CN110117474A - 一种导电高导热环氧树脂组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种导电高导热环氧树脂组合物及其制备方法，它包括以下质量分数的原料组分：环氧树脂混合物3.6~13.4%；苯胺固化剂1.3~1.6%；消泡剂0.01~0.03%；银粉85~95%；所述环氧树脂混合物为双酚环氧树脂和活性稀释剂按质量比1：0.5~5组成的混合物。通过在环氧树脂混合物等组分中添加高含量的银粉，仍能够使各组分均匀混合，使得最终的产品在保持粘度低的同时，具有高导电率、导热率和粘结力好的优点。

Description

一种导电高导热环氧树脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及环氧树脂技术领域，涉及一种环氧树脂组合物，具体涉及一种导电高导热环氧树脂组合物及其制备方法。
背景技术
随着微电子高密度组装技术和集成技术的迅猛发展，传统的高温钎焊难以满足微型元件安装及复杂线路连接的要求，这就需要借助于导电胶。常用的导电胶通常含有环氧树脂成份，因此具有良好的黏结力和力学强度。
申请号为201410147450.3的中国发明专利公开了一种单组份环氧树脂导电银胶组合物及其制备方法，该银胶组合物含有如下重量份数的各组份：环氧树脂10～25份、稀释剂1～5份、增韧剂0.5～3份、增强剂0.5～3份、溶剂0.5～3份、偶联剂0.5～3份、防老剂0.5～3份、固化剂1～5份、促进剂0.2～1份和银粉30～35份；具体是在20～35℃条件下将除银粉外其他各组分充分混合均匀然后添加计量量的银粉，再充分混合均匀，在搅拌条件下经真空脱泡即得成品环氧树脂导电胶组合物。尽管该银胶组合具有黏度低、固化物强度好、黏结力高、体积电阻率低等优点，但是其性能已不能满足目前的微电子集成技术的要求。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种导电高导热环氧树脂组合物。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种导电高导热环氧树脂组合物，它包括以下质量分数的原料组分：
所述环氧树脂混合物为双酚环氧树脂和活性稀释剂按质量比1：0.5～5组成的混合物。
优化地，所述双酚环氧树脂为选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂和多官能团环氧树脂中的一种或多种组成的混合物。
优化地，所述苯胺固化剂为选自二乙基甲苯二胺、二甲硫基甲苯二胺、4,4’—二氨基二苯基甲烷和间苯二胺中的一种或多种组成的混合物。
优化地，所述消泡剂为选自BYK-028、BYK-141、BYK-A530和BKY-019中的一种或多种组成的混合物。
优化地，所述银粉为选自纳米银粉、2～6μm片状银粉、2～6μm近球状银粉、10～15μm片状银粉和10～15μm近球状银粉中的一种或几种的组合物。
优化地，所述活性稀释剂为EX-214P、EX141、EX-201-IM和TX-8658等中的一种或几种的组合物。
本发明的又一目的在于提供一种上述导电高导热环氧树脂组合物的制备方法，它包括以下步骤：
(a)将配方量的所述环氧树脂混合物和所述银粉进行搅拌混合得第一混合物；
(b)将所述第一混合物加入反应釜中，于真空度为-0.1～-0.05MPa的条件下进行搅拌；卸压后加入配方量的苯胺固化剂和消泡剂在≤10℃、抽真空的条件下进行搅拌反应；
(c)检测后过滤出料。
优化地，所述银粉、所述苯胺固化剂和所述消泡剂在使用前均进行真空干燥。
优化地，所述环氧树脂混合物在使用前加热溶解。
优化地，步骤(b)中，用乙醇清洗反应釜和搅拌桨，排掉清洗液。
进一步地，步骤(b)中，还用净的干抹布抹干反应釜和搅拌桨再闭合反应釜并抽真空以抽除残留的乙醇。
优化地，步骤(c)中，过滤出料后还进行分装、脱泡。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明导电高导热环氧树脂组合物，通过在环氧树脂混合物等组分中添加高含量的银粉，能够产生协同效果而仍能够使各组分均匀混合，使得最终的产品在保持粘度低的同时，具有高导电率、导热率和粘结力好的优点。
具体实施方式
本发明导电高导热环氧树脂组合物，它包括以下质量分数的原料组分：环氧树脂混合物3.6～13.4％；苯胺固化剂1.3～1.6％；消泡剂0.01～0.03％；银粉85～93％；所述环氧树脂混合物为双酚环氧树脂和活性稀释剂按质量比1：0.5～5组成的混合物。通过在环氧树脂混合物等组分中添加高含量的银粉，能够产生协同效果：使各组分均匀混合，使得最终的产品在保持粘度低的同时，具有高导电率、导热率和粘结力好的优点。
所述双酚环氧树脂选用市售常规的粘稠液体，如选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂和多官能团环氧树脂(如JER-630、AG-80H、YN-300和YND-301等)中的一种或多种组成的混合物。所述苯胺固化剂选用常规的即可，如二乙基甲苯二胺、二甲硫基甲苯二胺、4,4’—二氨基二苯基甲烷和间苯二胺等中的一种或多种组成的混合物。所述消泡剂可以选用市售常规的，如选自BYK-028、BYK-141、BYK-A530和BKY-019等中的一种或多种组成的混合物。所述银粉为选自纳米银粉、2～6μm片状银粉、2～6μm近球状银粉、10～15μm片状银粉和10～15μm近球状银粉中的一种或几种的组合物。所述活性稀释剂为EX-214P、EX141、EX-201-IM和TX-8658等中的一种或几种的组合物。
上述导电高导热环氧树脂组合物的制备方法，它包括以下步骤：(a)将配方量的所述环氧树脂混合物和所述银粉进行搅拌混合得第一混合物；(b)将所述第一混合物加入反应釜中，于真空度为-0.1～-0.05MPa的条件下进行搅拌；卸压后加入配方量的苯胺固化剂和消泡剂在≤10℃、抽真空的条件下进行搅拌反应；(c)检测后过滤出料。所述银粉、所述苯胺固化剂和所述消泡剂在使用前均进行真空干燥。所述环氧树脂混合物在使用前加热溶解。步骤(b)中，用乙醇清洗反应釜和搅拌桨，排掉清洗液。步骤(b)中，还用净的干抹布抹干反应釜和搅拌桨再闭合反应釜并抽真空以抽除残留的乙醇。步骤(c)中，过滤出料后还进行分装、脱泡。
下面将结合对本发明优选实施方案进行详细说明：
实施例1
本实施例提供一种导电高导热环氧树脂组合物及其制备方法，它的制备方法包括以下步骤：
(a)在开始生产前将2～6μm片状银粉在60℃、真空条件下干燥12小时；其它原料则在40℃、真空条件下干燥12小时，以除去水汽带来的影响(双酚F型环氧树脂有可能结晶，使用前先在60℃加热溶解再使用)；用乙醇清洗反应釜及搅拌桨，排掉清洗液后，用干净的干抹布抹干反应釜和搅拌桨，闭合反应釜并抽真空15min以抽除残留的乙醇；向反应釜中加入双酚F型环氧树脂2.8份、低卤活性稀释剂(EX-214P)2.8份和片状银粉93份，投完料后闭合反应釜，开热油和搅拌，控制电机的电源频率为25Hz并在对应转速搅拌10min，其间保持物料温度60℃(可以根据实际生产需要调节电源频率)；打开真空阀抽真空，控制真空度为-0.09MPa，搅拌3h，并控制料温60℃，进行搅拌混合均匀，直至片状银粉完全分散得第一混合物；停止搅拌，保持真空度为-0.09MPa静置1h；静置结束后，停止抽真空并打开排空阀，慢慢卸去反应釜内真空，将混合料冷却至室温或者10℃；
(b)向反应釜中加入1.37份二乙基甲苯二胺、0.03份消泡剂(BYK-A530)，投完料后闭合反应釜，开5℃冷却水和搅拌，同样电源频率为25Hz以进行搅拌10min，其间保持物料温度≤10℃；打开真空阀抽真空，控制真空度为-0.09MPa，搅拌1h，并控制料温≤10℃；停止搅拌，保持真空度为-0.09MPa静置1h；
(c)检测后过滤出料，分装、脱泡即可。
实施例2
本实施例提供一种导电高导热环氧树脂组合物及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是各原料组分如下：双酚环氧树脂6.7份、活性稀释剂6.7份、苯胺固化剂1.59份、消泡剂0.01份、片状银粉85份。
实施例3
本实施例提供一种导电高导热环氧树脂组合物及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是各原料组分如下：双酚环氧树脂5份、活性稀释剂5份、苯胺固化剂1.6份、消泡剂0.02份、片状银粉88.38份。
实施例4
本实施例提供一种导电高导热环氧树脂组合物及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：双酚F型环氧树脂为1.85份，低卤活性稀释剂(EX-214P)为3.75份。
实施例5
本实施例提供一种导电高导热环氧树脂组合物及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：双酚F型环氧树脂为3.75份，低卤活性稀释剂(EX-214P)为1.85份。
实施例6
本实施例提供一种导电高导热环氧树脂组合物及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：双酚F型环氧树脂为1.8份、低卤活性稀释剂(EX-214P)为1.8份，片状银粉为95份。
对比例1
本例提供一种环氧树脂组合物及其制备方法，它与实施例3中的基本一致，不同的是各原料组分如下：双酚环氧树脂2.0份、低卤活性稀释剂8.0份、苯胺固化剂1.6份、消泡剂0.02份、片状银粉220.78份。
对比例2
本例提供一种环氧树脂组合物及其制备方法，它与实施例3中的基本一致，不同的是各原料组分如下：双酚环氧树脂5份、活性稀释剂5份、苯胺固化剂1.6份、消泡剂0.02份、片状银粉310份；此时银粉添加量过大而无法均匀分散。
将实施例1-6、对比例1中的环氧树脂组合物进行性能测试，其结果见表1所示。
表1实施例1-6、对比例1中的环氧树脂组合物的性能测试表
虽然通过实施例描绘了本申请，本领域普通技术人员知道，本申请有许多变形和变化而不脱离本申请的精神，希望所附的权利要求包括这些变形和变化而不脱离本申请的精神。

Claims (12)

1.一种导电高导热环氧树脂组合物，其特征在于，它包括以下质量分数的原料组分：
环氧树脂混合物 3.6~13.4%；
苯胺固化剂 1.3~1.6%；
消泡剂 0.01~0.03%；
银粉 85~95%；
所述环氧树脂混合物为双酚环氧树脂和活性稀释剂按质量比1：0.5~5组成的混合物。
2.根据权利要求1所述的导电高导热环氧树脂组合物，其特征在于：所述双酚环氧树脂为选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂和多官能团环氧树脂中的一种或多种组成的混合物。
3.根据权利要求1所述的导电高导热环氧树脂组合物，其特征在于：所述苯胺固化剂为选自二乙基甲苯二胺、二甲硫基甲苯二胺、4,4’—二氨基二苯基甲烷和间苯二胺中的一种或多种组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的导电高导热环氧树脂组合物，其特征在于：所述消泡剂为选自BYK-028、BYK-141、BYK-A530和BKY-019中的一种或多种组成的混合物。
5.根据权利要求1所述的导电高导热环氧树脂组合物，其特征在于：所述银粉为选自纳米银粉、2~6μm片状银粉、2~6μm 近球状银粉、10~15μm 片状银粉和10~15μm近球状银粉中的一种或几种的组合物。
6.根据权利要求1所述的导电高导热环氧树脂组合物，其特征在于：所述活性稀释剂为EX-214P、EX141、EX-201-IM和TX-8658等中的一种或几种的组合物。
7.权利要求1至6中任一所述导电高导热环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（a）将配方量的所述环氧树脂混合物和所述银粉进行搅拌混合得第一混合物；
（b）将所述第一混合物加入反应釜中，于真空度为-0.1~-0.05MPa的条件下进行搅拌；卸压后加入配方量的苯胺固化剂和消泡剂在≤10℃、抽真空的条件下进行搅拌反应；
（c）检测后过滤出料。
8.根据权利要求7所述导电高导热环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于：所述银粉、所述苯胺固化剂和所述消泡剂在使用前均进行真空干燥。
9.根据权利要求7所述导电高导热环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂混合物在使用前加热溶解。
10.根据权利要求7所述导电高导热环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于：步骤（b）中，用乙醇清洗反应釜和搅拌桨，排掉清洗液。
11.根据权利要求10所述导电高导热环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于：步骤（b）中，还用净的干抹布抹干反应釜和搅拌桨再闭合反应釜并抽真空以抽除残留的乙醇。
12.根据权利要求7所述导电高导热环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于：步骤（c）中，过滤出料后还进行分装、脱泡。
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