CN104984710A - 一种用于制备分子筛催化剂的卧式反应装置及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种用于制备分子筛催化剂的卧式反应装置及制备方法，该装置包括反应釜，其内部设置有搅拌浆，所述搅拌桨的搅拌轴水平设置，所述搅拌轴在电机的驱动下带动所述反应釜转动；导热油外壳，其位于所述反应釜的外侧；装卸料管道和排气管道，二者水平设置，且所述装卸料管道和排气管道的一端位于该装置的外侧，其上均设置有至少一个阀门，另一端伸入所述反应釜的内部，且所述装卸料管道的末端经由弯折接近所述反应釜的釜壁处，该装置的物料进出口只有一个，设计简单，制造方便，投资较少，安装容易，改造方便；催化剂制备过程中，反应釜釜体整体转动，大大增加了搅拌效率，使得催化剂物料更加均匀。

Description

一种用于制备分子筛催化剂的卧式反应装置及制备方法

技术领域

本发明属于化工装置技术领域，尤其涉及一种卧式反应装置，更具体的涉及一种用于制备钛硅分子筛催化剂的卧式反应装置及制备方法。

背景技术

现有技术中，制备分子筛催化剂的装置和方法，通常是在闭式的立式搅拌釜内进行，物料在混合的过程中不易迅速混合均匀，降低了反应效果和效率，此外，在搅拌过程中，溅射到釜壁的物料难再与物料主体混合，也会造成反应的偏差。

现有技术中分子筛催化剂的制备反应器，用于大规模混合的过程实现情况较差，而卧式反应装置用于中试以上规模的分子筛制备，将是分子筛催化剂更好的制备方向。

发明内容

本发明要解决的问题是针对上述不足，首先提供一种用于制备钛硅分子筛催化剂的卧式反应装置。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种用于制备分子筛催化剂的卧式反应装置，包括

反应釜，其内部设置有搅拌浆，所述搅拌桨的搅拌轴水平设置，所述搅拌轴在电机的驱动下带动所述反应釜转动；

导热油外壳，其位于所述反应釜的外侧；

装卸料管道和排气管道，二者水平设置，且所述装卸料管道和排气管道的一端位于该装置的外侧，其上均设置有至少一个阀门，另一端伸入所述反应釜的内部，且所述装卸料管道的末端经由弯折接近所述反应釜的釜壁处。

进一步的，该装置还包括水平设置的中央管道，所述中央管道的一端位于该装置的外侧，其上设置有爆破片，所述爆破片通过旋转接头与外界连接，所述中央管道的另一端伸入所述反应釜的内部。

进一步的，所述反应釜的釜壁上设置有至少一块挡板，所述挡板平行于所述搅拌轴。更进一步的，当有较多数量的挡板时，挡板均布在釜壁上。

进一步的，所述挡板为带孔挡板，其开孔率为1％-10％，开孔数量为20-50个。

进一步的，所述导热油外壳的外部设置有一保温层。更进一步的，该保温层的材质为玻璃棉。

进一步的，所述反应釜，导热油外壳与搅拌轴之间设有密封组件，防止位于导热油外壳内的导热油泄漏。更进一步的，密封方式为填料密封或机械密封。

进一步的，所述搅拌轴上设置有冷却水循环冷却组件，搅拌轴经由冷却水降温。

进一步的，该装置还设有用于控制反应釜内物料温度的温度控制组件。更进一步的，所述温度控制组件为热电偶。

进一步的，所述电机上设置有手动摇柄和摇柄固定组件。

进一步的，所述排气管道上设置有就地压力计。

本发明还提供了采用上述任一反应装置制备分子筛催化剂的方法，该方法操作如下：

(a)打开装卸料通道上的阀门，氮气由装卸料通道的入口进入反应釜，打开排气通道上的阀门，排除反应釜内原有气体，保持氮气环境；

(b)打开装卸料通道上的阀门，将配好的催化剂原料加入反应釜内；

(c)催化剂原料在进料过程中，开启电机，电机带动反应釜转动，保持物料混合接触；

(d)催化剂原料注入完毕后，关闭装卸料通道与排气通道上的阀门，使用导热油外壳进行加热，由保温层进行保温，温度由温度控制组件控制；

(e)升至反应所需温度后，打开装卸料通道上的阀门，氮气由入口进入反应釜，直充至反应所需压力；

(f)反应结束后，将釜体旋转至装卸料通道的弯折部分位于最下方的位置，打开装卸料通道的阀门，物料在反应釜自身的压力下排出，压力不够时，可中途由装卸料通道充入氮气后再卸料；

(g)清洗该装置时，由装卸料通道注入脱盐水，开动电机旋转釜体，清洗结束后，由装卸料通道充入氮气后排出清洗液。

本发明具有的优点和积极效果是：

1、该装置的物料进出口只有一个，设计简单，制造方便，投资较少，安装容易，改造方便；

2、催化剂制备过程中，反应釜釜体整体转动，大大增加了搅拌效率，使得催化剂物料更加均匀。

附图说明

构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1是该装置的结构示意图。

图中：1-装卸料通道；2-弯折部；3-反应釜；4-阀门V101；5-排气通道；6-阀门V102；7-搅拌桨；8-电机；9-导热油外壳；10-导热油外壳支撑；11-保温层；12-热电偶；13-釜体支撑；14-密封组件；15-爆破片；16-旋转接头；17-手动摇柄；18-冷却组件；19-挡板；701-桨叶；702-搅拌轴；901-导热油循环入口；902-导热油循环出口。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

下面结合附图对本发明的具体实施例做详细说明。

请参考图1，该装置包括

一反应釜1，其内部设置有一搅拌桨7，搅拌桨7有搅拌轴702和桨叶701组成，搅拌轴702水平设置，其由电机8进行驱动；

一导热油外壳9，其位于反应釜1的外侧，导热油外壳9上开有导热油循环入口901和导热油循环出口902；

一装卸料通道1，该通道位于搅拌轴702处，该通道分为水平部和弯折部2，水平部一端伸出装置外的部分上设置有阀门，该阀门优选为滑阀，调节阀，可以通过自动或手动实现对管道中催化剂流量的控制和调节；弯折部2位于反应釜3的内部，且其末端接近釜壁；

一排气通道5，该通道的一端位于装置外侧，其上同样设置有阀门，该阀门优选为滑阀，调节阀，该通道的另一端伸入装置的内部。

为了提高该装置在运行过程中的安全性能，在一种具体的实施方式中，该装置还包括一中央通道，该通道水平设置，一端位于装置外，另一端伸入装置内，位于装置外的一端设置有爆破片15，该爆破片15通过一旋转接头16与外界连接。在该实施例中，装卸料通道1，排气通道5和中央通道位于同一侧。

为了加强反应釜内的物料混合效果，在一种具体的实施方式中，反应釜3的釜壁上水平设置有至少一块挡板19，当挡板19数量较多时，挡板19均布在釜壁上；优选的，挡板19为带孔挡板，其开孔率为1％-10％，开孔数量为20-50个。

为了维持相对稳定的温度，同时节约能源，导热油外壳9的外部设置有一保温层11，在一种具体的实施方式中，该保温层的材质为玻璃棉。

为了防止位于导热油外壳内的导热油泄漏，反应釜3，导热油外壳9与搅拌轴702之间设有密封组件，优选的，密封方式为填料密封或机械密封。

在一种具体的实施方式中，搅拌轴702上设置有冷却水循环冷却组件18，搅拌轴702经由冷却水降温。

在一种具体的实施方式中，该装置还设有用于控制反应釜3内物料温度的温度控制组件，优选的，温度控制组件为热电偶12。

为了方便对釜体转动位置的微调，在一种具体的实施方式中，电机8上设置有手动摇柄17和摇柄固定组件，微调结束后可以固定釜体的位置。

在一种具体的实施方式中，排气管道5上设置有一就地压力计。

在一种具体的实施方式中，该装置还包括釜体支撑13和导热油外壳支撑10。

以下为使用该装置进行分子筛制备的例子。

实施例1

SAPO分子筛的制备：SAPO分子筛在生产过程中先使用氮气将釜内空气置换，氮气通过装卸料通道进入，釜内原有的气体由排气通道排出。进料和导热油预热过程同时进行，硅铝比为0.6，使反应釜温度维持在反应温度150度。进气完成后，关闭排气通道，分子筛原料通过装卸料通道进入，进料过程中同时开启搅拌电机。物料完全注入后，继续通入氮气，保证反应的压力。

反应过程中需要去除生成的醇类等杂质，将釜体转到装卸料通道的弯折部处于搅拌轴上方，通过中央通道连接风机造成反应釜负压环境，使醇类蒸出。反应完成后，打开装卸料通道，以自身压力缓慢排出物料，如有需要可中途补充氮气，维持压力继续排料。

实施例2

钛硅分子筛的制备：钛硅分子筛在生产过程中先使用氮气将釜内空气置换，氮气通过装卸料通道进入，釜内原有气体通过排气通道排出。进料和导热油预热过程同时进行，钛硅比为0.8，使反应釜温度维持在反应温度150度。进气完成后，关闭排气通道，分子筛原料通过装卸料通道进入，同时开启搅拌电机。物料完全注入后，继续通入氮气，保证反应的压力。

反应过程中需要去除生成的醇类等杂质，将釜体转到装卸料通道的弯折部处于搅拌轴上方，通过中央通道连接风机造成反应釜负压环境，使醇类蒸出。反应完成后，打开装卸料通道，以自身压力缓慢排出物料，如有需要可中途补充氮气，维持压力继续排料。

实施例3

分子筛改性：改性过程中分子筛原粉与模板剂在外界混合后呈浆料状，浆料通过装卸料通道进入卧式釜，同时开启搅拌电机。物料完全注入后，继续通入氮气，保证反应的压力。改性完成后，打开装卸料通道，以自身压力缓慢排出物料，如有需要可中途补充氮气，维持压力继续排料。

以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种用于制备分子筛催化剂的卧式反应装置，其特征在于：包括

反应釜，其内部设置有搅拌浆，所述搅拌桨的搅拌轴水平设置，所述搅拌轴在电机的驱动下带动所述反应釜转动；

导热油外壳，其位于所述反应釜的外侧；

装卸料管道和排气管道，二者水平设置，且所述装卸料管道和排气管道的一端位于该装置的外侧，其上均设置有至少一个阀门，另一端伸入所述反应釜的内部，且所述装卸料管道的末端经由弯折接近所述反应釜的釜壁处。

2.根据权利要求1所述的用于制备分子筛催化剂的卧式反应装置，其特征在于：该装置还包括水平设置的中央管道，所述中央管道的一端位于该装置的外侧，其上设置有爆破片，所述爆破片通过旋转接头与外界连接，所述中央管道的另一端伸入所述反应釜的内部。

3.根据权利要求1或2所述的用于制备分子筛催化剂的卧式反应装置，其特征在于：所述反应釜的釜壁上设置有至少一块挡板，所述挡板平行于所述搅拌轴。

4.根据权利要求3所述的用于制备分子筛催化剂的卧式反应装置，其特征在于：所述挡板为带孔挡板，其开孔率为1％-10％，开孔数量为20-50个。

5.根据权利要求4所述的用于制备分子筛催化剂的卧式反应装置，其特征在于：所述导热油外壳的外部设置有一保温层。

6.根据权利要求1或2或4或5所述的用于制备分子筛催化剂的卧式反应装置，其特征在于：所述反应釜，导热油外壳与搅拌轴之间设有密封组件，防止位于导热油外壳内的导热油泄漏。

7.根据权利要求6所述的用于制备分子筛催化剂的卧式反应装置，其特征在于：所述搅拌轴上设置有冷却水循环冷却组件，搅拌轴经由冷却水降温。

8.根据权利要求1或2或4或5或7所述的用于制备分子筛催化剂的卧式反应装置，其特征在于：该装置还设有用于控制反应釜内物料温度的温度控制组件，优选为热电偶；所述排气管道上设置有就地压力计。

9.根据权利要求8所述的用于制备分子筛催化剂的卧式反应装置，其特征在于：所述电机上设置有手动摇柄和摇柄固定组件。

10.使用权利要求1-9任一所述的用于制备分子筛催化剂的卧式反应装置制备分子筛催化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(a)打开装卸料通道上的阀门，氮气由装卸料通道的入口进入反应釜，打开排气通道上的阀门，排除反应釜内原有气体，保持氮气环境；

(b)打开装卸料通道上的阀门，将配好的催化剂原料加入反应釜内；

(c)催化剂原料在进料过程中，开启电机，电机带动反应釜转动，保持物料混合接触；

(d)催化剂原料注入完毕后，关闭装卸料通道与排气通道上的阀门，使用导热油外壳进行加热，由保温层进行保温，温度由温度控制组件控制；

(e)升至反应所需温度后，打开装卸料通道上的阀门，氮气由入口进入反应釜，直充至反应所需压力；

(f)反应结束后，将釜体旋转至装卸料通道的弯折部分位于最下方的位置，打开装卸料通道的阀门，物料在反应釜自身的压力下排出，压力不够时，可中途由装卸料通道充入氮气后再卸料；

(g)清洗该装置时，由装卸料通道注入脱盐水，开动电机旋转釜体，清洗结束后，由装卸料通道充入氮气后排出清洗液。