CN103524134A

CN103524134A - 一种氮化硅-碳氮化钛微纳米复合材料的制备方法

Info

Publication number: CN103524134A
Application number: CN201310450824.4A
Authority: CN
Inventors: 吕志杰
Original assignee: Shandong Jianzhu University
Current assignee: Shandong Jianzhu University
Priority date: 2013-09-29
Filing date: 2013-09-29
Publication date: 2014-01-22

Abstract

本发明通过向亚微米级氮化硅基体中添加纳米氮化硅、纳米碳化钛及亚微米碳氮化钛粉体，并添加MgO和Y₂O₃作为助烧结剂，通过合理的烧结工艺，制备出强韧性和硬度较高的复合材料，其中氮化硅晶粒长径比呈双峰分布，晶粒大小呈正态分布。该材料组织分布均匀，抗弯强度、断裂韧性、硬度和抗热震性都有显著提高。

Description

一种氮化硅-碳氮化钛微纳米复合材料的制备方法

技术领域

本发明属材料科学技术领域，特别涉及一种氮化硅-碳氮化钛微纳米复合材料的制备方法。

背景技术

氮化硅陶瓷由于具有较低的热膨胀系数、较高的热导率、较高的强度和韧性及抗热震性，使其成为最重要的结构陶瓷之一。氮化硅陶瓷目前广泛用于化工、冶金、机械、航空航天及汽车工业中的耐高温、抗氧化及高耐磨损等场合，例如涡轮叶片、涡轮增压器、陶瓷轴承及金属切削刀具等。然而氮化硅材料本身固有的脆性及较低的硬度往往限制了其应用范围。

通过向氮化硅陶瓷基体中添加第二相颗粒(如TiC、TiN、TiCN)、或晶须(如SiC晶须)是提高氮化硅陶瓷强韧性的最常用手段。另外，通过合理的烧结工艺，可使氮化硅晶粒长径比具有双峰分布特征，有效提高复合材料的性能。本发明通过向亚微米级氮化硅基体中添加纳米氮化硅、TiC颗粒及亚微米碳氮化钛粉体，并添加MgO和Y₂O₃作为助烧结剂，通过合理的烧结工艺，制备出强韧性和硬度较高的复合材料。

发明内容

为了克服现有技术中的缺陷，本发明提供一种氮化硅-碳氮化钛微纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一，纳米粉体的分散

纳米Si₃N₄粉末的分散，将纳米Si₃N₄粉末配成2vol％浓度水悬浮液，用滴管滴入氨水以用酸碱度计实时测量水悬浮液pH值，控制其pH值为9.5～10。Si3N4水悬浮液中所采用的分散剂为聚乙二醇(PEG)，分子量为1540，添加量为Si₃N₄粉末质量的0.35wt％。

纳米TiC粉末的分散，将纳米TiC粉末配成2vol％浓度的水悬浮液，滴入氨水以控制水悬浮液pH值，调节pH值为9.5～10。TiC水悬浮液采用的分散剂为分散剂为聚乙二醇，分子量为4000，添加量为TiC粉末质量的0.4wt％。

步骤二，复合粉末悬浮液的制备

混料时先将步骤一中所制得的纳米Si₃N₄悬浮液和纳米TiC悬浮液混合，接着将微米级Si₃N₄粉末、微米级TiC粉末和烧结助剂加入悬浮液中。将悬浮液装入混料桶，在球磨机上混料12小时，然后干燥、过筛，得到分散良好的复合粉末。所述复合粉末悬浮液中按质量百分比为68-78％微米Si3N4、2％纳米Si₃N₄、3％纳米TiC、12-22％微米TiCN和5％助烧结剂进行配料。所述烧结助剂选自MgO和Y₂O₃的混合物。所述MgO和Y₂O₃的质量比2：3。

步骤三，微纳米复合材料的烧结

将步骤二所得到的复合材料粉末装入石墨模具，采用分段升温、分段加压的真空热压烧结工艺，在低于1300℃时，升温速度为50-60℃/分钟，压力至15Mpa；在1300℃-1750℃时，升温速度为30-40℃/分钟，压力升至30Mpa；保温阶段温度为1750℃，压力维持30Mpa，保温时间为60分钟。

所述纳米Si₃N₄为非晶态，粒径为20mn；所述TiC的粒径为50nm。

所述微米级Si₃N₄和微米级TiC的粒径均为0.5um。

有益效果

制备出氮化硅-碳氮化钛微纳米复合材料，其中氮化硅晶粒长径比呈双峰分布，晶粒大小呈正态分布。该材料组织分布均匀，抗弯强度、断裂韧性、硬度和抗热震性都有显著提高。该微纳米复合材料的力学性能为：硬度HV15.95-17Gpa，抗弯强度780-920Mpa，断裂韧性6.9-8.4Mpa·m^1/2。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实例1：

微米Si₃N₄(0.5μm)+纳米Si₃N₄(20nm)+纳米TiC(50nm)+微米TiCN(0.5-1μm)，复合材料中各组分质量百分比为：73％微米Si₃N₄，2％纳米Si₃N₄，3％纳米TiC，17％微米碳氮化钛，5％助烧结剂。纳米Si₃N₄水悬浮液浓度为2vol％，悬浮液pH值调整为9.5左右，分散剂聚乙二醇分子量为1540，添加量为Si₃N₄粉末质量的0.4wt％；纳米TiC水悬浮液浓度为2vol％，调整悬浮液pH值为10左右，分散剂聚乙二醇分子量为4000，添加量为TiC粉末质量的0.35wt％。制备出的水悬浮液再与微米Si3N4、TiCN粉末混合，同时加入助烧结剂MgO和Y₂O₃混合，然后装入料筒，经球磨机混料12小时，干燥、过筛，从而得到分散良好的复合粉末。适量复合粉末装入模具，进行真空热压烧结。在低于1200℃时，温升速度为50-60℃/分钟，压力至15Mpa，在在1300℃-1750℃时，升温速度为30-40℃/分钟，压力升至30Mpa；保温阶段温度为1750℃，压力维持30Mpa，保温时间为60分钟。

微纳米复合材料的力学性能为：硬度HV15.95Gpa，抗弯强度850-920Mpa，断裂韧性7.2-8.4Mpa·m^1/2。

实例2：

微米Si₃N₄(0.5μm)+纳米Si₃N₄(20nm)+纳米TiC(50nm)+微米TiCN(0.5-1μm)，复合材料中各组分质量百分比为：68％微米Si₃N₄，2％纳米Si₃N₄，3％纳米TiC，22％微米碳氮化钛，5％助烧结剂。纳米Si₃N₄水悬浮液浓度为2vo1％，悬浮液pH值调整为9.5左右，分散剂聚乙二醇分子量为1540，添加量为Si₃N₄粉末质量的0.5wt％；纳米TiC水悬浮液浓度为2vol％，调整悬浮液pH值为10左右，分散剂聚乙二醇分子量为4000，添加量为TiC粉末质量的0.4wt％。制备出的水悬浮液再与微米Si₃N₄、TiCN粉末混合，同时加入助烧结剂MgO和Y₂O₃混合，然后装入料筒，经球磨机混料12小时，干燥、过筛，从而得到分散良好的复合粉末。适量复合粉末装入模具，进行真空热压烧结。在低于1200℃时，温升速度为70-90℃/分钟，压力至15Mpa，在在1300℃-1750℃时，升温速度为50-60℃/分钟，压力升至30Mpa；保温阶段温度为1750℃，压力维持30Mpa，保温时间为60分钟。

微纳米复合材料的力学性能为：硬度HV16.9Gpa，抗弯强度780-840Mpa，断裂韧性6.9-7.3Mpa·m^1/2。

应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims

1.一种氮化硅-碳氮化钛微纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一，纳米粉体的分散

纳米Si₃N₄粉末的分散，将纳米Si₃N₄粉末配成2vol％浓度水悬浮液，用滴管滴入氨水以用酸碱度计实时测量水悬浮液pH值，控制其pH值为9.5～10。Si₃N₄水悬浮液中所采用的分散剂为聚乙二醇(PEG)，分子量为1540，添加量为Si₃N₄粉末质量的0.35wt％。

纳米TiC粉末的分散，将纳米TiC粉末配成2vol％浓度的水悬浮液，滴入氨水以控制水悬浮液pH值，调节pH值为9.5～10。TiC水悬浮液采用的分散剂为分散剂为聚乙二醇，分子量为4000，添加量为TiC粉末质量的0.4wt％，

步骤二，复合粉末悬浮液的制备

混料时先将步骤一中所制得的纳米Si₃N₄悬浮液和纳米TiC悬浮液混合，接着将微米级Si₃N₄粉末、微米级TiC粉末和烧结助剂加入悬浮液中。将悬浮液装入混料桶，在球磨机上混料12小时，然后干燥、过筛，得到分散良好的复合粉末。所述复合粉末悬浮液中按质量百分比为68-78％微米Si₃N₄、2％纳米Si₃N₄、3％纳米TiC、12-22％微米TiCN和5％助烧结剂进行配料。所述烧结助剂选自MgO和Y₂O₃的混合物。所述MgO和Y₂O₃的质量比2：3，

步骤三，微纳米复合材料的烧结

2.根据权利要求1所述的一种氮化硅-碳氮化钛微纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述纳米Si₃N₄为非晶态，粒径为20nm；所述TiC的粒径为50nm。

3.根据权利要求1所述的一种氮化硅-碳氮化钛微纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述微米级Si₃N₄和微米级TiC的粒径均为0.5um。