CN104446396A - 一种微纳米复合氧化铝-氮化钛-氧化锆-镍-钼陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

一种微纳米复合氧化铝-氮化钛-氧化锆-镍-钼陶瓷材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属材料科学技术领域，是一种微纳米复合氧化铝-氮化钛-氧化锆-镍-钼陶瓷材料的制备方法。本发明通过在微米α-Al2O3基体中添加纳米TiN、ZrO2、Cr2O3粉末，并控制各组分的体积分数，Cr2O3作为抑制剂，并以Ni为粘结相、Mo为润湿相，采用真空热压烧结工艺制备。该制备方法采用了纳米级原料并加入分散剂，极大的抑制了纳米颗粒的团聚。纳米颗粒的引入，有效抑制了氧化铝颗粒的异常长大，细化了晶粒，通过ZrO2相变增韧使断裂韧性最高达8.96MPa.m1/2。此复合陶瓷材料粒度均匀、硬度高、抗弯强度高、断裂韧性非常好，适合于制作高温及耐磨性要求较高的金属切削刀具等。

Description

一种微纳米复合氧化铝-氮化钛-氧化锆-镍-钼陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明属材料科学技术领域，特别涉及一种氧化铝-氮化钛-氧化锆-镍-钼微纳米复合陶瓷材料的制备方法。
背景技术
复合陶瓷材料的硬度高、耐磨性好、热硬性强、化学稳定性高。用复合陶瓷材料制造的刀具可以对不锈钢、高温合金等难加工材料进行高速高效切削，可以有效避免切削高温时刀具失效的问题，其高温切削性能优于硬质合金刀具和普陶瓷刀具材料，近年来随着航空航天工业、石油工业的发展，不锈钢、高温合金等难加工材料的加工问题越来越受到重视，而复合陶瓷刀具材料特别适合于加工各种难加工材料。
Al2O3/TiN复合陶瓷是一种常用的陶瓷材料，多用于陶瓷刀具的制造，目前对其进行的研究也较多。Zhijian Shen等(Zhijian Shen,Mats Johnsson,Mats Nygren.TiN/Al2O3composites and graded laminates thereof consolidated by spark plasma sintering.Journal ofthe European Ceramic Society,2003(23):1061-1068)用电火花等离子热压烧结的方法制备了TiN/Al2O3层压材料，烧结温度为1500℃，保温时间3min，压力75MPa，材料的断裂韧性为5.7MPa·m1/2，维氏硬度20GPa。Jingguo Li等(Jingguo Li,Lian Gao,Jingkun Guo.Mechanical properties and electrical conductivity of TiN-Al2O3nanocomposites,Journal ofthe European Ceramic Society,2003(23):69-74)在氮气环境下热压烧结制备了纳米TiN/Al2O3材料，其TiN体积含量为5％-25％，烧结温度为1400℃-1650℃，压力30MPa-60MPa，测试结果表明烧结温度为1550℃、TiN体积含量20％的材料获得最大抗弯强度725MPa，烧结温度为1550℃、TiN体积含量15％的材料获得最大断裂韧性5.27MPa·m1/2。Jing Sun等(Jing Sun,Chuanzhen Huang,Jun Wang,Hanlian Liu.Mechanicalproperties and microstructure of ZrO2–TiN–Al2O3composite ceramics,Materials Scienceand Engineering A 416(2006)104-108)研究了热压烧结方法制备的添加ZrO2和Y2O3的Al2O3/TiN材料性能。Shujie Li等(Shujie Li,Yuping Li,Paul Babayan Khosrovabadi,B.H.Kolster.Effect of the hard phase on the densification and properties of the hard materialscomposed of A12O3/TiN interlayer/Ni.International Journal of Refractory Metals&HardMaterials 16(1998)119-126)研究了不同粒径配比的Al2O3/TiN材料性能，其烧结温度为1200℃，压力41MPa，保温时间1h，结果表明Al2O3与TiN颗粒选用10μm和20μm时性能较好。Zbigniew S.Rak等(Zbigniew S.Rak,Jerzy Czechowski.Manufacture and Propertiesof A1203-TiN Particulate Composites,Journal of the European Ceramic Society 18(1998)373-380)研究了真空烧结Al2O3/TiN材料的性能，TiN体积含量为5％-25％，烧结温度为1650℃-1750℃，保温时间45min，压力26MPa，结果表明1750℃时，含20％的烧结体能获得最好断裂韧性5.2MPa·m1/2，含20％的烧结体能获得最好的弹性模量386GPa。
目前对于Al2O3/TiN复合陶瓷的研究中，绝大多数采用了微米级原料，并且对于其他成分对符合陶瓷的力学性能的影响研究很少，而且其最终力学性能也不是很理想。虽然之前的研究的Al2O3/TiN复合陶瓷获已很多，但其抗弯强度、硬度和断裂韧性难以达到综合最优，从而影响了其进一步应用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种具有高抗弯强度、高硬度、高断裂韧性及良好高温稳定性的氧化铝-氮化钛-氧化锆-镍-钼微纳米复合陶瓷材料的制备方法。
本发明是通过以下方式实现的：
一种氧化铝-氮化钛-氧化锆-镍-钼微纳米复合陶瓷材料的制备方法，其特征包括以下步骤：
(1)配料
按体积百分比亚微米α-Al2O3为31％-61％、纳米TiN为30％-60％、纳米Zr2O为2％-3％、亚微米Ni为4％-5％、亚微米Mo为2％-2.5％、纳米Cr2O3为1％-1.5％进行配料；其中亚微米α-Al2O3的粒径为0.4-0.7μm，纳米TiN的粒径为90-100nm，纳米ZrO2的粒径为90-100nm，亚微米Ni为0.4-0.7μm、亚微米Mo为0.4-0.7μm、纳米Cr2O3的粒径为60-80nm；
(2)纳米颗粒的分散
a.将称重后的纳米TiN缓慢加入盛有无水乙醇的烧杯中，边加入边用玻璃棒搅拌，配制成体积分数为1.5％-2.5％的悬浮液，然后超声搅拌20分钟以上至均匀；以乙二醇作为分散剂，分散剂用量为要分散纳米TiN质量的1.5％-2％，将分散剂加入纳米TiN悬浮液，再次超声搅拌20分钟以上，使悬浮液均匀，得到分散性能良好的TiN悬浮液；
b.将称重后的纳米ZrO2缓慢加入盛有无水乙醇的烧杯中，边加入边用玻璃棒搅拌，配制成体积分数为1.5％-2.5％的悬浮液，然后超声搅拌20分钟以上至均匀；以乙二醇作为分散剂，分散剂用量为要分散纳米ZrO2质量的1.5％-2％，将分散剂加入纳米ZrO2悬浮液，再次超声搅拌20分钟以上，使悬浮液均匀，得到分散性能良好的ZrO2悬浮液；
(3)混料
将配制好的纳米TiN悬浮液、纳米ZrO2悬浮液，与亚微米α-Al2O3、Ni、Mo、Cr2O3进行混合，再次超声搅拌20分钟以上至均匀后装入球磨桶，按球料质量比20:1-15:1放入Al2O3球；
(4)湿式球磨
在球磨机上对混合后的悬浮液球磨96小时，经真空干燥箱干燥、120目筛过筛，得到混合均匀的粉末；
(5)二次球磨(干湿球磨)
将干燥后的混合原始粉末装入干燥的球磨同，按球料质量比10:1-5:1放入Al2O3球，再次在球磨机上球磨24小时，经120目筛过筛，得到最终混合均匀的原料粉末；
(6)热压烧结
将混合好的原料粉末装入高强石墨模具中，采用真空热压烧结工艺进行制备；将模具放入炉内，烧结前先对烧结炉内抽真空至气压1×10-1Pa以下，并在整个烧结过程中由真空泵持续抽真空；在室温至1200℃时，升温速度为120-135℃/分钟，至1200℃时保温3min并开始加压至5MPa，在1200℃以上时升温速度为30-40℃/分钟，升温的同时缓慢增加压力，逐渐加压加压2MPa/分钟，加压至30Mpa时停止并保压至保温结束；在1700℃、压力30MPa条件下，保温保压5-15分钟，然后停止烧结和保压，真空泵继续抽真空直至炉温自然冷却至室温。
上述一种氧化铝-氮化钛-氧化锆-镍-钼微纳米复合陶瓷材料的制备方法，其特征是：步骤(1)中亚微米α-Al2O3的粒径为0.4-0.7μm，纳米TiN和的粒径为90-100nm，纳米ZrO2的粒径为90-100nm，亚微米Ni、Mo的粒径为0.4-0.7μm，纳米Cr2O3的粒径为60-80nm；步骤(2)中采用乙二醇作为分散剂，2次超声搅拌的时间均在20分钟以上；步骤(3)中超声搅拌20分钟以上，球料质量比为20:1-10:1，采用Al2O3球，湿式球磨时间为96小时；步骤(4)中球料质量比为10:1-50:1，采用Al2O3球，干式球磨时间为24小时；步骤(5)中采用真空热压烧结工艺，烧结前烧结炉内气压低于1×10-1Pa，并在整个烧结过程中由真空泵持续抽真空；在室温-1200℃时，升温速度为120-135℃/分钟，至1200℃时保温3min并开始加压至5MPa，在1200℃以上时升温速度为30-40℃/分钟，升温的同时缓慢增加压力，逐渐加压加压2MPa/分钟，加压至30Mpa时停止并保压至保温结束；在1700℃、压力30MPa条件下，保温保压5-15分钟，然后停止烧结和保压，真空泵继续抽真空直至炉温自然冷却至室温。
通过以上步骤，可制得粒度分布均匀、硬度高、具有高抗弯强度、断裂韧性及抗高温的氧化铝-氮化钛-氧化锆-镍-钼微纳米复合陶瓷材料，该材料的力学性能为：硬度HV14.1-17.5GPa，抗弯强度560-780MPa，断裂韧性为6.9-8.9MPa.m1/2。
该制备方法通过在微米级的α-Al2O3基体中添加纳米级TiN和ZrO2粉末，并控制纳米颗粒的体积分数，以Ni为粘结相、以Mo为润湿相、以纳米级Cr2O3为晶粒生长抑制剂，采用真空热压烧结工艺进行制备。该制备方法跳出了以往均采用微米级颗粒进行Al2O3/TiN复合陶瓷制备的思路，纳米级颗粒TiN和ZrO2的加人有效地抑制了微米氧化铝颗粒的异常长大，细化并均匀化了微米级晶粒。原料中的纳米颗粒与基体α-Al2O3形成了典型的晶内型/晶间型结构，Al2O3基体与TiN增强相界面结合紧密，互相穿插和包裹，形成了典型的骨架结构；纳米ZrO2颗粒在烧结过程中，由四方相向单斜相转变，对复合材料起到了相变增韧的作用，有效地增强了复合材料的断裂韧性，分散剂乙二醇的加入极大的抑制了纳米颗粒在分散过程中的的团聚现象，使其在集体中分散均匀，真正起到了纳米增韧的作用。以往Al2O3/TiN复合陶瓷的断裂韧性一般在5-6MPa.m1/2，通过纳米ZrO2的相变增韧的作用，使制备的Al2O3/TiN复合陶瓷材料的断裂韧性普遍在6.35MPa.m1/2以上，最高达到了8.96MPa.m1/2，复合材料的断裂韧性大大提高。以往Al2O3基陶瓷材料的烧结多采用MgO作为晶粒长大的抑制剂，但MgO与C元素在高温下会生成Mg和CO，Mg元素会影响复合陶瓷材料的力学性能，在该制备方法中采用纳米Cr2O3作为抑制剂，制备结果表明各相晶粒没有出现异常长大的现象，Al2O3、TiN颗粒在烧结体中粒径均匀，复合陶瓷材料的抗弯强度和断裂韧性等力学性能都很高，未受到抑制剂的影响。此复合陶瓷材料具有粒度细小且分布均匀、高硬度、高抗弯强度、高断裂韧性、良好的高温稳定性等特点，适合于制作高温及耐磨性要求高的金属切削刀具等。
具体实施方式
下面给出本发明的四个最佳实施例：
实施例1
亚微米α-Al2O3(0.5μm)+纳米TiN(100nm)+纳米ZrO2(100nm)+亚微米Ni(0.5μm)+亚微米Mo(0.5μm)+纳米Cr2O3(60nm)，微纳米复合材料中各组分的含量(体积百分比)为：51％亚微米α-Al2O3，39％纳米TiN，3％纳米ZrO2，4％亚微米Ni，2％亚微米Mo、1％纳米Cr2O3。将称重后的纳米TiN缓慢加入无水乙醇中，边加入边搅拌，配制成体积分数为2％的悬浮液，然后超声搅拌20分钟以上至均匀，以乙二醇为分散剂，其用量为要分散纳米TiN质量的2％，将分散剂加入纳米TiN悬浮液，超声搅拌20分钟以上，使悬浮液均匀均匀，得到分散性能良好的TiN悬浮液；将称重后的纳米ZrO2缓慢加入无水乙醇中，边加入边搅拌，配制成体积分数为2％的悬浮液，然后超声搅拌20分钟以上至均匀，以乙二醇为分散剂，其用量为要分散纳米ZrO2质量的2％，将分散剂加入纳米ZrO2悬浮液，超声搅拌20分钟以上，使悬浮液均匀均匀，得到分散性能良好的ZrO2悬浮液；将配制好的纳米TiN悬浮液、纳米ZrO2悬浮液，与亚微米α-Al2O3、Ni、Mo、纳米Cr2O3进行混合，再次超声搅拌20分钟以上至均匀后装入球磨桶，按球料质量比20:1放入Al2O3球；在球磨机上对混合后的悬浮液球磨混合96小时，经真空干燥、120目筛过筛，得到混合均匀的原料粉末；将干燥后的混合原始粉末装入干燥的球磨同，按球料质量比10:1放入Al2O3球，再次在球磨机上球磨24小时，经120目筛过筛，得到最终混合均匀的原料粉末；将混合好的原料粉末装入高强石墨模具中，采用真空热压烧结工艺进行制备；烧结前先对烧结炉内抽真空至气压1×10-1Pa以下，并在整个烧结过程中由真空泵持续抽真空；在室温-1200℃时，升温速度为135℃/分钟，至1200℃时保温3min并开始加压至5MPa，在1200℃以上时升温速度为35℃/分钟，同时缓慢加压，逐渐加压加压2MPa/分钟，加压至30Mpa时停止并保压至保温结束；在1750℃、压力30MPa条件下，保温保压5分钟，然后停止烧结和保压，真空泵继续抽真空直至炉温自然冷却至室温。
材料的力学性能为：硬度HV16.5-17.3GPa，抗弯强度590-630MPa，断裂韧性为7.21-7.39MPa.m1/2。
实施例2
亚微米α-Al2O3(0.5μm)+纳米TiN(100nm)+纳米ZrO2(100nm)+亚微米Ni(0.5μm)+亚微米Mo(0.5μm)+纳米Cr2O3(60nm)，微纳米复合材料中各组分的含量(体积百分比)为：41％亚微米α-Al2O3，48％纳米TiN，2％纳米ZrO2，5％亚微米Ni，2.5％亚微米Mo、1.5％纳米Cr2O3。将称重后的纳米TiN缓慢加入无水乙醇中，边加入边搅拌，配制成体积分数为2％的悬浮液，然后超声搅拌20分钟以上至均匀，以乙二醇为分散剂，其用量为要分散纳米TiN质量的2％，将分散剂加入纳米TiN悬浮液，超声搅拌20分钟以上，使悬浮液均匀均匀，得到分散性能良好的TiN悬浮液；将称重后的纳米ZrO2缓慢加入无水乙醇中，边加入边搅拌，配制成体积分数为2％的悬浮液，然后超声搅拌20分钟以上至均匀，以乙二醇为分散剂，其用量为要分散纳米ZrO2质量的2％，将分散剂加入纳米ZrO2悬浮液，超声搅拌20分钟以上，使悬浮液均匀均匀，得到分散性能良好的ZrO2悬浮液；将配制好的纳米TiN悬浮液、纳米ZrO2悬浮液，与亚微米α-Al2O3、Ni、Mo、纳米Cr2O3进行混合，再次超声搅拌20分钟以上至均匀后装入球磨桶，按球料质量比20:1放入Al2O3球；在球磨机上对混合后的悬浮液球磨混合96小时，经真空干燥、120目筛过筛，得到混合均匀的原料粉末；将干燥后的混合原始粉末装入干燥的球磨同，按球料质量比10:1放入Al2O3球，再次在球磨机上球磨24小时，经120目筛过筛，得到最终混合均匀的原料粉末；将混合好的原料粉末装入高强石墨模具中，采用真空热压烧结工艺进行制备；烧结前先对烧结炉内抽真空至气压1×10-1Pa以下，并在整个烧结过程中由真空泵持续抽真空；在室温-1200℃时，升温速度为135℃/分钟，至1200℃时保温3min并开始加压至5MPa，在1200℃以上时升温速度为35℃/分钟，同时缓慢加压，逐渐加压加压2MPa/分钟，加压至30Mpa时停止并保压至保温结束；在1750℃、压力30MPa条件下，保温保压5分钟，然后停止烧结和保压，真空泵继续抽真空直至炉温自然冷却至室温。
材料的力学性能为：硬度HV16.1-17.1GPa，抗弯强度640-680MPa，断裂韧性为6.99-7.15MPa.m1/2。
实施例3
亚微米α-Al2O3(0.5μm)+纳米TiN(100nm)+纳米ZrO2(100nm)+亚微米Ni(0.5μm)+亚微米Mo(0.5μm)+纳米Cr2O3(60nm)，微纳米复合材料中各组分的含量(体积百分比)为：60％亚微米α-Al2O3，30％纳米TiN，2.5％纳米ZrO2，4％亚微米Ni，2％亚微米Mo、1.5％纳米Cr2O3。将称重后的纳米TiN缓慢加入无水乙醇中，边加入边搅拌，配制成体积分数为2％的悬浮液，然后超声搅拌20分钟以上至均匀，以乙二醇为分散剂，其用量为要分散纳米TiN质量的2％，将分散剂加入纳米TiN悬浮液，超声搅拌20分钟以上，使悬浮液均匀均匀，得到分散性能良好的TiN悬浮液；将称重后的纳米ZrO2缓慢加入无水乙醇中，边加入边搅拌，配制成体积分数为2％的悬浮液，然后超声搅拌20分钟以上至均匀，以乙二醇为分散剂，其用量为要分散纳米ZrO2质量的2％，将分散剂加入纳米ZrO2悬浮液，超声搅拌20分钟以上，使悬浮液均匀均匀，得到分散性能良好的ZrO2悬浮液；将配制好的纳米TiN悬浮液、纳米ZrO2悬浮液，与亚微米α-Al2O3、Ni、Mo、纳米Cr2O3进行混合，再次超声搅拌20分钟以上至均匀后装入球磨桶，按球料质量比20:1放入Al2O3球；在球磨机上对混合后的悬浮液球磨混合96小时，经真空干燥、120目筛过筛，得到混合均匀的原料粉末；将干燥后的混合原始粉末装入干燥的球磨同，按球料质量比10:1放入Al2O3球，再次在球磨机上球磨24小时，经120目筛过筛，得到最终混合均匀的原料粉末；将混合好的原料粉末装入高强石墨模具中，采用真空热压烧结工艺进行制备；烧结前先对烧结炉内抽真空至气压1×10-1Pa以下，并在整个烧结过程中由真空泵持续抽真空；在室温-1200℃时，升温速度为135℃/分钟，至1200℃时保温3min并开始加压至5MPa，在1200℃以上时升温速度为35℃/分钟，同时缓慢加压，逐渐加压加压2MPa/分钟，加压至30Mpa时停止并保压至保温结束；在1750℃、压力30MPa条件下，保温保压10分钟，然后停止烧结和保压，真空泵继续抽真空直至炉温自然冷却至室温。
材料的力学性能为：硬度HV16.0-17.3GPa，抗弯强度620-660MPa，断裂韧性为8.78-8.96MPa.m1/2。
实施例4
亚微米α-Al2O3(0.5μm)+纳米TiN(100nm)+纳米ZrO2(100nm)+亚微米Ni(0.5μm)+亚微米Mo(0.5μm)+纳米Cr2O3(60nm)，微纳米复合材料中各组分的含量(体积百分比)为：31％亚微米α-Al2O3，60％纳米TiN，2％纳米ZrO2，4％亚微米Ni，2％亚微米Mo、1％纳米Cr2O3。将称重后的纳米TiN缓慢加入无水乙醇中，边加入边搅拌，配制成体积分数为2％的悬浮液，然后超声搅拌20分钟以上至均匀，以乙二醇为分散剂，其用量为要分散纳米TiN质量的2％，将分散剂加入纳米TiN悬浮液，超声搅拌20分钟以上，使悬浮液均匀均匀，得到分散性能良好的TiN悬浮液；将称重后的纳米ZrO2缓慢加入无水乙醇中，边加入边搅拌，配制成体积分数为2％的悬浮液，然后超声搅拌20分钟以上至均匀，以乙二醇为分散剂，其用量为要分散纳米ZrO2质量的2％，将分散剂加入纳米ZrO2悬浮液，超声搅拌20分钟以上，使悬浮液均匀均匀，得到分散性能良好的ZrO2悬浮液；将配制好的纳米TiN悬浮液、纳米ZrO2悬浮液，与亚微米α-Al2O3、Ni、Mo、纳米Cr2O3进行混合，再次超声搅拌20分钟以上至均匀后装入球磨桶，按球料质量比20:1放入Al2O3球；在球磨机上对混合后的悬浮液球磨混合96小时，经真空干燥、120目筛过筛，得到混合均匀的原料粉末；将干燥后的混合原始粉末装入干燥的球磨同，按球料质量比10:1放入Al2O3球，再次在球磨机上球磨24小时，经120目筛过筛，得到最终混合均匀的原料粉末；将混合好的原料粉末装入高强石墨模具中，采用真空热压烧结工艺进行制备；烧结前先对烧结炉内抽真空至气压1×10-1Pa以下，并在整个烧结过程中由真空泵持续抽真空；在室温-1200℃时，升温速度为135℃/分钟，至1200℃时保温3min并开始加压至5MPa，在1200℃以上时升温速度为35℃/分钟，同时缓慢加压，逐渐加压加压2MPa/分钟，加压至30Mpa时停止并保压至保温结束；在1750℃、压力30MPa条件下，保温保压15分钟，然后停止烧结和保压，真空泵继续抽真空直至炉温自然冷却至室温。
材料的力学性能为：硬度HV15.1-16.1GPa，抗弯强度590-630MPa，断裂韧性为6.35-6.77MPa.m1/2。

Claims (4)

1.一种微纳米复合氧化铝-氮化钛-氧化锆-镍-钼陶瓷材料的制备方法，其特征包括以下步骤：
(1)配料
按体积百分比亚微米α-Al2O3为31％-61％、纳米TiN为30％-60％、纳米Zr2O为2％-3％、亚微米Ni为4％-5％、亚微米Mo为2％-2.5％、纳米Cr2O3为1％-1.5％进行配料；
(2)纳米颗粒的分散
a.将称重后的纳米TiN缓慢加入盛有无水乙醇的烧杯中，边加入边用玻璃棒搅拌，配制成体积分数为1.5％-2.5％的悬浮液，然后超声搅拌20分钟以上至均匀；以乙二醇作为分散剂，分散剂用量为要分散纳米TiN质量的1.5％-2％，将分散剂加入纳米TiN悬浮液，再次超声搅拌20分钟以上，使悬浮液均匀，得到分散性能良好的TiN悬浮液；
b.将称重后的纳米ZrO2缓慢加入盛有无水乙醇的烧杯中，边加入边用玻璃棒搅拌，配制成体积分数为1.5％-2.5％的悬浮液，然后超声搅拌20分钟以上至均匀；以乙二醇作为分散剂，分散剂用量为要分散纳米ZrO2质量的1.5％-2％，将分散剂加入纳米ZrO2悬浮液，再次超声搅拌20分钟以上，使悬浮液均匀，得到分散性能良好的ZrO2悬浮液；
(3)混料
将配制好的纳米TiN悬浮液、纳米ZrO2悬浮液，与亚微米α-Al2O3、Ni、Mo、Cr2O3进行混合，再次超声搅拌20分钟以上至均匀后装入球磨桶，按球料质量比20:1-15:1放入Al2O3球；
(4)湿式球磨
在球磨机上对混合后的悬浮液球磨96小时，经真空干燥箱干燥、120目筛过筛，得到混合均匀的粉末；
(5)二次球磨(干湿球磨)
将干燥后的混合原始粉末装入干燥的球磨同，按球料质量比10:1-5:1放入Al2O3球，再次在球磨机上球磨24小时，经120目筛过筛，得到最终混合均匀的原料粉末；
(6)热压烧结
将混合好的原料粉末装入高强石墨模具中，采用真空热压烧结工艺进行制备；将模具放入炉内，烧结前先对烧结炉内抽真空至气压1×10-1Pa以下，并在整个烧结过程中由真空泵持续抽真空；在室温至1200℃时，升温速度为120-135℃/分钟，至1200℃时保温3min并开始加压至5MPa，在1200℃以上时升温速度为30-40℃/分钟，升温的同时缓慢增加压力，逐渐加压加压2MPa/分钟，加压至30Mpa时停止并保压至保温结束；在1700℃、压力30MPa条件下，保温保压5-15分钟，然后停止烧结和保压，真空泵继续抽真空直至炉温自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种微纳米复合陶瓷材料的制备方法，其特征是：步骤(1)中其中亚微米α-Al2O3的粒径为0.4-0.7μm，纳米TiN的粒径为90-100nm，纳米ZrO2的粒径为90-100nm，亚微米Ni为0.4-0.7μm、亚微米Mo为0.4-0.7μm、纳米Cr2O3的粒径为60-80nm。
3.根据权利要求1所述的一种微纳米复合陶瓷材料的制备方法，其特征是：步骤(3)中球磨时球料质量比为20:1-15:1。步骤(4)中采用Al2O3球，球磨时间为96小时。步骤(5)中按球料质量比10:1-5:1，采用Al2O3球，再次在球磨机上球磨24小时。
4.根据权利要求1所述的一种微纳米复合陶瓷材料的制备方法，其特征是：烧结前先对烧结炉内抽真空至气压1×10-1Pa以下，并在整个烧结过程中由真空泵持续抽真空；在室温至1200℃时，升温速度为120-135℃/分钟，至1200℃时保温3min并开始加压至5MPa，在1200℃以上时升温速度为30-40℃/分钟，升温的同时缓慢增加压力，逐渐加压加压2MPa/分钟，加压至30Mpa时停止并保压至保温结束；在1700℃、压力30MPa条件下，保温保压5-15分钟，然后停止烧结和保压，真空泵继续抽真空直至炉温自然冷却至室温。
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106187111A (zh) * 2016-07-01 2016-12-07 中国石油大学(华东) 一种复合陶瓷及其制备方法
CN106747465A (zh) * 2017-02-27 2017-05-31 太原理工大学 一种HfC颗粒弥散增韧补强TiN基陶瓷刀具材料及制备方法
WO2017107821A1 (zh) * 2015-12-25 2017-06-29 苏州三骏工具科技有限公司 一种耐腐蚀铣刀的加工工艺
CN108708873A (zh) * 2018-05-16 2018-10-26 安徽三环水泵有限责任公司 一种高强度耐腐蚀的渣浆泵叶轮
CN110015887A (zh) * 2019-04-01 2019-07-16 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 一种氮化钛补强氧化锆增韧氧化铝陶瓷粉体及其制备方法
CN111205758A (zh) * 2020-02-26 2020-05-29 南京君弘新材料有限公司 一种透明抗静电液及其制备方法
CN112909157A (zh) * 2021-03-06 2021-06-04 西北工业大学 AMTEC耐高温TiN/Mo电极的制备方法
CN114149273A (zh) * 2021-12-28 2022-03-08 湖南省嘉利信陶瓷科技有限公司 一种电子陶瓷用氧化铝陶瓷粉体的制备方法
CN115849929A (zh) * 2023-01-09 2023-03-28 景德镇陶瓷大学 一种金属协同氧化锆强韧陶瓷固废基复合陶瓷材料及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005154258A (ja) * 2003-10-29 2005-06-16 Sumitomo Electric Ind Ltd セラミックス複合材料およびその製造方法
CN101164963A (zh) * 2007-09-26 2008-04-23 山东轻工业学院 一种微纳米复合陶瓷模具材料及其制备方法
CN101767989A (zh) * 2009-10-26 2010-07-07 山东轻工业学院 ZrO2/Ti(C,N)纳米复合陶瓷模具材料及其制备方法
CN102211925A (zh) * 2011-03-07 2011-10-12 山东大学 一种微纳米复合陶瓷材料的制备方法
CN102219483A (zh) * 2011-05-04 2011-10-19 山东大学 Al2O3-TiN纳米复合陶瓷材料及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005154258A (ja) * 2003-10-29 2005-06-16 Sumitomo Electric Ind Ltd セラミックス複合材料およびその製造方法
CN101164963A (zh) * 2007-09-26 2008-04-23 山东轻工业学院 一种微纳米复合陶瓷模具材料及其制备方法
CN101767989A (zh) * 2009-10-26 2010-07-07 山东轻工业学院 ZrO2/Ti(C,N)纳米复合陶瓷模具材料及其制备方法
CN102211925A (zh) * 2011-03-07 2011-10-12 山东大学 一种微纳米复合陶瓷材料的制备方法
CN102219483A (zh) * 2011-05-04 2011-10-19 山东大学 Al2O3-TiN纳米复合陶瓷材料及其制备方法

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017107821A1 (zh) * 2015-12-25 2017-06-29 苏州三骏工具科技有限公司 一种耐腐蚀铣刀的加工工艺
CN106187111A (zh) * 2016-07-01 2016-12-07 中国石油大学(华东) 一种复合陶瓷及其制备方法
CN106747465A (zh) * 2017-02-27 2017-05-31 太原理工大学 一种HfC颗粒弥散增韧补强TiN基陶瓷刀具材料及制备方法
CN106747465B (zh) * 2017-02-27 2020-02-11 太原理工大学 一种HfC颗粒弥散增韧补强TiN基陶瓷刀具材料及制备方法
CN108708873A (zh) * 2018-05-16 2018-10-26 安徽三环水泵有限责任公司 一种高强度耐腐蚀的渣浆泵叶轮
CN110015887A (zh) * 2019-04-01 2019-07-16 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 一种氮化钛补强氧化锆增韧氧化铝陶瓷粉体及其制备方法
CN111205758A (zh) * 2020-02-26 2020-05-29 南京君弘新材料有限公司 一种透明抗静电液及其制备方法
CN112909157A (zh) * 2021-03-06 2021-06-04 西北工业大学 AMTEC耐高温TiN/Mo电极的制备方法
CN114149273A (zh) * 2021-12-28 2022-03-08 湖南省嘉利信陶瓷科技有限公司 一种电子陶瓷用氧化铝陶瓷粉体的制备方法
CN114149273B (zh) * 2021-12-28 2022-10-21 湖南省嘉利信陶瓷科技有限公司 一种电子陶瓷用氧化铝陶瓷粉体的制备方法
CN115849929A (zh) * 2023-01-09 2023-03-28 景德镇陶瓷大学 一种金属协同氧化锆强韧陶瓷固废基复合陶瓷材料及其制备方法

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