CN110157331A - 一种环氧防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

一种环氧防腐涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环氧防腐涂料及其制备方法，该环氧防腐涂料包括以下重量份的原料：改性环氧树脂100份、颜填料80‑120份、分散剂2‑5份、成膜助剂15‑20份、流平剂1‑3份、消泡剂1‑3份；在不影响环氧树脂粘性的前提下，采用对环氧树脂进行改性的方式，将活性防腐官能基团通过接枝的方法引入到环氧树脂中，使得环氧树脂涂料具有良好的耐擦洗性，其耐腐蚀官能机构不易脱落，可长久的维持环氧树脂涂料的耐腐蚀性能。

Description

一种环氧防腐涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种环氧防腐涂料及其制备方法。
背景技术
环氧树脂是一种重要的热固性树脂，固化后的环氧树脂具有良好的电气性能、粘接性能和力学性能等优点，广泛用于机械加工、航空航天等领域，环氧树脂分子链中大量的刚性苯环，赋予了树脂刚性及耐热性能；羟基和醚键等极性基团，则使得环氧树脂固化后对基底金属具有较强的粘附性能，但是环氧树脂本身的耐腐蚀性和耐高温性能较差，现有技术中，常添加一些改性剂对其进行改性，但是物理改性的环氧树脂的耐久性较差，化学改性常采用与环氧树脂端环氧基接枝的方法，此方法会降低环氧树脂的粘附性能，导致改性后的环氧树脂粘附性变弱，涂覆后的环氧涂层易脱落。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环氧防腐涂料及其制备方法，在不影响环氧树脂粘性的前提下，采用对环氧树脂进行改性的方式，将活性防腐官能基团通过接枝的方法引入到环氧树脂中，使得环氧树脂涂料具有良好的耐擦洗性，其耐腐蚀官能机构不易脱落，可长久的维持环氧树脂涂料耐腐蚀性能。
本发明需要解决的技术问题为：
1、如何在不改变环氧树脂粘附性能的前提下，对其进行改性提高耐腐蚀性能；
2、现有技术将有机硅以独立的添加剂加入到环氧树脂中，由于有机硅的低表面性能，使其与环氧树脂或涂料其他组分的相容性和配伍性较差；
3、如何长久的维持环氧树脂的耐腐蚀性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种环氧防腐涂料，包括以下重量份的原料：改性环氧树脂100份、颜填料80-120份、分散剂2-5份、成膜助剂15-20份、流平剂1-3份、消泡剂1-3份；
所述的改性环氧树脂的制备方法为：
S1、将1mol3-丙烯醇和催化剂加入到反应瓶中，通入氮气保护，升温至50-55℃，缓慢逐滴加入1.1-1.2mol环氧氯丙烷，在1h内滴加完毕，接着继续搅拌反应2h，反应结束后，减压蒸馏除去未反应的环氧氯丙烷，除此之外，无需其他处理，即得到化合物A粗品，反应式如下：
S2、向S1制备的化合物A粗品中加入200ml叔戊醇，接着加入1mol十八胺，加热至115-120℃，搅拌进行取代反应4-5h，反应结束后，降温至70-80℃，加入100ml质量分数为30％的氢氧化钠水溶液，继续搅拌1h，反应结束后，经纯化，即得到化合物B，反应式如下：
S3、将步骤S2得到的化合物B溶于200ml甲苯中，加入5mmol碳酸铯，搅拌均匀后，通入氮气保护，升温至50-55℃，缓慢逐滴加入2.1-2.3mol环氧氯丙烷，在2h内滴加完毕，接着继续搅拌反应3-4h，得到化合物C的粗液；
S4、将步骤S3化合物C的粗液升温至45-50℃，逐滴加入300ml质量分数为30％的氢氧化钠溶液，1h内滴加完毕，接着继续搅拌反应1h，反应结束后，过滤，向滤液中加入200ml乙酸乙酯，分液，除去水层，接着向乙酸乙酯层加入200ml去离子水进行洗涤，除去残留的氢氧化钠和氯化钠,分液，乙酸乙酯层经旋转蒸发除去溶剂和多余的环氧氯丙烷，即得到化合物D；
S5、将步骤S4制备的化合物D、铂催化剂和500ml甲苯加入到回流反应装置中,加热升温至55-60℃，逐滴滴加1mol含氢硅油，1h内滴加完毕，接着继续升温至110-120℃，回流反应6-8h，反应结束后，经纯化即得到改性剂E；
S3-S5的反应流程如下所示：
S6改性环氧树脂的制备
将1kg环氧树脂加入到反应釜中，接着加入150-200g改性剂E，搅拌均匀后，升温至95-100℃，接着逐滴加入20-30ml三乙胺，在30min内滴加完毕，保温继续搅拌反应2-3h，即得到改性环氧树脂。
进一步，步骤S1所述的催化剂为四氯化锡，催化剂的加入量为2mmol。
进一步，步骤S2所述的纯化具体为:反应结束后，降温至室温，过滤，向滤液中加入200ml乙酸乙酯，分液，除去水层，接着向乙酸乙酯层加入200ml去离子水进行洗涤，除去残留的氢氧化钠和氯化钠,分液，乙酸乙酯层经旋转蒸发除去溶剂，即得到化合物B。
进一步，步骤S5所述的铂催化剂为Pt(PPh3)4，催化剂的加入量为5mmol。
进一步，步骤S5所述的纯化具体为：反应结束后，降温至室温，减压分馏除去小分子化合物，加入1g活性炭和200ml乙醚，加热至回流反应2-3h至反应液为无色后停止，离心分离，得到的离心液体经减压蒸馏除去溶剂后，即得到改性剂E。
一种环氧防腐涂料的制备方法，具体为：将环氧防腐涂料各原料投入混料缸中进行预混5-10min，接着将预混物进行熔融挤出，所述的挤出参数为：一区120℃，二区180℃，螺杆转速50Hz挤出片状物放入球磨机中进行研磨，球磨机的转速为1600-2200rpm，研磨的粗粉通过旋分筛过200目筛得到10-80微米的细粉为最终的环氧防腐涂料。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种环氧防腐涂料，在不影响环氧树脂粘性的前提下，采用对环氧树脂进行改性的方式，将活性防腐官能基团通过接枝的方法引入到环氧树脂中，具体为：首先3-丙烯醇在催化剂四氯化锡的作用下，与环氧氯丙烷开环反应得到了化合物A，接着向化合物A粗品中加入十八胺，化合物A与十八胺发生亲核取代反应得到了化合物B，接着化合物B在碱性条件下与过量的环氧氯丙烷反应，其中一分子的环氧氯丙烷与化合物B上的羟基反应，另一分子的环氧氯丙烷与化合物B上的亚胺反应，从而得到了化合物C，化合物C在氢氧化钠水溶液的作用下，得到了含有两个环氧基的化合物D，化合物D在Pt催化剂的作用下与含氢硅油发生硅氢加成反应，从而得到了改性剂E，最后，改性剂E与环氧树脂在三乙胺的作用下，环氧树脂上的醇羟基与改性剂上的环氧基发生开环反应，从而将改性剂E接枝嵌入到环氧树脂中，由于环氧树脂的端环氧基没有参与反应，所以并未改变环氧树脂原有的粘性；
将改性剂E以化学键的方式接枝到环氧树脂上，即将疏水脂肪长链十八烷基和有机硅脂以键合的方式牢牢引入到环氧树脂中，脂肪长链的引入增加了环氧树脂的耐水性和耐腐蚀性能，可提高环氧树脂涂层的自洁性；有机硅中含有的Si-O键使其具备了特殊的耐热性和柔韧性，硅氧键的键能高于碳碳键，增加了环氧树脂的热稳定性，从而拓宽了环氧树脂的应用范围，由于有机硅具有较低的表面能，进一步的赋予了环氧树脂一定的疏水性能和耐腐蚀性，以键合的方式引入到环氧树脂的有机硅更加稳定，不易发生相分离现象，从而解决了现有技术将有机硅以独立的添加剂加入到环氧树脂中，由于有机硅的低表面性能，使其与环氧树脂或涂料其他组分的相容性和配伍性较差的问题；
正是由于耐腐蚀的疏水脂肪长链十八烷基和有机硅脂以键合的方式牢牢引入到环氧树脂中，使得环氧树脂涂料具有良好的耐擦洗性，其耐腐蚀官能机构不易脱落，可长久的维持环氧树脂涂料耐腐蚀性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中，改性环氧树脂的制备方法为：
S1、将1mol3-丙烯醇和2mmol催化剂四氯化锡加入到反应瓶中，通入氮气保护，升温至55℃，缓慢逐滴加入1.2mol环氧氯丙烷，在1h内滴加完毕，接着继续搅拌反应2h，反应结束后，减压蒸馏除去未反应的环氧氯丙烷，除此之外，无需其他处理，即得到化合物A粗品，反应式如下：
所得化合物A的质谱结果为：HRMS m/z(ESI+)calcd for C6H11ClO2([M+1]+),151.0524；
S2、向S1制备的化合物A粗品中加入200ml叔戊醇，接着加入1mol十八胺，加热至120℃，搅拌进行取代反应5h，反应结束后，降温至70℃，加入100ml30％的氢氧化钠水溶液，继续搅拌1h，降温至室温，过滤，向滤液中加入200ml乙酸乙酯，分液，除去水层，接着向乙酸乙酯层加入200ml去离子水进行洗涤，除去残留的氢氧化钠和氯化钠,分液，乙酸乙酯层经旋转蒸发除去溶剂，即得到化合物B，反应式如下：
所得化合物B的质谱结果为：HRMS m/z(ESI+)calcd for C24H49NO2([M+1]+),384.3538；
S3、将步骤S2得到的化合物B溶于200ml甲苯中，加入5mmol碳酸铯，搅拌均匀后，通入氮气保护，升温至55℃，缓慢逐滴加入2.2mol环氧氯丙烷，在2h内滴加完毕，接着继续搅拌反应3h，得到化合物C的粗液；
所得化合物C的质谱结果为：HRMS m/z(ESI+)calcd for C30H58ClNO4([M+1]+),532.1465；
S4、将步骤S3化合物C的粗液升温至45℃，逐滴加入300ml质量分数为30％的氢氧化钠溶液，1h内滴加完毕，接着继续搅拌反应1h，反应结束后，过滤，向滤液中加入200ml乙酸乙酯，分液，除去水层，接着向乙酸乙酯层加入200ml去离子水进行洗涤，除去残留的氢氧化钠和氯化钠,分液，乙酸乙酯层经旋转蒸发除去溶剂和多余的环氧氯丙烷，即得到化合物D；
所得化合物D的质谱结果为：HRMS m/z(ESI+)calcd for C30H57NO4([M+1]+),496.1241；
S5、将步骤S4制备的化合物D、5mmol催化剂Pt(PPh3)4和500ml甲苯加入到回流反应装置中,加热升温至60℃，逐滴滴加1mol含氢硅油，1h内滴加完毕，接着继续升温至110℃，回流反应7h，反应结束后，降温至室温，减压分馏除去小分子化合物，加入1g活性炭和200ml乙醚，加热至回流反应2h至反应液为无色后停止，离心分离，得到的离心液体经减压蒸馏除去溶剂后，即得到改性剂E；
S3-S5的反应流程如下所示：
改性剂E的红外表征如下所示：IR(KBr):2922(-CH2-、-CH3),1659(-C＝O-),1376(-CH3),1293、1205(-C-N),1180(-O-Si-C-),914(环氧基)cm-1。
S6改性环氧树脂的制备
将1kg环氧树脂加入到反应釜中，接着加入200g改性剂E，搅拌均匀后，升温至100℃，接着逐滴加入25ml三乙胺，在30min内滴加完毕，保温继续搅拌反应2h，即得到改性环氧树脂；
可能的改性环氧树脂的结构如下所示：
环氧树脂上的醇羟基与改性剂E上的两个环氧基均可进行反应，或者是一分子改性剂E与2分子的环氧树脂交联，从而将改性剂E嵌入接枝到环氧树脂中；
改性环氧树脂的红外表征如下所示：IR(KBr):3032、3005(苯环)、2964、2920(-CH2-、-CH3),1375(-CH3),1294、1205(-C-N),1180(-O-Si-C-),915(环氧基)cm-1。
实施例1
一种环氧防腐涂料，包括以下重量的原料：改性环氧树脂100g、颜填料80g、分散剂5g、成膜助剂15g、流平剂1g、消泡剂1g；
一种环氧防腐涂料的制备方法为：将环氧防腐涂料各原料投入混料缸中进行预混5min，接着将预混物进行熔融挤出，所述的挤出参数为：一区120℃，二区180℃，螺杆转速50Hz挤出片状物放入球磨机中进行研磨，球磨机的转速为2200rpm，研磨的粗粉通过旋分筛过200目筛得到10-80微米的细粉为最终的环氧防腐涂料。
实施例2
一种环氧防腐涂料，包括以下重量的原料：改性环氧树脂100g、颜填料120g、分散剂2g、成膜助剂20g、流平剂3g、消泡剂3g；
一种环氧防腐涂料的制备方法为：将环氧防腐涂料各原料投入混料缸中进行预混10min，接着将预混物进行熔融挤出，所述的挤出参数为：一区120℃，二区180℃，螺杆转速50Hz挤出片状物放入球磨机中进行研磨，球磨机的转速为1600rpm，研磨的粗粉通过旋分筛过200目筛得到10-80微米的细粉为最终的环氧防腐涂料。
实施例3
一种环氧防腐涂料，包括以下重量的原料：改性环氧树脂100g、颜填料100g、分散剂4g、成膜助剂18g、流平剂2g、消泡剂2g；
一种环氧防腐涂料的制备方法为：将环氧防腐涂料各原料投入混料缸中进行预混8min，接着将预混物进行熔融挤出，所述的挤出参数为：一区120℃，二区180℃，螺杆转速50Hz挤出片状物放入球磨机中进行研磨，球磨机的转速为2000rpm，研磨的粗粉通过旋分筛过200目筛得到10-80微米的细粉为最终的环氧防腐涂料。
对比例1
一种环氧防腐涂料，包括以下重量的原料：环氧树脂100g、颜填料100g、分散剂4g、成膜助剂18g、流平剂2g、消泡剂2g；
环氧防腐涂料的制备方法同实施例3。
对比例2
一种环氧防腐涂料，包括以下重量的原料：环氧树脂95g、含氢硅油5g、颜填料100g、分散剂4g、成膜助剂18g、流平剂2g、消泡剂2g；
环氧防腐涂料的制备方法同实施例3。
环氧防腐涂料的性能测试如下：
(1)接触角测试
将实施例1-3和对比例1-2制备的涂料涂覆到钢板上成涂层，并分别对其进行接触角测试，测试结果如表一所示：
表一、环氧防腐涂层的接触角
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
接触角/° 122.3 124.8 125.7 76.5 88.1
由表一可知，在涂层成膜过程中，含Si链段和疏水脂肪长链十八烷基更易迁移出涂层的表面，由于Si的滑爽性和疏水性以及脂肪长链十八烷基的强疏水性使得涂膜与水的接触角变大，大大增加了环氧防腐涂料的耐水性。
(2)耐腐蚀测试
将实施例1-3和对比例1-2制备的涂料涂覆到钢板上成涂层，耐腐蚀性分别采用质量分数为40wt％的氢氧化钠溶液和20wt％的盐酸溶液浸泡涂覆钢板，记录表面发生明显破裂的时间，具体测试结果见下表二：
表二、聚氨酯合成革的耐腐蚀测试
由表三可知，本发明环氧防腐涂料具有良好的耐腐蚀性能。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种环氧防腐涂料，其特征在于：包括以下重量份的原料：改性环氧树脂100份、颜填料80-120份、分散剂2-5份、成膜助剂15-20份、流平剂1-3份、消泡剂1-3份；
所述的改性环氧树脂的制备方法为：
S1、将1mol3-丙烯醇和催化剂加入到反应瓶中，通入氮气保护，升温至50-55℃，缓慢逐滴加入1.1-1.2mol环氧氯丙烷，在1h内滴加完毕，接着继续搅拌反应2h，反应结束后，减压蒸馏除去未反应的环氧氯丙烷，除此之外，无需其他处理，即得到化合物A粗品，反应式如下：
S2、向S1制备的化合物A粗品中加入200ml叔戊醇，接着加入1mol十八胺，加热至115-120℃，搅拌进行取代反应4-5h，反应结束后，降温至70-80℃，加入100ml质量分数为30％的氢氧化钠水溶液，继续搅拌1h，反应结束后，经纯化，即得到化合物B，反应式如下：
S3、将步骤S2得到的化合物B溶于200ml甲苯中，加入5mmol碳酸铯，搅拌均匀后，通入氮气保护，升温至50-55℃，缓慢逐滴加入2.1-2.3mol环氧氯丙烷，在2h内滴加完毕，接着继续搅拌反应3-4h，得到化合物C的粗液；
S4、将步骤S3化合物C的粗液升温至45-50℃，逐滴加入300ml质量分数为30％的氢氧化钠溶液，1h内滴加完毕，接着继续搅拌反应1h，反应结束后，过滤，向滤液中加入200ml乙酸乙酯，分液，除去水层，接着向乙酸乙酯层加入200ml去离子水进行洗涤，除去残留的氢氧化钠和氯化钠,分液，乙酸乙酯层经旋转蒸发除去溶剂和多余的环氧氯丙烷，即得到化合物D；
S5、将步骤S4制备的化合物D、铂催化剂和500ml甲苯加入到回流反应装置中,加热升温至55-60℃，逐滴滴加1mol含氢硅油，1h内滴加完毕，接着继续升温至110-120℃，回流反应6-8h，反应结束后，经纯化即得到改性剂E；
S3-S5的反应流程如下所示：
S6 改性环氧树脂的制备
将1kg环氧树脂加入到反应釜中，接着加入150-200g改性剂E，搅拌均匀后，升温至95-100℃，接着逐滴加入20-30ml三乙胺，在30min内滴加完毕，保温继续搅拌反应2-3h，即得到改性环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的一种环氧防腐涂料，其特征在于：步骤S1所述的催化剂为四氯化锡，催化剂的加入量为2mmol。
3.根据权利要求1所述的一种环氧防腐涂料，其特征在于：步骤S2所述的纯化具体为:反应结束后，降温至室温，过滤，向滤液中加入200ml乙酸乙酯，分液，除去水层，接着向乙酸乙酯层加入200ml去离子水进行洗涤，除去残留的氢氧化钠和氯化钠,分液，乙酸乙酯层经旋转蒸发除去溶剂，即得到化合物B。
4.根据权利要求1所述的一种环氧防腐涂料，其特征在于：步骤S5所述的铂催化剂为Pt(PPh3)4，催化剂的加入量为5mmol。
5.根据权利要求1所述的一种环氧防腐涂料，其特征在于：步骤S5所述的纯化具体为：反应结束后，降温至室温，减压分馏除去小分子化合物，加入1g活性炭和200ml乙醚，加热至回流反应2-3h至反应液为无色后停止，离心分离，得到的离心液体经减压蒸馏除去溶剂后，即得到改性剂E。
6.如权利要求1所述的一种环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于：具体为：将环氧防腐涂料各原料投入混料缸中进行预混5-10min，接着将预混物进行熔融挤出，所述的挤出参数为：一区120℃，二区180℃，螺杆转速50Hz挤出片状物放入球磨机中进行研磨，球磨机的转速为1600-2200rpm，研磨的粗粉通过旋分筛过200目筛得到10-80微米的细粉为最终的环氧防腐涂料。
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