CN114045422B - 一种自锐硬质合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种自锐硬质合金及其制备方法，该合金包括：硬质相组分WC75wt％～95wt％；粘结相组分Co5wt％～25wt％；所述粘结相具有均匀分布部分及不均匀分布部分；该方法包括：步骤S10、将WC粉末与Co粉末于球磨机中混合并进行湿磨，获得湿磨后料浆；其中，部分所述Co粉末与所述WC粉末进行第一阶段湿磨，剩余部分所述Co粉末与所述第一阶段湿磨后获得的物质进行第二阶段湿磨；步骤S20、将所述湿磨后浆料进行干燥，获得合金粉末混合物；步骤S30、将合金粉末混合物经模压制成压胚，然后进行烧结，得到所述自锐硬质合金。基于本发明的技术方案，制得Co相部分不均匀分布合金，保证了钻探材料的自锐性能，利于压入岩石内部，提高了钻探作业的效率。

Description

一种自锐硬质合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及硬质合金材料技术领域，特别地涉及一种自锐硬质合金及其制备方法。
背景技术
在进行钻探作业时，金刚石孕镶钻头在钻探坚硬致密的岩层时，容易产生打滑现象，具体表现为胎体磨损小，金刚石出刃高度不够，金刚石压入岩石的深度不够，导致钻探进尺慢，钻探施工周期长，钻探成本高；为提高钻探进尺速度，会特意进行自锐性设计，通常的做法是降低胎体对金刚石的把持力，使得金刚石能够快速出露，以时刻保持锋利的刃口。
自锐性对聚晶金刚石复合片钻头也同样重要，钻井施工中，需要保证支承金刚石层的硬质合金基体超前磨损，从而保证切削刃口能始终保持较为锋利。
然而，目前制备自锐硬质合金的工艺步骤较为麻烦，且所需设备较多，导致生产成本较高。
发明内容
针对上述现有技术中的问题，本申请提出了一种自锐硬质合金及其制备方法，利用不均匀粘结相Co区域的硬度小于硬质相WC与均匀粘结相Co区域的硬度，使得在钻探过程中，不均匀粘结相Co区域先被岩石磨耗掉，保证钻探时的硬质合金基体的自锐性能，提高钻探作业的效率，且通过常用硬质合金设备即能够进行生产，降低合金材料生产成本。
本发明第一方面提供了一种自锐硬质合金，包括：
硬质相组分WC75wt％～95wt％；
粘结相组分Co5wt％～25wt％；
在本发明中，所述粘结相具有均匀分布部分及不均匀分布部分；
在本发明中，所述不均匀分布部分的粘结相位于所述硬质相以及所述均匀分布部分的粘结相周围。
在一个实施方式中，所述硬质相、所述不均匀分布部分的粘结相以及所述均匀分布部分的粘结相均匀分布于所述自锐硬质合金内。
在一个实施方式中，所述不均匀分布部分的粘结相的平均尺寸大小为5～15μm。
由于合金中不均匀粘结相Co区域的硬度小于硬质相WC+均匀化Co区域的硬度，在钻探的过程中，不均匀粘结相Co区域将先被岩石磨耗掉，不均匀粘结相的厚度尺寸和长度尺寸达5μm和15μm，即硬质相WC与均匀化Co组成的区域出刃高度也将达到5μm～15μm，足够的出刃高度，使得从微观上看硬质合金的表面与岩石表面之间为锯齿状或波浪状接触，保证了钻探材料的自锐性能，提高了实际的钻压，利于压入岩石内部，提高了钻探作业的效率。
在本发明的一些实施方式中，所述硬质相WC的含量为82wt％～92wt％。
本发明第二方面提供了本发明第一方面所述的自锐硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10、将WC粉末与Co粉末于球磨机中混合并进行湿磨，获得湿磨后料浆；其中，部分所述Co粉末与所述WC粉末进行第一阶段湿磨，剩余部分所述Co粉末与所述第一阶段湿磨后获得的物质进行第二阶段湿磨；
步骤S20、将所述湿磨后浆料进行干燥，获得合金粉末混合物；
步骤S30、将合金粉末混合物经模压制成压胚，然后进行烧结，得到所述自锐硬质合金。
在一个实施方式中，步骤S10中，所述球磨机的转速为33～40rpm，球料比为(2～5):1，球磨介质为酒精。
在一个实施方式中，所述第一阶段湿磨的条件包括：反应时间为15～40h。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述第一阶段湿磨的条件包括：反应时间为20～31h。
在一个实施方式中，所述第二阶段湿磨的条件包括：反应时间为0.5～4h，通过本实施方式，第二次加入Co粉末后采用较短时间的球磨工艺，可以保持部分Co成团粒。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述第二阶段湿磨的条件包括：反应时间为1～4h。
在一个实施方式中，步骤S30中，所述模压的压力为100～200Mpa。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S30中，所述模压的压力为130～170Mpa。
在本发明的一些更为优选的实施方式中，步骤S30中，所述模压的压力为140～160Mpa。
在一个实施方式中，步骤S30中，所述烧结的炉压为3～8Mpa。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S30中，所述烧结的炉压为4～8Mpa。
在本发明的一些更为优选的实施方式中，步骤S30中，所述烧结的炉压为5～8Mpa。
在一个实施例中，步骤S30中，所述烧结的温度为1370～1480℃，通过本实施方式，采用比常规烧结工艺略低的温度进行烧结，避免液相烧结过程中钴的扩散均匀化，进而制备出钴相部分不均匀分布合金。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S30中，所述烧结的温度为1380～1460Mpa。
在本发明的一些更为优选的实施方式中，步骤S30中，所述烧结的温度为1410～1450Mpa。
在一个实施中，步骤S30中，所述烧结后的保温时间为0.5～3h。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S30中，所述烧结后的保温时间为1～2h。
在本发明的一些更为优选的实施方式中，步骤S30中，所述烧结后的保温时间为1.5～2h。
在一个实施例中，步骤S30中，所述模压的压力为100～200Mpa，所述烧结的炉压为3～8Mpa，所述烧结的温度为1370～1480℃，所述烧结后的保温时间为0.5～3h。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S30中，所述模压的压力为130～170Mpa，所述烧结的炉压为4～8Mpa，所述烧结的温度为1380～1460℃，所述烧结后的保温时间为1～2h。
在本发明的一些更为优选的实施方式中，步骤S30中，所述模压的压力为140～160Mpa，所述烧结的炉压为5～8Mpa，所述烧结的温度为1410～1450℃，所述烧结后的保温时间为1.5～2h。
在一个实施例中，步骤S10中，在湿磨时还加入成型剂，所述成型剂加入量为各组分物料总重量的2％，所述成型剂为石蜡。
上述技术特征可以各种适合的方式组合或由等效的技术特征来替代，只要能够达到本发明的目的。
本发明提供的一种自锐硬质合金及其制备方法，与现有技术相比，至少具备有以下有益效果：
(1)不均匀粘结相Co区域能够在钻探过程中先被岩石磨耗掉，不均匀粘结相的厚度尺寸和长度尺寸可达5μm和15μm，使得由硬质相WC和均匀粘结相Co组成区域具有足够的出刃高度，进而使得从微观上看硬质合金的表面与岩石表面之间为锯齿状或波浪状接触，保证了钻探材料的自锐性能，提高了实际的钻压，利于压入岩石内部，提高了钻探作业的效率。
(2)仅通过常用的硬质合金设备即可进行生产，便于企业进行生产，降低材料的生产成本。
附图说明
在下文中将基于实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。其中：
图1显示了本发明实施例1中的自锐硬质合金金相照片(400倍)；
图2显示了本发明实施例1中的自锐硬质合金金相照片(1500倍)。
具体实施方式
为使本发明容易理解，下面将详细说明本发明。但在详细描述本发明前，应当理解本发明不限于描述的具体实施方式。还应当理解，本文中使用的术语仅为了描述具体实施方式，而并不表示限制性。
在提供了数值范围的情况下，应当理解所述范围的上限和下限和所述规定范围中的任何其他规定或居间数值之间的每个居间数值均涵盖在本发明中。这些较小范围的上限和下限可以独立包括在较小的范围中，并且也涵盖在本发明内，服从规定范围中任何明确排除的限度。在规定的范围包含一个或两个限度的情况下，排出那些包括的限度之任一或两者的范围也包含在本发明中。
除非另有定义，本文中使用的所有术语与本发明所属领域的普通技术人员的通常理解具有相同的意义。虽然与本文中描述的方法和材料类似或等同的任何方法和材料也可以在本发明的实施或测试中使用，但是现在描述了优选的方法和材料。
如前所述，自锐硬质合金在钻探领域应用十分广泛，本发明通过将部分粘结相Co在球磨完成前0.5～4h加入，以及采用较低温度烧结的方式，获得不均匀粘结相Co，利用常用的硬质合金设备即可进行生产，降低材料的生产成本。
因此，本发明第一方面提供了一种自锐硬质合金，包括：
硬质相组分WC75wt％～95wt％；
粘结相组分Co5wt％～25wt％；
所述粘结相具有均匀分布部分及不均匀分布部分；
所述不均匀分布部分的粘结相位于所述硬质相以及所述均匀分布部分的粘结相周围。
由于合金中不均匀粘结相Co区域的硬度小于硬质相WC+均匀化Co区域的硬度，在钻探的过程中，不均匀粘结相Co区域将先被岩石磨耗掉，达到自锐性。
在一个实施方式中，所述不均匀分布部分的粘结相长度的平均值不小于15μm。
不均匀粘结相的厚度尺寸和长度尺寸达5μm和15μm，即硬质相WC与均匀化Co组成的区域出刃高度也将达到5μm～15μm，足够的出刃高度，使得从微观上看硬质合金的表面与岩石表面之间为锯齿状或波浪状接触，保证了钻探材料的自锐性能，提高了实际的钻压，利于压入岩石内部，提高了钻探作业的效率。
在一个实施方式中，所述硬质相、所述不均匀分布部分的粘结相以及所述均匀分布部分的粘结相均匀分布于所述自锐硬质合金内，使得从微观上看硬质合金的表面与岩石表面之间为均匀的锯齿状或波浪状接触，进一步提高钻探作业的效率。
在本发明的一些实施方式中，所述硬质相WC的含量为82wt％～92wt％。
本发明第二方面提供了本发明第一方面所述的自锐硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10、将WC粉末与Co粉末于球磨机中混合并进行湿磨，获得湿磨后料浆；其中，部分所述Co粉末与所述WC粉末进行第一阶段湿磨，剩余部分所述Co粉末与所述第一阶段湿磨后获得的物质进行第二阶段湿磨；
步骤S20、将所述湿磨后浆料进行干燥，获得合金粉末混合物；
步骤S30、将合金粉末混合物经模压制成压胚，然后进行烧结，得到所述自锐硬质合金。
在一个实施方式中，所述球磨机的转速为33～40rpm，球料比为(2～5):1，球磨介质为酒精。
在一个实施方式中，所述第一阶段湿磨的条件包括：反应时间为15～40h。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述第一阶段湿磨的条件包括：反应时间为20～31h。
在一个实施方式中，所述第二阶段湿磨的条件包括：反应时间为0.5～4h，在第二次加入Co粉末后采用较短时间的球磨工艺，可以保持部分Co成团粒。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述第二阶段湿磨的条件包括：反应时间为1～4h。
在一个实施方式中，步骤S30中，所述模压的压力为100～200Mpa，所述烧结的炉压为3～8Mpa，所述烧结的温度为1370～1480℃，所述烧结后的保温时间为0.5～3h，采用比常规烧结工艺略低的温度进行烧结，避免液相烧结过程中钴的扩散均匀化，进而制备出钴相部分不均匀分布合金。
在一个实施方式中，步骤S10中，在湿磨时还加入成型剂，所述成型剂加入量为各组分物料总重量的2％，所述成型剂为石蜡。
实施例
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来进一步详细说明本发明，这些实施例仅起到说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。本发明所使用的原料或组分若无特殊说明均可以通过商业途径或常规方法制得。
实施例1：
按质量百分比：WC：80％，Co：20％，配料1kg，其中WC粉末费氏粒度为4.5，球磨介质为酒精，酒精加量320ml，加球3kg，成型剂石蜡：20g，在球磨机中进行湿磨，其中100gCo先与WC进行第一阶段湿磨20h后，再加入剩余的100gCo进行第二阶段湿磨4h，球磨完成后过滤，干燥得合金粉末混合物，然后将合金粉末混合物进行压制，模压压力为140MPa，最后进行烧结，烧结温度：1410℃，烧结的炉压为5MPa，保温时间1.5h，其金相结构如图1和图2所示，性能测试结果如下表所示：
Figure BDA0003354654320000071
实施例2：
按质量百分比：WC：92％，Co：8％，配料1kg，其中WC粉末费氏粒度为1.5，球磨介质为酒精，酒精加量350ml，加球4kg，成型剂石蜡：20g，在球磨机中进行湿磨，其中40gCo先与WC进行第一阶段湿磨31h后，再加入剩余的40gCo进行第二阶段湿磨3h，球磨完成后过滤，干燥得合金粉末混合物，然后将合金粉末混合物进行压制，模压压力为150MPa，最后进行烧结，烧结温度：1420℃，烧结的炉压为8MPa，保温时间2h，性能测试结果如下表所示：
Figure BDA0003354654320000072
实施例3：
按质量百分比：WC：94％，Co：6％，配料1kg，其中WC粉末费氏粒度为3.6，球磨介质为酒精，酒精加量300ml，加球3kg，成型剂石蜡：20g，在球磨机中进行湿磨，其中30gCo先与WC进行第一阶段湿磨25h后，再加入剩余的30gCo进行第二阶段湿磨2h，球磨完成后过滤，干燥得合金粉末混合物，然后将合金粉末混合物进行压制，模压压力为140MPa，最后进行烧结，烧结温度：1420℃，烧结的炉压为6MPa，保温时间2h，性能测试结果如下表所示：
Figure BDA0003354654320000073
实施例4：
按质量百分比：WC：90％，Co：10％，配料1kg，其中WC粉末费氏粒度为3.5，球磨介质为酒精，酒精加量300ml，加球3kg，成型剂石蜡：20g，在球磨机中进行湿磨，其中40gCo先与WC进行第一阶段湿磨26h后，再加入剩余的40gCo进行第二阶段湿磨2h，球磨完成后过滤，干燥得合金粉末混合物，然后将合金粉末混合物进行压制，模压压力为140MPa，最后进行烧结，烧结温度：1420℃，烧结的炉压为6MPa，保温时间2h，性能测试结果如下表所示：
Figure BDA0003354654320000081
实施例5：
按质量百分比：WC：83％，Co：17％，配料1kg，其中WC粉末费氏粒度为6.5，球磨介质为酒精，酒精加量300ml，加球3kg，成型剂石蜡：20g，在球磨机中进行湿磨，其中100gCo先与WC进行第一阶段湿磨20h后，再加入剩余的70gCo进行第二阶段湿磨1h，球磨完成后过滤，干燥得合金粉末混合物，然后将合金粉末混合物进行压制，模压压力为140MPa，最后进行烧结，烧结温度：1450℃，烧结的炉压为5MPa，保温时间2h，性能测试结果如下表所示：
Figure BDA0003354654320000082
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“底”、“顶”、“前”、“后”、“内”、“外”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
虽然在本文中参照了特定的实施方式来描述本发明，但是应该理解的是，这些实施例仅仅是本发明的原理和应用的示例。因此应该理解的是，可以对示例性的实施例进行许多修改，并且可以设计出其他的布置，只要不偏离所附权利要求所限定的本发明的精神和范围。应该理解的是，可以通过不同于原始权利要求所描述的方式来结合不同的从属权利要求和本文中所述的特征。还可以理解的是，结合单独实施例所描述的特征可以使用在其他所述实施例中。

Claims (9)

1.一种自锐硬质合金，其特征在于，由以下组分组成：
硬质相组分WC75wt%~95wt%；
粘结相组分Co5wt%~25wt%；
所述粘结相具有均匀分布部分及不均匀分布部分；
所述不均匀分布部分的粘结相位于所述硬质相以及所述均匀分布部分的粘结相周围；
所述硬质相、所述不均匀分布部分的粘结相以及所述均匀分布部分的粘结相均匀分布于所述自锐硬质合金内。
2.根据权利要求1所述的自锐硬质合金，其特征在于，所述不均匀分布部分的粘结相的平均尺寸大小为5~15μm。
3.根据权利要求1至2任一项所述的自锐硬质合金的制备方法，其特征在于，包括：
步骤S10、将WC粉末与Co粉末于球磨机中混合并进行湿磨，获得湿磨后料浆；其中，部分所述Co粉末与所述WC粉末进行第一阶段湿磨，剩余部分所述Co粉末与所述第一阶段湿磨后获得的物质进行第二阶段湿磨；
步骤S20、将所述湿磨后浆料进行干燥，获得合金粉末混合物；
步骤S30、将合金粉末混合物经模压制成压胚，然后进行烧结，得到所述自锐硬质合金。
4.根据权利要求3所述的自锐硬质合金的制备方法，其特征在于，步骤S10中，所述球磨机的转速为33~40rpm，球料比为（2~5）：1，球磨介质为酒精。
5.根据权利要求3所述的自锐硬质合金的制备方法，其特征在于，所述第一阶段湿磨的条件包括：反应时间为15~40h。
6.根据权利要求3所述的自锐硬质合金的制备方法，其特征在于，所述第二阶段湿磨的条件包括：反应时间为0.5~4h。
7.根据权利要求3所述的自锐硬质合金的制备方法，其特征在于，步骤S30中，所述模压的压力为100~200Mpa。
8.根据权利要求3所述的自锐硬质合金的制备方法，其特征在于，步骤S30中，所述烧结的炉压为3~8Mpa；和/或，所述烧结的温度为1370~1480℃；和/或，所述烧结后的保温时间为0.5~3h。
9.根据权利要求3所述的自锐硬质合金的制备方法，其特征在于，步骤S10中，在湿磨时还加入成型剂，所述成型剂加入量为各组分物料总重量的2%，所述成型剂为石蜡。
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