CN111235451A - 一种表面具有金字塔形貌的硬质合金及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种表面具有金字塔形貌的硬质合金及其制备方法，属于硬质合金材料技术领域。本发明采用精确配制的特殊硬质合金原材料配方，同时采用真空液相烧结工艺制备硬质合金，所制备的硬质合金具有金字塔表面形貌。实施例的结果表明，本发明制备的硬质合金的相对密度高于99.0％，硬度为16～18GPa，断裂韧性为6～9MPa·m^1/2。因此，本发明制备的硬质合金表面具有特殊形貌、相对密度高、硬度高、耐磨性好等优点。本发明的制备原材料、工艺和设备均相对简单，制造成本低。

Description

一种表面具有金字塔形貌的硬质合金及其制备方法

技术领域

本发明涉及硬质合金材料技术领域，尤其涉及一种表面具有金字塔形貌的硬质合金及其制备方法。

背景技术

硬质合金是由高硬度难熔的金属碳化物粉末(WC、TiC等)为主相，以过渡族金属钴(Co)、镍(Ni)、钼(Mo)、铁(Fe)等作为粘结相高温烧结而成的一种合金材料。硬质合金多采用金属粉末冶金工艺、高温液相烧结的方法进行制备。硬质合金具有高强度、高硬度、高韧性等许多优异性能，故而被广泛地应用于切削、钻孔、采矿、工具成形及耐磨零件等领域。与高速钢相比，硬质合金具有较好的红硬性，当温度超过600℃时，其硬度高于室温下的高速钢；当温度超过1000℃时，其硬度仍然高于常温碳钢。

鉴于硬质合金刀具正在向高效、高精度、高可靠性和专用化方向发展，并且由于在高速切削加工中所产生的切削热对硬质合金刀具的磨损比常规切削高得多，对硬质合金材料的硬度、强度、耐磨性、韧性、抗冲击能力、高的红硬性和化学稳定性有更高的要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种表面具有金字塔形貌的硬质合金及其制备方法，本发明的方法制备的硬质合金表面具有金字塔形貌，且该硬质合金具有相对密度高、韧性高、耐磨性好、使用寿命长的优点，同时具有相对较高的硬度。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种表面具有金字塔形貌的硬质合金的制备方法，包括以下步骤：

将硬质合金原料与成形剂混合，进行球磨，干燥后，得到混合粉体；

将所述混合粉体进行压制，将所得坯体进行冷等静压，得到成型毛坯；

将所述成型毛坯依次进行预烧结和真空液相烧结，得到表面具有金字塔形貌的硬质合金；

所述硬质合金原料包括以下质量百分含量的组分：

碳化钨70～80％，钴粉7～15％，镍粉8％，钼粉2％，碳化钛2～3％，氮化钛1～2％。

优选的，所述成形剂为石蜡，所述硬质合金原料与成形剂的质量比为1:0.01～0.03。

优选的，所述球磨介质为四氯化碳，所述球磨的时间为24～48h，所述球磨的转速为200～300r/min，所述球磨的球料比为5～10:1。

优选的，所述干燥的温度为70～80℃，所述干燥的时间为2～4h。

优选的，所述冷等静压的压力为100～150MPa；所述冷等静压的升压时间为5～10min，保压时间为5～10min。

优选的，所述预烧结的温度为600～900℃，保温时间为1h，真空度为10E^-1～10E^{- 2}Pa。

优选的，所述真空液相烧结的温度为1350～1450℃，保温时间为1～2.5h，真空度为10E^-2～10E^-3Pa。

优选的，所述硬质合金原料中各组分的粒径独立地为0.5～2.0μm。

本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的表面具有金字塔形貌的硬质合金。

优选的，所述表面具有金字塔形貌的硬质合金的维氏显微硬度为16～18GPa，断裂韧性为6～9MPam^1/2，相对密度为99.0％以上。

本发明提供了一种表面具有金字塔形貌的硬质合金的制备方法，包括以下步骤：将硬质合金原料与成形剂混合，进行球磨，干燥后，得到混合粉体；将所述混合粉体进行压制，将所得坯体进行冷等静压，得到成型毛坯；将所述成型毛坯依次进行预烧结和真空液相烧结，得到表面具有金字塔形貌的硬质合金；所述硬质合金原料包括以下质量百分含量的组分：碳化钨70～80％，钴粉7～15％，镍粉8％，钼粉2％，碳化钛2～3％，氮化钛1～2％。本发明采用精确配制的特殊硬质合金原材料配方，同时采用真空液相烧结工艺制备的硬质合金从合金内部到合金表面呈现梯度成份变化，表面覆盖较为密实的缺碳相富钴层，内部为匀质相硬质合金，在表面的富钴层中局部呈现锥形凸起，类似金字塔形状，故称为金字塔形貌，而且由于富钴层完整覆盖在合金表层，且该层厚度较厚，厚度约为10～40微米，故本发明制备的硬质合金具有较高的致密性。实施例的结果表明，本发明制备的硬质合金的相对密度为99.0％以上，硬度为16～18GPa，断裂韧性为6～9MPa·m^1/2。因此，本发明制备的硬质合金表面具有特殊形貌、相对密度高、硬度高、耐磨性好等优点。

本发明的制备原材料、工艺和设备均相对简单，制造成本低。

附图说明

图1为实施例1制备的硬质合金在300μm倍率下的SEM图；

图2为实施例1制备的硬质合金在100μm倍率下的SEM图；

图3为实施例1制备的硬质合金在50μm倍率下的SEM图；

图4为实施例1制备的硬质合金在20μm倍率下的SEM图；

图5为实施例1制备的硬质合金在10μm倍率下的细节SEM图；

图6为实施例1制备的硬质合金在2.0μm倍率下的细节SEM图；

图7为实施例1制备的硬质合金在30μm倍率下的SEM图；

图8为实施例1制备的硬质合金XRD谱图；

图9为实施例1制备的硬质合金在100μm倍率下的EDS线扫的细节SEM图。

具体实施方式

本发明提供了一种表面具有金字塔形貌的硬质合金的制备方法，包括以下步骤：

将硬质合金原料与成形剂混合，进行球磨，干燥后，得到混合粉体；

将所述混合粉体进行压制，将所得坯体进行冷等静压，得到成型毛坯；

将所述成型毛坯依次进行预烧结和真空液相烧结，得到表面具有金字塔形貌的硬质合金；

所述硬质合金原料包括以下质量百分含量的组分：

碳化钨70～80％，钴粉7～15％，镍粉8％，钼粉2％，碳化钛2～3％，氮化钛1～2％。

在本发明中，若无特殊说明，所需制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。

本发明将硬质合金原料与成形剂混合，进行球磨，干燥后，得到混合粉体。在本发明中，所述硬质合金原料包括以下质量百分含量的组分：碳化钨70～80％，钴粉7～15％，镍粉8％，钼粉2％，碳化钛2～3％，氮化钛1～2％。

以质量百分含量计，本发明所述硬质合金原料包括碳化钨70～80％，优选为73～76％，进一步优选为75％。在本发明中，所述碳化钨以粉末的形式使用，所述碳化钨的粒径优选为0.5～2.0μm，更优选为1.0～2.0μm。本发明利用碳化钨作为硬质合金的基础原料。

以质量百分含量计，本发明所述硬质合金原料包括钴粉7～15％，优选为9～10％。在本发明中，所述钴粉的粒径优选为0.5～2.0μm，更优选为1.0～1.5μm。

以质量百分含量计，本发明所述硬质合金原料包括镍粉8％。在本发明中，所述镍粉的粒径优选为0.5～2.0μm，更优选为1.0～1.5μm。

以质量百分含量计，本发明所述硬质合金原料包括钼粉2％。在本发明中，所述钼粉的粒径优选为0.5～2.0μm，更优选为1.0～1.5μm。本发明所用钼粉能够作为晶粒生长抑制剂，阻碍晶粒的异常生长，从而具有使晶粒均匀化、细化碳化钨晶粒的作用。

以质量百分含量计，本发明所述硬质合金原料包括碳化钛2～3％，优选为2.2～2.6％，进一步优选为2.5％。在本发明中，所述碳化钛以粉末的形式使用，所述碳化钛的粒径优选为0.5～2.0μm，更优选为1.0～1.5μm。本发明利用碳化钛作为晶粒生长抑制剂，能够细化碳化钨的晶粒，提高硬质合金的性能。

以质量百分含量计，本发明所述硬质合金原料包括氮化钛1～2％，优选为1.2～1.6％，更优选为1.5％。在本发明中，所述氮化钛以粉末的形式使用，所述氮化钛的粒径优选为0.5～2.0μm，更优选为1.0～1.5μm。本发明使用的氮化钛为超硬化合物，能够改善合金硬度、增强基体硬度并改善耐磨性，同时氮化钛还可以起到晶粒生长抑制剂的作用，在一定程度上抑制碳化钨晶粒异常长大，提高硬质合金硬度和耐磨性，改善硬质合金韧性不足的问题。

在本发明所述硬质合金原料中，钴粉、镍粉和钼粉共同作为粘结剂，该混合粘结剂的含量(17～25wt％)比现有的硬质合金粘结剂的含量高(6～12wt％)，能够使细粒度硬质相碳化钨、碳化钛、氮化钛与混合粘结剂充分接触，增加粘结面积，提高粘结力，从而提高了合金的韧性和致密性。本发明控制碳化钨、钴粉、镍粉、钼粉、碳化钛、氮化钛的添加比例，能够使得硬质合金具有较好的综合力学性能。

在本发明中，所述硬质合金原料中各组分的纯度优选独立地≥99.9％。

在本发明中，所述成形剂优选为石蜡，所述硬质合金原料与成形剂的质量比优选为1:0.01～0.03，更优选为1:0.02。本发明优选在研磨罐中进行所述球磨，本发明对所述研磨罐的型号没有特殊的限定，选用本领域熟知型号的硬质合金研磨罐即可。在本发明中，所述球磨的介质优选为四氯化碳；本发明对所述球磨的介质的用量没有特殊的限定，能够实现球磨即可；例如在本发明的实施例中，所述四氯化碳的用量具体为50mL。本发明优选先将成形剂在50～70℃条件下溶解在球磨介质中后再添入研磨罐，与硬质合金原料混合。本发明对所述成形剂与硬质合金原料的混合过程没有特殊的限定，直接将溶解在球磨介质中的成形剂与硬质合金原料分别置于研磨罐中即可。

在本发明中，所述球磨的时间优选为24～48h，更优选为30～40h；所述球磨的转速优选为200～300r/min，更优选为230～260r/min；所述球磨的球料比优选为5～10:1，更优选为6～8:1。在本发明所述球磨过程中，各原料成分之间不会发生化学反应，所得硬质合金原料的化学稳定性好。本发明所用碳化钨的粉末粒度小，在合金原料球磨的过程中，在所述球料比条件下进行球磨的球磨效果好，且可减少球磨的时间，进而缩短硬质合金的生产周期，降低生产成本。

在本发明中，所述干燥的温度优选为70～80℃，更优选为75℃，所述干燥的时间优选为2～4h，更优选为2.5～3.5h。完成所述干燥后，本发明优选将所得粉体过筛，过筛所用筛网的粒径优选为200目，得到混合粉体。

得到混合粉体后，本发明将所述混合粉体进行压制，将所得坯体进行冷等静压，得到成型毛坯。本发明对所述压制的过程没有特殊的限定，选用本领域熟知的过程即可。本发明优选在室温下进行所述压制；本发明对所述坯体的尺寸没有特殊的限定，在本发明的实施例中，所述坯体的尺寸具体为

本发明所用硬质合金原料的颗粒形状多为球形，压坯成型性较好。

在本发明中，所述冷等静压的压力优选为100～150MPa，更优选为120～140MPa；所述冷等静压的升压时间优选为5～10min，更优选为6～8min；所述冷等静压的保压时间优选为5～10min，更优选为6～8min。

得到成型毛坯后，本发明将所述成型毛坯依次进行预烧结和真空液相烧结，得到表面具有金字塔形貌的硬质合金。在本发明中，所述预烧结的温度优选为600～900℃，更优选为700～800℃，保温时间优选为1h；所述预烧结的真空度优选为10E^-1～10E^-2Pa。

完成所述预烧结后，本发明优选不进行任何处理，直接将预烧结所得毛坯进行真空液相烧结。在本发明中，所述真空液相烧结的温度优选为1350～1450℃，更优选为1400℃，保温时间优选为1～2.5h，更优选为1.5～2.0h；真空度优选为10E^-2～10E^-3Pa。在升温至真空烧结温度过程中，钴粉和镍粉在1280～1340℃内会呈现为液相状态，实现毛坯的真空液相烧结。在真空液相烧结过程中，钴粉和镍粉分别在1300℃与1350℃左右呈现液相状态，所添加的金属Mo在低于液相温度时以Mo₂C的形式存在(当烧结温度超过500℃时Mo与C发生化学反应生成Mo₂C，且随着温度的升高，Mo₂C量增多，当温度超过1000℃时，Mo几乎完全转变为Mo₂C)，达到液相状态时完全溶解，其与TiC及TiN能够降低WC在液相Co与Ni中的溶解度，从而有一定的抑制WC晶粒生长的作用。

完成所述真空液相烧结后，本发明优选不进行任何后处理，直接得到表面具有金字塔形貌的硬质合金。

本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的表面具有金字塔形貌的硬质合金。本发明所述制备方法制备的硬质合金，从合金内部到合金表面呈现梯度成份变化，表面覆盖较为密实的缺碳相富钴层内部为匀质相硬质合金，在富钴层中局部呈现锥形凸起，类似金字塔形状，故称为金字塔形貌。此外，由于富钴层完整覆盖在合金表层，且该层厚度较厚，厚度约为10～40μm，故本发明制备的硬质合金具有较高的致密性，采用阿基米德法测量合金密度，其相对密度高达99.0％以上；采用压痕法测试其断裂韧性，断裂韧性值平均接近9.0MPa·m^1/2；且所述表面具有金字塔形貌的硬质合金的维氏显微硬度为16～18GPa，经40N、时间30min旋转摩擦磨损测试过程中未见合金表面有明显磨痕、更无崩块、颗粒剥落等失效，耐磨性高。

下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

所用硬质合金原料的各组分及其含量如下(总重量为100g)：

组分	碳化钨	钴粉	钼粉	镍粉	碳化钛	氮化钛
							重量(g)	76	10	2	8	3	1
重量百分比(％)	76	10	2	8	3	1

其中，碳化钨、碳化钛、氮化钛的粒度均为2μm，钴粉、镍粉、钼粉的粒度均为1μm，纯度均为99.9％以上。

制备方法：

将上述硬质合金原料加入研磨罐，再将2wt.％的固体石蜡在50～70℃条件下溶解在50mL四氯化碳中，再将溶解后石蜡注入研磨罐，进行球磨48h(球磨转速为250r/min，球料比为10:1)，然后在80℃下进行干燥，使用200目的筛网对干燥后的粉体进行过筛，得到混合粉体；

在室温下，将所述混合粉体压制成

的坯体，然后在5min内升压至150MPa，进行冷等静压，保压5min，得到成型毛坯；

将所述成型毛坯在900℃下进行预烧结(真空度为10E^-1～10E^-2Pa)，保温1h；将预烧结后的样品在1350℃的温度下进行真空液相烧结(真空度为10E^-2～10E^-3Pa)，保温1.5小时，得到硬质合金。

性能测试

1)对实施例1制备的硬质合金进行SEM表征，结果见图1～7。其中，由图1～4可知，本发明制备的硬质合金表面具有金字塔形貌；图5～7为实施例制备的硬质合金的金字塔形貌的细节图。由图1～6可知，本发明制备的硬质合金平整的表面上局部形成了大量锥形凸起物，外形类似金字塔形貌；且表层表现为银色，这使得硬质合金表面层具有类似于金属光泽的亮银色。

图7为硬质合金的侧面SEM图，由图可知，本发明制备的硬质合金分为上下两部分，其中上部分为Co盖层(见表1结论)，表面具有约40μm厚度的富钴层，富钴层内部是匀质硬质合金相，由于富钴层较厚，硬质合金表面较为完整，表面缺陷较少，这使得该硬质合金具有较高的致密性。

2)对实施例1制备的硬质合金的表面进行XRD表征，结果见图8。由图可知，本实施例制备的硬质合金的表面主要物相为WC、Co、Mo和Ni，并且所制备的硬质合金没有缺碳相存在。

3)对实施例1制备的硬质合金的表面金字塔形貌部分进行EDS线扫描测试如图9所示，所得元素含量见表1。

表1实施例1制备的硬质合金的EDS测试数据

由表1可知，硬质合金的表面金字塔部分为碳化物，主要成分为WC与Co；由于碳化物硬度较高，Co、Ni、Mo混合结合剂成分韧性较高，所以本发明制备的硬质合金表面兼具较好的硬度和韧性，综合力学性能较优；W、C元素含量高。

4)采用阿基米德法测量实施例1制备的硬质合金的密度，结果发现，其相对密度高达99.2％，这说明硬质合金具有较高的致密性。

5)采用压痕法测试实施例1制备的硬质合金的断裂韧性，结果发现，其断裂韧性值为8.23MPam^1/2，这说明硬质合金的韧性高。

6)采用维氏硬度计测量实施例1制备的硬质合金的硬度，压力为294N，保压15s。结果发现，所述表面具有金字塔形貌的硬质合金的维氏显微硬度为17.01GPa，说明该硬质合金的硬度高。

7)将实施例1制备的硬质合金经50N、时间30min旋转摩擦磨损测试，过程中未见合金表面有明显磨痕、更无崩块、颗粒剥落等失效，这说明制备的硬质合金的耐磨性高。

实施例2

所用硬质合金原料的各组分及其含量如下(总重量为100g)：

组分	碳化钨	钴粉	钼粉	镍粉	碳化钛	氮化钛
							重量(g)	80	7	2	8	2	1
重量百分比(％)	80	7	2	8	2	1

其中，碳化钨、碳化钛、氮化钛的粒度均为2μm，钴粉、镍粉、钼粉的粒度均为1μm，纯度均为99.9％以上。

制备方法：

将上述硬质合金原料加入研磨罐，再将2wt.％的固体石蜡在50～70℃条件下溶解在50mL四氯化碳中，再将溶解后石蜡注入研磨罐，进行球磨48h(球磨转速为300r/min，球料比为10:1)，然后在80℃下进行干燥，使用200目的筛网对干燥后的粉体进行过筛，得到混合粉体；

在室温下，将所述混合粉体压制成

的坯体，然后在5min内升压至150MPa，进行冷等静压，保压5min，得到成型毛坯；

将所述成型毛坯在900℃下进行预烧结(真空度为10E^-1～10E^-2Pa)，保温1h；将预烧结后的样品在1350℃的温度下进行真空液相烧结(真空度为10E^-2～10E^-3Pa)，保温1.5小时，得到硬质合金。

性能测试

1)采用阿基米德法测量实施例2制备的硬质合金的密度，结果发现，其相对密度高达99.3％，这说明硬质合金具有较高的致密性。

2)采用压痕法测试实施例2制备的硬质合金的断裂韧性，结果发现，其断裂韧性值为8.07MPam^1/2，这说明硬质合金的韧性高。

3)采用维氏硬度计测量实施例2制备的硬质合金的硬度，压力为294N，保压15s。结果发现，所述表面具有金字塔形貌的硬质合金的维氏显微硬度为17.22GPa，说明该硬质合金的硬度高。

4)将实施例2制备的硬质合金经50N、时间30min旋转摩擦磨损测试，过程中未见合金表面有明显磨痕、更无崩块、颗粒剥落等失效，这说明制备的硬质合金的耐磨性高。

实施例3

所用硬质合金原料的各组分及其含量如下(总重量为100g)：

组分	碳化钨	钴粉	钼粉	镍粉	碳化钛	氮化钛
							重量(g)	72	13	2	8	3	2
重量百分比(％)	72	13	2	8	3	2

其中，碳化钨、碳化钛、氮化钛的粒度均为2μm，钴粉、镍粉、钼粉的粒度均为1μm，纯度均为99.9％以上。

制备方法：

将上述硬质合金原料加入研磨罐，再将2wt.％的固体石蜡在50～70℃条件下溶解在50mL四氯化碳中，再将溶解后石蜡注入研磨罐，进行球磨48h(球磨转速为260r/min，球料比为10:1)，然后在80℃下进行干燥，使用200目的筛网对干燥后的粉体进行过筛，得到混合粉体；

在室温下，将所述混合粉体压制成

的坯体，然后在5min内升压至150MPa，进行冷等静压，保压5min，得到成型毛坯；

将所述成型毛坯在900℃下进行预烧结(真空度为10E^-1～10E^-2Pa)，保温1h；将预烧结后的样品在1400℃的温度下进行真空液相烧结(真空度为10E^-2～10E^-3Pa)，保温2小时，得到硬质合金。

性能测试

1)采用阿基米德法测量实施例3制备的硬质合金的密度，结果发现，其相对密度高达99.5％，这说明硬质合金具有较高的致密性。

2)采用压痕法测试实施例3制备的硬质合金的断裂韧性，结果发现，其断裂韧性值为8.85MPam^1/2，这说明硬质合金的韧性高。

3)采用维氏硬度计测量实施例3制备的硬质合金的硬度，压力为294N，保压15s。结果发现，所述表面具有金字塔形貌的硬质合金的维氏显微硬度为16.96GPa，说明该硬质合金的硬度高。

4)将实施例3制备的硬质合金经50N、时间30min旋转摩擦磨损测试，过程中未见合金表面有明显磨痕、更无崩块、颗粒剥落等失效，这说明制备的硬质合金的耐磨性高。

由以上实施例可知，本发明提供了一种表面具有金字塔形貌的硬质合金及其制备方法，本发明制备的硬质合金的相对密度高于99.0％，硬度为16～18GPa，断裂韧性为6～9MPa·m^1/2。因此，本发明制备的硬质合金表面具有特殊形貌、相对密度高、硬度高、耐磨性好等优点。本发明的制备原材料、工艺和设备均相对简单，制造成本低。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种表面具有金字塔形貌的硬质合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将硬质合金原料与成形剂混合，进行球磨，干燥后，得到混合粉体；

将所述混合粉体进行压制，将所得坯体进行冷等静压，得到成型毛坯；

将所述成型毛坯依次进行预烧结和真空液相烧结，得到表面具有金字塔形貌的硬质合金；

所述硬质合金原料包括以下质量百分含量的组分：

碳化钨70～80％，钴粉7～15％，镍粉8％，钼粉2％，碳化钛2～3％，氮化钛1～2％。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述成形剂为石蜡，所述硬质合金原料与成形剂的质量比为1:0.01～0.03。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨介质为四氯化碳，所述球磨的时间为24～48h，所述球磨的转速为200～300r/min，所述球磨的球料比为5～10:1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为70～80℃，所述干燥的时间为2～4h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷等静压的压力为100～150MPa；所述冷等静压的升压时间为5～10min，保压时间为5～10min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预烧结的温度为600～900℃，保温时间为1h，真空度为10E^-1～10E^-2Pa。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空液相烧结的温度为1350～1450℃，保温时间为1～2.5h，真空度为10E^-2～10E^-3Pa。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硬质合金原料中各组分的粒径独立地为0.5～2.0μm。

9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的表面具有金字塔形貌的硬质合金。

10.根据权利要求9所述的表面具有金字塔形貌的硬质合金，其特征在于，所述表面具有金字塔形貌的硬质合金的维氏显微硬度为16～18GPa，断裂韧性为6～9MPam^1/2，相对密度为99.0％以上。

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