CN110340345B - 一种纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉及胎体制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉及制造胎体的方法，胎体粉通过将氧化铝弥散强化铜粉、镍粉、锡粉三种粉末按一定质量百分比经扩散合金化法所得的合金粉，其中氧化铝弥散强化铜粉的质量百分比不超过60％，氧化铝弥散强化铜粉中氧化铝的质量含量为0.5％‑10％。本发明的胎体粉经过冷压成型、装模、热压、出模等步骤制得胎体，胎体抗弯强度654‑1308MPa、硬度88‑108HRB、抗弯弹性模量65‑76GPa。本发明胎体粉可以替代钴用于制作金刚石工具，制得的胎体强度、硬度、弹性模量高，抗高温软化性能好，适用于干磨和湿磨等不同工况，不仅可以提高金刚石工具的锋利度和使用寿命，而且可以降低加工过程中的噪音，改善加工表面质量，减少崩口、崩边，提高加工良品率。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种金刚石工具胎体粉末及其制备方法，尤其涉及一种替代钴的纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉末及其制备方法。
背景技术
金刚石工具金属胎体材料按照其主要成分可以分为：Cu基、Fe基、Ni基和Co基。其中Co基胎体具有最好的综合性能，如好的成形性和烧结性，对金刚石优异的把持能力和良好的自锐性等。然而，Co作为一种战略性稀缺资源，价格十分昂贵，使其应用受到很大限制。
与Co相比，Cu价格相对低廉，同时具有烧结温度低、成形性好等特点，因此铜基金刚石工具具有较好的性价比，成为替代Co基金刚石工具的首选，目前铜在金刚石工具中普遍使用。
但相对于Co基胎体，Cu基胎体也有其自身的一些缺陷，如对金刚石润湿性较差，强度硬度低，弹性模量小，对金刚石的把持力较低，切削时会发生金刚石脱落，使实际参与切削的金刚石数量减少，导致宏观破碎率增加，为此，研发人员开展了大量的研发工作。
总体而言，现有的研发工作多数依靠添加合金元素来改善铜基金刚石工具胎体的使用性能。根据侧重点的不同，添加的合金元素可以分为以下几种类型：①降低烧结温度，可添加Sn、Zn等；②提高胎体强度，可添加Fe、Ni、Mn等；③增加胎体红硬性，可添加Co、W等；④改善胎体与金刚石的润湿性，可添加Ti、Cr等。
可以看出，如果想改善胎体材料的综合性能，需要添加的合金元素种类繁多，而且各种元素的作用可能互相冲抵(如添加W会冲抵Sn元素的降低烧结温度的作用)，导致实际效果不及预期。目前胎体材料普遍存在配方复杂、成本较高、普适性差、抗高温软化能力不足等问题。
大量的应用试验表明，胎体的强度、硬度、弹性模量、合适的磨损特性和抗高温软化能力是保证金刚石工具同时兼顾锋利度和使用寿命的关键。现有的金属胎体常用的强化方式多为添加合金元素，通过固溶强化或沉淀强化的作用使胎体的强度和硬度得到提高。采用这些方法，一方面在强度、硬度、弹性模量和适当的磨损性能之间难以取得平衡；另一方面，合金相在高温下会发生软化，导致胎体抗高温软化能力依然不足。
如中国专利ZL 201410132717.1所公开的，弥散强化是一种有效的强化方法。具有高温稳定性的纳米相弥散分布在基体中，可以强烈阻碍位错、晶界和亚晶界的运动，不仅能起到强化胎体的作用，还能够使胎体具有良好的抗高温软化能力，并改变基体合金的磨损特性。
再如中国专利申请(CN201910002892.1)在专利ZL201410132717.1的基础上进一步公开了一种氧化铝弥散强化铜基扩散合金粉的制备方法，进一步拓展了氧化铝弥散强化铜基粉末的应用范围。
本发明在上述两个专利的基础上进一步开发了一种纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉及制造胎体的方法，可以进一步提高氧化铝弥散强化铜基金刚石工具胎体的强度、硬度、弹性模量等，使其综合机械性能接近纯钴胎体，成本大幅降低，制成的金刚石工具的实际加工效率比纯钴工具提高48％左右。
发明内容
针对目前铜基金刚石工具胎体强度、硬度低，使用寿命短、锋利度低，以及钴基胎体价格高，加工件表面质量差等缺点，本发明提供了一种纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉及制造胎体的方法。
为了达到上述发明目的，本发明是通过如下技术方案来实现的。
本发明提供了一种纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉，包括氧化铝弥散强化铜粉、添加剂一和添加剂二，所述添加剂一选自镍粉和铁粉中的一种或两种，所述添加剂二选自锡粉和锌粉中的一种或两种；所述氧化铝弥散强化铜粉占所述纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉的质量百分比不超过60％；
优选地，所述氧化铝弥散强化铜粉、添加剂一和添加剂二占纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉的质量百分比分别为20-60％、30-70％、3-10％；
优选地，所述纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉的粒径≤45微米，氢损≤0.3％；
优选地，所述氧化铝弥散强化铜粉中氧化铝的质量含量为0.5％-10％；
优选地，所述纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉通过将氧化铝弥散强化铜粉、添加剂一和添加剂二经混合、扩散合金化、粉碎、筛分、还原制得；
本发明进一步提供了一种纳米相增强铜基金刚石工具胎体的制备方法，包括如下步骤：
(1)冷压成型：将胎体粉在自动冷压成型机上自动压制成生坯；
(2)装模：将生坯装入石墨模具；
(3)热压：将组装好的石墨模具放入热压烧结机进行热压烧结；
(4)出模：将烧结结束后的模具空冷至室温，出模，得到纳米相增强铜基金刚石工具胎体。
优选地，所述步骤(1)中压制压强为10-15MPa；
优选地，所述步骤(1)中压制成生坯时保压2-3秒；
优选地，所述步骤(3)中烧结温度为820-880℃；
优选地，所述步骤(3)中热压烧结的压强≥35MPa；
优选地，所述步骤(3)中热压烧结保压时间为3-4min。
在本发明上下文中，无特别说明的情况下，所述氧化铝弥散强化铜粉采用现有技术中已知方法进行制备，例如可以采用如下步骤：
(1)将铝质量含量为0.5-5％的铜铝合金粉和其质量0.2-0.3％的硬脂酸，按球料比8-10:1，300-400转/分钟，在环境温度2-10℃下，球磨5-10小时，在整个球磨过程中，使空气能够自由进出；
(2)在球磨后的铜铝合金粉中加入其质量1-1.5％的Cu2O粉，混合4-8小时；
(3)将混合好的粉置于真空炉内，抽真空至0.08-0.1MPa，再充N2至0.03-0.02MPa，然后以升温速率5-10℃/分钟升至900-950℃，保温1-2小时后随炉冷却至室温；
(4)破碎步骤(3)得到的物料，并过80目筛，将过筛的粉料置于管式炉中，在H2气氛中，以升温速率5-10℃/分钟升至700-900℃，保温1-4小时后随炉冷却至室温，得到所述的氧化铝弥散强化铜合金粉。
本发明在现有技术的基础上，以氧化铝弥散强化铜粉为关键原料，开发出一种替代钴的纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉末，可用于制作金刚石工具。这种胎体不仅具有高的强度、硬度和弹性模量，而且具有良好的抗高温软化性能，适用于干磨和湿磨等不同工况，使得制备的金刚石工具不仅具有优良的锋利度、使用寿命，而且可以降低加工过程中的噪音，改善加工表面质量，减少崩口、崩边，提高加工良品率，尤其在加工氧化锆陶瓷等高硬脆材料时表现出比纯钴工具更好的加工效率和加工质量。
本发明相对于现有技术具有如下效果：
(1)本发明将氧化铝弥散强化铜粉末与其他金属粉末如镍粉、锡粉进行扩散合金化处理，并控制氧化铝弥散强化铜粉末的质量百分比在60％以下，充分发挥纳米级氧化铝陶瓷颗粒的弥散强化效果以及合金元素镍、锡的固溶强化效果，经过热压烧结制备出高性能胎体。这种胎体具有优异的强度、硬度、弹性模量、抗高温软化性能和磨粒磨损特性，适用于干磨和湿磨等不同工况；
(2)由本发明胎体粉末制成的金刚石工具不仅具有优良的锋利度和使用寿命，而且保留了铜基胎体固有的加工特性，可以降低加工过程中的噪音，改善加工表面质量，减少崩口、崩边，提高加工良品率。
附图说明
图1为实施例3所得纳米相增强铜基胎体粉末SEM照片；
图2为实施例3所得纳米相增强铜基空白胎体BSED照片；
图3为实施例3所得金刚石工具摩擦面扫描电镜照片；
图4为实施例3氧化锆球加工面扫描电镜照片；
图5为对比例4所得金刚石工具工作区扫描电镜照片；
图6为对比例4氧化锆球加工面扫描电镜照片；
图7为实施例3和对比例4金刚石工具与氧化锆球对磨后的宏观照片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例和对比例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉，按如下步骤制备得到：
(1)以粒径≤45微米的氧化铝弥散强化铜粉末(Al2O3质量含为5％)和市售的粒径≤45微米的镍粉和锡粉为原料，按质量比氧化铝弥散强化铜粉：镍粉：锡粉＝60:30:10混合均匀；
(2)将混匀后的原料粉末进行扩散合金化处理、粉碎、还原、过筛，制得氢损≤0.3％，粒径≤45微米的纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉；
以上述制备得到的纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉，按如下步骤制备纳米相增强铜基金刚石工具胎体：
(1)冷压成型：将胎体粉在自动冷压成型机上自动压制成生坯，其中冷压压强15MPa，保压2秒；
(2)装模：将生坯装入石墨模具；
(3)热压：将组装好的石墨模具放入热压烧结机进行热压烧结，其中烧结温度为850℃，压强为35MPa，烧结保压时间为4min；
(4)出模：将烧结结束后的模具空冷至室温，出模，得到纳米相增强铜基金刚石工具胎体。
实施例2
一种纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉，按如下步骤制备得到：
(1)以粒径≤45微米的氧化铝弥散强化铜粉末(Al2O3质量含为5％)和市售的粒径≤45微米的镍粉和锡粉为原料，按质量比氧化铝弥散强化铜粉：镍粉：锡粉＝52:45:3混合均匀；
(2)将混匀后的原料粉末进行扩散合金化处理、粉碎、还原、过筛，制得氢损≤0.3％，粒径≤45微米的纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉；
以上述制备得到的纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉，按如下步骤制备纳米相增强铜基金刚石工具胎体：
(1)冷压成型：将胎体粉在自动冷压成型机上自动压制成生坯，其中冷压压强15MPa，保压2秒；
(2)装模：将生坯装入石墨模具；
(3)热压：将组装好的石墨模具放入热压烧结机进行热压烧结，其中烧结温度为850℃，压强为35MPa，烧结保压时间为3min；
(4)出模：将烧结结束后的模具空冷至室温，出模，得到纳米相增强铜基金刚石工具胎体。
实施例3
一种纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉，按如下步骤制备得到：
(1)以粒径≤45微米的氧化铝弥散强化铜粉末(Al2O3质量含为5％)和市售的粒径≤45微米的镍粉和锡粉为原料，按质量比氧化铝弥散强化铜粉：镍粉：锡粉＝30:60:10混合均匀；
(2)将混匀后的原料粉末进行扩散合金化处理、粉碎、还原、过筛，制得氢损≤0.3％，粒径≤45微米的纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉；所得胎体粉末SEM照片如图1所示；
以上述制备得到的纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉，按如下步骤制备纳米相增强铜基金刚石工具胎体：
(1)冷压成型：将胎体粉在自动冷压成型机上自动压制成生坯，其中冷压压强15MPa，保压2秒；
(2)装模：将生坯装入石墨模具；
(3)热压：将组装好的石墨模具，放入热压烧结机中分别在820、850和880℃的烧结温度下进行热压烧结，其中压强为35MPa，烧结保压时间为4min；
(4)出模：将烧结结束后的模具空冷至室温，出模，得到纳米相增强铜基金刚石工具胎体。其中880℃烧结所得空白胎体照片如图2所示。
在该粉末中添加20％体积浓度的70/80目金刚石，混合均匀后冷压成型，冷压压强15MPa，保压2秒，制成生坯，然后装入石墨模具，在在880℃的烧结温度，35MPa的烧结压强下，热压烧结4min制成金刚石工具，并与氧化锆球对磨，摩擦转速为1000转/分钟，对磨时间为5分钟，对磨载荷为10N。金刚石工具工作区照片见图3，氧化锆球加工面微观照片见图4。氧化锆球去除高度和去除质量见表2。
实施例4
一种纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉，按如下步骤制备得到：
(1)以粒径≤45微米的氧化铝弥散强化铜粉末(Al2O3质量含为10％)和市售的粒径≤45微米的镍粉和锡粉为原料，按质量比氧化铝弥散强化铜粉：镍粉：锡粉＝20:70:10混合均匀；
(2)将混匀后的原料粉末进行扩散合金化处理、粉碎、还原、过筛，制得氢损≤0.3％，粒径≤45微米的纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉；
以上述制备得到的纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉，按如下步骤制备纳米相增强铜基金刚石工具胎体：
(1)冷压成型：将胎体粉在自动冷压成型机上自动压制成生坯，其中冷压压强15MPa，保压3秒；
(2)装模：将生坯装入石墨模具；
(3)热压：将组装好的石墨模具放入热压烧结机进行热压烧结，其中烧结温度为880℃，压强为35MPa，烧结保压时间为4min；
(4)出模：将烧结结束后的模具空冷至室温，出模，得到纳米相增强铜基金刚石工具胎体。
对比例1
一种纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉，按如下步骤制备得到：
(1)以粒径≤45微米的氧化铝弥散强化铜粉末(Al2O3质量含为0.5％)和市售的粒径≤45微米的镍粉和锡粉为原料，按质量比氧化铝弥散强化铜粉：镍粉：锡粉＝85:5:10混合均匀；
(2)将混匀后的原料粉末进行扩散合金化处理、粉碎、还原、过筛，制得氢损≤0.3％，粒径≤45微米的纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉；
以上述制备得到的纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉，按如下步骤制备纳米相增强铜基金刚石工具胎体：
(1)冷压成型：将胎体粉在自动冷压成型机上自动压制成生坯，其中冷压压强10MPa，保压2秒；
(2)装模：将生坯装入石墨模具；
(3)热压：将组装好的石墨模具放入热压烧结机进行热压烧结，其中烧结温度为820℃，压强为35MPa，烧结保压时间为3min；
(4)出模：将烧结结束后的模具空冷至室温，出模，得到纳米相增强铜基金刚石工具胎体。
对比例2
一种纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉，按如下步骤制备得到：
(1)以粒径≤45微米的氧化铝弥散强化铜粉末(Al2O3质量含为5％)和市售的粒径≤45微米的镍粉和锡粉为原料，按质量比氧化铝弥散强化铜粉：镍粉：锡粉＝75:10:15混合均匀；
(2)将混匀后的原料粉末进行扩散合金化处理、粉碎、还原、过筛，制得氢损≤0.3％，粒径≤45微米的纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉；
以上述制备得到的纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉，按如下步骤制备纳米相增强铜基金刚石工具胎体：
(1)冷压成型：将胎体粉在自动冷压成型机上自动压制成生坯，其中冷压压强15MPa，保压2秒；
(2)装模：将生坯装入石墨模具；
(3)热压：将组装好的石墨模具放入热压烧结机进行热压烧结，其中烧结温度为850℃，压强为35MPa，烧结保压时间为3min；
(4)出模：将烧结结束后的模具空冷至室温，出模，得到纳米相增强铜基金刚石工具胎体。
对比例3
以金刚石工具常用的粒径≤45微米的Cu-10Sn扩散合金为原料冷压成型，冷压压强15MPa，保压2秒，制成生坯；然后将生坯装入石墨模具，在820℃的烧结温度，35MPa的烧结压力下，热压烧结3min，得到空白胎体。
对比例4
以优美科(umicore)生产的粒径小于1微米的钴粉为原料冷压成型，冷压压强15MPa，保压2秒，制成生坯；然后将生坯装入石墨模具，在850℃的烧结温度，35MPa的烧结压力下，热压烧结3min后，得到空白胎体。
验证例1
分别取实施例1-4以及对比例1-4制备得到的空白胎体，对其抗弯强度(MPa)、密度(g/cm3)、硬度(HRB)及抗弯弹性模量(Gpa)进行检测，检测结果如表1所示：
表1空白胎体性能表
由上述结果可以看到，相对于对比例3，通过采用本发明方法制备得到的空白胎体，其抗弯强度、密度、硬度以及抗弯弹性模量均得到显著的改善，性能得到显著增强；
同时，当控制胎体粉中氧化铝弥散强化铜粉的质量百分比在60％以下时，可以很明显地看到，实施例1-4中空白胎体相对于对比例1-2其各方面性能均得到进一步提升，采用本发明胎体粉末制成的金刚石工具能够适用于要求更高的应用领域。
验证例2
取20％体积浓度的70/80目金刚石，分别加入实施例3制备得到的胎体粉末以及对比例4中的钴粉，混合均匀后冷压成型，冷压压强15MPa，保压2秒，制成生坯；然后装入石墨模具，在880℃的烧结温度，35MPa的烧结压强下，热压烧结4min制成金刚石工具，并与氧化锆球对磨，摩擦转速为1000转/分钟，对磨时间为5分钟，对磨载荷为10N。
金刚石工具工作区照片分别如图3和图5所示，氧化锆球加工面微观照片分别如图4和图6所示，金刚石工具与氧化锆球对磨后的宏观照片如图7所示。氧化锆球去除高度和去除质量如下表2所示：
表2氧化锆球高度与质量变化表
| 氧化锆球去除高度(mm) | 氧化锆球去除质量(mg) | |
| 实施例3 | 0.81 | 34 |
| 对比例4 | 0.66 | 23 |
由上述结果可以看到，采用本发明的胎体粉末以及相关制造方法制备出的纳米相增强铜基金刚石工具在相同时间内加工氧化锆陶瓷时的去除质量比纯钴金刚石工具提高了48％。而且从对比图4和图6可以看出，采用纳米相增强铜基金刚石工具加工的氧化锆加工面坑洞更少，表面质量更高。
由此可以看出，本发明中的纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉及胎体能够用于替代传统的钴基进行金刚石工具的制备，不仅可以显著降低制备成本，而且可以提高加工效率和加工质量。
以上具体实施方式部分对本发明所涉及的分析方法进行了具体的介绍。应当注意的是，上述介绍仅是为了帮助本领域技术人员更好地理解本发明的方法及思路，而不是对相关内容的限制。在不脱离本发明原理的情况下，本领域技术人员还可以对本发明进行适当的调整或修改，上述调整和修改也应当属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉，其特征在于，包括氧化铝弥散强化铜粉、添加剂一和添加剂二，所述添加剂一选自镍粉和铁粉中的一种或两种，所述添加剂二选自锡粉和锌粉中的一种或两种；所述氧化铝弥散强化铜粉占所述纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉的质量百分比不超过60％；
所述氧化铝弥散强化铜粉、添加剂一和添加剂二占纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉的质量百分比分别为20-60％、30-70％、3-10％。
2.根据权利要求1所述的纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉，其特征在于，所述纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉的粒径≤45微米，氢损≤0.3％。
3.根据权利要求1所述的纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉，其特征在于，所述氧化铝弥散强化铜粉中氧化铝的质量含量为0.5％-10％。
4.根据权利要求1所述的纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉，其特征在于，所述纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉通过将氧化铝弥散强化铜粉、添加剂一和添加剂二经混合、扩散合金化、粉碎、筛分、还原制得。
5.一种纳米相增强铜基金刚石工具胎体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)冷压成型：将权利要求1-4任一项所述纳米相增强铜基金刚石工具胎体粉在自动冷压成型机上自动压制成生坯；
(2)装模：将生坯装入石墨模具；
(3)热压：将组装好的石墨模具放入热压烧结机进行热压烧结；
(4)出模：将烧结结束后的模具空冷至室温，出模，得到纳米相增强铜基金刚石工具胎体。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中压制压强为10-15MPa。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中压制成生坯时保压2-3秒。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中烧结温度为820-880℃。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中热压烧结的压强≥35MPa，热压烧结保压时间为3-4min。
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