CN206566900U - 一种连续生产硝基甲烷的反应器 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及化工领域，特别公开了一种连续生产硝基甲烷的反应器。该连续生产硝基甲烷的反应器，包括一倾斜设置的卧式反应器，所述卧式反应器的内腔沿物料输送方向从前往后依次分为混合调温段腔体、反应段腔体和保温段腔体，在反应调温段腔体和反应降温段腔体内分别设有一内部换热装置，在混合调温段腔体、反应发生段腔体和保温段腔体外分别设有一外部换热装置。该连续生产硝基甲烷的反应器，反应物料在重力以及搅拌器的搅拌作用下，边流动边发生反应，减小了物流的返混，根据反应的温度、时间合理设置换热装置的形式，既保证了物料的混合均匀度，又控制了物料的反应温度和时间，提高了产品的收率。

Description

一种连续生产硝基甲烷的反应器

技术领域

本实用新型涉及化工领域，特别涉及一种连续生产硝基甲烷的反应器。

背景技术

现有的硝基甲烷生产过程大多采用单纯的反应釜间歇进行生产，生产过程中通过人工向反应釜内投入亚硝酸钠固体，亚硝酸钠固体在反应釜内溶解后与硫酸二甲酯进行反应。然而硫酸二甲酯与亚硝酸钠反应的同时，还会与水发生水解副反应，降低反应的收率。生产中，为了减小副反应的发生，使硫酸二甲酯与亚硝酸钠充分反应，通常通过滴加的方式加入硫酸二甲酯，只能分批、间断性的操作，生产效率很低，而且生产的过程中耗费较多的人力。其次，硫酸二甲酯与亚硝酸钠的反应为放热反应，反应过程中会产生大量的热，使釜内温度快速升高，但是传统的反应釜控制釜内温度比较困难。当反应条件控制不当，温度太低会使反应速率太慢甚至不发生反应，温度太高又会增大副反应，存在较大的偶然性，导致产量不稳。再次，反应过程中会生成亚硝酸氢甲酯等有毒气体，传统的反应釜无法妥善处置这些有毒气体，工人的工作环境较差，存在较大的安全隐患。

实用新型内容

本实用新型为了弥补现有技术的不足，提供了一种设计合理、实现连续化生产、提高原料利用率和产品产率、降低生产成本的连续生产硝基甲烷的反应器，解决了现有技术中存在的问题。

本实用新型是通过如下技术方案实现的：

一种连续生产硝基甲烷的反应器，包括一倾斜设置的卧式反应器，在卧式反应器较高的前端顶部设有一反应混合液进口，在卧式反应器较低的后端底部设有一物料抽出口，所述卧式反应器的内腔沿物料输送方向从前往后依次分为混合调温段腔体、反应段腔体和保温段腔体，在混合调温段腔体、反应段腔体和保温段腔体的顶部分别设有一排气放空口，所述反应段腔体沿物料输送方向从前往后依次分为反应调温段腔体、反应发生段腔体和反应降温段腔体，在反应调温段腔体和反应降温段腔体内分别设有一内部换热装置，在混合调温段腔体、反应发生段腔体和保温段腔体外分别设有一外部换热装置，沿卧式反应器的轴线方向在卧式反应器内设有一贯穿混合调温段腔体、反应调温段腔体、反应发生段腔体和反应降温段腔体设置的搅拌机构，所述搅拌机构的前端穿出卧式反应器前端的第一机械密封座后与一电机的输出轴相连，搅拌机构的后端支撑于设于卧式反应器后端的第二机械密封座内。

所述内部换热装置包括一组沿卧式反应器轴线方向设置的内部换热管，在内部换热管的两端分别设有一沿卧式反应器径向方向设置的固定孔板，所述内部换热管的两端分别固定于固定孔板上的固定孔上，固定孔板的边缘密封固定于卧式反应器的内壁，每组内部换热管两端的两固定孔板之间形成一内部换热腔，在内部换热腔的后侧底部和前侧顶部分别设有一内部换热腔介质进口和一内部换热腔介质出口。

所述内部换热装置包括一组垂直于卧式反应器轴线方向设置的内部换热管，所述内部换热管的两端分别穿出卧式反应器的侧壁设置，内部换热管的下端为内部换热管介质进口，上端为内部换热管介质出口。

所述外部换热装置包括一组螺旋环绕在卧式反应器外侧的外部换热管，所述外部换热管为焊接在卧式反应器外侧壁上的半圆形管道，所述外部换热管的底部端口为外部换热管介质进口，顶部端口为外部换热管介质出口。

所述外部换热装置包括包括一套设于卧式反应器外侧的换热夹套，所述换热夹套的内侧通过一螺旋片分隔成一螺旋换热腔，在换热夹套的后侧底部和前侧顶部分别设有一外部换热管介质进口和外部换热管介质出口。

所述卧式反应器的轴线方向与水平面的夹角为0-20°。

所述混合调温段腔体和保温段腔体分别通过若干个沿卧式反应器径向方向设置的挡流板分隔成若干个相互连通的混合单元和保温单元。

所述挡流板为垂直于卧式反应器轴线方向设置的多孔板。

所述搅拌机构包括沿卧式反应器轴线方向设置的一搅拌轴，在混合调温段腔体、反应发生段腔体和保温段腔体内的搅拌轴上分别设有搅拌叶片。

所述混合单元和保温单元的数量分别为两个，所述搅拌机构包括沿卧式反应器轴线方向设置的一搅拌轴，在前侧的混合单元、后侧的保温单元及反应发生段腔体内的搅拌轴上分别设有搅拌叶片，反应发生段腔体内的搅拌叶片垂直于搅拌轴设置，前侧的混合单元和后侧的保温单元内的搅拌叶片向物料输送方向倾斜设置。

本实用新型的有益效果是：该连续生产硝基甲烷的反应器，卧式反应器采用一定倾斜角度设计，并沿卧式反应器的轴线方向设有搅拌器，所以反应物料在重力以及搅拌器的搅拌作用下，边流动边发生反应，减小了物流的返混，有利于提高目标产物的选择性。在从卧式反应器的前端流到后端的过程中，反应物料在卧式反应器内停留20-60分钟，使保证反应物料有序完成混合和反应过程，实现了连续化生产，提高了生产效率，降低了人力物力。

该连续生产硝基甲烷的反应器，根据反应的温度、时间合理设置换热装置的形式，既保证了物料的混合均匀度，又控制了物料的反应温度和时间。混合调温段腔体和保温段腔体内反应物料的温度不是很高，因此设置内部换热装置，避免反应物料沉淀析出，影响反应进行。而反应调温段腔体，尤其是反应降温段腔体内的反应物料温度已经较高，不会再因温度过低而沉淀析出，所以设置内部换热装置，提高换热效率。螺旋式外部换热管或螺旋片的设计使水流从卧式反应器外侧螺旋通过，排除了冷却死角，提高了换热效率，提高了产品的收率。

附图说明

下面结合附图对本实用新型作进一步的说明。

图1为本实用新型实施例1的结构示意图；

图2为本实用新型实施例2的结构示意图；

图3为本实用新型实施例3的结构示意图；

图4为本实用新型实施例4的结构示意图。

图中，1、卧式反应器，2、反应混合液进口，3、物料抽出口，4、混合调温段腔体，5、保温段腔体，6、排气放空口，7、反应调温段腔体，8、反应发生段腔体，9、反应降温段腔体，10、第一机械密封座，11、电机，12、第二机械密封座，13、内部换热管，14、固定孔板，15、换热夹套介质进口，16、内部换热腔介质进口，17、内部换热腔介质出口，18、外部换热管，19、外部换热管介质进口，20、外部换热管介质出口，21、挡流板，22、搅拌轴，23、搅拌叶片，24、换热夹套介质出口，25、内部换热管介质进口，26、内部换热管介质出口，27、换热夹套，28、螺旋片。

具体实施方式

为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，并结合其附图，对本实用新型进行详细阐述。

实施例1：

如图1中所示，该实施例连续生产硝基甲烷的反应器，包括一倾斜设置的卧式反应器1，所述卧式反应器1的底部通过若干根支撑柱支撑在地面上，在卧式反应器1较高的前端顶部设有一反应混合液进口2，在卧式反应器1较低的后端底部设有一物料抽出口3，所述卧式反应器1的内腔沿物料输送方向从前往后依次分为混合调温段腔体4、反应段腔体和保温段腔体5，在混合调温段腔体4、反应段腔体和保温段腔体5的顶部分别设有一排气放空口6，所述反应段腔体沿物料输送方向从前往后依次分为反应调温段腔体7、反应发生段腔体8和反应降温段腔体9，在反应调温段腔体7和反应降温段腔体9内分别设有一内部换热装置，在混合调温段腔体4、反应发生段腔体8和保温段腔体5外分别设有一外部换热装置，沿卧式反应器1的轴线方向在卧式反应器1内设有一贯穿混合调温段腔体4、反应调温段腔体7、反应发生段腔体8和反应降温段腔体9设置的搅拌机构，所述搅拌机构的前端穿出卧式反应器1前端的第一机械密封座10后与一电机11的输出轴相连，搅拌机构的后端支撑于设于卧式反应器1后端的第二机械密封座12内。

所述内部换热装置包括一组沿卧式反应器1轴线方向设置的内部换热管13，在内部换热管13的两端分别设有一沿卧式反应器1径向方向设置的固定孔板14，所述内部换热管13的两端分别固定于固定孔板14上的固定孔上，固定孔板14的边缘密封固定于卧式反应器1的内壁，每组内部换热管13两端的两固定孔板14之间形成一内部换热腔，在内部换热腔的后侧底部和前侧顶部分别设有一内部换热腔介质进口16和一内部换热腔介质出口17。

所述外部换热装置包括一组螺旋环绕在卧式反应器1外侧的外部换热管18，所述外部换热管为焊接在卧式反应器1外侧壁上的半圆形管道，所述外部换热管18的底部端口为外部换热管介质进口19，顶部端口为外部换热管介质出口20。

所述卧式反应器1的轴线方向与水平面的夹角为0-20°。

所述混合调温段腔体4和保温段腔体5分别通过若干个沿卧式反应器1径向方向设置的挡流板21分隔成若干个相互连通的混合单元和保温单元。

所述挡流板21为垂直于卧式反应器1轴线方向设置的多孔板。

所述搅拌机构包括沿卧式反应器1轴线方向设置的一搅拌轴22，在混合调温段腔体4、反应发生段腔体8和保温段腔体5内的搅拌轴22上分别设有搅拌叶片23。

生产时，硫酸二甲酯及亚硝酸钠水溶液以一定的比例和流速分别从反应混合液进口2进入卧式反应器1的腔体从前往后边流动边进行反应。在混合调温段腔体4内，反应物料与螺旋环绕在卧式反应器1外侧的外部换热管18内流动的循环水逆流进行热交换，使反应物料的温度达到20℃-30℃后，反应物料继续流动进入反应调温段腔体7的内部换热管13内，与反应调温段腔体7内部换热腔内的循环水进一步逆流快速换热，使反应物料的温度达到50℃-60℃，接着反应物料进入反应发生段腔体8。

在反应发生段腔体8内反应物料开始发生反应，生成硝基甲烷，在短时间内放出的大量热量，使反应区温度快速升高。反应产生的热量随着反应物料和产物流动进入反应降温段腔体9，与内部换热管13中的循环冷却水逆流快速降温过程中继续反生反应，有效控制反应温度，避免因温度太高增大副反应。

反应降温段腔体9流出的物料进入保温段腔体5，在保温段腔体5内物料通过与外部换热管18内的循环水换热而保持在60℃-70℃，利于反应物料完全发生反应，提高产物收率。最后，反应混合物料通过物料抽出口3排出卧式反应器1，反应过程中生成的亚硝酸氢甲酯等有毒气体，从排气放空口6排出。

由于混合调温段腔体4内反应物料的温度不是很高，所以如果将换热装置设置成内部的列管式换热器将会导致反应物料沉淀析出，影响反应进行。而反应调温段腔体7，尤其是反应降温段腔体9内的反应物料温度已经较高，不会再因温度过低或者流通通道较小而沉淀析出堵塞管道，所以设置内部换热装置，增加换热面积，提高换热效率。螺旋式外部换热管或螺旋片的设计使水流从卧式反应器外侧螺旋通过，排除了冷却死角，提高了换热效率。

实施例2：

如图2中所示，该实施例连续生产硝基甲烷的反应器，包括一倾斜设置的卧式反应器1，所述卧式反应器1的底部通过若干根支撑柱支撑在地面上，在卧式反应器1较高的前端顶部设有一反应混合液进口2，在卧式反应器1较低的后端底部设有一物料抽出口3，所述卧式反应器1的内腔沿物料输送方向从前往后依次分为混合调温段腔体4、反应段腔体和保温段腔体5，在混合调温段腔体4、反应段腔体和保温段腔体5的顶部分别设有一排气放空口6，所述反应段腔体沿物料输送方向从前往后依次分为反应调温段腔体7、反应发生段腔体8和反应降温段腔体9，在反应调温段腔体7和反应降温段腔体9内分别设有一内部换热装置，在混合调温段腔体4、反应发生段腔体8和保温段腔体5外分别设有一外部换热装置，沿卧式反应器1的轴线方向在卧式反应器1内设有一贯穿混合调温段腔体4、反应调温段腔体7、反应发生段腔体8和反应降温段腔体9设置的搅拌机构，所述搅拌机构的前端穿出卧式反应器1前端的第一机械密封座10后与一电机11的输出轴相连，搅拌机构的后端支撑于设于卧式反应器1后端的第二机械密封座12内。

所述内部换热装置包括一组沿卧式反应器1轴线方向设置的内部换热管13，在内部换热管13的两端分别设有一沿卧式反应器1径向方向设置的固定孔板14，所述内部换热管13的两端分别固定于固定孔板14上的固定孔上，固定孔板14的边缘密封固定于卧式反应器1的内壁，每组内部换热管13两端的两固定孔板14之间形成一内部换热腔，在内部换热腔的后侧底部和前侧顶部分别设有一内部换热腔介质进口16和一内部换热腔介质出口17。

所述外部换热装置包括一组螺旋环绕在卧式反应器1外侧的外部换热管18，所述外部换热管18的底部端口为外部换热管介质进口19，顶部端口为外部换热管介质出口20。

所述卧式反应器1的轴线方向与水平面的夹角为0-20°。

所述挡流板21为垂直于卧式反应器1轴线方向设置的多孔板。

所述混合调温段腔体4和保温段腔体5分别通过若干个沿卧式反应器1径向方向设置的挡流板21分隔成若干个相互连通的混合单元和保温单元。

所述混合单元和保温单元的数量分别为两个，所述搅拌机构包括沿卧式反应器1轴线方向设置的一搅拌轴22，在前侧的混合单元、后侧的保温单元及反应发生段腔体8内的搅拌轴22上分别设有搅拌叶片23，反应发生段腔体8内的搅拌叶片23垂直于搅拌轴22设置，有利于反应物料的充分混合；前侧的混合单元和后侧的保温单元内的搅拌叶片23向物料输送方向倾斜设置，有利于反应物料的推动。

反应过程中，为了控制反应混合物料在卧式反应器内的停留时间，混合调温段腔体4和保温段腔体5分别分为两个混合单元和保温单元，每个单元之间的挡流板21上均匀分布有通孔，反应物料能顺利通过，而且由于挡流板21的阻挡，反应混合物料在卧式反应器1的腔体保持一定的停留时间。生产时，通过设定多孔板的开孔率及开孔方式、搅拌轴22的转速以及物料抽出口3管线阀门的启闭，来控制反应所需的停留时间。此外，混合单元内部空腔大，利于反应物料在搅拌叶片的带动下充分混合均匀。

实施例3：

如图3中所示，本实施例与实施例2的不同之处在于：所述内部换热装置包括一组垂直于卧式反应器1轴线方向设置的内部换热管13，所述内部换热管13的两端分别穿出卧式反应器1的侧壁设置，内部换热管13的下端为内部换热管介质进口25，上端为内部换热管介质出口26。

内部换热管13垂直于卧式反应器1轴线方向设置，使换热介质从内部换热管13通过，避免了反应物料在内部换热管13中沉淀析出，堵塞管道。

实施例4：

如图4中所示，本实施例与实施例2的不同之处在于：所述外部换热装置包括包括一套设于卧式反应器1外侧的换热夹套27，所述换热夹套27的内侧通过一螺旋片28分隔成一螺旋换热腔，在换热夹套27的后侧底部和前侧顶部分别设有一换热夹套介质进口15和换热夹套介质出口24。

螺旋片28的设置将换热夹套27内腔分隔成螺旋换热腔，使循环水有效覆盖卧式反应器1外侧，增加换热面积，提高换热效率。

本实用新型未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。最后说明的是，以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本实用新型进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本实用新型的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本实用新型技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本实用新型的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种连续生产硝基甲烷的反应器，其特征是：包括一倾斜设置的卧式反应器，在卧式反应器较高的前端顶部设有一反应混合液进口，在卧式反应器较低的后端底部设有一物料抽出口，所述卧式反应器的内腔沿物料输送方向从前往后依次分为混合调温段腔体、反应段腔体和保温段腔体，在混合调温段腔体、反应段腔体和保温段腔体的顶部分别设有一排气放空口，所述反应段腔体沿物料输送方向从前往后依次分为反应调温段腔体、反应发生段腔体和反应降温段腔体，在反应调温段腔体和反应降温段腔体内分别设有一内部换热装置，在混合调温段腔体、反应发生段腔体和保温段腔体外分别设有一外部换热装置，沿卧式反应器的轴线方向在卧式反应器内设有一贯穿混合调温段腔体、反应调温段腔体、反应发生段腔体和反应降温段腔体设置的搅拌机构，所述搅拌机构的前端穿出卧式反应器前端的第一机械密封座后与一电机的输出轴相连，搅拌机构的后端支撑于设于卧式反应器后端的第二机械密封座内。

2.根据权利要求1所述的一种连续生产硝基甲烷的反应器，其特征是：所述内部换热装置包括一组沿卧式反应器轴线方向设置的内部换热管，在内部换热管的两端分别设有一沿卧式反应器径向方向设置的固定孔板，所述内部换热管的两端分别固定于固定孔板上的固定孔上，固定孔板的边缘密封固定于卧式反应器的内壁，每组内部换热管两端的两固定孔板之间形成一内部换热腔，在内部换热腔的后侧底部和前侧顶部分别设有一内部换热腔介质进口和一内部换热腔介质出口。

3.根据权利要求1所述的一种连续生产硝基甲烷的反应器，其特征是：所述内部换热装置包括一组垂直于卧式反应器轴线方向设置的内部换热管，所述内部换热管的两端分别穿出卧式反应器的侧壁设置，内部换热管的下端为内部换热管介质进口，上端为内部换热管介质出口。

4.根据权利要求1所述的一种连续生产硝基甲烷的反应器，其特征是：所述外部换热装置包括一组螺旋环绕在卧式反应器外侧的外部换热管，所述外部换热管为焊接在卧式反应器外侧壁上的半圆形管道，所述外部换热管的底部端口为外部换热管介质进口，顶部端口为外部换热管介质出口。

5.根据权利要求1所述的一种连续生产硝基甲烷的反应器，其特征是：所述外部换热装置包括包括一套设于卧式反应器外侧的换热夹套，所述换热夹套的内侧通过一螺旋片分隔成一螺旋换热腔，在换热夹套的后侧底部和前侧顶部分别设有一外部换热管介质进口和外部换热管介质出口。

6.根据权利要求1所述的一种连续生产硝基甲烷的反应器，其特征是：所述卧式反应器的轴线方向与水平面的夹角为0-20°。

7.根据权利要求1所述的一种连续生产硝基甲烷的反应器，其特征是：所述混合调温段腔体和保温段腔体分别通过若干个沿卧式反应器径向方向设置的挡流板分隔成若干个相互连通的混合单元和保温单元。

8.根据权利要求7所述的一种连续生产硝基甲烷的反应器，其特征是：所述挡流板为垂直于卧式反应器轴线方向设置的多孔板。

9.根据权利要求1或7所述的一种连续生产硝基甲烷的反应器，其特征是：所述搅拌机构包括沿卧式反应器轴线方向设置的一搅拌轴，在混合调温段腔体、反应发生段腔体和保温段腔体内的搅拌轴上分别设有搅拌叶片。

10.根据权利要求7所述的一种连续生产硝基甲烷的反应器，其特征是：所述混合单元和保温单元的数量分别为两个，所述搅拌机构包括沿卧式反应器轴线方向设置的一搅拌轴，在前侧的混合单元、后侧的保温单元及反应发生段腔体内的搅拌轴上分别设有搅拌叶片，反应发生段腔体内的搅拌叶片垂直于搅拌轴设置，前侧的混合单元和后侧的保温单元内的搅拌叶片向物料输送方向倾斜设置。