CN202741122U - 分子筛合成反应釜搅拌系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种分子筛合成反应釜搅拌系统，含传动装置、搅拌轴、搅拌桨，其特征在于在搅拌轴上自上而下装有双螺带搅拌桨、叶片式搅拌桨、半锚式搅拌桨。本实用新型的分子筛合成反应釜搅拌系统最好在反应釜内侧壁附近固定有刮刀，特别是螺带式搅拌桨外侧固定有刮刀，用刮刀从釜壁面将物料刮下，防止了物料粘壁，刮刀与搅拌轴同步旋转。该搅拌系统适用于物料固含量高（大于55％）的分子筛合成体系，其特点是物料搅拌充分，混合均匀，传质、传热效果好，单釜投料多、产率高，可提高生产效率。
Description
技术领域
本实用新型属于材料生产工艺设备的技术领域，特别是一种沸石分子筛合成的生产设备——反应釜搅拌系统。
技术背景
沸石分子筛的合成方法主要有三种：传统水热法、气固相法和类固相法（也称做润湿法）。气固相法是近十年发展起来的一种新的合成沸石分子筛的方法［董晋湘，董平.蒸汽相法合成沸石的技术进展[J]石油化工，1995,(03)；孙秀良.固相合成β分子筛及其合成机理的理论计算研究[D]北京化工大学，2009］，与传统水热合成法的主要区别在于气固相法是将含有机模板剂的硅铝凝胶作为固相，然后与水蒸气作用晶化形成沸石。例如，陈铁红等人以TEAOH为模板剂，水玻璃或硅溶胶为碱源，硝酸铝为铝源，氢氧化钠为碱源，采用气固相法合成β沸石。方法是：在反应釜中加入一定量的水玻璃，搅拌中加入氢氧化钠溶液和有机铵模板剂，然后加入硝酸铝和水，适当温度下搅拌至干态，制成含TEAOH的硅铝凝胶；将干态硅铝凝胶置于一自制多孔筛网中，放在另一不锈钢反应釜中，釜底装有一定量的水，密封后置于烘箱中；凝胶在反应釜中自生压力下与水蒸气作用，170℃下晶化5d；晶化产物经洗涤后在空气中烘干。类固相合成法，具体方法是以有机铵盐（如TEAOH）为模板剂，固体粗孔硅胶为硅源，铝酸钠为铝源，氢氧化钠为碱源。首先将一定量有机铵盐、NaOH(固)和NaAIO2（固）加入水中搅拌，加热，溶解而制备成工作碱液；在反应釜中加入一定量的粗孔硅胶，边搅拌边加入配好的工作碱液，然后强烈搅拌均匀；釜盖密封后升温，一定转速下不断搅拌，120℃-170℃下晶化2-3d；晶化产物经洗涤后在空气中烘干。与传统水热合成法相比，类固相合成法不仅可以减少模板剂用量，而且可以加快晶化速度，提高单釜产率。
CN200720173192.1公开了一种分子筛合成旋转反应釜系统，包括电热鼓风箱(1)、反应釜(2)、转动部件(4)、控制部件(6)等，电热鼓风箱(1)内安装有反应釜支架(3)，反应釜(2)与反应釜支架(3)固定连接，外支撑架(5)与转动部件(4)连接，在电热鼓风箱(1)的底部设有控制部件(6)，反应混合均匀、操作方便、易于控制，设备结构简单、效率高、无泄露，反应温度、压力、转动频率均可调节，可以在相同反应条件下一次合成几种不同配方的分子筛，也可以一次合成几种相同配方、不同反应条件的分子筛，所以应用该系统合成分子筛能够节省原料、缩短试验时间、提高工作效率，并且能保证合成分子筛的重复性。
CN200710172524.9公开了一种在卧式反应釜中制备分子筛的方法。该卧式反应釜适用于水热法或溶胶-凝胶法以及其他涉及液、固混合体系的分子筛合成方法，可用于合成各种微孔分子筛、介孔分子筛和微孔-介孔复合分子筛。该发明克服了在立式反应釜中合成分子筛所存在的液、固相混合效果差，所得产品的孔道结构、粒径和粒径分布不易控制等缺陷。该卧式反应釜的搅拌桨为变形透平桨，搅拌桨直径与反应釜内径比例为0.4～0.85，搅拌桨的轴向宽度与釜体长的比例为0.11～0.35。
不同合成方法所适用的生产设备不同。传统水热法采用压力釜为晶化反应器，静态或动态晶化；气固相法采用压力釜为晶化反应器，静态晶化；类固相合成法，采用压力釜为晶化反应器，动态晶化，需要特殊搅拌。
实用新型内容
本实用新型目的在于提供一种分子筛合成反应釜，特别是一种适合类固相法合成沸石分子筛的合成反应装置，能够节约生产时间，提高单釜产率。
为了实现上述目的，本实用新型的分子筛合成反应釜搅拌系统，含传动装置、搅拌轴、搅拌桨，其特征在于在搅拌轴上自上而下装有双螺带搅拌桨、叶片式搅拌桨、半锚式搅拌桨。本实用新型的分子筛合成反应釜搅拌系统最好在反应釜内侧壁附近固定有刮刀，特别是螺带式搅拌桨外侧固定有刮刀，用刮刀从釜壁面将物料刮下，防止了物料粘壁，刮刀与搅拌轴同步旋转，刮刀最好为聚四氟乙烯材质。
本实用新型的分子筛合成反应釜搅拌系统有三种类型搅拌桨，双螺带搅拌桨、叶片式搅拌桨、半锚式搅拌桨，其中叶片式搅拌桨可以是平直叶式桨、斜叶式桨、折叶式桨、双折叶式桨、四斜叶式桨、六叶式桨，为了防止叶片粘料，叶片剖面最好为三角形，最好是四叶式桨，可以是一组或多组。叶片式搅拌桨为多组时，最好至少有一组固定于双螺带搅拌桨内部搅拌轴上。
双螺带搅拌桨的固定搅拌系统为了使固体物料减少沾壁并充分混合，反应釜内侧壁附近固定有刮刀，刮刀可以固定在搅拌轴上、搅拌桨上和/或双螺带搅拌桨固定架上，实现刮刀与搅拌轴同步旋转。刮刀材料可以是聚四氟乙烯，可以是一组或多组。最好在双螺带搅拌桨区域即螺带式搅拌桨外侧固定有刮刀，最好有2～4组刮刀；在半锚式搅拌桨上也可固定有刮刀。
本实用新型的分子筛合成反应釜搅拌系统适用于物料固含量高（大于55％）的分子筛合成体系，其特点是物料搅拌充分，混合均匀，传质、传热效果好，单釜投料多、产率高，可提高生产效率。
为了减少物料挂壁，便于清洗，釜内壁、搅拌轴和搅拌桨表面最好均做抛光处理。
下部的半锚式搅拌桨，其与釜底部间隙最好为10～30mm。
类固相法合成沸石分子筛工艺特点是：反应温度140～180℃，反应压力1.0～2.0MPa，物料固含量可大于55％（基本是固相）。反应过程中物料的性状变化分为三个阶段，起始阶段，物料（硅胶）呈润湿态的固体，无粘性，容易搅拌；随着温度升高和反应时间延长，物料的粘性增大，搅拌阻力大，此时需要较大的搅拌功率，同时为了不破坏晶体生长，搅拌速度需要严格控制；反应结束时，得到的是分子筛浆液（为宾汉触变流体），只要过程中搅拌未停止过，则很容易搅拌，此时搅拌功率可以较小。其与传统水热法工艺的区别在于物料固含量高，混合均匀较困难，传质、传热问题是实现该工艺的主要问题。
根据上述类固相法合成沸石分子筛反应工艺过程中物料性状变化的特点，以传统合成釜显然不适用，因为其物料固含量一般不大于20％，物料为浆液，液相混合与固相混合对搅拌器形状、构造等的要求不同。所以，本实用新型提供的分子筛合成反应釜搅拌系统，可实现类固相法合成沸石分子筛的生产。
半锚式搅拌桨、双螺带搅拌桨和叶片式搅拌桨（特别是叶片剖面最好为三角形的四叶式桨）以及四周的刮刀充分考虑了在起始阶段使固体物料充分混合，基本上没有死角，液体由釜上部进料口均匀地喷到固体表面，通过搅拌使固液两相物料均匀混合。对于粒径较细、附着性小而有一定喷流性的粉体，当搅拌速度升高到一定程度后，会有大量的气体被搅拌叶轮带入到粉体内部，或在粉体中搅出一个空洞，使叶轮空转，因此组合安装半锚式搅拌桨1，叶片式搅拌桨2和双螺带搅拌桨3，可以破坏粉体中的气泡，实际使用中搅拌速度不宜太高，刮刀4可以是可拆式，在使用过程中，根据物料性状，如果能达到混合效果也可以不安装。
本实用新型与传统搅拌技术相比，具有以下优点：物料固含量高（大于55％），物料搅拌充分，混合均匀，传质、传热效果好；单釜投料多、产率高，可提高生产效率。
附图说明
图1为分子筛合成反应釜及搅拌系统示意图。
图中标记为：1—半锚式搅拌桨，2—叶片式搅拌桨，3—双螺带搅拌桨，4—刮刀。
图2为一种叶片式搅拌桨示意图。
图3为一种叶片式搅拌桨剖面示意图。
具体实施方式
下面对照附图，对本实用新型的具体实施方式，如所涉及的各构件的形状、构造、各部分之间的相互作用、工作原理、制造工艺及操作使用方法等，作进一步说明。
实施例：
反应釜：
釜上部有一个液体进料口和一个固体进料口，液体进料管线伸入到釜内的料面上方，端部安装喷嘴。底部设出料口，配釜底阀，阀上部不得有积料。釜上部配有安全阀和放空阀。
本实用新型所述的搅拌系统（见图1）采用四组合搅拌桨，下部为半锚式搅拌桨1，与椭圆底部间隙20mm，半锚式搅拌桨固定有刮刀。中部叶片式搅拌桨2为典型的固液悬浮搅拌桨（4叶桨，见图2），为了防止叶片粘料，叶片剖面为三角形（见图3）。上部搅拌桨为双螺带搅拌桨3，在双螺带搅拌桨区域固定两组刮刀4。
该组合搅拌桨充分考虑到固体粉料的起始混合阶段和反应中高粘度的膏状物料阶段的搅拌状态。反应中高粘度的膏状物料阶段，搅拌的重点是如何以最小的能耗获得所需的混合效果，该阶段将中部叶片式搅拌桨2和上部的双螺带搅拌桨3组合，具有很好的混合能力，与单独使用45°四叶斜桨相比，达到同样的混合效果时，可节能50％左右。
叶片式搅拌桨2之叶轮的叶端部较窄，可减少撞击破坏结晶，以轴向流叶轮为主，加强了轴向混合，便于温度和浓度的均一。叶片式搅拌桨2共有两组，如图1所示，第一组置于双螺带搅拌桨区域，第二组置于双螺带搅拌桨下方。刮刀4可及时从釜壁面将物料刮下，防止了物料粘壁，避免物料温度不均匀。
本实用新型的工作过程为：将固体物料由上部进料口加入釜内，液体物料由泵打入釜内固体物料上，开启搅拌装置，充分搅拌后，启动冷热一体机系统，加热到设定温度，开始反应，继续搅拌，待反应结束后，降温到设定温度，将物料从釜底部出口卸出，即完成分子筛合成晶化生产的工作过程。
Claims (10)
1.一种分子筛合成反应釜搅拌系统，含传动装置、搅拌轴、搅拌桨，其特征在于在搅拌轴上自上而下装有双螺带搅拌桨、叶片式搅拌桨、半锚式搅拌桨。
2.根据权利要求1所述的分子筛合成反应釜搅拌系统，其特征在于：叶片式搅拌桨叶片剖面为三角形。
3.根据权利要求2所述的分子筛合成反应釜搅拌系统，其特征在于：叶片式搅拌桨为四叶式桨。
4.根据权利要求1所述的分子筛合成反应釜搅拌系统，其特征在于：叶片式搅拌桨为一组或多组。
5.根据权利要求4所述的分子筛合成反应釜搅拌系统，其特征在于：叶片式搅拌桨为多组时，至少有一组固定于双螺带搅拌桨内部搅拌轴上。
6.根据权利要求1所述的分子筛合成反应釜搅拌系统，其特征在于：半锚式搅拌桨与反应釜底部间隙为10～30mm。
7.根据权利要求1～6任一项权利所述的分子筛合成反应釜搅拌系统，其特征在于：在反应釜内侧壁附近固定有刮刀，用刮刀从釜壁面将物料刮下，防止了物料粘壁，刮刀与搅拌轴同步旋转。
8.根据权利要求7所述的分子筛合成反应釜搅拌系统，其特征在于：刮刀固定在搅拌轴上、搅拌桨上和/或双螺带搅拌桨固定架上。
9.根据权利要求7所述的分子筛合成反应釜搅拌系统，其特征在于半锚式搅拌桨上固定有刮刀。
10.根据权利要求7所述的分子筛合成反应釜，其特征在于在螺带式搅拌桨外侧固定2～4组刮刀。
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