造方法において、マトリクス塊の攪拌と押出とを並行して行っている状態を示す一部断面図である。押出複合材の製造方法の要部を示す一部断面図である。

前記押出複合材の製造方法において、金属マトリクスとなるマトリクス塊としては、例えば、溶製法によって作製された鋳塊やビレット等を使用することができる。マトリクス塊の材質は特に限定されないが、マトリクス塊は、例えば、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、銅合金等から構成されていてもよい。

分散質となる分散予定材は、例えば、板材、箔材、棒材、線材、粒状体、粉末などの種々の形態をとり得る。また、例えば、マトリクス塊の外表面を酸化させて予めマトリクス塊の酸化物を形成し、この酸化物を分散予定材とすることもできる。

分散予定材の配置は、マトリクス塊の塑性流動に巻き込み、分散予定材をマトリクス塊中に分散させることが可能であれば、特に限定されることはない。例えば、分散予定材をマトリクス塊の外表面に配置した状態でマトリクス塊を攪拌してもよいし、マトリクス塊に予め設けた穴の内部に分散予定材を配置した状態でマトリクス塊を攪拌してもよい。更に、マンドレルの回転とともにマンドレルから分散予定材を供給するなどの方法により、分散予定材を供給しながらマトリクス塊の攪拌を行うことも可能である。

分散予定材の材質は特に限定されないが、分散予定材は、例えば、Ｓｉ（シリコン）、Ｆｅ（鉄）、Ｃｒ（クロム）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｐ（リン）等の単体、金属酸化物、金属炭化物、金属窒化物等のセラミクスから構成されていてもよい。

前記製造方法においては、まず、マトリクス塊にマンドレルを挿入する。この時のマトリクス塊の温度は、室温であってもよいし、予熱を行うことにより室温よりも高い温度としてもよい。また、マンドレルとしては、例えば、摩擦攪拌接合用のツール等を使用することができる。

マトリクス塊にマンドレルを挿入した後、マトリクス塊と分散予定材とが接触した状態でマンドレルを回転させてマトリクス塊を塑性流動させる。このとき、分散予定材が粉末の場合には、マトリクス塊の塑性流動に分散予定材を巻き込むことにより、分散予定材をマトリクス塊中に分散させることができる。また、分散予定材が粉末以外、つまり、板材等の場合には、このマトリクス塊の塑性流動に分散予定材を巻き込むことにより、分散予定材を破砕して粒子状にすることができる。それ故、この場合においても、分散予定材をマトリクス塊中に分散させることができる。

マトリクス塊において塑性流動が生じる範囲は、例えば、マトリクス塊の肉厚、つまりマンドレルの径方向におけるマトリクス塊の厚みやマンドレルの回転数、マンドレルの形状等によって制御することができる。例えば、マトリクス塊の肉厚が比較的薄い場合には、マンドレルの回転によってマトリクス塊全体を塑性流動させることができる。この場合には、マトリクス塊全体に分散予定材を分散させることができる。その結果、分散質が金属マトリクス全体に分散した押出複合材を得ることができる。

また、例えば、マンドレルの肉厚が比較的厚い場合には、マンドレルの回転によってマトリクス塊におけるマンドレルの周囲のみを塑性流動させることができる。この場合には、マトリクス塊の外表面に金属マトリクスからなる外皮部を形成するとともに、金属マトリクスと金属マトリクス中に分散した分散質とを備えた複合材部を外皮部の内側に形成することができる。その結果、分散質を有しない外皮部と、分散質を有する複合材部とを備えた２層構造の押出複合材を得ることができる。

前述したように、マンドレルの周囲のみを塑性流動させることによって得られる２層構造の押出複合材は、外皮部と複合材部とが一体的に形成されている。そのため、押出複合材に鍛造や曲げ加工、プレス加工等の成形加工を施す際に、複合材部からの外皮部の剥離を効果的に抑制することができる。

そして、マンドレルの回転によって分散予定材をマトリクス塊中に分散させた後、マトリクス塊をダイスから押し出すことにより押出複合材を作製することができる。マトリクス塊の押出は、マトリクス塊の攪拌と並行して行ってもよいし、マトリクス塊の攪拌が完了した後に行ってもよい。

以上により得られた押出複合材は、そのまま使用してもよいし、更に切断や鍛造、曲げ加工、プレス加工、切削等の成形加工を適宜施し、所望の形状に成形することもできる。

前記製造方法によれば、金属マトリクスと分散質との組み合わせを自由に選択することができる。例えば、マトリクス塊としてアルミニウムまたはアルミニウム合金を採用し、分散予定材としてＦｅまたはＦｅ合金を採用した場合には、押出複合材として、優れた耐熱性を有するＦｅ分散アルミニウムを作製することができる。また、マトリクス塊としてアルミニウムまたはアルミニウム合金を採用し、分散予定材としてＳｉまたはＳｉ合金を採用した場合には、押出複合材として、優れた耐摩耗性を示すＳｉ分散アルミニウムを作製することができる。

また、マトリクス塊としてＡｌ：０．０５～１．２質量％を含むＣｕ基合金を採用し、分散予定材としてＣｕ酸化物を採用してもよい。この場合には、金属マトリクスとしてのＣｕ基合金中に分散質としてのＣｕ酸化物が分散した押出複合材を作製することができる。

このようにして得られた押出複合材は、アルミナ分散強化銅のプリフォームとして使用することができる。即ち、この押出複合材を７００～１０５０℃に加熱することにより、Ｃｕ酸化物中の酸素を金属マトリクスに拡散させ、金属マトリクス中のＡｌを内部酸化させることができる。その結果、Ｃｕ基合金中にアルミナが分散したアルミナ分散強化銅を得ることができる。

前記の方法によりアルミナ分散強化銅のプリフォームを作製する場合、Ｃｕ酸化物の質量は、マトリクス塊中のＡｌの質量の３．５～９．５倍であることが好ましい。この場合には、マトリクス塊中のＡｌ量とＣｕ酸化物中の酸素の量とのバランスを適正な範囲にし、内部酸化の際に金属マトリクスの酸化を抑制しつつＡｌを十分に酸化させることができる。その結果、アルミナ分散強化銅の耐熱性及び耐溶着性をより向上させることができる。

前述したようにプリフォームを内部酸化することによって得られたアルミナ分散強化銅は、例えば、Ａｌ：０．３０質量％以下を含むＣｕ基合金からなる金属マトリクスと、金属マトリクス中に分散された０．０５０～２．０質量％のアルミナからなる分散質と、を含む押出複合材である。また、プリフォームの構造を金属マトリクスからなる外皮部と外皮部の内側に配置された複合材部との２層構造とすることにより、内部酸化後の押出複合材を、アルミナ分散強化銅からなる複合材部と、Ｃｕ基合金からなり複合材部を覆う外皮部とを備えた２層構造とすることもできる。

プリフォームの内部酸化によって得られたアルミナ分散強化銅は、分散質としてのアルミナを容易に微細化することができる。そのため、アルミナ分散強化銅の耐熱性、耐溶着性等の性能をより向上させることができる。かかる方法により得られたアルミナ分散強化銅は、例えば、抵抗スポット溶接用の電極や、電子機器のリード線の素材として好適である。

（実施例１）
前記押出複合材の製造方法の実施例を、図１～図３を用いて説明する。本例の製造方法においては、図１及び図２に示すように、金属マトリクス２となるマトリクス塊２０にマンドレル４１を挿入し、マトリクス塊２０と、分散質３となる分散予定材３０とが接触した状態でマンドレル４１を回転させる（矢印４１０）。そして、マンドレル４１の回転によってマトリクス塊２０を塑性流動させ、分散予定材３０をマトリクス塊２０中に分散させる。その後、図３に示すように、マトリクス塊２０をダイス４４から押し出すことにより、金属マトリクス２と、金属マトリクス２中に分散した分散質３とを有する押出複合材１を作製することができる。

以下、本例の製造方法をより詳細に説明する。本例のマトリクス塊２０は、純アルミニウムからなり、直径９０ｍｍ、長さ１５０ｍｍの円柱状を呈するビレットである。マトリクス塊２０は、溶製法によって直径９５ｍｍ、長さ１８０ｍｍの円柱状を呈する鋳塊を溶製法により作製した後、鋳塊の表面を面削することにより作製した。また、本例の分散予定材３０は、Ｆｅからなる厚さ１ｍｍ、直径９０ｍｍの円板である。

本例において押出複合材１の作製に使用した熱間押出機４の要部を図１に示す。熱間押出機４は、マトリクス塊２０を攪拌するためのマンドレル４１と、マトリクス塊２０を押し出すためのステム４２と、マトリクス塊２０及び分散予定材３０を保持するためのコンテナ４３と、マトリクス塊２０が押し出される開口部４４１を備えたダイス４４と、を有している。

マンドレル４１及びステム４２はコンテナ４３の後方に配置されており、それぞれ、ダイス４４側へ移動可能に構成されている。本例のマンドレル４１の直径は３０ｍｍであり、マンドレル４１の外表面にはマトリクス塊２０を攪拌するためのらせん溝（図示略）が設けられている。また、ダイス４４は、コンテナ４３の前方に配置されている。本例のダイス４４は、直径２５ｍｍの円形を呈する開口部４４１を有している。

本例の製造方法では、まず、マトリクス塊２０を窒素雰囲気中で７００℃の温度に２時間保持して予熱を行った後、熱間押出機４のコンテナ４３内に挿入した。次いで、分散予定材３０をマトリクス塊２０の後方の端面２０１上に配置した。図１に示すように、マンドレル４１を前方に移動させ、その先端４１１を分散予定材３０に押し付けた。

マンドレル４１の先端４１１を分散予定材３０に接触させた後、矢印４１０に示すようにマンドレル４１を回転させながら更に前方に押し込むことにより、図２に示すようにマトリクス塊２０の内部までマンドレル４１の先端４１１を挿入した。なお、マンドレル４１の回転速度は、例えば５００～５０００ｒｐｍの範囲内から適宜設定することができる。本例のマンドレルの回転速度は１５００ｒｐｍとした。

本例においては、マンドレル４１の回転によってマトリクス塊２０全体が攪拌され、塑性流動が生じた。このとき、分散予定材３０がマンドレル４１の回転及びマトリクス塊２０の塑性流動によって破砕され、分散予定材３０の粒子３００が形成された。以上の結果、マンドレル４１の前進に伴って、マトリクス塊２０中に分散予定材３０の粒子３００が分散された。

マンドレル４１の先端４１１がダイス４４から２０ｍｍ離れた位置に到達した時点でマンドレル４１の前方への移動を停止した。この状態でマンドレル４１をしばらく回転させ、マトリクス塊２０全体を十分に攪拌した。その後、図３に示すようにステム４２を前方に移動させ（矢印４２０）、攪拌後のマトリクス塊２０をダイス４４から押し出すことにより押出複合材１を形成した。

以上により得られた押出複合材１は、直径２５ｍｍの丸棒状を呈しており、金属マトリクス２としての純アルミニウムと、金属マトリクス２中に分散した分散質３としてのＦｅとを有する、Ｆｅ分散アルミニウムとなった。また、押出複合材１中のＦｅ量は８質量％であった。

得られた押出複合材１からＪＩＳＺ２２４１：２０１１に規定する５号試験片を採取した。この試験片を２３０℃まで加熱し、ＪＩＳＺ２２４１：２０１１の規定に準じた方法により高温引張試験を行った。高温引張試験により得られた引張強さは５５０ＭＰａであった。

本例の作用効果を説明する。本例の製造方法は、マンドレル４１の回転によってマトリクス塊２０を機械的に攪拌することにより、マトリクス塊２０中に分散予定材３０の粒子３００を分散させることができる。そのため、比較的高価な金属マトリクスの粉末の使用を回避し、粉末冶金法に比べて材料コストを低減することができる。また、分散予定材３０の粒子３００が分散したマトリクス塊２０を押し出すことにより、押出複合材１を作製することができるため、粉末冶金法に比べて工程数を削減し、製造コストを低減することができる。

更に、本例の製造方法は、マトリクス塊２０中と分散予定材３０とを機械的に攪拌することによって分散予定材３０の粒子３００をマトリクス塊２０中に分散させることができるため、金属マトリクス２中の分散質３の材質や量、存在形態を自由に選択することができる。それ故、本例の製造方法によれば、優れた性能を有する押出複合材１を作製することができる。

以上のように、本例の製造方法によれば、優れた性能を有する押出複合材１を安価に作製することができる。

（比較例１）
本例は、粉末冶金法により、８質量％のＦｅを含むＦｅ分散アルミニウムを作製した例である。なお、本例以降の実施例及び比較例において用いる符号のうち、既出の実施例等において用いた符号と同一のものは、特に説明のない限り既出の実施例等における構成要素等と同様の構成要素等を示す。

本例では、アトマイズ法によって得られた純アルミニウム粉末とＦｅ粉末とを、Ｆｅ粉末の含有量が８質量％となるように混合して混合粉末を作製した。この混合粉末を金属カプセル内に収容した後、金属カプセル内を減圧しながら加熱することにより、混合粉末の脱ガスを行った。

脱ガスが完了した後、金属カプセルにホットプレスを施すことにより、カプセル内の混合粉末を圧縮してかさ密度を増大させた。その後、金属カプセルから取り出した混合粉末の圧粉体に熱間押出を施すことにより、直径２５ｍｍの丸棒状を呈するＦｅ分散アルミニウムの押出材を得た。

得られた押出材を用い、実施例１と同様の方法により高温引張試験を行ったところ、押出材の引張強さは５５０ＭＰａであった。

実施例１と比較例１との比較から、実施例１の製造方法によれば、従来の粉末冶金法による複合材と同等以上の性能を有する押出複合材を安価に作製可能であることが容易に理解できる。

（実施例２）
本例は、前記製造方法により、アルミナ分散強化銅のプリフォーム及びアルミナ分散強化銅を作製する例である。

本例のマトリクス塊２２は、Ａｌ：０．３０質量％を含有し、残部がＣｕ及び不可避的不純物からなるＣｕ基合金のビレットである。本例においては、実施例１と同様の方法によりＣｕ基合金からなり、直径９０ｍｍ、長さ１５０ｍｍの円柱状を呈するマトリクス塊２２を作製した後、マトリクス塊２２を大気雰囲気中で８００℃の温度に２時間保持して予熱を行った。この予熱により、図４に示すように、マトリクス塊２２の表面に分散予定材３０としてのＣｕ酸化物の皮膜３２が形成された。Ｃｕ酸化物の皮膜３２の質量は、マトリクス塊２２中のＡｌの質量の３．５～９．５倍であった。

図４に示すように、表面にＣｕ酸化物の皮膜３２を有するマトリクス塊２２をコンテナ４３に挿入した後、マンドレル４１を前方に移動させ、その先端４１１をマトリクス塊２２に押し付けた。なお、本例においては、外表面にらせん溝を備えた直径４０ｍｍのマンドレル４１を使用した。

その後、実施例１と同様に、マンドレル４１を回転させながら前方に押し込むことにより、マトリクス塊２２の内部までマンドレル４１を挿入した。そして、マトリクス塊２２全体を攪拌してＣｕ酸化物の皮膜３２を破砕し、Ｃｕ酸化物の粒子をマトリクス塊２２全体に分散させた。マトリクス塊２２を十分に攪拌した後、ダイス４５から押し出すことにより押出複合材を形成した。なお、ダイス４５としては、直径２０ｍｍの円形を呈する開口部４５１を備えたダイス４５を使用した。また、マンドレル４１の回転速度は１５００ｒｐｍとした。

本例においては、ダイス４５から押し出された押出複合材を急冷した後、押出複合材の表面に形成された酸化皮膜の剥離を行った。酸化皮膜を剥離した後の押出複合材は、直径２０ｍｍの丸棒状を呈しており、金属マトリクスとしてのＣｕ基合金全体に、分散質としてのＣｕ酸化物が分散した構造を有している。

このようにして得られた押出複合材を７００～１０５０℃に加熱することにより、Ｃｕ酸化物中の酸素を拡散させ、金属マトリクス中のＡｌを内部酸化させることができる。これにより、金属マトリクスとしてのＣｕ基合金中に分散質としてのアルミナが分散されたアルミナ分散強化銅を作製することができる。

本例においては、押出複合材を真空中で８５０℃の温度に１時間保持し、金属マトリクス中のＡｌを内部酸化させてアルミナ分散強化銅とした。その後、アルミナ分散強化銅に引き抜き加工を施し、直径１６ｍｍの丸棒状とした。得られたアルミナ分散強化銅中のアルミナの含有量は０．６０質量％であり、金属マトリクス中の金属Ａｌの含有量は０．０１質量％であった。

得られた押出複合材を適当な長さに切断した後、鍛造加工を施すことにより抵抗スポット溶接用の電極を作製した。この電極をスポット溶接装置に取り付け、板厚１ｍｍの亜鉛メッキ鋼板に繰り返しスポット溶接を行い、電極が使用不能となるまでの溶接回数を計測した。その結果、本例の方法により得られた電極は、約３０００回のスポット溶接後に使用不能となった。

分散予定材３０がマトリクス塊２０を構成する金属の酸化物である場合には、実施例１のように、分散予定材３０をマトリクス塊２０とは別に準備し、マンドレル４１による攪拌によって分散予定材３０の粒子３００をマトリクス塊２０中に分散させてもよいし、本例のように、予熱等の熱処理によってマトリクス塊２０の表面に分散予定材３０を形成してもよい。いずれの場合においても、マトリクス塊２０を機械的に攪拌し、マトリクス塊２０中に分散予定材３０の粒子を分散させることにより、実施例１と同様の作用効果を奏することができる。

（実施例３）
本例は、外皮部１１と、外皮部１１の内側に配置された複合材部１２とを備えた２層構造の押出複合材１０３の製造方法の例である。本例のマトリクス塊２３は、純Ｃｕのビレットである。本例においては、実施例１と同様の方法により、純Ｃｕからなり、直径９０ｍｍ、長さ１５０ｍｍの円柱状を呈するマトリクス塊２３を作製した後、マトリクス塊２３を窒素雰囲気中で８００℃の温度に２時間保持して予熱を行った。予熱後のマトリクス塊２３の表面には、Ｃｕ酸化物の皮膜３２は形成されなかった。

マトリクス塊２３をコンテナ４３に挿入した後、マンドレル４６を前方に移動させ、その先端４６１をマトリクス塊２３に押し付けた。図５に示すように、本例のマンドレル４６は、外表面に設けられたらせん溝と、マンドレル４６の内部に設けられた貫通穴４６２とを有する直径３０ｍｍのマンドレル４６を使用した。貫通穴４６２は、マンドレル４６の全長に亘って延設されており、熱間押出機４の外部から分散予定材３０をマトリクス塊２３の内部に供給することができるように構成されている。

マンドレル４６の先端４６１をマトリクス塊２３に接触させた後、矢印４６０に示すようにマンドレル４６を回転させながら更に前方に押し込むことにより、図５に示すように、マトリクス塊２３内部にマンドレル４６の先端４６１を挿入した。なお、本例のマンドレル４６の回転速度は３０００ｒｐｍとした。

また、本例では、マンドレル４６を回転させてマトリクス塊２３を攪拌している間、貫通穴４６２から分散予定材３０としてのアルミナ粉末３３をマトリクス塊２３の内部に供給した。アルミナ粉末３３としては、体積基準における累積５０％径Ｄ₅₀が０．５～３μｍであるアルミナ粉末３３を使用した。また、アルミナ粉末３３を供給する際の圧力は１５０ＭＰａとした。

本例においては、マンドレル４６の回転によってマトリクス塊２３におけるマンドレル４６の周囲のみが塑性流動し、マトリクス塊２３の表面において塑性流動が生じなかった。そのため、貫通穴４６２から供給されたアルミナ粉末３３の粒子３３０がマトリクス塊２３の表面まで到達せず、マンドレル４６の周囲にのみアルミナ粉末３３の粒子３３０が分散された。その結果、マトリクス塊２３の外表面に分散予定材３０としてのアルミナ粉末３３の粒子３３０を有しない外皮部２３１が形成された。また、外皮部２３１の内側に、アルミナ粉末３３の粒子３３０がマトリクス塊２３中に分散した複合材部２３２が形成された。

図６に示すように、マンドレル４６の先端４６１がダイス４５から３０ｍｍ離れた位置に到達した時点でマンドレル４６の前方への移動を停止した。その後、マンドレル４６を回転させてマトリクス塊２３を攪拌しながら、マトリクス塊２３の押出（矢印４２０）を並行して行い、押出複合材１０３を形成した。

実施例２と同様に、ダイス４５から押し出された押出複合材１０３を急冷した後、表面に形成された酸化皮膜の剥離を行った。酸化皮膜を剥離した後の押出複合材１０３は、直径２０ｍｍの丸棒状を呈していた。また、本例の押出複合材１０３は、外表面を覆う外皮部１１と、外皮部１１の内側に配置された複合材部１２とを有していた。外皮部１１は金属マトリクスとしての純Ｃｕから構成されている。また、複合材部１２は、アルミナ分散強化銅、つまり、金属マトリクスとしての純Ｃｕと、金属マトリクス中に分散した分散質としてのアルミナとから構成されている。複合材部１２中に含まれるアルミナの質量は１．０質量％であった。

得られた押出複合材１０３を適当な長さに切断した後、鍛造加工を施すことにより抵抗スポット溶接用の電極を作製した。この電極をスポット溶接装置に取り付け、板厚１ｍｍの亜鉛メッキ鋼板に繰り返しスポット溶接を行い、電極が使用不能となるまでの溶接回数を計測した。その結果、本例の方法により得られた電極は、約４０００回のスポット溶接後に使用不能となった。

本例の製造方法は、機械的な攪拌によって、押出複合材１０３における外皮部１１の内側に、金属マトリクス中に分散質が分散した複合材部１２を形成することができる。それ故、金属マトリクスからなる外皮部１１と、金属マトリクス中に分散質が分散した複合材部１２とを備えた押出複合材を安価に作製することができる。

（比較例２）
本例は、従来の粉末冶金法によって作製された抵抗スポット溶接用の電極の耐久性を評価した例である。本例においては、粉末冶金法によって作製されたアルミナ分散強化銅に鍛造加工を施すことにより、抵抗スポット溶接用の電極を作製した。なお、アルミナ分散強化銅中に含まれるアルミナの質量は約０．６質量％であり、金属Ａｌの質量は約０．０４質量％であった。

得られた電極をスポット溶接装置に取り付け、板厚１ｍｍの亜鉛メッキ鋼板に繰り返しスポット溶接を行い、電極が使用不能となるまでの溶接回数を計測した。その結果、本例の方法により得られた電極は、約２０００回のスポット溶接後に使用不能となった。

実施例２、３と比較例２との比較から、実施例２及び実施例３の製造方法により作製された押出複合材をスポット溶接用の電極とすることにより、従来の粉末冶金法により作製された電極に比べてスポット溶接における耐久性を向上可能であることが理解できる。更に、実施例２、３の製造方法によれば、押出複合材を安価に作製可能であることが容易に理解できる。

また、実施例２の製造方法により得られたアルミナ分散強化銅は、比較例２、つまり、従来の粉末冶金法によるアルミナ分散強化銅に比べて金属Ａｌの含有量が少なくなっている。かかる結果から、実施例２の製造方法によれば、従来の粉末冶金法によるアルミナ分散強化銅に比べて高い導電率を備えたアルミナ分散強化銅を作製可能であることが容易に理解できる。

本発明に係る押出複合材及びその製造方法の態様は、上述した実施例の態様に限定されるものではなく、その趣旨を損なわない範囲で適宜構成を変更することができる。

金属マトリクスと分散質との組み合わせは、実施例１～３に記載した組み合わせに限らず、所望する特性に応じて適宜変更することができる。例えば、実施例１においては、金属マトリクスが純アルミニウムであり、分散質がＦｅである例を示したが、分散質をＳｉやセラミクス等に変更してもよい。また、金属マトリクスを純銅や銅合金に変更し、分散質をＣｒ、Ｚｒ、Ｐ等に変更することもできる。同様に、実施例２及び３においても金属マトリクス及び分散質を適宜変更することができる。

また、実施例１及び２においては、マトリクス塊の攪拌と押出とを逐次的に行う例を示したが、実施例３に示したように、マトリクス塊の攪拌と押出とを並行して行ってもよい。同様に、実施例３において、実施例１及び２に示したようにマトリクス塊の攪拌と押出とを逐次的に行うことも可能である。

実施例１～３には、マトリクス塊をコンテナに挿入する前に余熱を行う例を示したが、予熱を行わずにマンドレルをマトリクス塊内に挿入することも可能である。予熱を行わない場合においても、マンドレルの回転によって摩擦熱が生じるため、予熱を行う場合と同様にマトリクス塊を塑性流動させることができる。

また、実施例３には、分散質３を含まない外皮部１１と、分散質３を含む複合材部１２との２層構造を有する押出複合材１０３の例を示したが、マンドレル４６の回転速度等を変更することにより、分散質３の分布状態を変更することができる。例えば、押出複合材の中心軸において分散質３の濃度が最も高くなり、径方向外方へ向かうにつれて分散質３の濃度が徐々に低くなるような濃度分布を形成することも可能である。

１、１０３押出複合材
２金属マトリクス
２０、２２、２３マトリクス塊
３分散質
３０分散予定材
４１、４６マンドレル
４４、４５ダイス

Claims

金属マトリクスと、前記金属マトリクス中に分散した分散質とを有する押出複合材の製造方法であって、
前記金属マトリクスとなるマトリクス塊を攪拌するためのマンドレルと、前記マトリクス塊を押し出すためのステムと、前記マトリクス塊を保持するためのコンテナと、前記マトリクス塊が押し出される開口部を備えたダイスと、を有する熱間押出機における前記コンテナ内に前記マトリクス塊を配置し、
前記マトリクス塊に前記マンドレルを挿入し、
前記マトリクス塊と、前記分散質となる分散予定材とが接触した状態で前記マンドレルを回転させて前記マトリクス塊を塑性流動させることにより、前記分散予定材を前記マトリクス塊中に分散させ、
前記ステムにより前記マトリクス塊を前記ダイスから押し出して前記押出複合材を作製する、
押出複合材の製造方法。
前記マンドレルの回転によって前記マトリクス塊全体を塑性流動させることにより、前記マトリクス塊全体に前記分散予定材を分散させる、請求項１に記載の押出複合材の製造方法。
前記マンドレルの回転によって前記マトリクス塊における当該マンドレルの周囲のみを塑性流動させることにより、前記マトリクス塊の外表面に前記金属マトリクスからなる外皮部を形成するとともに、前記外皮部の内側に前記金属マトリクスと前記金属マトリクス中に分散した前記分散質とを備えた複合材部を形成する、請求項１に記載の押出複合材の製造方法。
前記マトリクス塊はＡｌ：０．０５～１．２質量％を含むＣｕ基合金から構成されており、前記分散予定材はＣｕ酸化物から構成されている、請求項１～３のいずれか１項に記載の押出複合材の製造方法。
前記分散予定材としてのＣｕ酸化物の質量は、前記マトリクス塊中のＡｌの質量の３．５～９．５倍である、請求項４に記載の押出複合材の製造方法。
前記押出複合材を作製した後、更に、当該押出複合材を７００～１０５０℃に加熱して前記金属マトリクス中のＡｌを内部酸化させる、請求項４または５に記載の押出複合材の製造方法。