CN101525235A

CN101525235A - 多功能梯度复合陶瓷刀具材料的制备方法

Info

Publication number: CN101525235A
Application number: CN200910020652A
Authority: CN
Inventors: 杨发展; 赵军; 宋清华; 艾兴
Original assignee: Shandong University
Current assignee: Shandong University
Priority date: 2009-04-16
Filing date: 2009-04-16
Publication date: 2009-09-09

Abstract

本发明属机械制造领域，涉及一种多功能梯度复合陶瓷刀具材料的制备方法。本发明用高强度、高韧性和高弹性模量的硬质合金作为增强材料，上层为WC基纳米复合粉末WC+ZrO₂+Al₂O₃(WZA)，底层为硬质合金粉末WC+Mo(WM)；或上下层为WC基纳米复合粉末WZA，中间为硬质合金粉末WM，在氮气气氛中热压烧结，利用WC基纳米复合材料的高硬度、高化学稳定性、高耐磨性和硬质合金的高强度、高断裂韧性，提高刀具材料的抗弯强度、断裂韧性和耐磨性能等。与普通硬质合金刀具相比，硬度提高15～20％；与陶瓷刀具相比，抗弯强度提高30～40％，断裂韧性提高25～40％。

Description

多功能梯度复合陶瓷刀具材料的制备方法

技术领域

本发明属机械制造领域，特别涉及多功能梯度复合陶瓷刀具材料的制备方法。

背景技术

在目前的刀具材料中，新型纳米复合刀具材料，特别是陶瓷基纳米复合刀具材料由于具有较高的硬度、耐磨性、耐高温性和较好的化学稳定性等独特性能，在高速切削加工领域得到广泛应用。专利号为89108322.7的中国专利，公开了一种ZrO₂增强Al₂O₃基复合陶瓷材料，该材料具有良好的化学稳定性。另外，由于Al₂O₃在铁中的溶解度只有WC在铁中溶解度的1/5，在加工中不易与铁基工件材料发生粘结扩散，因此，在加工铸铁类工件材料方面具有较强优势。但是，Al₂O₃基陶瓷的强度、断裂韧度、导热系数和抗热震性较低的缺点限制了其应用范围，在切削加工时容易发生破损，致使刀具寿命大幅降低。如邓建新(Deng Jianxin，Liu Lili，Liu Jianhua，etal.Failure mechanisms of TiB₂particle and SiC whisker reinforced Al₂O₃ ceramic cutting tools when machining nickel-basedalloys.International Journal of Machine Tools and Manufacture，45(2005)：1393-1401)等人开发的TiB₂和SiC增强Al₂O₃基陶瓷刀具材料，在加工镍基合金时，由于强度和断裂韧性较低，寿命较短。另外，陶瓷基刀具材料的导电性较差，在焊接刀具的加工中存在严重缺陷，其应用范围受到限制。专利号为02139711.2的中国专利，公开了一种WC基(WC-Co)硬质合金，该材料具有较好的可加工性、较高的强度和断裂韧性，以及较高的导热率而被广泛应用，但是由于粘结剂金属Co的软化点温度较低，导致刀具材料在高速切削中出现过早软化现象。同时，Co的化学活性较高，在高温下极易与其它元素发生反应，导致刀具出现严重扩散。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有刀具材料的不足，将硬质合金刀具和WC基纳米复合刀具材料的优势结合起来，提供一种具有高硬度、高强度、高韧性和具有良好高温稳定性的多功能梯度复合陶瓷刀具材料的制备方法。

本发明是通过以下方式实现的：

多功能梯度复合陶瓷刀具材料的制备方法，其特征包括以下步骤：

(1)纳米复合粉体的分散：首先以分子量为3000～5000的聚乙二醇为分散剂，以去离子水为分散介质，配制聚乙二醇质量分数为0.1～0.4％的水溶液；将粒度为2微米的VC粉末加入到配制的溶液中，配成0.1～0.4％wt％的悬浮液，超声搅拌分散；按照同样的方法，将粒度为1微米的TaC放入该溶液，配成含TaC质量分数为0.15wt％的悬浮液，超声并机械搅拌分散；将悬浮液的PH值调整为8.5～9.5，使悬浮液呈碱性，将纳米ZrO₂和纳米Al₂O₃粉末放入配制好的悬浮液中超声搅拌分散；分散搅拌中将混合液的温度加热至100℃。

(2)配方及混料：按质量百分比为5～20wt％纳米ZrO₂、1～8％wt纳米Al₂O₃、72～94wt％微米WC、0.2～5wt％微米VC和0.1～0.3wt％微米TaC配料，将微米WC和纳米ZrO₂及Al₂O₃与步骤(1)配制好的VC和TaC悬浮液进行混合，在混料桶中球磨60～72小时，再经过真空干燥、过筛，得到分散良好的纳米复合粉料WC+ZrO₂+Al₂O₃(WZA)；按质量百分比为90～94wt％微米WC和6～8wt％微米Mo进行配料，将其与步骤(1)配制好的VC和TaC悬浮液进行混合，在混料桶中高速球磨48～72小时，再经过真空干燥、过筛，得到分散良好的硬质合金粉料WC+Mo(WM)。

(3)制备及烧结：利用高纯度氮气保护，采用分段升温、均匀加压的热压烧结工艺制备。该刀具材料的结构为双层和三层，双层为WC基纳米复合材料/硬质合金材料，三层为WC基纳米复合材料/硬质合金材料/WC基纳米复合材料；在室温～1450℃烧结温度时，升温速度为70～80℃/分钟，压力均匀加至20MPa，保温10分钟；在1450～1600℃时，升温速度为70～100℃/分钟，烧结压力增至32～35MPa；保温阶段温度为1600℃，保温时间25～50分钟。

上述梯度复合刀具材料的制备方法，其特征是步骤(3)中双层多功能梯度复合刀具材料中的WC基纳米复合粉末WZA与硬质合金粉末WM的质量比(％)为：(14-17)∶(20-23)；三层多功能梯度复合刀具材料中的WC纳米复合粉末WZA与硬质合金粉末WM的质量比(％)为：(0.85-1.5)∶(4-5)∶(0.85-1.5)。

通过以上步骤，可制得粒度分布均匀、硬度高、耐磨性好、具有较高抗弯强度、断裂韧性以及抗高温性能的多功能梯度复合刀具材料。

实施效果：

本发明的技术关键在于从刀具材料的力学性能和切削性能的要求出发，研究以高强度、高韧性、高弹性模量的硬质合金材料为增强材料，表层为WC基纳米复合材料WZA，底层为硬质合金材料WM；或上下层为WC基纳米复合材料WZA，中间层为硬质合金材料WM，在热压烧结炉中高温高压成型。利用WC基纳米复合材料中基体颗粒WC与硬质合金基体颗粒WC之间界面的相似性，并结合WC基纳米复合材料的高硬度、高耐磨性、高化学稳定性和硬质合金的高强度、高韧性等优势，开发多功能梯度复合陶瓷刀具材料。

该多功能梯度复合陶瓷刀具材料是通过向WC基体中添加纳米ZrO₂和Al₂O₃材料，并控制ZrO₂和Al₂O₃材料的重量比，以VC和TaC作为晶粒生长抑制剂，通过湿法球磨制备出均匀的WC基纳米复合粉末，并与硬质合金粉末(WC+Mo)相结合，利用梯度叠层技术，将其分为双层或三层结构，采用分段温升、均匀加压的热压烧结技术，成功制备梯度复合陶瓷刀具材料。在该材料中，ZrO₂和Al₂O₃晶粒均匀分布在WC晶粒周围，ZrO₂的相变机制提高了基体相WC晶粒之间的界面结合强度，纳米Al₂O₃颗粒的加入细化了晶粒，使得材料的微观组织结构更为均匀。该材料具有硬度高、耐磨性好、高温稳定性较高的特点，同时，该材料的抗弯强度与陶瓷基刀具材料相比大幅提高。

具体实施方式

下面给出本发明的三个最佳实施例。

实施例1：

双层多功能梯度复合陶瓷刀具材料组分为：微米WC(0.4μm)+纳米ZrO₂(0.04μm)+纳米Al₂O₃(80nm)/WC(0.4μm)+微米Mo(2μm)，WC基纳米复合材料WZA中各组分的含量为：88.3wt％WC，10％wt ZrO₂，1％wt Al₂O₃，0.4wt％VC，0.3％wt TaC；硬质合金粉末WM中各组分含量为：91.3wt％WC，8％wt Mo，0.4wt％VC，0.3％wtTaC。以分子量为3000的聚乙二醇为分散剂，以去离子水为分散介质，配制含聚乙二醇0.25wt％的水溶液；将晶粒度分别为2微米和3微米的碳化矾和碳化钽粉末加入到该溶液中配成0.3％的悬浮液，放在超声分散搅拌机上分散10～20分钟，将纳米ZrO₂和纳米Al₂O₃粉末放入配制好的悬浮液中超声搅拌分散30～50分钟后，再将WC粉末倒入后超声分散搅拌20分钟，将溶液从超声分散搅拌机上取下；硬质合金粉末按照同样的方法，将颗粒为0.4微米的WC放入含聚乙二醇0.25wt％的水溶液中，放在超声分散搅拌机上分散10～20分钟，再将晶粒度为2微米的金属Mo粉放入悬浮液中超声搅拌分散15分钟，从超声搅拌分散机上取下；将悬浮液的pH值调整为8.5～9.5，使悬浮液呈碱性。在混料桶中球磨混合60～72小时，再经过真空干燥、过筛，得到分散良好的复合粉末料。在高纯度氮气保护环境中，采用分段升温、均匀加压的热压烧结工艺制备材料。在烧结温度由室温～1450℃范围内，升温速度为70～80℃/分钟，烧结压力均匀加至20MPa，保温10分钟；在烧结温度1450～1600℃范围内，升温速度为70～100℃/分钟，烧结压力增至32～35MPa；保温阶段温度为1600℃，保温时间25～40分钟。

刀具材料的力学性能为：硬度HV18.5～19.5GPa，抗弯强度1220～1350MPa，断裂韧性为9～12MPa m^1/2。

实施例2：

双层多功能梯度复合陶瓷刀具材料组分为：微米WC(0.4μm)+纳米ZrO₂(0.04μm)+纳米Al₂O₃(80nm)/WC(0.4μm)+微米Mo(2μm)，WC基纳米复合材料WZA中各组分的含量为：92.3wt％WC，6％wtZrO₂，1％wtAl₂O₃，0.4wt％VC，0.3％wt TaC；硬质合金粉末WM中各组分含量为：91.3wt％WC，10％wt Mo，0.4wt％VC，0.3％wt TaC。以分子量为4000的聚乙二醇为分散剂，以去离子水为分散介质，配制含聚乙二醇0.25wt％的水溶液；粉末的混合、搅拌、分散和干燥同实施例1。在高纯度氮气保护环境中，采用分段升温、均匀加压的热压烧结工艺制备材料。在烧结温度由室温～1450℃范围内，升温速度为70～80℃/分钟，烧结压力均匀加至20MPa，保温5分钟；在烧结温度1450～1600℃范围内，升温速度为70～100℃/分钟，烧结压力增至32～35MPa；保温阶段温度为1600℃，保温时间25～35分钟。

刀具材料的力学性能为：硬度HV19～20.2GPa，抗弯强度1300～1500MPa，断裂韧性为8～10.4MPa m^1/2。

实施例3：

三层多功能梯度复合陶瓷刀具材料组分为：微米WC(0.4μm)+纳米ZrO₂(0.04μm)+纳米Al₂O₃(80nm)/WC(0.4μm)+微米Mo(2μm)/微米WC(0.4μm)+纳米ZrO₂(0.04μm)+纳米Al₂O₃(80nm)。三层多功能梯度复合陶瓷刀具材料中WC纳米复合粉末WZA各组分的含量为：88.3wt％WC，10％wt ZrO₂，1％wtAl₂O₃，0.4wt％VC，0.3％wt TaC；硬质合金粉末WM中各组分含量为：91.3wt％WC，8％wtMo，0.4wt％VC，0.3％wtTaC。以分子量为5000的聚乙二醇为分散剂，以去离子水为分散介质，配制含聚乙二醇为0.30wt％的水溶液；粉末的混合、搅拌、分散和干燥同实施例1。在高纯度氮气保护环境中，采用分段升温、均匀加压的热压烧结工艺制备材料。在烧结温度由室温～1450℃范围内，升温速度为70～80℃/分钟，烧结压力均匀加至20MPa，保温15分钟；在烧结温度1450～1600℃范围内，升温速度为70～100℃/分钟，烧结压力增至32～35MPa；保温阶段温度为1600℃，保温时间35～55分钟。

材料的力学性能为：硬度HV19.3～20.5GPa，抗弯强度1200～1300MPa，断裂韧性为8.5～9.7MPa m^1/2。

Claims

1.多功能梯度复合陶瓷刀具材料的制备方法，其特征包括以下步骤：

(1)纳米复合粉体的分散：首先以聚乙二醇为分散剂，以去离子水为分散介质，配制含聚乙二醇质量分数为0.1～0.4％的水溶液；将粒度为2微米的VC粉末加入到配制的溶液中，配成0.1～0.4％wt％的悬浮液，并进行超声分散和机械搅拌；按照同样的方法，将粒度为1微米的TaC放入该溶液，配成含TaC质量分数为0.15wt％的悬浮液，并进行超声分散和机械搅拌；将悬浮液的pH值调整为8.5～9.5，使悬浮液呈碱性，将纳米ZrO₂和纳米Al₂O₃粉末放入配制好的悬浮液中超声搅拌分散；分散搅拌中将混合液的温度加热至100℃；

(2)配方及混料：按质量百分比为5～20wt％纳米ZrO₂、1～8％wt纳米Al₂O₃、72～94wt％微米WC、0.2～5wt％微米VC和0.1～0.3wt％微米TaC进行配料，将微米WC和纳米ZrO₂及Al₂O₃与(1)配制好的VC和TaC悬浮液进行混合，在混料桶中球磨，再经过真空干燥、过筛，得到分散良好的纳米复合粉料WC+ZrO₂+Al₂O₃；按质量百分比为90～94wt％微米WC和6～8wt％微米Mo进行配料，将其与(1)配制好的VC和TaC悬浮液进行混合，在混料桶中球磨48小时，再经过真空干燥、过筛，得到分散良好的硬质合金粉料WC+Mo；

(3)制备及烧结：采用高纯度氮气保护，采用分段升温、均匀加压的热压烧结工艺制备

该刀具材料的结构为双层和三层，双层为WC基纳米复合材料/硬质合金材料，三层为WC基纳米复合材料/硬质合金材料/WC基纳米复合材料；在室温～1450℃烧结温度时，升温速度为70～80℃/分钟，压力均匀加至20MPa，保温10分钟；在1450～1600℃时，升温速度为70～100℃/分钟，烧结压力增至32～35MPa；保温阶段温度为1600℃，保温时间25～50分钟。

2.根据权利要求1所述的多功能梯度复合陶瓷刀具材料的制备方法，其特征是步骤(1)中配制所用聚乙二醇分子量为3000～5000，配制好的溶液与VC、TaC混合均匀后立即与纳米ZrO₂和Al₂O₃粉末混合，再与步骤(2)中的WC和ZrO₂混合，并超声分散20～30分钟，球磨60～72小时。

3.根据权利要求1所述的多功能梯度复合陶瓷刀具材料的制备方法，其特征是步骤(3)双层多功能梯度陶瓷刀具复合材料的组分及质量配比(％)WC+ZrO₂+Al₂O₃∶WC+Mo为(14-17)∶(20-23)。

4.根据权利要求1所述的多功能梯度复合陶瓷刀具材料的制备方法，其特征是步骤(3)三层多功能梯度陶瓷刀具复合材料组分及质量配比(％)WC+ZrO₂+Al₂O₃∶WC+Mo为(0.85-1.5)∶(4-5)∶(0.85-1.5)。