CN102443370A - 一种低卤高导电性单组份银导电胶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低卤高导电性单组份银导电胶及其制备方法。通过选择适合的树脂及固化剂，采用微米银粉、纳米银粉混合组成导电填料；分别添加K-570偶联剂、磷酸酯类消泡剂、多元酸类导电促进剂、TNP类防抗老化剂和环氧树脂改性物作为储存稳定剂，制备一种低卤、高导电性、耐老化性能强、储存稳定的各项同性银导电胶。银导电胶在常温储存和运输的情况下，不会沉降、分层或变色；卤素小于200ppm、体电阻率达到10-4～10-5Ω.cm、剪切强度＞6MPa、耐热温度＞230℃和抗老化性能好。主要应用范围涉及LED、石英谐振器、片式元器件粘结以及微电子组装等领域。

Description

一种低卤高导电性单组份银导电胶
技术领域
本发明涉及一种低卤高导电性单组份银导电胶及其制备方法。具体说就是以银粉为导电填料，适合中温固化的各项同性导电胶粘剂；主要应用范围涉及LED、石英谐振器、片式元器件粘结以及微电子组装等领域。
背景技术
电子元件向微型化的方向发展，带来了一系列材料及工艺问题。传统的Pb/Sn焊料是印刷线路板上基本的连接材料，SMT中常用的也是这种材料。随着电子产品向小型化、便携化方向发展，器件集成度的不断提高，迫切需要开发新型连接材料。银导电胶可以选择适宜的固化温度进行粘接，这就避免了焊接高温可能导致的材料变形、电子器件的热损伤和内应力的形成。同时，由于电子元件的小型化、微型化及印刷电路板的高密度化和高度集成化的迅速发展，铅锡焊接的0.65mm的最小节距远远满足不了导电连接的实际需求，而银导电胶可以制成浆料，实现很高的线分辨率。而且银导电胶工艺简单，易于操作，可提高生产效率，也避免了锡铅焊料中重金属铅引起的环境污染。
银导电胶作为一种新型复合材料，具有环境友好、高的线分辨率、节能降耗等优点。其应用范围涉及集成电路(IC)芯片、印刷线路板组件(PCBA)、智能卡、射频识别等电子元件和组件的封装和粘接。随着铅锡焊料的禁用和电子封装的进一步小型化，有逐步取代传统的锡焊焊接的趋势。
目前商品化的银导电胶仍有几项技术有待提高，例如改善导电性的关键技术、改善粘接强度与耐热性的匹配技术和提高贮存性能的工艺技术等。
发明内容
鉴于上述存在的技术问题，本发明的目的是提供一种低卤高导电性单组份银导电胶，其原材料及其质量配比为：液态环氧树脂：10～15％，稀释剂：10～15％，潜伏性固化剂：0.5～1.5％，固化促进剂：0.2～0.8％，微米银粉：50～60％，纳米银粉：10～15％，偶联剂：1～2％，消泡剂：0.5～1％，导电促进剂：0.5～1％，抗老化剂：0.5～1％，储存稳定剂：2～3％。
具体制备过程：将液态环氧树脂、稀释剂等按比例搅拌混合均匀，抽真空脱泡20分钟；然后分别按比例加入潜伏性固化剂、固化促进剂和其他助剂，搅拌均匀；再按比例分批加入微米银粉、纳米银粉，充分混合均匀；用三辊机研磨1～2遍后，离心脱泡。
上述的银导电胶，液态环氧树脂选自双酚A二缩水甘油醚、双酚F二缩水甘油醚、环氧丙烯酸树脂、酚醛环氧树脂或者其中几种的混合物，粘度范围：3000～11000mpa.s，环氧值：0.4～0.7；微米银粉选用片状银粉(5～9μm)、银微粉(5～9μm)混合组成，纳米银粉粒径为20～30nm；稀释剂选用叔碳酸缩水甘油酯、乙二醇二缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、1，4丁二醇二缩水甘油醚、二乙二醇乙醚醋酸酯；潜伏性固化剂选用多胺类或其改性物；固化促进剂选用咪唑或其衍生物。
上述的单组份银导电胶，其中偶联剂选用K-570；消泡剂选用磷酸酯类消泡剂；导电促进剂选用多元酸；抗老化剂采用TNP类防老化剂；储存稳定剂选用橡胶-环氧树脂-添加剂复合改性物，粘度8000～13000，环氧当量300～450。
本发明的特点是：在现有技术的基础上，通过添加不同的助剂和采用不同的银粉组合，分别改善银导电胶的导电性、剪切强度、耐热性能和抗老化试验；保证常温储存和运输的情况下，银导电胶不会出现沉降、分层或变色。
1、通过选择适合树脂的组合、偶联剂、消泡剂的加入以增加体系的固化收缩率；改善了填充粒子与树脂间的相互作用，提高了界面结合强度，提高了银导电胶的剪切强度，而且实现低卤。
2、用短链二元酸在固化过程去除金属填充物表面的润滑剂，增加体系的电导率和机械性能。
3、采用纳米级与微米级银粉相互填充的方式，颗粒间实现了片与片、点与点、片与点几种接触形式，提高银导电胶的导电性能和减少银粉添加量。
4、选用一种特殊的储存稳定剂，保证导电胶在常温储存过程中的沉降和变色，同时提高了产品的机械性能和工艺适应性。
5、抗老化剂的加入，减缓了银导电胶中高分子的老化过程，保证银导电胶通过可靠性试验。改进后的银导电胶，卤素含量＜200ppm，在常温和-5℃条件下储存期分别为6个月和8个月，具体技术参数如下表1：
  项目   检测标准   单位 技术指标   参数值
  剪切强度   ASTM D1002   MPa ＞6Mpa   150℃，0.5h
  体积电阻率   YS/T 606-2006   Ω.cm 10-4～10-5   150℃，0.5h
  玻璃化温度   ASTM E831   ℃ 120   5℃/min
  高低温循环   GB2423.22   ％ 剪切强度下降＜10％   (85℃，-55℃)
  高温高湿   GB2423.03   ％ 剪切强度下降＜10％   (85/85％)
  导热系数   GB/T 10297-1998   W/m·K 2.1   150℃，0.5h
  耐热温度   -   ℃ 230
  卤素含量   EN 14582：2007   ppm 200
具体实施方式
实施例一：
双酚A二缩水甘油醚：     10份
环氧丙烯酸树脂          4份
乙二醇二缩水甘油醚：    14份
潜伏性固化剂：          1份
固化促进剂：            0.3份
微米银粉：              55份
纳米银粉：              10份
K570：                  2份
消泡剂：                0.5份
导电促进剂：            0.5份
抗老化剂：              0.5份
储存稳定剂：            2.2份
将双酚A二缩水甘油醚、环氧丙烯酸树脂和乙二醇二缩水甘油醚按比例搅拌混合均匀，抽真空脱泡20分钟；然后分别按比例加入潜伏性固化剂、固化促进剂和其他助剂，搅拌均匀；再按比例分批加入微米银粉、纳米银粉，充分混合均匀；用三辊机研磨1～2遍后，离心脱泡3～5分钟。
实施例二：
双酚A二缩水甘油醚：       10份
酚醛环氧树脂              4份
叔碳酸缩水甘油酯：        15份
潜伏性固化剂：            1份
固化促进剂：              0.3份
微米银粉：                55份
纳米银粉：      10份
K570：          1份
消泡剂：        0.5份
导电促进剂：    0.5份
抗老化剂：      0.5份
储存稳定剂：    2.2份
将双酚A二缩水甘油醚、酚醛环氧树脂和叔碳酸缩水甘油酯按比例搅拌混合均匀，抽真空脱泡20分钟；然后分别按比例加入潜伏性固化剂、固化促进剂和其他助剂，搅拌均匀；再按比例分批加入微米银粉、纳米银粉，充分混合均匀；用三辊机研磨1～2遍后，离心脱泡3～5分钟。

Claims (7)

1.一种低卤高导电性单组份银导电胶，其重量份数配比如下：
液态环氧树脂：10～15份
稀释剂：      10～15份
潜伏性固化剂：0.5～1.5份
固化促进剂：  0.2～0.8份
微米银粉：    50～60份
纳米银粉：    10～15份
偶联剂：      1～2份
消泡剂：      0.5～1份
导电促进剂：  0.5～1份
抗老化剂：    0.5～1份
储存稳定剂：  2～3份。
2.按照权利要求1所述的银导电胶，其特征在于所述的液态环氧树脂选用双酚A二缩水甘油醚、双酚F二缩水甘油醚、环氧丙烯酸树脂、酚醛环氧树脂或者其中几种的混合物，粘度范围：3000～11000mpa.s，环氧值：0.4～0.7。
3.按照权利要求1所述的银导电胶，其中微米银粉选用片状银粉(5～9μm)、银微粉(5～9μm)混和组成，纳米银粉粒径为20～30nm。
4.按照权利要求1所述的银导电胶，其中稀释剂选用叔碳酸缩水甘油酯、乙二醇二缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、1，4丁二醇二缩水甘油醚、二乙二醇乙醚醋酸酯。
5.按照权利要求1所述的单组份银导电胶，其中潜伏性固化剂选用多胺类或其改性物；促进剂选用咪唑或其衍生物。
6.按照权利要求1所述的银导电胶，其中偶联剂选用K-570；消泡剂选用磷酸酯类消泡剂；导电促进剂选用多元酸；抗老化剂采用TNP类防老化剂；储存稳定剂选用橡胶-环氧树脂-添加剂复合改性物，粘度8000～13000，环氧当量300～450。
7.制备按照权利要求1所述的银导电胶的方法，其特征在于包含以下步骤：
a、将液态环氧树脂、稀释剂按比例搅拌均匀后，抽真空脱泡20分钟；
b、然后分别按比例加入固化剂、固化促进剂和其他助剂，搅拌均匀；
c、按比例分批加入银粉，充分混合均匀；
d、用三辊机研磨1～2遍后，离心脱泡3～5分钟。 
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