JP6986435B2 - 複合材の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、複合材及びその製造方法に関する。

金属マトリクスと、金属マトリクス中に分散した分散質とを備えた複合材は、分散質の含有量や存在形態に応じて様々な性質を示す。例えば、Ａｌ（アルミニウム）マトリクス中に８質量％程度のＦｅ（鉄）が分散されたＦｅ分散アルミニウムは、優れた耐熱性を示す。また、Ａｌマトリクス中に１５質量％程度のＳｉ（シリコン）が分散されたＳｉ分散アルミニウムは、優れた耐摩耗性を示す。また、Ｃｕ（銅）マトリクス中にアルミナが分散されたアルミナ分散強化銅は、耐熱性及び耐溶着性に優れており、抵抗スポット溶接を行うための電極として好適である。

このような複合材を作製する方法としては、分散質を含む金属マトリクスの溶湯から鋳塊を作製する溶製法と呼ばれる方法が知られている。しかし、溶製法は、金属マトリクス中に分散可能な分散質の量や分散質の存在形態等に制限があり、所望の特性を備えた複合材を作製することができない場合がある。そこで、溶製法に比べて幅広い範囲から金属マトリクス中に分散可能な分散質の量や存在形態を選択することが可能な、粉末冶金法と呼ばれる方法が採用されることがある（非特許文献１）。

渋江和久、「急冷凝固アルミニウム合金」、軽金属、社団法人軽金属学会、１９８９年、第３９巻、第１１号、ｐ．８５０−８６２

粉末冶金法では、金属マトリクスの粉末と分散質の粉末とを別々に準備し、これらを混合するため、金属マトリクス中に分散可能な分散質の材質や量、存在形態を自由に選択することができる。それ故、溶製法に比べて複合材の性能を容易に向上させることができる。

しかし、粉末冶金法に用いる金属マトリクス及び分散質の粉末は、アトマイズ法によって作製する必要がある。アトマイズ法は、粉末の収率を高めることが難しい。そのため、粉末冶金法は、溶製法に比べて材料コストが増大しやすい。

また、粉末冶金法においては、金属マトリクスと分散質との混合粉末を混合した後、ホットプレスや押出等の方法によって圧粉体を形成し、更に、鍛造や押出、圧延等の加工を施して焼結体内部の空隙を押し潰す必要がある。そのため、粉末冶金法は、溶製法に比べて工程数が多くなり、製造コストが増大しやすい。

このように、粉末冶金法により作製された複合材は、溶製法により作製された複合材に比べて優れた性能を有する一方で、材料コストや製造コストの増大を招きやすい。

本発明は、かかる背景に鑑みてなされたものであり、粉末冶金法により得られる複合材と同等以上の優れた性能を有する複合材及びこの複合材を安価に製造することができる複合材の製造方法を提供しようとするものである。

本発明の一態様は、金属マトリクスと、前記金属マトリクス中に分散した分散質とを有する複合材の製造方法であって、
コンテナ内に前記金属マトリクスとなるマトリクス塊を配置し、
柱状を呈するショルダーと、ショルダーの中心軸を貫通するプローブとを備え、前記ショルダーと前記プローブとが別々に駆動できるよう構成された複動式ツールを前記コンテナ内に挿入し、
前記ショルダーを前記マトリクス塊に当接させるとともに前記プローブを前記マトリクス塊に挿入し、
前記ショルダーによって前記マトリクス塊の変形を拘束しつつ、前記マトリクス塊と、前記分散質となる分散予定材とが接触した状態で前記プローブを回転させて前記マトリクス塊を塑性流動させることにより、前記分散予定材を前記マトリクス塊中に分散させ、前記コンテナと前記複動式ツールとによって囲まれる空間と対応する形状を備えた複合材を得る、複合材の製造方法にある。

前記複合材の製造方法は、プローブの回転によってマトリクス塊を機械的に攪拌することにより、マトリクス塊中に分散予定材を分散させることができる。マトリクス塊としては、例えば、溶製法によって作製された鋳塊等を使用することができるため、比較的高価な金属マトリクスの粉末の使用を回避することができる。また、前記製造方法によれば、マトリクス塊の塑性流動に分散予定材を巻き込む際に、分散予定材を機械的に破砕することができる。それ故、分散予定材として、アトマイズ法により作製された粉末に限らず、板材や棒材、箔材等の種々の形態の分散予定材を使用することができる。

このように、前記製造方法においては、アトマイズ法によって作成された金属マトリクス等の粉末に比べて格段に安価なマトリクス塊等を使用することができる。それ故、前記製造方法は、従来の粉末冶金法に比べて材料コストを低減することができる。

また、前記製造方法では、ショルダーによってマトリクスの変形を拘束しつつプローブの回転によってマトリクス塊を機械的に攪拌するため、攪拌が完了した後の複合材の内部に空隙等の欠陥が形成されにくい。そのため、従来の粉末冶金法のような、複合材内部の欠陥を押し潰すための圧延等を省略することができる。それ故、前記製造方法は、粉末冶金法に比べて工程数を削減し、製造コストを低減することができる。

従って、前記製造方法によれば、粉末冶金法に比べて材料コスト及び製造コストを低減し、複合材を安価に作製することができる。

また、前記製造方法は、マトリクス塊と分散予定材とを機械的に攪拌することによってマトリクス塊中に分散予定材を分散させることができるため、金属マトリクス中の分散質の材質や量、存在形態を自由に選択することができる。更に、前記製造方法においては、マトリクス塊と分散予定材とを機械的に攪拌する際に分散予定材を破砕することにより、分散予定材を微細化する効果を期待することができる。それ故、前記製造方法は、従来の粉末冶金法による複合材に比べて微細な分散質を含む複合材を作製することができる。

これらの結果、前記製造方法によれば、粉末冶金法により得られる複合材と同等以上の優れた性能を有する複合材を作製することができる。

以上のように、前記製造方法によれば、優れた性能を有する複合材を安価に作製することができる。

実施例１の複合材の製造方法において、複動式ツールをマトリクス塊に当接させた状態を示す一部断面図である。 実施例１の複合材の製造方法において、マトリクス塊を攪拌している状態を示す一部断面図である。 実施例１の複合材の製造方法において、複動式ツールをマトリクス塊から抜き取った状態を示す一部断面図である。 実施例１の製造方法により得られた電極チップの要部を示す断面図である。 実施例２の複合材の製造方法において、後端部に分散予定材を備えたマトリクス塊に複動式ツールを当接させた状態を示す一部断面図である。 実施例２の複合材の製造方法において、マトリクス塊を攪拌している状態を示す一部断面図である。 実施例２の複合材の製造方法において、複動式ツールをマトリクス塊から抜き取っている途中の状態を示す一部断面図である。 実施例２の製造方法により得られた電極チップの要部を示す断面図である。 実施例３の複合材の製造方法において、マトリクス塊を攪拌している状態を示す一部断面図である。 実施例３の複合材の製造方法において、マトリクス塊の押出を行っている状態を示す一部断面図である。

前記複合材の製造方法において、金属マトリクスとなるマトリクス塊としては、例えば、溶製法によって作製された鋳塊やビレット等を使用することができる。マトリクス塊の材質は特に限定されないが、マトリクス塊は、例えば、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、銅合金等から構成されていてもよい。

分散質となる分散予定材は、例えば、板材、箔材、棒材、線材、粒状体、粉末などの種々の形態をとり得る。また、例えば、マトリクス塊の外表面を酸化させて予めマトリクス塊の酸化物を形成し、この酸化物を分散予定材とすることもできる。

分散予定材の配置は、マトリクス塊の塑性流動に巻き込み、分散予定材をマトリクス塊中に分散させることが可能であれば、特に限定されることはない。例えば、分散予定材をマトリクス塊の外表面に配置した状態でマトリクス塊を攪拌してもよいし、マトリクス塊に予め設けた穴の内部に分散予定材を配置した状態でマトリクス塊を攪拌してもよい。更に、プローブの回転とともにプローブから分散予定材を供給するなどの方法により、分散予定材を供給しながらマトリクス塊の攪拌を行うことも可能である。

分散予定材の材質は特に限定されないが、分散予定材は、例えば、Ｓｉ（シリコン）、Ｆｅ（鉄）、Ｃｒ（クロム）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｐ（リン）等の単体、金属酸化物、金属炭化物、金属窒化物等のセラミクスから構成されていてもよい。

前記製造方法においては、まず、コンテナ内にマトリクス塊を配置する。コンテナの形状は特に限定されることはないが、例えば、マトリクス塊の攪拌と同時に据え込み加工を行う場合には、コンテナの内部空間の形状が据え込み後の複合材の形状となる。

また、コンテナは、ダイスを取り付けるためのダイス取り付け口を有していてもよい。この場合には、マトリクス塊の攪拌が完了した後にダイス取り付け口にダイスを取り付け、ダイスからマトリクス塊を押し出すことができる。なお、マトリクス塊の攪拌を行っている間は、ダイス取り付け口を閉塞部材によって閉塞すればよい。

コンテナ内にマトリクス塊を配置した後、コンテナ内にショルダーとプローブとを備えた複動式ツールを挿入する。複動式ツールは、ショルダーとプローブとが別々に駆動できるように構成されている。プローブは、前後方向に移動するとともに、その中心軸の周囲を回転可能に構成されている。また、ショルダーは、前後方向に移動可能に構成されている。ショルダーは、前後方向への移動に加えて、その中心軸の周囲を回転することができるように構成されていてもよい。この種の複動式ツールとしては、例えば、摩擦攪拌接合用の複動式ツール等を使用することができる。

複動式ツールをコンテナ内に挿入した後、ショルダーをマトリクス塊に当接させるとともにプローブをマトリクス塊に挿入する。プローブをマトリクス塊内に挿入するタイミングは、ショルダーをマトリクス塊に当接させるタイミングと同時であってもよいし、異なっていてもよい。また、この時のマトリクス塊の温度は、室温であってもよいし、予熱を行うことにより室温よりも高い温度としてもよい。

次いで、ショルダーによってマトリクス塊の変形を拘束しつつ、マトリクス塊と分散予定材とが接触した状態でプローブを回転させてマトリクス塊を塑性流動させる。このとき、分散予定材が粉末の場合には、マトリクス塊の塑性流動に分散予定材を巻き込むことにより、分散予定材をマトリクス塊中に分散させることができる。また、分散予定材が粉末以外、つまり、板材等の場合には、このマトリクス塊の塑性流動に分散予定材を巻き込むことにより、分散予定材を破砕して粒子状にすることができる。それ故、この場合においても、分散予定材をマトリクス塊中に分散させることができる。

マトリクス塊において塑性流動が生じる範囲は、例えば、マトリクス塊の肉厚、つまりプローブの径方向におけるマトリクス塊の厚みやプローブの回転数、プローブの形状等によって制御することができる。例えば、マトリクス塊の肉厚が比較的薄い場合には、プローブの回転によってマトリクス塊全体を塑性流動させることができる。この場合には、マトリクス塊全体に分散予定材を分散させることができる。その結果、分散質が金属マトリクス全体に分散した複合材を得ることができる。

また、例えば、プローブの肉厚が比較的厚い場合には、プローブの回転によってマトリクス塊におけるプローブの周囲のみを塑性流動させることができる。この場合には、金属マトリクスと分散質とを備えた攪拌部と、金属マトリクスからなり攪拌部に連なる非攪拌部とを備えた複合材を形成することができる。この場合、攪拌部と非攪拌部とは一体的に形成されるため、複合材に鍛造や曲げ加工、プレス加工等の成形加工を施す際に、攪拌部からの外皮部の剥離を効果的に抑制することができる。

プローブの回転によって分散予定材をマトリクス塊中に分散させた後にプローブをマトリクス塊から抜き取ると、マトリクス塊に、プローブの形状に対応した凹部が形成される。最終製品に当該凹部が残存していても支障がない場合には、凹部を残した状態で複合材の作製を完了することができる。

また、ショルダーをマトリクス塊に押し込むことにより、凹部を埋め戻しながらプローブを抜き取ることもできる。この場合には、凹部を有しない複合材を得ることができる。

以上により得られた複合材は、そのまま使用してもよいし、更に切断や鍛造、曲げ加工、プレス加工、切削等の成形加工を適宜施し、所望の形状に成形してもよい。

前記製造方法により得られる複合材の形状は、コンテナと複動式ツールとによって囲まれる空間の形状となる。そのため、コンテナの内部空間の形状を最終製品の形状またはこれに近い形状とすることにより、複合材を最終製品の形状又はこれに近い形状にする、いわゆるニアネットシェイプ成形を行うことができる。

複合材の形状が最終製品の形状となる場合には、複合材を最終製品の形状に成形する加工が不要となる。また、複合材の形状が最終製品の形状に近い形状となる場合には、例えば、板材や棒材に成形加工を施す場合に比べて、複合材を最終製品の形状に成形するための加工を大幅に短縮することができる。それ故、前記製造方法によってニアネットシェイプ成形を行うことにより、複合材から最終製品を作製する際の加工コストをより低減することができる。

また、プローブの回転によって分散予定材をマトリクス塊中に分散させた後、コンテナにダイスを取り付け、当該ダイスからマトリクス塊を押し出すことにより複合材を作製してもよい。

前記製造方法によれば、金属マトリクスと分散質との組み合わせを自由に選択することができる。例えば、マトリクス塊としてアルミニウムまたはアルミニウム合金を採用し、分散予定材としてＦｅまたはＦｅ合金を採用した場合には、複合材として、優れた耐熱性を有するＦｅ分散アルミニウムを作製することができる。また、マトリクス塊としてアルミニウムまたはアルミニウム合金を採用し、分散予定材としてＳｉまたはＳｉ合金を採用した場合には、複合材として、優れた耐摩耗性を示すＳｉ分散アルミニウムを作製することができる。

また、マトリクス塊としてＡｌ：０．０５〜１．２質量％を含むＣｕ基合金を採用し、分散予定材としてＣｕ酸化物を採用してもよい。この場合には、金属マトリクスとしてのＣｕ基合金中に分散質としてのＣｕ酸化物が分散した複合材を作製することができる。

このようにして得られた複合材は、アルミナ分散強化銅のプリフォームとして使用することができる。即ち、この複合材を７００〜１０５０℃に加熱することにより、Ｃｕ酸化物中の酸素を金属マトリクスに拡散させ、金属マトリクス中のＡｌを内部酸化させることができる。その結果、Ｃｕ基合金中にアルミナが分散したアルミナ分散強化銅を得ることができる。

前記の方法によりアルミナ分散強化銅のプリフォームを作製する場合、Ｃｕ酸化物の質量は、マトリクス塊中のＡｌの質量の３．５〜９．５倍であることが好ましい。この場合には、マトリクス塊中のＡｌ量とＣｕ酸化物中の酸素の量とのバランスを適正な範囲にし、内部酸化の際に金属マトリクスの酸化を抑制しつつＡｌを十分に酸化させることができる。その結果、アルミナ分散強化銅の耐熱性及び耐溶着性をより向上させることができる。

前述したようにプリフォームを内部酸化することによって得られたアルミナ分散強化銅は、例えば、Ａｌ：０．３０質量％以下を含むＣｕ基合金からなる金属マトリクスと、金属マトリクス中に分散された０．０５０〜２．０質量％のアルミナからなる分散質と、を含む複合材である。また、プリフォームの構造を金属マトリクスからなる外皮部と外皮部の内側に配置された攪拌部との２層構造とすることにより、内部酸化後の複合材を、アルミナ分散強化銅からなる攪拌部と、Ｃｕ基合金からなり攪拌部を覆う外皮部とを備えた２層構造とすることもできる。

プリフォームの内部酸化によって得られたアルミナ分散強化銅は、分散質としてのアルミナを容易に微細化することができる。そのため、アルミナ分散強化銅の耐熱性、耐溶着性等の性能をより向上させることができる。かかる方法により得られたアルミナ分散強化銅は、例えば、抵抗スポット溶接用の電極や、電子機器のリード線の素材として好適である。

（実施例１）
前記複合材の製造方法の実施例を、図１〜図４を用いて説明する。本例の製造方法においては、図１に示すように、金属マトリクス２となるマトリクス塊２０をコンテナ４１内に配置した後、コンテナ４１内に複動式ツール４２を挿入する。複動式ツール４２は、柱状を呈するショルダー４３と、ショルダー４３の中心軸を貫通するプローブ４４と、を有しており、ショルダー４３とプローブ４４とは別々に駆動できるよう構成されている。

次いで、ショルダー４３をマトリクス塊２０に当接させるとともに、プローブ４４をマトリクス塊２０内に挿入する。そして、図2に示すように、ショルダー４３によってマトリクス塊２０の変形を拘束しつつ、マトリクス塊２０と分散質３となる分散予定材３０とが接触した状態でプローブ４４を回転させる（矢印４４１）。これにより、プローブ４４の回転によってマトリクス塊２０を塑性流動させ、分散予定材３０をマトリクス塊２０中に分散させる。以上により、金属マトリクス２と、金属マトリクス２中に分散した分散質３とを有する複合材１を作製することができる。

以下、本例の製造方法をより詳細に説明する。本例のマトリクス塊２０は、Ａｌ：０．３０質量％を含有し、残部がＣｕ及び不可避的不純物からなるＣｕ基合金の小片である。マトリクス塊２０は、直径１９ｍｍ、長さ３０ｍｍの丸棒状を呈しており、溶製法によって作製した鋳塊に押出加工等を行うことにより作製することができる。

本例においては、マトリクス塊２０を大気雰囲気中で８００℃の温度に２時間保持して予熱を行った。この予熱により、図１に示すように、マトリクス塊２０の表面に分散予定材３０としてのＣｕ酸化物３１の皮膜が形成された。Ｃｕ酸化物３１の皮膜の厚みは約１００μｍであり、質量は、マトリクス塊２０中のＡｌの質量の３．５〜９．５倍であった。

このようにして得られたマトリクス塊２０を用い、以下の方法により複合材１を作製した。本例において複合材１の作製に使用した製造装置４の要部を図１に示す。製造装置４は、マトリクス塊２０を保持するためのコンテナ４１と、ショルダー４３とプローブ４４とを備えた複動式ツール４２と、を有している。

複動式ツール４２は、コンテナ４１の後方に配置されている。複動式ツール４２のショルダー４３は、前後方向、つまり、コンテナ４１に近づく方向及びコンテナ４１から遠ざかる方向の両方向へ移動可能に構成されている。本例のショルダー４３は外径１９ｍｍの円柱状を呈している。

複動式ツール４２のプローブ４４は、矢印４４１（図２参照）に示すように、その中心軸を回転中心として回転することができるように構成されている。また、プローブ４４は、ショルダー４３とは独立して前後方向へ移動可能に構成されている。本例のプローブ４４は外径１０ｍｍの円柱状を呈しており、外表面にマトリクス塊２０を攪拌するためのらせん溝（図示略）を有している。

本例の製造方法では、まず、マトリクス塊２０を製造装置４のコンテナ４１内に配置した。次いで、図１に示すように、複動式ツール４２を前方に移動させ、ショルダー４３をマトリクス塊２０に当接させるとともに、プローブ４４の先端４４２を分散予定材３０に押し付けた。

プローブ４４の先端４４２を分散予定材３０に接触させた後、矢印４４１に示すようにプローブ４４を回転させながら更に前方に押し込むことにより、図２に示すようにマトリクス塊２０の内部までプローブ４４の先端４４２を挿入した。この際、プローブ４４によって押し出されたマトリクス塊２０の体積に釣り合うようにショルダー４３を後退させ（矢印４３１）、プローブ４４を挿入するための空間を確保した。なお、プローブ４４の回転速度は、例えば５００〜５０００ｒｐｍの範囲内から適宜設定することができる。本例のプローブの回転速度は１５００ｒｐｍとした。

本例においては、プローブ４４の回転によってマトリクス塊２０全体が攪拌され、塑性流動が生じた。このとき、分散予定材３０としてのＣｕ酸化物３１の皮膜がプローブ４４の回転及びマトリクス塊２０の塑性流動によって破砕され、Ｃｕ酸化物３１の粒子３１０が形成された。また、マトリクス塊２０におけるプローブ４４と接触している部分の周囲にはショルダー４３が当接している。そのため、マトリクス塊２０は、複動式ツール４２とコンテナ４１とによって囲まれた空間内に拘束され、当該空間の外部への材料の漏出は起こらなかった。

以上の結果、プローブ４４の前進に伴って、マトリクス塊２０中に分散予定材３０としてのＣｕ酸化物３１の粒子３１０が分散された。

プローブ４４の先端４４２がマトリクス塊２０の後端から２０ｍｍの深さに到達した時点でプローブ４４の前方への移動を停止した。この状態でプローブ４４をしばらく回転させ、マトリクス塊２０全体を十分に攪拌した。その後、図３に示すように複動式ツール４２全体を後退させ、プローブ４４をマトリクス塊２０から抜き取った。

以上により得られた複合材１は丸棒状を呈しており、図３に示すように、その中心軸上にプローブ４４の形状に対応した凹部１１を有している。また、複合材１は、金属マトリクス２としてのＣｕ基合金全体に、分散質３としてのＣｕ酸化物３１の粒子３１０が分散した構造を有している。

本例の複合材１は、アルミナ分散強化銅のプリフォームとして使用することができる。複合材１をアルミナ分散強化銅とする場合には、複合材１を７００〜１０５０℃に加熱すればよい。これにより、Ｃｕ酸化物中の酸素を拡散させ、金属マトリクス２中のＡｌを内部酸化させることができる。その結果、図４に示すように、金属マトリクス２としてのＣｕ基合金中に分散質３としてのアルミナ３２が分散されたアルミナ分散強化銅を作製することができる。

本例においては、複合材１を真空中で８５０℃の温度に１時間保持し、金属マトリクス２中のＡｌを内部酸化させてアルミナ分散強化銅とした。アルミナ分散強化銅の化学成分を分析したところ、アルミナ３２の含有量は０．６０質量％であり、金属マトリクス２中の金属Ａｌの量は０．０１質量％であった。

内部酸化処理を行った後、複合材１の先端部に切削加工を施して、図４に示す抵抗スポット電極用の電極チップ１２を作製した。電極チップ１２の先端部は、直径６ｍｍの円形を呈する先端面１３と、先端面１３と側周面１４とを接続するドーム面１５と、を備えた、いわゆるドームラジアス型を呈している。ドーム面１５は、電極チップ１２の長手方向の断面において円弧状の輪郭を有している。また、当該断面におけるドーム面１５の曲率半径は４０ｍｍである。

この電極チップ１２をスポット溶接装置に取り付け、板厚１ｍｍの亜鉛メッキ鋼板に繰り返しスポット溶接を行い、電極チップ１２が使用不能となるまでの溶接回数を計測した。その結果、本例の方法により得られた電極チップ１２は、約４０００回のスポット溶接後に使用不能となった。

本例の作用効果を説明する。本例の製造方法は、プローブ４４の回転によってマトリクス塊２０を機械的に攪拌することにより、マトリクス塊２０中に分散予定材３０を分散させることができる。そのため、比較的高価な金属マトリクス２の粉末の使用を回避し、粉末冶金法に比べて材料コストを低減することができる。また、マトリクス塊２０の攪拌を行った後、従来の粉末冶金法のような、焼結体内部の空隙を押し潰すための加工を省略することができるため、粉末冶金法に比べて工程数を削減し、製造コストを低減することができる。

更に、本例の製造方法は、マトリクス塊２０中と分散予定材３０とを機械的に攪拌することによって分散予定材３０をマトリクス塊２０中に分散させることができるため、金属マトリクス２中の分散質３の材質や量、存在形態を自由に選択することができる。それ故、本例の製造方法によれば、優れた性能を有する複合材１を作製することができる。

以上のように、本例の製造方法によれば、優れた性能を有する複合材１を安価に作製することができる。

また、本例の製造方法は、複合材１の形状を、最終製品である抵抗スポット溶接用の電極チップ１２に近い形状とすることができる。即ち、本例の製造方法は、いわゆるニアネットシェイプ成形を行うことができる。そのため、複合材１の先端部などに切削加工を施すことにより、容易に電極チップ１２を作製することができる。それ故、本例の製造方法は、複合材を最終製品の形状に成形するための加工を大幅に短縮し、複合材から最終製品を作製する際の加工コストをより低減することができる。

（実施例２）
本例は、マトリクス塊２０に形成される凹部を埋め戻しながらプローブ４４をマトリクス塊２０から抜き取る方法の例である。なお、本実施例以降の例において使用する符号のうち、既出の例において用いた符号と同一のものは、特に説明のない限り既出の例における構成要素等と同様の構成要素等を示す。

本例においては、実施例１と同様の方法によりマトリクス塊２０を作製した後、マトリクス塊２０の一方の端面２１をガスバーナーで加熱し、図５に示すように、当該端面２１に分散予定材３０としてのＣｕ酸化物３１の皮膜を形成した。Ｃｕ酸化物３１の皮膜の厚さは１００μｍであった。

このマトリクス塊２０を、Ｃｕ酸化物３１の皮膜を備えた端面２１が後方、つまり、プローブ４４が挿入される側を向くようにしてコンテナ４１内に配置した。その後は、プローブ４４の挿入深さを１５ｍｍに変更した以外は、実施例１と同様にしてマトリクス塊２０の攪拌を行った。

本例においては、図６に示すように、マトリクス塊２０における、プローブ４４の周辺部分のみが攪拌され、マトリクス塊２０の前方部分、つまり、プローブ４４が挿入されていない部分には塑性流動が生じなかった。そのため、Ｃｕ酸化物３１の粒子３１０は、マトリクス塊２０の後方部分、つまり、プローブ４４の周辺部分のみに分散された。

マトリクス塊２０の攪拌が完了した後、プローブ４４をマトリクス塊２０から抜き取った（矢印４４３）。この際、図７に示すように、マトリクス塊２０から抜き取られたプローブ４４の体積に釣り合う分だけショルダー４３を前進させた（矢印４３２）。これにより、プローブ４４によって形成される凹部１１を埋め戻しながらプローブ４４を抜き取った。

以上により、円柱状を呈する複合材１０２を得た。本例の複合材１０２は、図８に示すように、金属マトリクス２としてのＣｕ基合金と、分散質３としてのＣｕ酸化物３１の粒子３１０とを含む攪拌部１６と、金属マトリクス２からなり攪拌部１６に連なる非攪拌部１７とを有している。攪拌部１６は、具体的には、長手方向における複合材１０２の一端側に形成されており、非攪拌部１７は他端側に形成されている。

その後、実施例１と同様の方法により複合材１０２に内部酸化処理を施し、攪拌部１６をアルミナ分散強化銅とした。内部酸化処理後の攪拌部１６の化学成分を分析したところ、攪拌部１６中のアルミナの含有量は０．６０質量％であり、金属Ａｌの含有量は０．０１質量％であった。

図には示さないが、複合材１０２の攪拌部１６に切削加工を施し、攪拌部１６を実施例１の電極チップ１２の先端部と同様の形状に成形した。これにより、凹部１１を有さない以外は実施例１と同様の形状を有する抵抗スポット溶接用の電極チップを作製した。この電極チップをスポット溶接装置に取り付け、板厚１ｍｍの亜鉛メッキ鋼板に繰り返しスポット溶接を行い、電極チップが使用不能となるまでの溶接回数を計測した。その結果、本例の方法により得られた電極チップは、約４０００回のスポット溶接後に使用不能となった。

本例に示したように、本発明に係る製造方法は、マトリクス塊２０の一部を攪拌することにより、複合材１０２における所望する部分のみに分散質３を分散させることができる。それ故、分散予定材３０の使用量を低減し、材料コストをより低減することができる。その他、本例の方法は、実施例１と同様の作用効果を奏することができる。

（実施例３）
本例は、前記製造方法によって複合材１０３を形成した後に、複合材１０３に押出加工を施した例である。

本例のマトリクス塊２２は、Ａｌ：０．３０質量％を含有し、残部がＣｕ及び不可避的不純物からなるＣｕ基合金のビレットである。本例においては、Ｃｕ基合金からなり、直径９０ｍｍ、長さ１００ｍｍの円柱状を呈するマトリクス塊２２を作製した後、マトリクス塊２２を大気雰囲気中で８００℃の温度に２時間保持して予熱を行った。この予熱により、マトリクス塊２２の表面に分散予定材３０としてのＣｕ酸化物３１の皮膜が形成された。Ｃｕ酸化物３１の皮膜の厚みは約１００μｍであり、質量は、マトリクス塊２０中のＡｌの質量の３．５〜９．５倍であった。

また、本例においては、図９に示すように、ダイス４５１を取り付けるためのダイス取り付け口４５２を備えたコンテナ４５を使用した。ダイス取り付け口４５２を閉塞部材４５３によって閉塞した状態で、コンテナ４５内にマトリクス塊２２を配置した。

表面にＣｕ酸化物３１の皮膜を有するマトリクス塊２２をコンテナ４５に挿入した後、実施例１と同様の方法によりプローブ４７をマトリクス塊２２内に挿入した。そして、プローブ４７の回転（矢印４７１）によってマトリクス塊２２全体を攪拌し、分散予定材３０としてのＣｕ酸化物３１の粒子３１０をマトリクス塊２２全体に分散させた。なお、本例においては、直径９０ｍｍの円柱状を呈するショルダー４６と、外表面にらせん溝を備えた直径４０ｍｍのプローブ４７とを使用した。

マトリクス塊２２を十分に攪拌した後、コンテナ４５の閉塞部材４５３を取り外し、図１０に示すように、ダイス取り付け口４５２にダイス４５１を取り付けた。本例のダイス４５１は、直径１９ｍｍの円形を呈する開口４５４を有している。ダイス４５１をコンテナ４５に取り付けた後、ショルダー４６とプローブ４７との両方を前進させることによりマトリクス塊２２をダイス４５１から押し出した。以上により、直径１９ｍｍの円柱状を呈し、金属マトリクス２としてのＣｕ基合金全体に、分散質３としてのＣｕ酸化物３１の粒子３１０が分散した構造を有する複合材１０３を得た。

このようにして得られた複合材１０３を窒素雰囲気中で８５０℃の温度に１時間保持し、金属マトリクス中のＡｌを内部酸化させてアルミナ分散強化銅とした。その後、アルミナ分散強化銅に引き抜き加工を施し、直径１９ｍｍの丸棒状とした。得られたアルミナ分散強化銅中のアルミナの含有量は０．６０質量％であり、金属マトリクス２中の金属Ａｌの含有量は０．０１質量％であった。

得られたアルミナ分散強化銅の丸棒を適当な長さに切断した後、鍛造加工を施すことにより、凹部１１を有しない以外は実施例１の電極チップ１２と同様の形状を備えた抵抗スポット溶接用の電極チップを作製した。この電極チップをスポット溶接装置に取り付け、板厚１ｍｍの亜鉛メッキ鋼板に繰り返しスポット溶接を行い、電極チップが使用不能となるまでの溶接回数を計測した。その結果、本例の方法により得られた電極チップは、約４０００回のスポット溶接後に使用不能となった。

本例のように、マトリクス塊２２の攪拌を行った後、マトリクス塊２２に押出加工を施してもよい。この場合には、ニアネットシェイプ成形ではなくなる点を除き、実施例１と同様の作用効果を奏することができる。

（比較例１）
本例は、従来の粉末冶金法によって作製された抵抗スポット溶接用の電極チップの耐久性を評価した例である。本例においては、粉末冶金法によって作製されたアルミナ分散強化銅に鍛造加工を施すことにより、抵抗スポット溶接用の電極チップを作製した。なお、アルミナ分散強化銅中に含まれるアルミナの質量は約０．６質量％であり、金属Ａｌの質量は約０．０４質量％であった。

得られた電極チップをスポット溶接装置に取り付け、板厚１ｍｍの亜鉛メッキ鋼板に繰り返しスポット溶接を行い、電極チップが使用不能となるまでの溶接回数を計測した。その結果、本例の方法により得られた電極チップは、約２０００回のスポット溶接後に使用不能となった。

実施例１〜３と比較例１との比較から、実施例１〜３の製造方法により作製された複合材をスポット溶接用の電極チップとすることにより、従来の粉末冶金法により作製された電極チップに比べてスポット溶接における耐久性を向上可能であることが理解できる。更に、実施例１〜３の製造方法によれば、複合材を安価に作製可能であることが容易に理解できる。

また、実施例１〜３の製造方法により得られたアルミナ分散強化銅は、比較例１、つまり、従来の粉末冶金法によるアルミナ分散強化銅に比べて金属Ａｌの含有量が少なくなっている。かかる結果から、実施例２の製造方法によれば、従来の粉末冶金法によるアルミナ分散強化銅に比べて高い導電率を備えたアルミナ分散強化銅を作製可能であることが容易に理解できる。

本発明に係る複合材及びその製造方法の態様は、上述した実施例の態様に限定されるものではなく、その趣旨を損なわない範囲で適宜構成を変更することができる。

金属マトリクスと分散質との組み合わせは、実施例１〜３に記載した組み合わせに限らず、所望する特性に応じて適宜変更することができる。例えば、実施例１〜３においては金属マトリクス２がＣｕ基合金であり、分散質３がＣｕ酸化物３１の粒子３１０である複合材１、１０２、１０３の例を示したが、例えば、金属マトリクス２を純銅とし、分散質をアルミナに変更してもよい。この場合には、純銅からなるマトリクス塊とアルミナかｒなる分散予定材とを攪拌することにより、内部酸化処理を行うことなくアルミナ分散強化銅を作製することができる。また、金属マトリクスを純アルミニウムまたはアルミニウム合金とし、分散質をＦｅ、Ｓｉ、セラミクスなどに変更してもよい。

また、実施例１〜３においては、予めマトリクス塊２０、２２の表面に分散予定材３０としてのＣｕ酸化物３１の皮膜を形成した例を示したが、マトリクス塊の攪拌と同時にマトリクス塊内に分散予定材を供給することもできる。この場合には、例えば、コンテナの壁面や複動式ツールの先端等に分散予定材を供給する供給口を設け、供給口から分散予定材を供給しながらマトリクス塊の攪拌を行う方法を採用することができる。

実施例１〜３には、マトリクス塊２０、２２を攪拌する前に余熱を行う例を示したが、予熱を行わずにマトリクス塊を攪拌することも可能である。予熱を行わない場合においても、プローブの回転によって摩擦熱が生じるため、予熱を行う場合と同様にマトリクス塊を塑性流動させることができる。

１、１０２、１０３ 複合材
２ 金属マトリクス
２０、２２ マトリクス塊
３ 分散質
３０ 分散予定材
４１、４５ コンテナ
４２ 複動式ツール
４３、４６ ショルダー
４４、４７ プローブ

Claims (7)

1. 金属マトリクスと、前記金属マトリクス中に分散した分散質とを有する複合材の製造方法であって、
   コンテナ内に前記金属マトリクスとなるマトリクス塊を配置し、
   柱状を呈するショルダーと、ショルダーの中心軸を貫通するプローブとを備え、前記ショルダーと前記プローブとが別々に駆動できるよう構成された複動式ツールを前記コンテナ内に挿入し、
   前記ショルダーを前記マトリクス塊に当接させるとともに前記プローブを前記マトリクス塊に挿入し、
   前記ショルダーによって前記マトリクス塊の変形を拘束しつつ、前記マトリクス塊と、前記分散質となる分散予定材とが接触した状態で前記プローブを回転させて前記マトリクス塊を塑性流動させることにより、前記分散予定材を前記マトリクス塊中に分散させ、前記コンテナと前記複動式ツールとによって囲まれる空間と対応する形状を備えた複合材を得る、複合材の製造方法。
2. 前記分散予定材を前記マトリクス塊中に分散させた後、前記プローブを前記マトリクス塊から抜き取って前記マトリクス塊に凹部を形成し、次いで前記ショルダーを前記マトリクス塊に押し込むことにより前記凹部を埋め戻す、請求項１に記載の複合材の製造方法。
3. 前記プローブの回転によって前記マトリクス塊全体を塑性流動させることにより、前記マトリクス塊全体に前記分散予定材を分散させる、請求項１または２に記載の複合材の製造方法。
4. 前記プローブの回転によって前記マトリクス塊における当該プローブの周囲のみを塑性流動させることにより、前記金属マトリクスと前記金属マトリクス中に分散した前記分散質とを備えた攪拌部と、前記金属マトリクスからなり前記攪拌部に連なる非攪拌部を形成する、請求項１または２に記載の複合材の製造方法。
5. 前記マトリクス塊はＡｌ：０．０５〜１．２質量％を含むＣｕ基合金から構成されており、前記分散予定材はＣｕ酸化物から構成されている、請求項１〜４のいずれか１項に記載の複合材の製造方法。
6. 前記分散予定材としてのＣｕ酸化物の質量は、前記マトリクス塊中のＡｌの質量の３．５〜９．５倍である、請求項５に記載の複合材の製造方法。
7. 前記複合材を作製した後、更に、当該複合材を７００〜１０５０℃に加熱して前記金属マトリクス中のＡｌを内部酸化させる、請求項５または６に記載の複合材の製造方法。

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