CN104561723A - 一种复合基体用硬质合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合基体用硬质合金及其制备方法，其配方包括碳化钨粉混合物为常规碳化钨粉和铸造碳化钨粉的混合物，其质量之比为33～40：60～67；钴粉与碳化钨粉混合物的质量之比为8～17：83～92；其制备工艺为：配料、湿磨、干燥制粒、压制成型和真空低压一体化烧结。通过本发明配方及其制备方法制备的硬质合金的WC平均晶粒度达到2.0～3.2μm，抗弯强度达到3200～3400MPa，硬度达到HRA85.0～90.8。
Description
技术领域
本发明涉及一种硬质合金及其制备方法，特别是一种复合基体用硬质合金及其制备方法。
背景技术
随着硬质合金工业的不断发展，硬质合金的使用也越来越广泛。近些年来研制发展的新型聚晶金刚石复合片PDC (Polycrystalline Diamond Compact，简称PDC)钻井钻探钻头，它采用聚晶金刚石制作的复合片作为其切削齿。PDC是在硬质合金之上烧结一层金刚石微粉，该复合片不仅具有金刚石硬度高、耐磨性好的特点，而且还具有硬质合金优良韧性和可加工性良好的优点。复合金刚石钻头拥有锐利的切削刃，并具有极高的耐磨性和抗冲韧性，因此在煤田钻探中有着广泛的应用。但是由于地质条件复杂、钻头的工况条件苛刻，钻头在工作过程中在承受巨大的压力的同时还要承受巨大的冲击力、泥浆的冲蚀作用，以及切削过程中由磨擦和冲击而产生的热效应，更为重要的是，切削齿会因局部温度升高而产生材料热化学作用，大大降低其性能。因此,就要求钻头的韧性，尤其是其切削齿的韧性很高；既要具有较好热震性，又要具有一定的抗腐蚀性。中国于1963年成功研制出金刚石，经过40多年的发展，现己成为全世界金刚石生产大国. 但由于金刚石和硬质合金两种材料的热膨胀系数、弹性模量等物理性能参数的差异，使得PDC工业化生产的难度很大，我国早期PDC的金刚石层厚仅0.5mm，其抗磨损能力差、耐用度低；上世纪80年代后各PDC制造公司都分别增加了金刚石层的厚度，金刚石层厚度从0.5mm增加到1mm-2mm，有的甚至厚达4mm，虽明显地增加了PDC的耐磨性，但由于硬质合金基体的韧性不足，一味地增加金刚石层的厚度带来了金刚石层与硬质合金基体极易脱离的问题。
目前所普遍采用的常规碳化钨与钴配比，经湿磨、干燥、压制成型、真空烧结等工序生产的复合基体用硬质合金的晶粒最大也是在1.6~2.0μm之间。抗弯强度2600~3000MPa，硬度Hv301150~1320,强度和显微硬度匹配性较差，综合性能较低，尤其是合金的高温硬度和高温强度较低，抗冲击和抗热塑变能力较差，难以在高温环境下持久工作，大大制约了硬质合金的应用范围。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的上述不足而提供一种复合基体用硬质合金及其制备方法，其配方包括钴粉和碳化钨粉混合物，碳化钨粉混合物为常规碳化钨粉和铸造碳化钨粉的混合物，其质量之比为33～40：60～67；钴粉与碳化钨粉混合物的质量之比为8～17：83～92；碳化钨粉选用Fsss粒度为3.0～6.5μm的粗常规碳化钨粉和Fsss粒度为10.0～17.5μm的铸造碳化钨粉，钴粉的Fsss粒度为1.4～2.0μm；其制备工艺步骤为：配料、湿磨、干燥制粒、压制成型和真空低压一体化烧结；湿磨为球磨；湿磨后进行干燥制粒、压制成型和真空低压一体化烧结。
本发明的优选技术方案是：所述湿磨时的球磨介质为丙酮与正已烷的混合液，丙酮与正已烷的质量比为6～8：3，球料之比为2～4:1，固液之比为4～6：1，湿磨时间为24～32小时。
本发明用到的主要符号或名称的解释：
WC：碳化钨；
Fsss粒度：Fsss英文全名为Fisher Sub-sieve Sizer，即“费氏筛”测定的粒度；
本发明与现有技术相比具有如下特点：
本发明采用碳化钨粉选用Fsss粒度为3.0～6.5μm的常规碳化钨粉和Fsss粒度为10.0～17.5μm的铸造碳化钨粉，金属钴粉粒度1.4～2.0μm；是一种双锋内部组织结构型硬质合金，不同于现有的单一均匀内部组织结构型硬质合金；由于粗晶粒铸造碳化钨能阻断晶间裂纹的扩展，使合金具有较高的抗冲击能力；而细晶粒常规碳化钨又能填补粗晶碳化钨晶粒间的空隙，降低钴层的厚度，增加其均匀性，所以双锋结构合金的韧性要更优于现有技术中单一均匀内部组织结构的硬质合金，在作为PDC复合基体方面的性能更为优越。在球磨时采用丙酮与正已烷的混合液作为球磨介质，使合金的混合料制备时氧含量得到有效控制，并且碳化钨晶料的弥散更为均匀；相对于现有技术的单一介质更有利于生产过程中的质量控制；本发明最大的改进点是突碳了常规硬质合金的制备方法，在配料中掺入了一定比例的铸造碳化钨，利用铸造碳化钨结晶完整、缺陷少、微观应变小、亚晶粗大均匀、显微硬度高的特点，加上常规碳化钨普遍耐磨性，制备成的硬质合金其耐磨性和抗冲击韧性都得到极大的提高，其WC平均晶粒度达到2.4～3.2μm，抗弯强度达到了3200～3400MPa，硬度也达到了HRA85.0～90.8，并可实现合金强度和显微硬度的良好匹配，使硬质合金制品在耐磨性和韧性上达到高度的统一，能有利于类金刚石膜，钨／金刚石成分梯度层粘合，能较好地消除薄膜与基体因晶格失配、热膨胀系数差异而造成的内应力 ，使其两者能够紧密结合，从而解决了金刚石层与硬质合金基体极易脱离的问题，能够复合厚达8mm的金刚石层PDC钻齿而不脱落，从而使硬质合金的综合性能大大地提高，极大地扩大了硬质合金的使用范围。
为了更清楚地说明本发明，列举以下实施例，但其对发明的范围无任何限制。
具体实施方式
实施例1
一种复合基体用硬质合金，其配方包括钴粉和碳化钨粉混合物，碳化钨粉混合物为常规碳化钨粉和铸造碳化钨粉的混合物，其质量之比为36.5：63.5；钴粉与碳化钨粉混合物的质量之比为16：84；碳化钨粉选用Fsss粒度为3.0～6.5μm的常规碳化钨粉和Fsss粒度为10.0～17.5μm的铸造碳化钨粉，钴粉的Fsss粒度为1.4～2.0μm；
其制备工艺步骤如下：配料、湿磨、喷雾干燥制粒、压制成型和真空低压一体化烧结；配料时选用经湿磨后进行喷雾干燥制粒、制备成混合料；湿磨时的球磨介质为丙酮与正已烷的混合液，丙酮与正已烷的质量比为6：3，球料之比为2:1，固液之比为4：1，湿磨时间为28.5小时。混合料再经压制成型、真空低压一体化烧结，真空低压一体化烧结温度为1410℃。
将通过本实施例得到的复合基体用硬质合金（成型尺寸为6.5*5.25*20μm的标准产品）样本50件进行检测，得到WC平均晶粒度为3.2μm、平均抗弯强度为3400MPa、平均硬度为HRA87.2，能复合8mm厚金刚石层PDC钻齿而不脱落。
实施例2
一种复合基体用硬质合金，其配方包括钴粉和碳化钨粉混合物，碳化钨粉混合物为常规碳化钨粉和铸造碳化钨粉的混合物，其质量之比为34.5：65.5；钴粉与碳化钨粉混合物的质量之比为13：87；碳化钨粉选用Fsss粒度为3.0～6.5μm的常规碳化钨粉和Fsss粒度为10.0～17.5μm的铸造碳化钨粉，钴粉的Fsss粒度为1.4～2.0μm；
其制备工艺步骤如下：配料、湿磨、喷雾干燥制粒、压制成型和真空低压一体化烧结；配料时选用经湿磨后进行喷雾干燥制粒、制备成混合料；湿磨时的球磨介质为丙酮与正已烷的混合液，丙酮与正已烷的质量比为7：3，球料之比为3:1，固液之比为4.5：1，湿磨时间为28.5小时。混合料再经压制成型、真空低压一体化烧结，真空低压一体化烧结温度为1420℃。
将通过本实施例得到的复合基体用硬质合金（成型尺寸为6.5*5.25*20μm的标准产品）样本50件进行检测，得到WC平均晶粒度为3.0μm、平均抗弯强度为3250MPa、平均硬度为HRA88.6，能复合6mm厚金刚石层PDC钻齿而不脱落。
实施例3
一种复合基体用硬质合金，其配方包括钴粉和碳化钨粉混合物，碳化钨粉混合物为常规碳化钨粉和铸造碳化钨粉的混合物，其质量之比为33：67；钴粉与碳化钨粉混合物的质量之比为9：91；碳化钨粉选用Fsss粒度为3.0～6.5μm的常规碳化钨粉和Fsss粒度为10.0～17.5μm的铸造碳化钨粉，钴粉的Fsss粒度为1.4～2.0μm；
其制备工艺步骤如下：配料、湿磨、喷雾干燥制粒、压制成型和真空低压一体化烧结；配料时选用经湿磨后进行喷雾干燥制粒、制备成混合料；湿磨时的球磨介质为丙酮与正已烷的混合液，丙酮与正已烷的质量比为7：3，球料之比为3:1，固液之比为5：1，湿磨时间为28.5小时。混合料再经压制成型、真空低压一体化烧结，真空低压一体化烧结温度为1430℃。
将通过本实施例得到的复合基体用硬质合金（成型尺寸为6.5*5.25*20μm的标准产品）样本50件进行检测，得到WC平均晶粒度为2.8μm、平均抗弯强度为3000MPa、平均硬度为HRA87.2，能复合5mm厚金刚石层PDC钻齿而不脱落。
实施例4
一种复合基体用硬质合金，其配方包括钴粉和碳化钨粉混合物，碳化钨粉混合物为常规碳化钨粉和铸造碳化钨粉的混合物，其质量之比为38：62；钴粉与碳化钨粉混合物的质量之比为17：83；碳化钨粉选用Fsss粒度为3.0～6.5μm的常规碳化钨粉和Fsss粒度为10.0～17.5μm的铸造碳化钨粉，钴粉的Fsss粒度为1.4～2.0μm；
其制备工艺步骤如下：配料、湿磨、喷雾干燥制粒、压制成型和真空低压一体化烧结；配料时选用经湿磨后进行喷雾干燥制粒、制备成混合料；湿磨时的球磨介质为丙酮与正已烷的混合液，丙酮与正已烷的质量比为8：3，球料之比为4:1，固液之比为6：1，湿磨时间为32小时。混合料再经压制成型、真空低压一体化烧结，真空低压一体化烧结温度为1440℃。
将通过本实施例得到的复合基体用硬质合金（成型尺寸为6.5*5.25*20μm的标准产品）样本50件进行检测，得到WC平均晶粒度为3.1μm、平均抗弯强度为3300MPa、平均硬度为HRA85.6，能复合7mm厚金刚石层PDC钻齿而不脱落。
实施例5
一种复合基体用硬质合金的制备方法，其配方包括钴粉和碳化钨粉混合物，碳化钨粉混合物为常规碳化钨粉和铸造碳化钨粉的混合物，其质量之比为36.5：63.5；钴粉与碳化钨粉混合物的质量之比为16：84；碳化钨粉选用Fsss粒度为3.0～6.5μm的常规碳化钨粉和Fsss粒度为10.0～17.5μm的铸造碳化钨粉，钴粉的Fsss粒度为1.4～2.0μm；
其制备工艺步骤如下：配料、湿磨、喷雾干燥制粒、压制成型和真空低压一体化烧结；配料时选用经湿磨后进行喷雾干燥制粒、制备成混合料；湿磨时的球磨介质为丙酮与正已烷的混合液，丙酮与正已烷的质量比为6：3，球料之比为2:1，固液之比为4：1，湿磨时间为28.5小时。混合料再经压制成型、真空低压一体化烧结，真空低压一体化烧结温度为1410℃。
将通过本实施例得到的复合基体用硬质合金（成型尺寸为6.5*5.25*20μm的标准产品）样本50件进行检测，得到WC平均晶粒度为3.2μm、平均抗弯强度为3400MPa、平均硬度为HRA87.2，能复合8mm厚金刚石层PDC钻齿而不脱落。
实施例6
一种复合基体用硬质合金的制备方法，其配方包括钴粉和碳化钨粉混合物，碳化钨粉混合物为常规碳化钨粉和铸造碳化钨粉的混合物，其质量之比为34.5：65.5；钴粉与碳化钨粉混合物的质量之比为13：87；碳化钨粉选用Fsss粒度为3.0～6.5μm的常规碳化钨粉和Fsss粒度为10.0～17.5μm的铸造碳化钨粉，钴粉的Fsss粒度为1.4～2.0μm；
其制备工艺步骤如下：配料、湿磨、喷雾干燥制粒、压制成型和真空低压一体化烧结；配料时选用经湿磨后进行喷雾干燥制粒、制备成混合料；湿磨时的球磨介质为丙酮与正已烷的混合液，丙酮与正已烷的质量比为7：3，球料之比为3:1，固液之比为4.5：1，湿磨时间为28.5小时。混合料再经压制成型、真空低压一体化烧结，真空低压一体化烧结温度为1420℃。
将通过本实施例得到的复合基体用硬质合金（成型尺寸为6.5*5.25*20μm的标准产品）样本50件进行检测，得到WC平均晶粒度为3.0μm、平均抗弯强度为3250MPa、平均硬度为HRA88.6，能复合6mm厚金刚石层PDC钻齿而不脱落。
实施例7
一种复合基体用硬质合金的制备方法，其配方包括钴粉和碳化钨粉混合物，碳化钨粉混合物为常规碳化钨粉和铸造碳化钨粉的混合物，其质量之比为33：67；钴粉与碳化钨粉混合物的质量之比为9：91；碳化钨粉选用Fsss粒度为3.0～6.5μm的常规碳化钨粉和Fsss粒度为10.0～17.5μm的铸造碳化钨粉，钴粉的Fsss粒度为1.4～2.0μm；
其制备工艺步骤如下：配料、湿磨、喷雾干燥制粒、压制成型和真空低压一体化烧结；配料时选用经湿磨后进行喷雾干燥制粒、制备成混合料；湿磨时的球磨介质为丙酮与正已烷的混合液，丙酮与正已烷的质量比为7：3，球料之比为3:1，固液之比为5：1，湿磨时间为28.5小时。混合料再经压制成型、真空低压一体化烧结，真空低压一体化烧结温度为1430℃。
将通过本实施例得到的复合基体用硬质合金（成型尺寸为6.5*5.25*20μm的标准产品）样本50件进行检测，得到WC平均晶粒度为2.8μm、平均抗弯强度为3000MPa、平均硬度为HRA87.2，能复合5mm厚金刚石层PDC钻齿而不脱落。
实施例8
一种复合基体用硬质合金的制备方法，其配方包括钴粉和碳化钨粉混合物，碳化钨粉混合物为常规碳化钨粉和铸造碳化钨粉的混合物，其质量之比为38：62；钴粉与碳化钨粉混合物的质量之比为17：83；碳化钨粉选用Fsss粒度为3.0～6.5μm的常规碳化钨粉和Fsss粒度为10.0～17.5μm的铸造碳化钨粉，钴粉的Fsss粒度为1.4～2.0μm；
其制备工艺步骤如下：配料、湿磨、喷雾干燥制粒、压制成型和真空低压一体化烧结；配料时选用经湿磨后进行喷雾干燥制粒、制备成混合料；湿磨时的球磨介质为丙酮与正已烷的混合液，丙酮与正已烷的质量比为8：3，球料之比为4:1，固液之比为6：1，湿磨时间为32小时。混合料再经压制成型、真空低压一体化烧结，真空低压一体化烧结温度为1440℃。
将通过本实施例得到的复合基体用硬质合金（成型尺寸为6.5*5.25*20μm的标准产品）样本50件进行检测，得到WC平均晶粒度为3.1μm、平均抗弯强度为3300MPa、平均硬度为HRA85.6，能复合7mm厚金刚石层PDC钻齿而不脱落。
Claims (9)
1.一种复合基体用硬质合金及其制备方法，其特征是：配方包括钴粉和碳化钨粉混合物，碳化钨粉混合物为常规碳化钨粉和铸造碳化钨粉的混合物，其质量之比为33～40：60～67；钴粉与碳化钨粉混合物的质量之比为8～17：83～92；其制备工艺步骤如下：
步骤一：配料，将上述配方混合配料；
步骤二：湿磨，将配比好的混合配料进行湿磨；
步骤三：干燥制粒，将混合研磨好的配料进行干燥，然后将混合配料制成设计要求大小的颗粒状；
步骤四：压制成型，将颗粒状配料压制成所需要形状的压柸；
步骤五：将压制成型的硬质合金压柸进行烧结。
2.根据权利要求1所述的复合基体用钨钴硬质合金的制备方法，其特征是：碳化钨粉混合料选用Fsss粒度为3.0～6.5μm的粗常规碳化钨粉和Fsss粒度为10.0～17.5μm的铸造碳化钨粉，钴粉的Fsss粒度为1.4～2.0μm。
3.根据权利要求1或2所述的复合基体用钨钴硬质合金的制备方法，其特征是：其湿磨过程为球磨，球磨介质为丙酮与正已烷的混合液，丙酮与正已烷的质量比为6～8：3，球料之比为2～4:1，固液之比为4～6：1，湿磨时间为24～32小时。
4.根据权利要求1或2所述的复合基体用钨钴硬质合金的制备方法，其特征是：其干燥制粒过程为喷雾干燥制粒。
5.根据权利要求3所述的复合基体用钨钴硬质合金的制备方法，其特征是：其干燥制粒过程为喷雾干燥制粒。
6.根据权利要求1或2所述的复合基体用钨钴硬质合金的制备方法，其特征是：其烧结过程为真空低压一体化烧结，烧结温度为1400℃-1440℃。
7.根据权利要求3所述的复合基体用钨钴硬质合金的制备方法，其特征是：其烧结过程为真空低压一体化烧结，烧结温度为1400℃-1440℃。
8.根据权利要求4所述的复合基体用钨钴硬质合金的制备方法，其特征是：其烧结过程为真空低压一体化烧结，烧结温度为1400℃-1440℃。
9.根据权利要求5所述的复合基体用钨钴硬质合金的制备方法，其特征是：其烧结过程为真空低压一体化烧结，烧结温度为1400℃-1440℃。
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