CN103949647B

CN103949647B - 一种自扩散梯度功能复合刀具材料及其制备方法

Info

Publication number: CN103949647B
Application number: CN201410129469.5A
Authority: CN
Inventors: 邹斌; 黄传真; 王军; 季文彬; 刘含莲; 姚鹏; 朱洪涛; 徐开涛
Original assignee: Shandong University
Current assignee: Shanghai Ativ Machinery Technology Co Ltd
Priority date: 2014-04-01
Filing date: 2014-04-01
Publication date: 2016-06-08
Anticipated expiration: 2034-04-01
Also published as: CN103949647A

Abstract

本发明涉及一种自扩散梯度功能复合刀具材料及其制备方法，将超细Ti(C₅N₅)粉、超细WC粉、纳米Ni粉和纳米Mo粉球磨制得基体复合粉体；将TiB₂-TiC共晶粉、Al₂O₃粉、超细VC粉和纳米Ni粉球磨制得表层复合粉体；首先称取少许表层复合粉体置于石墨模具中压实，然后再称取基体复合粉体置于压实的表层复合坯体之上再压实，最后称取少许表层复合粉体置于压实的基体复合坯体之上再压实；放入真空高温烧结炉内直接加热并缓慢加压烧成。本发明通过扩散烧结制备出层间组分相容性和界面结合良好的自扩散梯度功能复合刀具材料，其具有表层硬而耐磨、亚表层韧而抗表层剥落、整体强而抗断裂的特点。

Description

一种自扩散梯度功能复合刀具材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种自扩散梯度功能复合刀具材料及其制备，特别涉及制备表面硬、亚表层韧和整体强的具有梯度力学性能且层间界面无开裂的复合刀具材料，属于新材料技术领域。

背景技术

高速切削技术是一种先进现代制造技术，已被广泛地应用到航空、航天、汽车和兵器等制造领域，刀具技术是高速切削技术中的关键技术。通过梯度设计方法制备的硬质合金涂层刀具材料已成为应用最为广泛的刀具种类之一，其是通过在硬质合金上涂覆或沉积一层或多层耐磨材料而改善刀具的切削性能；然而涂层与基体的大物相跃变使制备中层间易产生热应力而形成危险裂纹，在难加工材料的高速切削加工中很容易使涂层剥落而造成刀具寿命短和加工效率低；虽然在涂层之前对基体进行梯度烧结处理，提高了基体与涂层的结合力，但涂层厚度始终受到限制，并且高速加工中涂层一旦剥落，刀具即无法重磨使用，同时该类刀具从基体到涂层的制备工艺较复杂,成本较高。

专利CN103553618A公开了一种超细碳化钒增强陶瓷刀具材料的制备方法，将TiB₂-TiC共晶粉体、超细VC粉体、Al₂O₃粉和纳米Ni粉装入球磨机中，用Al₂O₃球球磨10-50小时后干燥并将混合粉末用200目筛过筛；将过筛后的混合粉末置于石墨容器中封闭，将石墨容器放入真空高温烧结炉内直接加热并缓慢加压，在30-50分钟内温度升至1650℃，压力升至30MPa，在1650℃温度、30MPa压力下保温30±10分钟，停止加热自然冷却。该发明利用超细VC与TiB₂和TiC的良好相容性，在烧结过程中使VC能固溶进入TiC颗粒中形成固溶体，净化复合材料的晶界，阻止烧结过程中基体晶粒的异常长大，达到细化晶粒的目的，提高复合材料的综合力学性能。专利CN102094144A公开了一种超细WC颗粒增韧补强TiB₂基复合陶瓷刀具材料及其制备方法。制备超细WC颗粒增韧补强TiB₂基复合陶瓷刀具材料的混合粉末成分(质量比％)为：TiB₂70-75％、WC18-22％、Ni4-8％、Mo0-4％。制备工艺路线为:(1)将按比例配制的TiB₂、WC、Ni、Mo混合粉末装入缸式球磨机中，用硬质合金球磨24小时后用200目筛过筛；(2)将过筛后的配料装入上下封闭的石墨容器，再放入真空高温烧结炉内；(3)采用分阶段加压和阶梯逐步升温热压烧结制备TiB₂-WC复合陶瓷刀具材料。上述两个专利制备的是均质复合陶瓷刀具材料，即刀具材料的微观结构和力学性能在表面及其内部都是一样的；但要制备梯度的非均质复合陶瓷刀具材料，即材料由表及里的微观结构和力学性能呈现梯度的变化规律，还需要选择合适的材料组分并将具有不同物理化学相容性的组分整体进行烧结，并达到层间界面的低损伤结合。

专利CN101525235A一种多功能梯度复合陶瓷刀具材料的制备方法。该发明用高强度、高韧性和高弹性模量的硬质合金作为增强材料,上层为WC基纳米复合粉末WC+ZRO₂+AL₂O₃(WZA)，底层为硬质合金粉末WC+MO(WM)；或上下层为WC基纳米复合粉末WZA，中间为硬质合金粉末WM，在氮气气氛中热压烧结，利用WC基纳米复合材料的高硬度、高化学稳定性、高耐磨性和硬质合金的高强度、高断裂韧性，提高刀具材料的抗弯强度、断裂韧性和耐磨性能等。该专利所利用的层间结构为物理叠加而形成，层间损伤不容易控制。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术不足，而提供一种自扩散梯度功能复合刀具材料及其制备方法，以Ti(C₅N₅)和WC等为基体组分，以Al₂O₃(稳定性优)、TiB₂(高温硬度高)和TiC(耐磨性好)等为表层组分，以Ni和Co等为金属粘结相，通过坯体铺层和精细化大压力烧结，在表层和基体层之间自扩散形成含大量金属Ni池的亚表层韧化相，使制备的刀具材料具有表层硬度高、亚表层韧性好和整体强度高的特点，该制备方法制备的刀具材料质量优良、成本低廉和工艺简单。

本发明采取的技术方案为：

一种自扩散梯度功能复合刀具材料，由表及里具有三层显微结构：表层、亚表层和基体，其中表层为富含TiB₂、TiC和Al₂O₃的硬质耐磨相，亚表层为富含Ni相和(Ti,Mo)(C₅N₅)固溶体的韧化复合相，基体为富含Ti(C₅N₅)和WC的强化相。

所述的表层厚度约为150～200μm，亚表层厚度约为50～80μm。

所述的自扩散梯度功能复合刀具材料的制备方法，包括步骤如下：

(1)将超细Ti(C₅N₅)粉、超细WC粉、纳米Ni粉和纳米Mo粉(均为市购产品)装入盛有硬质合金球的球磨桶中，放在球磨机上球磨10-50小时后干燥并用200筛过筛，制得基体复合粉体，备用；

(2)将TiB₂-TiC共晶粉、Al₂O₃粉、超细VC粉和纳米Ni粉(均为市购产品)装入盛有氧化铝球的球磨桶中，放在球磨机上球磨30-50小时后干燥并用200目筛过筛，制得表层复合粉体，备用；

(3)首先称取少许表层复合粉体置于石墨模具中压实，然后再称取基体复合粉体置于压实的表层复合坯体之上再压实，最后称取少许表层复合粉体置于压实的基体复合坯体之上再压实；三者的质量比为：1:15-25:1。

(4)将装有压实坯体的石墨容器封闭，并放入真空高温烧结炉内直接加热并缓慢加压，在40-60分钟内温度升至1550℃，压力升至30MPa，在1550℃温度和30MPa压力下保温保压30±10分钟后，停止加热自然冷却。

上述步骤(1)所述的原料质量百分比组成为超细Ti(C₅N₅)粉70～88wt％(粒度为0.5～0.8μm)、超细WC粉0～15wt％(粒度为0.4～0.6μm)、纳米Ni粉9～12wt％、纳米Mo粉2～4wt％。

上述步骤(2)所述的原料质量百分比组成为TiB₂-TiC共晶粉70～75wt％、超细VC粉0.1～5.0wt％(粒度为0.4～0.6μm)、Al₂O₃粉18.0～20.0wt％、纳米Ni粉6.0～8.0wt％。

TiB₂-TiC共晶粉中TiB₂与TiC质量比7:3。

本发明将TiB₂-TiC+Al₂O₃复合组分作为表层铺层于Ti(C₅N₅)+WC基体复合组分上，利用烧结时表层和基体组分间C:N比的差异而引起N元素外扩散和Ti元素内扩散，由此形成物质空位，在大烧结压力的作用下驱动Ni粘结相的流动，而在表层和基体层之间扩散形成含大量金属Ni池的(Ti,Mo)(C₅N₅)固溶体亚表层相。

本发明制备的复合刀具材料由表及里具有三层显微结构：表层，亚表层和基体，层间界面显微结构无裂纹和气孔等缺陷，实现了刀具材料由表及里力学性能梯度功能变化，表层比基体的显微硬度提高近10GPa(表层显微硬度达28GPa)、亚表层具有最高韧性(韧性达10～12MPa.m^1/2)、整体强度为1214～1350MPa，含高含量金属相的亚表层同时表现出强抗裂纹扩展能力。本发明的层间结构是通过化学扩散的方法形成，即中间亚表层是在烧结过程中利用层组分之间的物质传质而扩散形成，其形成机理与所采用的组分有关，比层间结构的物理叠加效果更好。

该方法制备的梯度功能复合刀具材料适合制作用于切削加工高温合金系列难加工材料的刀具，且成本低，设备及工艺简单，易于产业化。

本发明利用陶瓷相的高硬度和高热化学稳定性、硬质合金或金属陶瓷的高强度，通过扩散烧结制备出层间组分相容性和界面结合良好的自扩散梯度功能复合刀具材料，其具有表层硬而耐磨、亚表层韧而抗表层剥落、整体强而抗断裂的特点。

附图说明

图1为实施例1制得自扩散梯度功能复合刀具材料抛光横截面SEM图，a为截面图，b为放大图，c为A点能谱图，d为B点能谱图。

图2为实施例1制得自扩散梯度功能复合刀具材料断面SEM图，a为断面，b为a中方框部分的放大图；

图3为实施例1制得自扩散梯度功能复合刀具材料由表及里力学性能变化图，a为断面测点，b为力学性能图。

具体实施方式

下面结合优选的实施例进一步说明。

实施例1

一种自扩散梯度功能复合刀具材料的制备方法：

(1)将9wt％的纳米Ni粉，3wt％的纳米Mo粉，15wt％的WC超细粉体和73wt％的超细Ti(C₅N₅)粉放入一个盛有硬质合金球的球磨桶中，放在球磨机上球磨48小时后干燥并用200目筛过筛，制得表层复合粉体，备用；

(2)将6.5wt％的纳米Ni粉，18.0wt％Al₂O₃粉，1.6wt％的超细VC粉，73.9wt％的TiB₂-TiC共晶粉体分布放入一个盛有氧化铝球的球磨桶中，放在球磨机上球磨48小时后干燥并用200目筛过筛，制得基体复合粉体，备用；

(3)首先使用电子天平称取少许表层复合粉体置于石墨模具中压实，然后再称取基体复合粉体置于压实的表层复合坯体之上再压实，最后称取少许表层复合粉体置于压实的基体复合坯体之上再压实；三者的质量比为：1:20:1。

(4)将装有坯体的石墨容器封闭，并放入真空高温烧结炉内直接加热并缓慢加压，在60分钟内温度升至1550℃，压力升至30MPa，在1550℃温度、30MPa压力下保温保压30分钟后，停止加热自然冷却；

实施例1产品的力学性能见表2。

实施例2

刀具材料组成和烧结氛围见表1，力学性能见表2，其他工艺条件同实施例1。

实施例3

实施例4

对比例

非梯度功能复合刀具材料组分见表1，力学性能见2，其他工艺条件同实施例1。

表1

表2

Claims

1.一种自扩散梯度功能复合刀具材料，其特征是，由表及里具有三层显微结构：表层，亚表层和基体，其中表层为富含TiB₂、TiC和Al₂O₃的硬质耐磨相，亚表层为富含Ni相和(Ti,Mo)(C₅N₅)固溶体的韧化复合相，基体为富含Ti(C₅N₅)和WC的强化相；所述的表层厚度为150～200μm，亚表层厚度为50～80μm。

2.权利要求1所述的自扩散梯度功能复合刀具材料的制备方法，其特征是，包括步骤如下：

(1)将超细Ti(C₅N₅)粉、超细WC粉、纳米Ni粉和纳米Mo粉装入球磨桶中，放在球磨机上球磨10-50小时后干燥并用200筛过筛，制得基体复合粉体，备用；

(2)将TiB₂-TiC共晶粉、Al₂O₃粉、超细VC粉和纳米Ni粉装入球磨桶中，放在球磨机上球磨30-50小时后干燥并用200目筛过筛，制得表层复合粉体，备用；

(3)首先称取少许表层复合粉体置于石墨模具中压实，然后再称取基体复合粉体置于压实的表层复合坯体之上再压实，最后称取少许表层复合粉体置于压实的基体复合坯体之上再压实；三层的质量比为1:15-25:1；

(4)将装有压实坯体的石墨模具封闭，并放入真空高温烧结炉内直接加热并缓慢加压，在40-60分钟内温度升至1550℃，压力升至30MPa，在1550℃温度和30MPa压力下保温保压30±10分钟后，停止加热自然冷却。

3.根据权利要求2所述的自扩散梯度功能复合刀具材料的制备方法，其特征是，步骤(1)的原料质量百分比组成为超细Ti(C₅N₅)粉70～88wt％，超细WC粉0～15wt％，纳米Ni粉9～12wt％，纳米Mo粉2～4wt％。

4.根据权利要求2所述的自扩散梯度功能复合刀具材料的制备方法，其特征是，超细Ti(C₅N₅)粉粒度为0.5～0.8μm，超细WC粉粒度为0.4～0.6μm，超细VC粉粒度为0.4～0.6μm。

5.根据权利要求2所述的自扩散梯度功能复合刀具材料的制备方法，其特征是，步骤(2)的原料质量百分比组成为TiB₂-TiC共晶粉70～75wt％，超细VC粉0.1～5.0wt％、Al₂O₃粉18.0～20.0wt％，纳米Ni粉6.0～8.0wt％。

6.根据权利要求2所述的自扩散梯度功能复合刀具材料的制备方法，其特征是，步骤(2)所述的TiB₂-TiC共晶粉中TiB₂与TiC质量比7:3。