CN115161505A - 一种新型粘结相硬质合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型粘结相硬质合金的制备方法，包括四个步骤：其中步骤一是将Co、Cr、Ni及Fe或Mn或Fe和Mn放入球磨罐中，通过球磨工艺将金属粉末机械合金化湿磨得到合金粉末；球磨结束后，经干燥制得合金粉末；步骤二是采用行星式球磨机，将机械合金化后的合金粉末、WC粉末及成型剂进行混合得到硬质合金混合粉；球磨结束后，经干燥制得硬质合金混合粉。将硬质合金混合粉末压制成型，烧结后获得新型粘结相硬质合金。其具有更高的硬度，且显著降低了原料成本；所需设备来源广、造价低，且烧结工艺简单易操作等优点。
Description
技术领域
本发明涉及硬质合金技术领域，特别涉及一种以Co-Cr-Ni-Fe-Mn为粘结相的硬质合金制备方法。
背景技术
硬质合金是以难熔金属硬质化合物(WC，TiC等)为基，以金属作为粘结相，采用粉末治金方法制造的一种高硬度、高耐磨性材料。硬质合金常用来制造各种切削刀具、矿山工具和耐磨零部件等。钴对WC具有良好的润湿性，同时也具有优越的力学性能，使得钴成为硬质合金粘结相中应用最多的金属。
当硬质合金用作刀具材料时，刀刃在高速切削下会产生大量热量，钴在高温下会出现软化问题，从而会加速刀刃的磨损。这就要求硬质合金在高温下能保持较高的硬度和强度，且具有良好的抗氧化性、耐磨性以及抗脆断能力。硬质合金用于模具、矿山工具材料时，要求其具有高硬度、高耐磨性以及足够的冲击韧性，传统钨钴类硬质合金常常因冲击韧性不足而使材料表面或者内部出现微裂纹，严重甚至开裂导致报废。随着硬质合金应用领域的发展，工程应用对硬质合金性能要求也日益提高，如何提高硬质合金的综合性能成为了扩大硬质合金应用领域的巨大挑战。
与此同时，新能源汽车和数码产品的飞速发展，扩大了对钴锂电池和“三元锂电池”的需求，使得钴价格不菲，很大程度上增加了硬质合金的制造成本。为了降低制造成本，提高硬质合金的综合使用性能，许多研究学者正在寻求新的粘结相替代传统纯钴粘结相。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种新型粘结相硬质合金的制备方法。相比传统钨钴类硬质合金，本发明的硬质合金具有更高的硬度，且显著降低了原料成本；例如，在相同WC含量下，本发明所制备的硬质合金硬度比商用牌号YG20硬度高2～5HRA，使用新粘结相的原料成本仅为使用纯钴粘结相的一半左右；本发明所需设备来源广、造价低，且烧结工艺简单易操作。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的，其是一种新型粘结相硬质合金的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
一种新型粘结相硬质合金的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一
将原子占比为10%～33.5%的Co、10%～33.5%的Cr、10%～33.5%的Ni、0～25%的Fe及0～25%Mn放入球磨罐中，通过球磨工艺将金属粉末机械合金化湿磨得到中熵合金粉末或高熵合金粉末；球磨结束后，经干燥制得中熵合金粉末或高熵合金粉末；
步骤二
采用行星式球磨机，将机械合金化后的10 wt.%～20 wt.%中熵合金粉末或高熵合金粉末、80 wt.%～90 wt.% WC粉末及占上述混合粉末总质量的1 wt.%～3 wt.%的成型剂进行混合得到硬质合金混合粉；所述WC粉末的粒径范围为1微米～10微米；成型剂为石蜡或硬脂酸；球磨结束后，经干燥制得硬质合金混合粉；
步骤三
将硬质合金混合粉通过模压或等静压的方式压制成所需形状及尺寸的生坯。
步骤四
对步骤三的生坯进行烧结整个过程包括脱脂阶段、烧结阶段、保温阶段和冷却阶段；其中脱脂阶段温度为400～600℃，烧结温度为1400～1550℃，保温时间为1～2小时，冷却方式为炉冷。
在本技术方案中，在所述步骤一中，所述球磨工艺参数为：球磨转速为250～400rpm，磨球所占体积为球磨罐的1/4～1/2，球磨时加入过程控制剂，过程控制剂浸没合金粉末。
在本技术方案中，在所述步骤一中，干燥方式是真空干燥或喷雾干燥。
在本技术方案中，在所述步骤二中，，磨球所占体积为球磨罐的1/4～1/2，球磨时加入过程控制剂，过程控制剂浸没合金粉末。
在本技术方案中，在所述步骤二中，干燥方式是真空干燥或喷雾干燥。
在本技术方案中，在所述步骤三中，所述模压或等静压的压力为50～200MPa。
在本技术方案中，在所述步骤四中，所述800℃以下加热速度为10～20℃/min，800℃到烧结温度的加热速度低于10℃/min。
本发明与现有技术相比的优点为：相比传统钨钴类硬质合金，本发明的硬质合金具有更高的硬度，且显著降低了原料成本；例如，在相同WC含量下，本发明所制备的硬质合金硬度比商用牌号YG20硬度高2～5HRA，使用新粘结相的原料成本仅为使用纯钴粘结相的一半左右；本发明所需设备来源广、造价低，且烧结工艺简单易操作。
附图说明
图1是不同球磨时间CoCrNiFe中熵合金粉末的XRD图谱；
图2是不同球磨时间CoCrNiFeMn高熵合金粉末的XRD图谱；
图3是CoCrNiFeMn高熵合金粉末的DSC曲线；
图4是本实施例一的中熵合金粉末的SEM图；
图5是本实施例二的高熵合金粉末的SEM图；
图6是本实施例三的中熵合金粉末的SEM图；
图7是本实施例四的中熵合金粉末的SEM图；
图8是本实施例五的高熵合金粉末的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以互相结合。
实施例一
如图4所示，一种新型粘结相硬质合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一
将原子占比为33%的Co、33.5%的Cr、33.5%的Ni放入球磨罐中，通过球磨工艺将金属粉末机械合金化湿磨得到中熵合金粉末；球磨结束后，经干燥制得中熵合金粉末；
步骤二
采用行星式球磨机，将机械合金化后的10 wt.%中熵合金粉末、90 wt.% WC粉末及占上述混合粉末总质量的2wt.%的成型剂进行混合得到硬质合金混合粉；所述WC粉末的粒径范围为1～3微米；成型剂为石蜡或硬脂酸；球磨结束后，经干燥制得硬质合金混合粉；
步骤三
将硬质合金混合粉通过模压或等静压的方式压制成所需形状及尺寸的生坯。
步骤四
对步骤三的生坯进行烧结整个过程包括脱脂阶段、烧结阶段、保温阶段和冷却阶段；其中脱脂阶段温度为500～600℃，烧结温度为1400～1450℃，保温时间为1～1.5小时，冷却方式为炉冷。
在本实施例中，在所述步骤一中，所述球磨工艺参数为：球磨转速为350～400rpm，磨球所占体积为球磨罐的1/4，球磨时加入过程控制剂，过程控制剂浸没合金粉末。
在本实施例中，在所述步骤一中，干燥方式是真空干燥或喷雾干燥。
在本实施例中，在所述步骤二中，所述球磨转速为200rpm，磨球所占体积为球磨罐的1/3，球磨时加入过程控制剂，过程控制剂浸没合金粉末。
在本实施例中，在所述步骤二中，干燥方式是真空干燥或喷雾干燥，真空干燥的温度低于成型剂融化温度或喷雾干燥。
在本实施例中，在所述步骤三中，所述模压或等静压的压力为100MPa。
在本实施例中，在所述步骤四中，所述800℃以下加热速度为10℃或15℃或20℃/min，800℃到烧结温度的加热速度低于10℃/min。
制备后，通过替换新型粘结相，在提高硬质合金硬度的同时保证其有足够的冲击韧性，延长硬质合金的使用寿命。与此同时，由于使用新型粘结相降低了钴使用量，在一定程度上降低了原材料成本；本实施例的合金硬度是89.2HRA。
实施例二
如图5所示，一种新型粘结相硬质合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一
将原子占比为18%的Co、16%的Cr、16%的Ni、25%的Fe及25%Mn放入球磨罐中，通过球磨工艺将金属粉末机械合金化湿磨得到高熵合金粉末；球磨结束后，经干燥制得高熵合金粉末；
步骤二
采用行星式球磨机，将机械合金化后的20 wt.%高熵合金粉末、80 wt.% WC粉末及占上述混合粉末总质量的1～2 wt.%的成型剂进行混合得到硬质合金混合粉；所述WC粉末的粒径范围为2～6微米；成型剂为石蜡或硬脂酸；球磨结束后，经干燥制得硬质合金混合粉；
步骤三
将硬质合金混合粉通过模压或等静压的方式压制成所需形状及尺寸的生坯。
步骤四
对步骤三的生坯进行烧结整个过程包括脱脂阶段、烧结阶段、保温阶段和冷却阶段；其中脱脂阶段温度为400～600℃，烧结温度为1450～1550℃，保温时间为1～2小时，冷却方式为炉冷。
在本实施例中，在所述步骤一中，所述球磨工艺参数为：球磨转速为300～350rpm，磨球所占体积为球磨罐的1/4，球磨时加入过程控制剂，过程控制剂浸没合金粉末。
在本实施例中，在所述步骤一中，干燥方式是真空干燥或喷雾干燥。
在本实施例中，在所述步骤二中，所述球磨转速为200～250rpm，磨球所占体积为球磨罐的1/2，球磨时加入过程控制剂，过程控制剂浸没合金粉末。
在本实施例中，在所述步骤二中，干燥方式是真空干燥或喷雾干燥，真空干燥的温度低于成型剂融化温度或喷雾干燥。
在本实施例中，在所述步骤三中，所述模压或等静压的压力为150MPa。
在本实施例中，在所述步骤四中，所述800℃以下加热速度为10℃或15℃或20℃/min，800℃到烧结温度的加热速度低于10℃/min。
制备后，通过替换新型粘结相，在提高硬质合金硬度的同时保证其有足够的冲击韧性，延长硬质合金的使用寿命。与此同时，由于使用新型粘结相降低了钴使用量，在一定程度上降低了原材料成本；本实施例的密度是12.54g/cm3，合金硬度是86.5HRA。
实施例三
如图6及图1所示，一种新型粘结相硬质合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一
将原子占比为25%的Co、25%的Cr、25%的Ni、25%的Fe放入球磨罐中，通过球磨工艺将金属粉末机械合金化湿磨得到中熵合金粉末；球磨结束后，经干燥制得中熵合金粉末；
步骤二
采用行星式球磨机，将机械合金化后的20 wt.%中熵合金粉末、80 wt.% WC粉末及占上述混合粉末总质量的2～3wt.%的成型剂进行混合得到硬质合金混合粉；所述WC粉末的粒径范围为1～5微米；成型剂为石蜡或硬脂酸；球磨结束后，经干燥制得硬质合金混合粉；
步骤三
将硬质合金混合粉通过模压或等静压的方式压制成所需形状及尺寸的生坯。
步骤四
对步骤三的生坯进行烧结整个过程包括脱脂阶段、烧结阶段、保温阶段和冷却阶段；其中脱脂阶段温度为500℃，烧结温度为1500℃，保温时间为1小时，冷却方式为炉冷。
在本实施例中，在所述步骤一中，所述球磨工艺参数为：球磨转速为300rpm，磨球所占体积为球磨罐的1/3，球磨时加入过程控制剂，过程控制剂浸没合金粉末。
在本实施例中，在所述步骤一中，干燥方式是真空干燥或喷雾干燥。
在本实施例中，在所述步骤二中，所述球磨转速为200rpm，磨球所占体积为球磨罐的1/3～1/2，球磨时加入过程控制剂，过程控制剂浸没合金粉末。
在本实施例中，在所述步骤二中，干燥方式是真空干燥或喷雾干燥，真空干燥的温度低于成型剂融化温度或喷雾干燥。
在本实施例中，在所述步骤三中，所述模压或等静压的压力为100MPa。
在本实施例中，在所述步骤四中，所述800℃以下加热速度为10℃或15℃或20℃/min，800℃到烧结温度的加热速度低于10℃/min。
制备后，通过替换新型粘结相，在提高硬质合金硬度的同时保证其有足够的冲击韧性，延长硬质合金的使用寿命。与此同时，由于使用新型粘结相降低了钴使用量，在一定程度上降低了原材料成本；本实施例的密度是12.89g/cm3，合金硬度是88.6HRA。
实施例四
如图7所示，一种新型粘结相硬质合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一
将原子占比为25%的Co、25%的Cr、25%的Ni、25%的Mn放入球磨罐中，通过球磨工艺将金属粉末机械合金化湿磨得到中熵合金粉末；球磨结束后，经干燥制得中熵合金粉末；
步骤二
采用行星式球磨机，将机械合金化后的20 wt.%中熵合金粉末、80 wt.% WC粉末及占上述混合粉末总质量的1～2wt.%的成型剂进行混合得到硬质合金混合粉；所述WC粉末的粒径范围为1～6微米；成型剂为石蜡或硬脂酸；球磨结束后，经干燥制得硬质合金混合粉；
步骤三
将硬质合金混合粉通过模压或等静压的方式压制成所需形状及尺寸的生坯。
步骤四
对步骤三的生坯进行烧结整个过程包括脱脂阶段、烧结阶段、保温阶段和冷却阶段；其中脱脂阶段温度为400～500℃，烧结温度为1450～1500℃，保温时间为0.5～1小时，冷却方式为炉冷。
在本实施例中，在所述步骤一中，所述球磨工艺参数为：球磨转速为400rpm，磨球所占体积为球磨罐的1/4，球磨时加入过程控制剂，过程控制剂浸没合金粉末。
在本实施例中，在所述步骤一中，干燥方式是真空干燥或喷雾干燥。
在本实施例中，在所述步骤二中，所述球磨转速为150～200rpm，磨球所占体积为球磨罐的1/3～1/2，球磨时加入过程控制剂，过程控制剂浸没合金粉末。
在本实施例中，在所述步骤二中，干燥方式是真空干燥或喷雾干燥，真空干燥的温度低于成型剂融化温度或喷雾干燥。
在本实施例中，在所述步骤三中，所述模压或等静压的压力为50MPa。
在本实施例中，在所述步骤四中，所述800℃以下加热速度为10℃或15℃或20℃/min，800℃到烧结温度的加热速度低于10℃/min。
制备后，通过替换新型粘结相，在提高硬质合金硬度的同时保证其有足够的冲击韧性，延长硬质合金的使用寿命。与此同时，由于使用新型粘结相降低了钴使用量，在一定程度上降低了原材料成本；本实施例的合金硬度是86.1HRA。
实施例五
如图8、图2及图3所示，一种新型粘结相硬质合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一
将原子占比为20%的Co、20%的Cr、20%的Ni、20%的Fe及20%Mn放入球磨罐中，通过球磨工艺将金属粉末机械合金化湿磨得到高熵合金粉末；球磨结束后，经干燥制得高熵合金粉末；
步骤二
采用行星式球磨机，将机械合金化后的20 wt.%高熵合金粉末、80 wt.% WC粉末及占上述混合粉末总质量的2wt.%的成型剂进行混合得到硬质合金混合粉；所述WC粉末的粒径范围为2微米～10微米；成型剂为石蜡或硬脂酸；球磨结束后，经干燥制得硬质合金混合粉；
步骤三
将硬质合金混合粉通过模压或等静压的方式压制成所需形状及尺寸的生坯。
步骤四
对步骤三的生坯进行烧结整个过程包括脱脂阶段、烧结阶段、保温阶段和冷却阶段；其中脱脂阶段温度为400～600℃，烧结温度为1400～1500℃，保温时间为1小时，冷却方式为炉冷。
在本实施例中，在所述步骤一中，所述球磨工艺参数为：球磨转速为 350 rpm，磨球所占体积为球磨罐的1/4～1/3，球磨时加入过程控制剂，过程控制剂浸没合金粉末。
在本实施例中，在所述步骤一中，干燥方式是真空干燥或喷雾干燥。
在本实施例中，在所述步骤二中，所述球磨转速为200～250rpm，磨球所占体积为球磨罐的1/3，球磨时加入过程控制剂，过程控制剂浸没合金粉末。
在本实施例中，在所述步骤二中，干燥方式是真空干燥或喷雾干燥，真空干燥的温度低于成型剂融化温度或喷雾干燥。
在本实施例中，在所述步骤三中，所述模压或等静压的压力为200MPa。
在本实施例中，在所述步骤四中，所述800℃以下加热速度为10℃或15℃或20℃/min，800℃到烧结温度的加热速度低于10℃/min。
制备后，通过替换新型粘结相，在提高硬质合金硬度的同时保证其有足够的冲击韧性，延长硬质合金的使用寿命。与此同时，由于使用新型粘结相降低了钴使用量，在一定程度上降低了原材料成本；本实施例的密度是12.65g/cm3，合金硬度是87.5HRA。
以上结合附图对本发明的实施方式作出详细说明，但本发明不局限于所描述的实施方式。对于本领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下对这些实施方式进行多种变化、修改、替换及变形仍落入在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种新型粘结相硬质合金的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一
将原子占比为10%～33.5%的Co、10%～33.5%的Cr、10%～33.5%的Ni、0～25%的Fe及0～25%Mn放入球磨罐中，通过球磨工艺将金属粉末机械合金化湿磨得到中熵合金粉末或高熵合金粉末；球磨结束后，经干燥制得合金粉末；
步骤二
采用行星式球磨机，将机械合金化后的10 wt.%～20 wt.%中熵合金粉末或高熵合金粉末、80 wt.%～90 wt.% WC粉末及占上述混合粉末总质量的1 wt.%～3 wt.%的成型剂进行混合得到硬质合金混合粉；所述WC粉末的粒径范围为1微米～10微米；成型剂为石蜡或硬脂酸；球磨结束后，经干燥制得硬质合金混合粉；
步骤三
将硬质合金混合粉通过模压或等静压的方式压制成所需形状及尺寸的生坯；
步骤四
对步骤三的生坯进行烧结整个过程包括脱脂阶段、烧结阶段、保温阶段和冷却阶段；其中脱脂阶段温度为400～600℃，烧结温度为1400～1550℃，保温时间为1～2小时，冷却方式为炉冷。
2.根据权利要求1所述的新型粘结相硬质合金的制备方法，其特征在于在所述步骤一中，所述球磨工艺参数为：球磨转速为250～400rpm，磨球所占体积为球磨罐的1/4～1/2，球磨时加入过程控制剂，过程控制剂浸没合金粉末。
3.根据权利要求1所述的新型粘结相硬质合金的制备方法，其特征在于在所述步骤一中，干燥方式是真空干燥或喷雾干燥。
4.根据权利要求1所述的新型粘结相硬质合金的制备方法，其特征在于在所述步骤二中，所述球磨转速为150～300rpm，磨球所占体积为球磨罐的1/4～1/2，球磨时加入过程控制剂，过程控制剂浸没合金粉末。
5.根据权利要求1所述的新型粘结相硬质合金的制备方法，其特征在于在所述步骤二中，干燥方式是真空干燥或喷雾干燥。
6.根据权利要求1所述的新型粘结相硬质合金的制备方法，其特征在于在所述步骤三中，所述模压或等静压的压力为50～200MPa。
7.根据权利要求1所述的新型粘结相硬质合金的制备方法，其特征在于在所述步骤四中，所述800℃以下加热速度为10～20℃/min，800℃到烧结温度的加热速度低于10℃/min。
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