CN111205758A - 一种透明抗静电液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种透明抗静电液及其制备方法，包括蒸馏水60‑70份、硅烷偶联剂0.2‑0.5份、乙二醇0.2‑0.5份、乙二胺四乙酸1‑2份、改性丙烯酸树脂0.1‑0.3份、Ln2‑xSnxO3粉体分散液15‑30份及水性聚氨酯1‑2份；制备时将原料混合后，在500‑700rpm条件下搅拌20‑30min，即可。本发明的抗静电液原料成本低、耐老化性能优异，涂层透明度高；采用该抗静电液制备的透明抗静电离型薄膜不仅具有优越的抗静电稳定性，且其离型层的附着力强、稳定性高，其电阻率可达到108‑109Ω·M，同时，该抗静电液的制备方法简单，可操作性强，安全环保。

Description

一种透明抗静电液及其制备方法
技术领域
本发明属于化学合成领域，尤其涉及一种透明抗静电液及其制备方法。
背景技术
随着社会发展，对材料的功能性，多样性，耐候性等要求越来越高；抗静电膜是广泛应用于电子行业保护电子元器件不受静电损害的一种功能膜；在模切、屏幕保护、电镀等领域显示出越来越来越重要的地位。截至2019年，抗静电膜每年需求量约20％速率增长，19年需求达到4亿平方左右。
然而，当前的国内抗静电膜技术发展还处于中低端水平，高质量的抗静电剂还是依赖于国外进口产品(道康宁、日本株式会社等)，目前市场上普遍使用的聚噻吩系列抗静电液，不仅会降低基材的透光，同时耐温耐老化性能也存在很大问题；随着电子行业发展，透明，耐老化抗静电涂层将会有巨大的需求量。
发明内容
发明目的：本发明的第一目的是提供一种稳定性强、附着力优、耐老化优且抗静电效果佳的透明抗静电液；
本发明的第二目的是提供该抗静电液的制备方法。
技术方案：本发明的透明抗静电液，其特征在于按质量分数计包括如下原料：蒸馏水60-70份、硅烷偶联剂0.2-0.5份、乙二醇0.2-0.5份、乙二胺四乙酸1-2份、改性丙烯酸树脂0.1-0.3份、Ln2-xSnxO3粉体分散液15-30份及水性聚氨酯1-2份；其中，Ln2-xSnxO3中X＝0.001-0.2。
本发明通过将硅烷偶联剂、乙二醇、乙二胺四乙酸、改性丙烯酸树脂及水性聚氨酯与Ln2-xSnxO3粉体分散液进行复配，进而制备的抗静电液不仅抗静电效果佳、且稳定性强、附着力优、耐老化。其中硅烷偶联剂和乙二醇与Ln2-xSnxO3粉体形成氢键作用，促进粉体在水溶液中分散，乙二胺四乙酸的羧基和氨基与Ln2-xSnxO3粉体形成配体，促进粉体与粉体间的分散，防止团聚，且改性丙烯酸树脂与聚氨酯作为锚固剂能有效增强涂层与薄膜表面的结合力。优选的，改性丙烯酸树脂可为氨基改性丙烯酸树脂或环氧改性丙烯酸树脂。
进一步说，本发明采用的Ln2-xSnxO3粉体分散液中Ln2-xSnxO3粉体的质量分数为20-40wt％，该Ln2-xSnxO3粉体分散液由如下步骤制得：
(1)原料的前处理：将Ln2O3和SnO2按摩尔比(8-9.999)：(2-0.001)混合加入蒸馏水中搅拌30-50min，调节pH1-2，抽滤获得滤液；
(2)制备Ln2-xSnxO3粉体分散液：调节上述滤液的pH10-11，倒入水热反应釜中反应20-30h，离心分离后，真空热处理10-12h，制得Ln2-xSnxO3粉体，随后将该粉体配制成分散液。
本发明通过采用在水热法制备获得Ln2-xSnxO3粉体，其能较好的与带羟基及水的溶液中分散；同时制得的Ln2-xSnxO3粉体颜色浅，粒度分散性好，集中分布在10-20nm。
更进一步说，制备步骤(1)中，Ln2-xSnxO3粉体分散液时，Ln2O3和SnO2的质量分数为20-30wt％，蒸馏水的质量分数为70-80wt％。步骤(2)中，水热反应釜内的反应温度为150-210℃。真空热处理的反应温度为40-80℃。分离是将滤液在8000-10000rpm条件下搅拌5-8min后分离，结束后倒出溶剂，往离心管加入乙醇溶剂，超声搅拌20-30min后，继续进行分离操作，结束后倒出溶剂，加入蒸馏水，超声搅拌20-30min分散。
本发明制备上述透明抗静电液的方法，包括如下步骤：按质量分数将原料混合后，在500-700rpm条件下搅拌20-30min，即可。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为：该抗静电液原料成本低、耐老化性能优异，涂层透明度高；采用该抗静电液制备的透明抗静电离型薄膜不仅具有优越的抗静电稳定性，且其离型层的附着力强、稳定性高，其电阻率可达到108-109Ω·M，同时，该抗静电液的制备方法简单，可操作性强，安全环保。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明。而本发明采用的原料均可从市场上购买得到。
实施例1
(一)Ln2-xSnxO3(X＝0.001-0.2)粉体分散液的制备
该实施例中Ln2-xSnxO3粉体分散液的制备方法包括如下步骤：
(1)将原料Ln2O3和SnO2按摩尔比8:2混合放入装有蒸馏水的500ml烧瓶中，在搅拌速度100rp条件下搅拌40min，随后滴加5mol/L的HCl溶液，调节pH＝1，继续搅拌15min，采用抽滤漏斗进行抽滤，抽滤的滤网为1000目，抽滤两次获得滤液，并将该滤液倒入500ml水热反应釜中；其中，Ln2O3和SnO2的质量分数为25wt％，蒸馏水的质量分数为75wt％；
(2)将8mol/L的NaOH水溶液缓慢滴加于反应釜中，调节其pH＝10，盖上水热釜盖子置于150℃烘箱反应20h，随后自然冷却并将反应釜内混合物倒入离心管中，在8000rpm速度条件下搅拌5min分离，结束后倒出上次溶剂，往离心管加入乙醇溶剂，超声搅拌20min后，继续分离，结束后倒出溶剂，加入蒸馏水，超声搅拌20min分散、离心分离，最后置于40℃烘箱抽真空进行热处理10h，制得Ln2-xSnxO3粉体；
(3)将粉体加入蒸馏水中配制成质量分数为20wt％的分散液，超声搅拌20min分散均匀，制得Ln2-xSnxO3粉体分散液。
(二)制备透明抗静电液
该实施例中的透明抗静电液按重量份数包括如下表1所示原料。
表1实施例1的抗静电液的原料
Figure BDA0002395266870000031
该抗静电液的制备方法包括如下步骤：将上述原料装于配液桶内，置于万级净化室内，在500rpm条件下高速搅拌20min制得抗静电分散液。
(三)制备抗静电薄膜
采用该抗静电液制备的抗静电膜，其包括基膜PET及将该抗静电液涂覆于基膜上以形成的抗静电层。
该抗静电膜的制备方法包括如下步骤：采用微凹涂布的方式进行涂布，即采用220线棒，40m/min线速度进行涂布，制得该抗静电薄膜。
性能检测：经测试其电阻率可达到108Ω·m，双85老化测试2000小时不黄变，百格法测试附着力大于4B，同时老化后的电阻率仍有108Ω·m。
实施例2
(一)Ln2-xSnxO3(X＝0.001-0.2)粉体分散液的制备
该实施例中Ln2-xSnxO3粉体分散液的制备方法包括如下步骤：
(1)将原料Ln2O3和SnO2按摩尔比9.99:0.001混合放入装有蒸馏水的1000ml烧瓶中，在搅拌速度300rp条件下搅拌30min，随后滴加10mol/L的HCl溶液，调节pH＝3，继续搅拌20min，采用抽滤漏斗进行抽滤，抽滤的滤网为2000目，抽滤两次获得滤液，并将该滤液倒入1000ml水热反应釜中；其中，Ln2O3和SnO2的质量分数为20wt％，蒸馏水的质量分数为80wt％；
(2)将10mol/L的NaOH水溶液缓慢滴加于反应釜中，调节其pH＝11，盖上水热釜盖子置于210℃烘箱反应30h，随后自然冷却并将反应釜内混合物倒入离心管中，在10000rpm速度条件下搅拌8min分离，结束后倒出上次溶剂，往离心管加入乙醇溶剂，超声搅拌20min后，继续分离，结束后倒出溶剂，加入蒸馏水，超声搅拌30min分散、离心分离，最后置于80℃烘箱抽真空进行热处理12h，制得Ln2-xSnxO3粉体；
(3)将粉体加入蒸馏水中配制成质量分数为40wt％的分散液，超声搅拌30min分散均匀，制得Ln2-xSnxO3粉体分散液。
(二)制备透明抗静电液
该实施例中的透明抗静电液按重量份数包括如下表2所示原料。
表2实施例2的抗静电液的原料
Figure BDA0002395266870000041
该抗静电液的制备方法包括如下步骤：将上述原料装于配液桶内，置于万级净化室内，在800rpm条件下高速搅拌30min制得抗静电分散液。
(三)制备抗静电薄膜
采用该抗静电液制备的抗静电膜，其包括基膜PET及将该抗静电液涂覆于基膜上形成的抗静电层。
该抗静电膜的制备方法包括如下步骤：采用微凹涂布的方式进行涂布，即采用220线棒，50m/min线速度进行涂布，制得该抗静电薄膜。
性能检测：经测试其电阻率可达到109Ω·m，双85老化测试2000小时不黄变，百格法测试附着力大于4B，同时老化后的电阻率仍有109Ω·m。
实施例3
(一)Ln2-xSnxO3(X＝0.001-0.2)粉体分散液的制备
该实施例中Ln2-xSnxO3粉体分散液的制备方法包括如下步骤：
(1)将原料Ln2O3和SnO2按摩尔比9:1混合放入装有蒸馏水的700ml烧瓶中，在搅拌速度200rp条件下搅拌50min，随后滴加7mol/L的HCl溶液，调节pH＝2，继续搅拌17min，采用抽滤漏斗进行抽滤，抽滤的滤网为1500目，抽滤两次获得滤液，并将该滤液倒入650ml水热反应釜中；其中，Ln2O3和SnO2的质量分数为30wt％，蒸馏水的质量分数为70wt％；
(2)将9mol/L的NaOH水溶液缓慢滴加于反应釜中，调节其pH＝10，盖上水热釜盖子置于180℃烘箱反应25h，随后自然冷却并将反应釜内混合物倒入离心管中，在9000rpm速度条件下搅拌6min分离，结束后倒出上次溶剂，往离心管加入乙醇溶剂，超声搅拌30min后，继续分离，结束后倒出溶剂，加入蒸馏水，超声搅拌25min分散、离心分离，最后置于60℃烘箱抽真空进行热处理12h，制得Ln2-xSnxO3粉体；
(3)将粉体加入蒸馏水中配制成质量分数为30wt％的分散液，超声搅拌30min分散均匀，制得Ln2-xSnxO3粉体分散液。
(二)制备透明抗静电液
该实施例中的透明抗静电液按重量份数包括如下表3所示原料。
表3实施例3的抗静电液的原料
Figure BDA0002395266870000051
该抗静电液的制备方法包括如下步骤：将上述原料装于配液桶内，置于万级净化室内，在600rpm条件下高速搅拌30min制得抗静电分散液。
(三)制备抗静电薄膜
采用该抗静电液制备的抗静电膜，其包括基膜PET及将该抗静电液涂覆于基膜上形成的抗静电层。
该抗静电膜的制备方法包括如下步骤：采用网纹辊涂布方式进行涂布，即采用280线棒，100m/min线速度进行涂布，制得该抗静电薄膜。
性能检测：经测试其电阻率可达到5×108Ω·m，双85老化测试2000小时不黄变，百格法测试附着力大于4B，同时老化后的电阻率仍有5×108Ω·m。
实施例4
(一)Ln2-xSnxO3(X＝0.001-0.2)粉体分散液的制备
该实施例中Ln2-xSnxO3粉体分散液的制备方法包括如下步骤：
(1)将原料Ln2O3和SnO2按摩尔比9.5:0.5混合放入装有蒸馏水的900ml烧瓶中，在搅拌速度250rp条件下搅拌40min，随后滴加9mol/L的HCl溶液，调节pH＝2，继续搅拌18min，采用抽滤漏斗进行抽滤，抽滤的滤网为1800目，抽滤两次获得滤液，并将该滤液倒入800ml水热反应釜中；其中，Ln2O3和SnO2的质量分数为30wt％，蒸馏水的质量分数为70wt％；
(2)将9.5mol/L的NaOH水溶液缓慢滴加于反应釜中，调节其pH＝11，盖上水热釜盖子置于200℃烘箱反应28h，随后自然冷却并将反应釜内混合物倒入离心管中，在9500rpm速度条件下搅拌7min分离，结束后倒出上次溶剂，往离心管加入乙醇溶剂，超声搅拌28min后，继续分离，结束后倒出溶剂，加入蒸馏水，超声搅拌28min分散、离心分离，最后置于70℃烘箱抽真空进行热处理12h，制得Ln2-xSnxO3粉体；
(3)将粉体加入蒸馏水中配制成质量分数为35wt％的分散液，超声搅拌38min分散均匀，制得Ln2-xSnxO3粉体分散液。
(二)制备透明抗静电液
该实施例中的透明抗静电液按重量份数包括如下表4所示原料。
表4实施例4的抗静电液的原料
Figure BDA0002395266870000061
Figure BDA0002395266870000071
该抗静电液的制备方法包括如下步骤：将上述原料装于配液桶内，置于万级净化室内，在700rpm条件下高速搅拌30min制得抗静电分散液。
(三)制备抗静电薄膜
采用该抗静电液制备的抗静电膜，其包括基膜PET及将该抗静电液涂覆于基膜上形成的抗静电层。
该抗静电膜的制备方法包括如下步骤：采用网纹辊涂布方式进行涂布，即采用280线棒，110m/min线速度进行涂布，制得该抗静电薄膜。
性能检测：经测试其电阻率可达到5×108Ω，双85老化测试2000小时不黄变，百格法测试附着力大于4B，同时老化后的电阻率仍有5×108Ω·m。
对比例1
基本步骤与实施例1相同，不同之处在于原料中不添加Ln2-xSnxO3粉体分散液。采用该抗静电液制备薄膜且对其进行性能检测可知，由于没有功能粉体，电阻率为1013-1015Ω·m，不具备抗静电效果。
对比例2
基本步骤与实施例1相同，不同之处在于原料中不添加乙二醇。采用该抗静电液制备薄膜且对其进行性能检测可知，其会产生局部区域团聚现象。
对比例3
基本步骤与实施例1相同，不同之处在于原料中不添加乙二胺四乙酸。采用该抗静电液制备薄膜且对其进行性能检测可知，其会产生局部区域团聚现象。

Claims (9)

1.一种透明抗静电液，其特征在于按重量份数计包括如下原料：蒸馏水60-70份、硅烷偶联剂0.2-0.5份、乙二醇0.2-0.5份、乙二胺四乙酸1-2份、改性丙烯酸树脂0.1-0.3份、Ln2-xSnxO3粉体分散液15-30份及水性聚氨酯1-2份；其中，Ln2-xSnxO3中X＝0.001-0.2。
2.根据权利要求1所述的透明抗静电液，其特征在于：所述改性丙烯酸树脂为氨基改性丙烯酸树脂或环氧改性丙烯酸树脂。
3.根据权利要求1所述的透明抗静电液，其特征在于：所述Ln2-xSnxO3粉体分散液中Ln2- xSnxO3粉体的质量分数为20-40wt％。
4.根据权利要求1所述的透明抗静电液，其特征在于：所述Ln2-xSnxO3粉体分散液由如下步骤制得：
(1)原料的前处理：将Ln2O3和SnO2按摩尔比(8-9.999)：(2-0.001)混合加入蒸馏水中搅拌30-50min，调节pH1-3，抽滤获得滤液；
(2)制备Ln2-xSnxO3粉体分散液：调节上述滤液的pH10-11，倒入水热反应釜中反应20-30h，离心分离后，真空热处理10-12h，制得Ln2-xSnxO3粉体，随后将该粉体配制成分散液。
5.根据权利要求4所述的透明抗静电液，其特征在于：所述步骤(1)中，Ln2O3和SnO2的质量分数为20-30wt％，蒸馏水的质量分数为70-80wt％。
6.根据权利要求4所述的透明抗静电液，其特征在于：所述步骤(2)中，水热反应釜内的反应温度为150-210℃。
7.根据权利要求4所述的透明抗静电液，其特征在于：所述步骤(2)中，真空热处理的反应温度为40-80℃。
8.根据权利要求4所述的透明抗静电液，其特征在于：步骤(2)中，所述分离是将滤液在8000-10000rpm条件下搅拌5-8min后分离，结束后倒出溶剂，往离心管加入乙醇溶剂，超声搅拌20-30min后，继续分离，结束后倒出溶剂，加入蒸馏水，超声搅拌20-30min分散。
9.一种制备权利要求1所示透明抗静电液的方法，其特征在于包括如下步骤：按重量份数将原料混合后，在500-700rpm条件下搅拌20-30min，即可。
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