CN102765728A - 生产高分散二氧化硅的沉淀反应器 - Google Patents

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阙伟东
吴永煌
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Abstract

本发明属于合成反应装置技术领域,公开了一种生产高分散二氧化硅的沉淀反应器,该生产高分散二氧化硅的沉淀反应器包括釜体和设置在所述釜体内部用于搅拌所述釜体内反应介质的搅拌器,其中,所述搅拌器为折叶涡轮搅拌器,包括搅拌杆,所述搅拌杆的侧壁沿轴向方向上设置有多组搅拌桨,所述每组搅拌桨由若干个搅拌桨叶组成。本发明通过折叶涡轮搅拌器来搅拌反应介质,使得反应介质流体在沉淀反应器中既有轴向流又有径向流,搅拌充分,实现水玻璃和硫酸快速混合反应,反应介质整体反应均一,一次初生粒子小,制成的二氧化硅分散性高,在橡胶中更易分散,有效解决了高分散二氧化硅合成反应难的问题。

Description

生产高分散二氧化硅的沉淀反应器
技术领域
本发明涉及合成反应装置技术领域,特别是涉及一种生产高分散二氧化硅的沉淀反应器。 
背景技术
沉淀水合二氧化硅,又称白炭黑,其化学式为SiO2·n H2O。白炭黑是橡胶工业重要的补强材料,将白炭黑用于轮胎胎面,可以显著降低轮胎的滚动阻力,同时能保持较好的抗冰滑性和抗湿滑性,其耐磨性仅有稍许降低。 
以水玻璃为原料的硫酸沉淀法是目前国内外已实现工业化的生产白炭黑的现行工艺,图1所示为沉淀法生产二氧化硅的流程图,硫酸沉淀法的主要技术特点是:在沉淀反应器中,向一定浓度的水玻璃中分段加入一定浓度的浓硫酸,并控制整个反应过程中的PH值,反应方程式为:Na2O·mSiO2+H2SO4+n H2O→mSiO2·(n+1)H2O↓+Na2SO4,将所得的稀二氧化硅桨液经过过滤器洗涤过滤出Na2SO4母液,得到的二氧化硅滤饼再经过浆化罐处理得到浓二氧化硅浆液,并通过干燥器进行干燥实现固液分离,最终制得产品白炭黑。 
传统的沉淀法制备二氧化硅工艺虽然简单,但是生产高分散产品却很难,而分散性差直接影响了白炭黑的补强性,造成这种状况的原因主要有以下两个方面:首先是粘度的影响,水玻璃水溶液的粘度并不是很大,但是当初级粒子和固相沉淀生成后料液粘度会大幅度上升,达到水玻璃溶液粘度的上百倍甚至几百倍,粘度的迅速增大,严重影响了继续加入的硫酸与水玻璃料液的充分混合接触,所以极易出现硫酸或水玻璃局部过浓而引起整体反应不均一的现象,从而造成产品结构紧实,一次初生粒子大,团聚后粒子更大,不易在橡胶中分散; 其次,硅酸聚合反应强烈地受到pH影响,不同的pH反应速率相差很大,并存在一个反应最快的极大值点对应的pH。水玻璃溶液碱性很强,pH一般在10~12之间,所以酸化反应过程中的pH会经过或接近最大聚合速率点对应的pH。在此pH附近硅酸凝胶时间仅为几秒甚至更短,如果反应介质不能瞬间快速混合反应,不仅会影响产品品质,而且极易生成硅酸凝胶,引起整体反应不均一,使生产出的产品不易在橡胶中分散。 
发明内容
(一)要解决的技术问题 
本发明的目的是提供一种生产高分散二氧化硅的沉淀反应器,用以解决现有沉淀法制备的二氧化硅分散性差的问题。 
(二)技术方案 
为了解决上述技术问题,本发明提供一种生产高分散二氧化硅的沉淀反应器,包括釜体和设置在所述釜体内部用于搅拌所述釜体内反应介质的搅拌器,其中,所述搅拌器为折叶涡轮搅拌器,包括搅拌杆,所述搅拌杆的侧壁沿轴向方向上设置有多组搅拌桨,所述每组搅拌桨由若干个搅拌桨叶组成。 
如上所述的生产高分散二氧化硅的沉淀反应器,优选的是,所述搅拌桨叶为底部的前缘具有向下倾斜弧度的不规则形状。 
如上所述的生产高分散二氧化硅的沉淀反应器,优选的是,所述倾斜弧度为1°~30°。 
如上所述的生产高分散二氧化硅的沉淀反应器,优选的是,所述每组搅拌桨的若干个搅拌桨叶等间隔设置在所述搅拌杆的同一横截面上,且所述若干个搅拌桨叶相同。 
如上所述的生产高分散二氧化硅的沉淀反应器,优选的是,所述搅拌桨叶的垂直长度为40~100cm。 
如上所述的生产高分散二氧化硅的沉淀反应器,优选的是,所述 釜体为圆形锥底结构。 
如上所述的生产高分散二氧化硅的沉淀反应器,优选的是,所述釜体的锥底侧壁上设置有下料管。 
如上所述的生产高分散二氧化硅的沉淀反应器,优选的是,所述搅拌器还包括固定设置在所述搅拌杆上的桨毂,所述每组搅拌桨的若干个搅拌桨叶通过所述桨毂固定连接在所述搅拌杆上。 
如上所述的生产高分散二氧化硅的沉淀反应器,优选的是,所述搅拌杆的转动速率为25~100转/分。 
如上所述的生产高分散二氧化硅的沉淀反应器,优选的是,所述釜体的体积为20~80m3。 
(三)有益效果 
本发明所提供的生产高分散二氧化硅的沉淀反应器通过折叶涡轮搅拌器来搅拌反应介质,使得反应介质流体在沉淀反应器中既有轴向流又有径向流,搅拌充分,实现水玻璃和硫酸快速混合反应,反应介质整体反应均一,一次初生粒子小,制成的二氧化硅分散性高,在橡胶中更易分散,有效解决了高分散二氧化硅合成反应难的问题。 
附图说明
图1为沉淀法生产二氧化硅的流程图; 
图2为本发明实施例中生产高分散二氧化硅的沉淀反应器的结构示意图; 
其中,1:进水玻璃管管;2:排汽管;3:耳座;4:进酸管;5:釜体;6:人孔;7:下料管;8:搅拌电机;9:搅拌器;10:搅拌杆;11:搅拌桨;12:搅拌桨叶;13:桨毂;14:进汽管。 
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。 
图2所示为本发明实施例中生产高分散二氧化硅的沉淀反应器的 结构示意图。如图2所示,生产高分散二氧化硅的沉淀反应器(简称“沉淀反应器”)包括釜体5和设置在釜体5内部用于搅拌釜体5内反应介质的搅拌器9,本实施例中釜体5上设置有进酸管4和进水玻璃管1(进酸管4和进水玻璃管1的位置关系并不局限于附图2中所示位置关系),釜体5内的反应介质为由进酸管4进入沉淀反应器的硫酸和由进水玻璃管1进入沉淀反应器的水玻璃。其中,搅拌器9为折叶涡轮搅拌器,包括搅拌杆10,搅拌杆10的侧壁沿轴向方向上设置有多组搅拌桨11,本实施例中为四组,且每组搅拌桨11由若干个搅拌桨叶12组成。 
折叶涡轮搅拌器9为混合流型搅拌器,在搅拌过程中沉淀反应器中的反应介质流体既有径向流又有轴向流,形成强大的紊流现象,产生的巨大剪切力将反应介质撕裂成纳米级的膜、丝和滴,巨大和快速更新的相界面使微观混合和传质过程得到极大强化,使得反应介质得到充分的搅拌,瞬间快速混合反应,一次初生粒子小,制成的二氧化硅产品分散性高。
本领域所述技术人员很容易想到,只要釜体5内的反应介质为具有一定粘度液体的混合反应介质且在反应过程中需要充分搅拌,其都属于本发明的保护范围,并不局限于本实施中的水玻璃和硫酸混合反应介质。 
其中,优选搅拌器9还包括固定设置在搅拌杆10上的桨毂13,每组搅拌桨11的若干个搅拌桨叶12通过桨毂13固定连接在搅拌杆上10,可以提高搅拌器9的拆装灵活性。 
为了给搅拌器9提供动力来源,本实施例中可以在釜体5的顶部设置与搅拌杆10一端连接的搅拌电机8,用于转动搅拌杆10,从而带动搅拌桨叶12转动搅拌釜体5中的反应介质,一般搅拌杆10的转动速率为25~100转/分。 
釜体5的侧壁上还设置有进汽管14,用于在反应过程中向釜体5内部通入水蒸汽,保持釜体5内的温度为50~100℃,满足反应介质的 反应条件,同时由于温度较高,在反应过程中会产生少量的酸蒸汽,优选在釜体5顶部设置排汽管2,用于排出酸蒸汽。 
在沉淀法生产二氧化硅过程中,水玻璃和硫酸按照一定的流率分别由进水玻璃管1和进酸管4进入沉淀反应器,同时开启搅拌电机8,利用搅拌桨叶12的搅拌作用充分搅拌反应介质,并通过控制硫酸的流率来控制反应过程中的PH值,同时通过进汽管14向釜体5内通入水蒸汽加热,反应过程中产生的少量的酸蒸汽从釜体5顶部的排汽管2排出。 
在釜体5的底部还设置有下料管7,在反应结束后,生成的二氧化硅浆液可以从下料管7排出,优选釜体5为圆形锥底结构,下料管7设置釜体5的锥底侧壁上,有利于釜体5中的二氧化硅浆液排净。 
本发明所提供的生产高分散二氧化硅的沉淀反应器通过采用折叶涡轮搅拌器来搅拌水玻璃和硫酸的混合反应介质,搅拌过程中产生的强大紊流实现水玻璃和硫酸瞬间快速混合,使得整体反应介质反应均一,一次初生粒子小,制成的二氧化硅分散性高,在橡胶中更易分散,有效解决了高分散二氧化硅合成反应难的问题。 
其中,折叶涡轮搅拌器的搅拌桨叶12可选择的形状很多,本实施例中的搅拌桨叶12可以为底部的前缘具有向下倾斜弧度α的不规则形状,在搅拌过程中形成较大的剪切力,使得水玻璃和硫酸反应的一次初生粒子更小,提高二氧化硅的分散性,优选该倾斜弧度为1°~30°。 
为了进一步提高搅拌的均匀性,可以选择每组搅拌桨11的若干个搅拌桨叶12等间隔设置在搅拌杆10的同一横截面上,本实施例中为三个,且三个搅拌桨叶12相同,本实施例中每个搅拌桨叶12的垂直长度可以为40~100cm。 
为了便于釜体5的固定和维护,在釜体5上还设置有两个耳座1和人孔2,其中,两个耳座1用于固定釜体5,人则可以通过人孔2进出釜体5,进行设备的清洗和维护。其中釜体5的体积大小优选20~80m3, 能够满足人进出釜体5。 
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和替换,这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。 

Claims (10)

1.一种生产高分散二氧化硅的沉淀反应器,包括釜体和设置在所述釜体内部用于搅拌所述釜体内反应介质的搅拌器,其特征在于,所述搅拌器为折叶涡轮搅拌器,包括搅拌杆,所述搅拌杆的侧壁沿轴向方向上设置有多组搅拌桨,所述每组搅拌桨由若干个搅拌桨叶组成。
2.根据权利要求1所述的生产高分散二氧化硅的沉淀反应器,其特征在于,所述搅拌桨叶为底部的前缘具有向下倾斜弧度的不规则形状。
3.根据权利要求2所述的生产高分散二氧化硅的沉淀反应器,其特征在于,所述倾斜弧度为1°~30°。
4.根据权利要求1所述的生产高分散二氧化硅的沉淀反应器,其特征在于,所述每组搅拌桨的若干个搅拌桨叶等间隔设置在所述搅拌杆的同一横截面上,且所述若干个搅拌桨叶相同。
5.根据权利要求4所述的生产高分散二氧化硅的沉淀反应器,其特征在于,所述搅拌桨叶的垂直长度为40~100cm。
6.根据权利要求1所述的生产高分散二氧化硅的沉淀反应器,其特征在于,所述釜体为圆形锥底结构。
7.根据权利要求6所述的生产高分散二氧化硅的沉淀反应器,其特征在于,所述釜体的锥底侧壁上设置有下料管。
8.根据权利要求1所述的生产高分散二氧化硅的沉淀反应器,其特征在于,所述搅拌器还包括固定设置在所述搅拌杆上的桨毂,所述每组搅拌桨的若干个搅拌桨叶通过所述桨毂固定连接在所述搅拌杆上。
9.根据权利要求1所述的生产高分散二氧化硅的沉淀反应器,其特征在于,所述搅拌杆的转动速率为25~100转/分。
10.根据权利要求1所述的生产高分散二氧化硅的沉淀反应器,其特征在于,所述釜体的体积为20~80m3
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