CN106128549B - 一种高触变性导电银浆 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高触变性导电银浆,是按以下方法制备得到的:将20‑30%的基体树脂、3‑5%的固化剂、0.1‑0.3%的促进剂、0.3‑0.5%的偶联剂、3‑4%的稀释剂以及0.01‑0.03%的消泡剂混合,研磨后在混合料中加入60‑70%的金属银粉以及0.5‑1.5%的触变助剂,搅拌均匀后继续研磨至均匀。本发明的银浆触变性、流平性好,印刷性佳,可大大提高电子封装产品质量和生产效率。
Description
技术领域
本发明属于金属及电子材料领域,涉及一种高触变性导电银浆及其制备方法。
背景技术
导电银浆料是电子元器件、集成电路及太阳能电池产业所需的关键功能材料,市场需求和技术进步潜力巨大。在现有的电子浆料领域里,银系浆料具有导电率高、性能稳定、与基板结合强度大等特点,广泛应用于集成电路、多芯片组件、薄膜开关等电子元器件的生产。
导电银浆的触变性对于电路印刷的成品率有很大影响,例如粘度、粘结性、附着力、流平性、成膜性、溶剂的挥发性等都会对电路的印刷性能造成影响,导致导电线路从承印物上脱落的现象,使导电线路报废,因此导电银浆的触变性需要提高。
现阶段虽然有许多流变助剂可以提高产品的触变性能,但是每种流变助剂都存在一些局限性,如有机膨润土和气相二氧化硅都会影响浆料光泽,氢化蓖麻油易受温度影响,聚脲化合物耐湿性差,聚乙烯蜡的粘度小,因此以上方法均未获得理想的效果。
发明内容
技术问题:本发明提供一种大大提高了触变性、改善浆料的印刷性的高触变性导电银浆及其制备方法。
技术方案:本发明的高触变性导电银浆,是按照以下方法制备得到:
1)将环氧树脂、固化剂、促进剂、偶联剂、稀释剂和消泡剂混合,其中,环氧树脂为20-30重量份、固化剂为3-5重量份、促进剂为0.1-0.3重量份、偶联剂为0.3-0.5重量份、稀释剂为3-4重量份,消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入60-70重量份的金属银粉以及0.5-1.5重量份的触变助剂,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
进一步的,本发明的高触变性导电银浆中,制备方法的步骤1)中的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、酚醛型环氧树脂或缩水甘油酯环氧树脂。
进一步的,本发明的高触变性导电银浆中,制备方法用到的固化剂为双氰胺、叔胺类三乙醇胺或甲基六氢苯酐。
进一步的,本发明的高触变性导电银浆中,制备方法用到的促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑、有机胺类或有机脲类化合物。
进一步的,本发明的高触变性导电银浆中,制备方法用到的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
进一步的,本发明的高触变性导电银浆中,制备方法用到的稀释剂为十二至十四烷基缩水甘油醚。
进一步的,本发明的高触变性导电银浆中,制备方法用到的消泡剂为磷酸三丁酯。
进一步的,本发明的高触变性导电银浆中,制备方法的步骤3)中添加的金属银粉为片状银粉,其粒径为5-6μm。
进一步的,本发明的高触变性导电银浆中,制备方法用到的触变助剂为酰胺改性氢化蓖麻油。更具体的,采用如下组成的酰胺改性氢化蓖麻油:80Pa·s的松香改性酚醛树脂液、100Pa·s的醇酸树脂液、0.14Pa·s的聚合亚麻油、改性氢化蓖麻油、C.I.颜料黄176、C.I.颜料红57∶1、异辛酸锰。
进一步的,本发明的高触变性导电银浆中,制备方法的步骤2)中混合料放入三辊研磨机以145r/min速度研磨三至四个道次。
进一步的,本发明的高触变性导电银浆中,制备方法的步骤4)中混合料放入三辊研磨机中以145r/min速度研磨,直到浆体均匀为止。
有益效果:本发明与现有技术相比,具有以下优点:
本发明的银浆采用片状结构的银粉作为原料,可使得银浆图层性能优良,并且具有银的白色光泽;添加了酰胺改性氢化蓖麻油作为触变助剂,不仅能大大提高浆料的触变性能,而且还能改善浆料的印刷性。
目前使用的导电银浆虽然具备一定的粘性,但是在服役过程中,其触变性能并不能满足更精密的印刷要求,即:在受到剪切力作用时粘度降低,但在不受剪切力时粘度提高。添加常规的触变剂虽然能稍微改善银浆的触变性能,但同时也会对银浆本身带来许多新问题,如有机膨润土和气相二氧化硅都会影响浆料光泽,氢化蓖麻油易受温度影响,聚脲化合物耐湿性差,聚乙烯蜡的粘度小,因此以上方法均未获得理想的效果。
本发明的银浆利用酰胺改性氢化蓖麻油作为触变助剂,其中的组分颜料黄176,英文名称为PigmentYellow 176,中文别名为C.I.颜料黄176,可以提高浆料粘度、耐光牢度、热稳定性、耐溶剂性及耐灭菌处理。C.I.颜料红57∶1具有高着色力、良好耐光牢度,合成时加入吐氏酸可改变粒径和色光。
本发明的导电银浆可以在不影响原有性能的基础上起到显著增强浆料触变性的效果。传统的导电银浆使用单一触变助剂来增强触变性的方法,在提高浆料导电性能的同时,会或多或少降低浆料原有的性能,如光泽度下降、粘度变差、对温度敏感等,这些缺陷都会导致银浆在印刷或者喷印过程中造成不良影响,如拉尖问题、浆料不团聚的问题等,不能满足实际生产要求。本发明的银浆利用酰胺改性氢化蓖麻油作为触变助剂可以解决以上常规触变剂带来的问题,在提高导电银浆触变性及防流挂性的同时,不会影响银浆的色泽,也不会受温度湿度的干扰,也可大大提高产品的印刷性能,可以满足现阶段导电银浆触变性的要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
本发明一种高触变性导电银浆,由下列重量份的原料制成:片状银粉64、环氧树脂27、固化剂4、促进剂0.2、偶联剂0.4,稀释剂3.3、消泡剂0.02以及触变助剂1:
所述触变助剂由下列原料制成:松香改性酚醛树脂液:80Pa·s;醇酸树脂液:100Pa·s;聚合亚麻油:0.14Pa·s;改性氢化蓖麻油;C.I.颜料黄176、C.I.颜料红57∶1;异辛酸锰。
所述高触变性导电银浆的制备方法,包括以下步骤:
1)将环氧树脂、固化剂、促进剂、偶联剂、稀释剂以及消泡剂混合,其中,环氧树脂为20-30重量份、固化剂为3-5重量份、促进剂为0.1-0.3重量份、偶联剂为0.3-0.5重量份、稀释剂为3-4重量份以及消泡剂为0.02重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入60-70重量份的金属银粉以及0.5-1.5重量份的触变助剂,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实施例1:
1)将双酚A型环氧树脂、叔胺类三乙醇胺、2-乙基-4-甲基咪唑、3-氨丙基三乙氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及0.5重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实施例2:
1)将双酚A型环氧树脂、叔胺类三乙醇胺、2-乙基-4-甲基咪唑、3-氨丙基三乙氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及0.8重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实施例3:
1)将双酚A型环氧树脂、叔胺类三乙醇胺、2-乙基-4-甲基咪唑、3-氨丙基三乙氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及1.0重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实施例4:
1)将双酚A型环氧树脂、叔胺类三乙醇胺、2-乙基-4-甲基咪唑、3-氨丙基三乙氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及1.2重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实施例5:
1)将双酚A型环氧树脂、叔胺类三乙醇胺、2-乙基-4-甲基咪唑、3-氨丙基三乙氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及1.5重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实验结果表明:加入1.0重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,触变性提高最明显。
实施例6:
1)将双酚A型环氧树脂、双氰胺、2-乙基-4-甲基咪唑、3-氨丙基三乙氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及0.5重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实施例7:
1)将双酚A型环氧树脂、双氰胺、2-乙基-4-甲基咪唑、3-氨丙基三乙氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及0.8重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实施例8:
1)将双酚A型环氧树脂、双氰胺、2-乙基-4-甲基咪唑、3-氨丙基三乙氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及1.0重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实施例9:
1)将双酚A型环氧树脂、双氰胺、2-乙基-4-甲基咪唑、3-氨丙基三乙氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及1.2重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实施例10:
1)将双酚A型环氧树脂、双氰胺、2-乙基-4-甲基咪唑、3-氨丙基三乙氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及1.5重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实验结果表明:加入1.0重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,触变性提高最明显。
实施例11:
1)将双酚A型环氧树脂、甲基六氢苯酐、2-乙基-4-甲基咪唑、3-氨丙基三乙氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及0.5重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实施例12:
1)将双酚A型环氧树脂、甲基六氢苯酐、2-乙基-4-甲基咪唑、3-氨丙基三乙氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及0.8重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实施例13:
1)将双酚A型环氧树脂、甲基六氢苯酐、2-乙基-4-甲基咪唑、3-氨丙基三乙氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及1.0重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实施例14:
1)将双酚A型环氧树脂、甲基六氢苯酐、2-乙基-4-甲基咪唑、3-氨丙基三乙氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及1.2重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实施例15:
1)将双酚A型环氧树脂、甲基六氢苯酐、2-乙基-4-甲基咪唑、3-氨丙基三乙氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及1.5重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实验结果表明:加入1.0重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,触变性提高最明显。
实施例16:
1)将双酚A型环氧树脂、叔胺类三乙醇胺、2-乙基-4-甲基咪唑、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及0.5重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实施例17:
1)将双酚A型环氧树脂、叔胺类三乙醇胺、2-乙基-4-甲基咪唑、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及0.8重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实施例18:
1)将双酚A型环氧树脂、叔胺类三乙醇胺、2-乙基-4-甲基咪唑、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及1.0重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实施例19:
1)将双酚A型环氧树脂、叔胺类三乙醇胺、2-乙基-4-甲基咪唑、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及1.2重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实施例20:
1)将双酚A型环氧树脂、叔胺类三乙醇胺、2-乙基-4-甲基咪唑、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及1.5重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实验结果表明:加入1.0重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,触变性提高最明显。
实施例21:
1)将双酚A型环氧树脂、双氰胺、2-乙基-4-甲基咪唑、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及0.5重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实施例22:
1)将双酚A型环氧树脂、双氰胺、2-乙基-4-甲基咪唑、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及0.8重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实施例23:
1)将双酚A型环氧树脂、双氰胺、2-乙基-4-甲基咪唑、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及1.0重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实施例24:
1)将双酚A型环氧树脂、双氰胺、2-乙基-4-甲基咪唑、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及1.2重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实施例25:
1)将双酚A型环氧树脂、双氰胺、2-乙基-4-甲基咪唑、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及1.5重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实验结果表明:加入1.0重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,触变性提高最明显。
实施例26:
1)将双酚A型环氧树脂、甲基六氢苯酐、2-乙基-4-甲基咪唑、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及0.5重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实施例27:
1)将双酚A型环氧树脂、甲基六氢苯酐、2-乙基-4-甲基咪唑、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及0.8重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实施例28:
1)将双酚A型环氧树脂、甲基六氢苯酐、2-乙基-4-甲基咪唑、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及1.0重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实施例29:
1)将双酚A型环氧树脂、甲基六氢苯酐、2-乙基-4-甲基咪唑、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及1.2重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实施例30:
1)将双酚A型环氧树脂、甲基六氢苯酐、2-乙基-4-甲基咪唑、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚以及磷酸三丁酯混合,其中,环氧树脂为27重量份、固化剂为4重量份、促进剂为0.2重量份、偶联剂为0.4重量份、稀释剂为3.3重量份以及消泡剂为0.01-0.03重量份;
2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入64重量份的片状银粉以及1.5重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,用玻璃棒搅拌均匀;
4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
实验结果表明:加入1.0重量份的酰胺改性氢化蓖麻油,触变性提高最明显。
综上可得:由下列重量份的原料制成的导电银浆触变性效果最佳:片状银粉64、双酚A型环氧树脂27、三乙醇胺4、2-乙基-4-甲基咪唑0.2、3-氨丙基三乙氧基硅烷0.4,十二至十四烷基缩水甘油醚3.3、磷酸三丁酯0.02以及触变助剂1。
以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式,然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言,在不脱离本发明的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种高触变性导电银浆,其特征在于,该导电银浆是按照以下方法制备得到:
步骤1)将环氧树脂、固化剂、促进剂、偶联剂、稀释剂和消泡剂混合,其中,环氧树脂为20-30重量份、固化剂为3-5重量份、促进剂为0.1-0.3重量份、偶联剂为0.3-0.5重量份、稀释剂为3-4重量份,消泡剂为0.01-0.03重量份;
步骤2)将所述步骤1)得到的混合料放入三辊研磨机中研磨三至四个道次;
步骤3)将所述步骤2)处理得到的混合料中加入60-70重量份的金属银粉以及0.5-1.5重量份的触变助剂,搅拌均匀,所述触变助剂为如下组成的酰胺改性氢化蓖麻油:80Pa·s的松香改性酚醛树脂液、100Pa·s的醇酸树脂液、0.14Pa·s的聚合亚麻油、改性氢化蓖麻油、C.I.颜料黄176、C.I.颜料红57∶1、异辛酸锰;
步骤4)将所述步骤3)处理得到的混合料放入三辊研磨机中研磨,直到浆体均匀为止。
2.根据权利要求1所述的高触变性导电银浆,其特征在于,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、酚醛型环氧树脂或缩水甘油酯环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的高触变性导电银浆,其特征在于,所述固化剂为双氰胺、叔胺类三乙醇胺或甲基六氢苯酐。
4.根据权利要求1所述的高触变性导电银浆,其特征在于,所述促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑、有机胺类或有机脲类化合物。
5.根据权利要求1所述的高触变性导电银浆,其特征在于,所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的高触变性导电银浆,其特征在于,所述稀释剂为十二至十四烷基缩水甘油醚。
7.根据权利要求1、2、3、4或5所述的高触变性导电银浆,其特征在于,所述消泡剂为磷酸三丁酯。
8.根据权利要求1、2、3、4或5所述的高触变性导电银浆,其特征在于,所述金属银粉为片状银粉,其粒径为5-6μm。
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