CN102174306A - 一种用于led封装的导电胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于封装LED的导电胶，它由以下重量百分比的各原料组成：导电粉末75％～95％，环氧树脂2％～12％，环氧稀释剂1％～10％，固化剂1％～3％，固化促进剂0％～1％，偶联剂0.5％～2％。本发明LED导电胶的性能优越，导热导电效果好，充分满足高亮度大功率LED芯片的使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电胶及其制备方法，特别涉及高亮度大功率LED(发光二极管)封装的导电胶及其制备方法。
背景技术
近些年来，LED(发光二极管)的应用在照明领域得到了飞速的发展，与传统光源相比，LED照明具有明显的节能环保的优势，是室内照明、景观照明、车辆照明等领域的未来趋势。LED芯片的封装技术是LED器件制造的核心技术之一，传统的封装技术可以很好地满足传统的小功率低亮度的LED器件的要求。但是对于新兴的高亮度大功率LED芯片的封装，随着LED芯片的功率越来越大，而LED芯片在进行电光转换时，大约有80％的电能变成热量，所以LED芯片的散热问题变得越来越严重，其主要原因是过高的工作结温将大大影响其发光效果和工作寿命，从而影响整个LED器件的长期使用。
传统上，为了获得良好的散热效果，LED芯片的封装工艺当中，广泛使用了导电胶来将芯片和基材粘接起来以固定芯片，同时起到导电连接和散热的作用。传统的普通导电胶热导率相对比较低，低于10W/m·K，而高亮度大功率LED芯片的散热要求其热导率能够高于20W/m·K，因而无法使用传统的导电胶，所以需要开发出具有更高导热效率的材料，比如高导热率导电胶，同时在粘接性能，电气性能，应用性能，可靠性能等综合性能方面也必须等同于甚至优于传统的导电胶。国内已经出现了一些导电胶产品，但是真正可以充分满足高亮度大功率LED芯片的使用要求的产品却不多。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于LED封装用的导电胶，该导电胶为微米级片状银粉或微米级片状银粉和纳米级银线的混合物，与环氧树脂、环氧稀释剂、固化剂、固化促进剂和添加剂等组分的均匀混合物。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种用于封装LED的导电胶，它由以下重量百分比的各原料组成：导电粉末75％～95％，环氧树脂2％～12％，环氧稀释剂1％～10％，固化剂1％～3％，固化促进剂0％～1％，偶联剂0.5％～2％。
进一步的，导电粉末为微米级银粉或微米级片状银粉和纳米级银线的混合物，其中，微米级银粉重量为导电粉末总重量的80％～100％。
进一步的，微米级银粉为片状、树枝状、球状、或者多种形状组成的混合物，其粒径范围为0.5微米～100微米，纳米级银线的线径范围为50纳米～1微米，长度范围为1微米～100微米。
按照上述的尺寸和重量的选择和配比，本发明制备的导电胶的导热性能和导电性能稳定。
进一步的，环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、丙烯酸改性环氧树脂、有机硅改性环氧树脂中的一种或者多种。
进一步的，环氧稀释剂为1，4-丁二醇缩水甘油醚、新戊二醇缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚、二乙二醇缩水甘油醚、1，4-环己烷二醇缩水甘油醚、三羟甲基丙烷缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚中的一种或多种。
进一步的，固化剂为双氰胺、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯醚、二氨基二苯砜、二氨基二苯砜的衍生物中的一种或多种。
进一步的，固化促进剂为2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑，2-乙基-4-甲基咪唑，1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4，5-二羟基甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟基甲基咪唑、2，4-二氨基-6-(2-十一烷基咪唑-1-乙基)-S-三嗪、2，4-二氨基-6-(2-十一烷基咪唑-1-乙基)-S-三嗪的衍生物或2，4-二氨基-6-(2-十一烷基咪唑-1-乙基)-S-三嗪盐中的一种或多种。
进一步的，偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷，3-氨丙基三乙氧基硅烷，3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，3-氨丙基三羟基硅烷，3-(3-氨基苯氧基)丙基三甲氧基硅烷，N-(2-胺乙基)-3-胺丙基三甲氧硅烷，己二胺基甲基三甲氧基硅烷，N-(2-氨乙基)-11-氨基十一烷基三甲氧基硅烷，N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种。
导电胶的导热和导电主要是通过固化后胶体中导电粉末之间的多点接触来建立起良好的热流和电流的通路来实现，所以导电胶的高导热率可以通过导电粉末的优化配比设计来实现，本发明使用多种粒径分布范围的微米级银粉和多种线径和长度范围纳米级银线以特定的尺寸和重量的选择和配比，来制备高导热率的导电胶。
本发明的有益效果是：通过以上技术方案，本发明LED导电胶的性能优越，导热导电效果好，充分满足高亮度大功率LED芯片的使用要求。通过在导电胶中不同型号的微米级银粉之间，以及微米级银粉和纳米银线的合理搭配，实现高导热率和高导电率。
一种用于封装LED的导电胶的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按重量百分比分别称取导电粉末75％～95％，环氧树脂2％～12％，环氧稀释剂1％～10％，固化剂1％～3％，固化促进剂0％～1％和偶联剂0.5％～2％。
(2)将称取的环氧树脂和环氧稀释剂在室温下混合3～30分钟。
(3)将称取的固化剂、固化促进剂和偶联剂加入到步骤(2)制得的混合物中，室温下搅拌混合3～30分钟，直至混合均匀，或者，如果有固体原料颗粒不易分散均匀时，将称取的固化剂、固化促进剂和偶联剂加入到步骤(2)制得的混合物中，室温下搅拌混合3～30分钟后，在三辊研磨机上室温下研磨3分钟～30分钟，直至成为细腻均匀混合物。
(4)将称取的微米级银粉和纳米级银线加入到步骤(3)制得的混合物中，在室温下搅拌混合直至混合均匀，或者，如果混合物中有气泡存在，在真空条件下搅拌混合，直至混合均匀。
具体实施方式
以下通过实施例的方式进一步说明本发明，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
在室温下，分别按照表1中实施例1中的各组分重量配比称取原料，将双酚A型环氧树脂和1，4-丁二醇缩水甘油醚混合10分钟至均匀，然后加入双氰胺、2-十七烷基咪唑和3-氨丙基三乙氧基硅烷，室温下混合10分钟成为均匀混合物，再经过三辊机研磨直至成为细腻均匀混合物之后，加入粒径范围为0.5微米～100微米的微米级片状银粉，室温下低速混合30分钟即可制得导电胶。
实施例2
在室温下，分别按照表1中实施例2中的各组分重量配比称取原料，将双酚F型环氧树脂和新戊二醇缩水甘油醚混合10分钟至均匀，然后加入二氨基二苯甲烷和3-氨丙基三乙氧基硅烷，室温下混合10分钟成为均匀混合物，再经过三辊机研磨直至成为细腻均匀混合物之后，加入粒径范围为0.5微米～100微米的微米级片状银粉和线径范围为50纳米～1微米、长度范围为1微米～100微米的纳米级银线，室温下低速真空混合30分钟即可制得导电胶。
实施例3
在室温下，分别按照表1中实施例3中的各组分重量配比称取原料，将双酚A环氧树脂和聚乙二醇二缩水甘油醚混合10分钟至均匀，然后加入二氨基二苯醚和3-氨丙基三羟基硅烷，室温下混合10分钟成为均匀混合物，再经过三辊机研磨直至成为细腻均匀混合物之后，加入粒径范围为0.5微米～100微米的微米级片状银粉和线径范围为50纳米～1微米、长度范围为1微米～100微米的纳米级银线，室温下低速真空混合30分钟即可制得导电胶。
实施例4
在室温下，分别按照表1中实施例4中的各组分重量配比称取原料，将双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、新戊二醇缩水甘油醚和聚乙二醇二缩水甘油醚混合10分钟至均匀，然后加入二氨基二苯砜、3-氨丙基三甲氧基硅烷和3-氨丙基三乙氧基硅烷，室温下混合10分钟成为均匀混合物，再经过三辊机研磨直至成为细腻均匀混合物之后，加入粒径范围为0.5微米～100微米的微米级片状银粉，室温下低速混合30分钟即可制得导电胶。
实施例5
在室温下，分别按照表1中实施例4中的各组分重量配比称取原料，将双酚F环氧树脂和1，4-环己烷二醇缩水甘油醚混合10分钟至均匀，然后加入双氰胺、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑和己二胺基甲基三甲氧基硅烷，室温下混合10分钟成为均匀混合物，再经过三辊机研磨直至成为细腻均匀混合物之后，加入粒径范围为0.5微米～100微米的微米级片状银粉，室温下低速真空混合30分钟即可制得导电胶。
实施例6
在室温下，分别按照下表中实施例6中的各组分重量配比称取原料，将双酚A环氧树脂和二乙二醇缩水甘油醚混合10分钟至均匀，然后加入二氨基二苯砜和N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，室温下混合10分钟成为均匀混合物，再经过三辊机研磨直至成为细腻均匀混合物之后，加入粒径范围为0.5微米～100微米的微米级片状银粉和线径范围为50纳米～1微米、长度范围为1微米～100微米的纳米级银线，室温下低速真空混合30分钟即可制得导电胶。
表1实施例1～6各组分原料重量配比
上述实施例1～6制得的导电胶在固化条件为175摄氏度的烘箱内放置1小时。固化后材料的导热率的测试依照ASTM C518标准来进行，导电率的测试依照ASTM D257标准来进行。实施例1～6的测试结果列出在下表中。
表2实施例1～6制得的LED导电胶的导热率和导电率
从表2中可以看出，本发明一种用于LED封装用的导电胶在保持了良好的导电率的同时，获得了优良的导热性能，可以满足高亮度大功率的LED芯片封装的要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种用于封装LED的导电胶，其特征在于，它由以下重量百分比的各原料组成：导电粉末75％～95％，环氧树脂2％～12％，环氧稀释剂1％～10％，固化剂1％～3％，固化促进剂0％～1％，偶联剂0.5％～2％。
2.根据权利要求1所述的一种，其特征在于：所述导电粉末为微米级银粉或微米级银粉和纳米级银线的混合物，其中，所述微米级银粉的重量为所述导电粉末总重量的80％～100％。
3.根据权利要求2所述的一种用于封装LED的导电胶，其特征在于：所述微米级银粉为片状、树枝状、球状、或者多种形状的混合物，其粒径范围为0.5微米～100微米，所述纳米级银线的线径范围为50纳米～1微米，长度范围为1微米～100微米。
4.根据权利要求1至3任一项所述的一种用于封装LED的导电胶，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、丙烯酸改性环氧树脂、有机硅改性环氧树脂中的一种或者多种。
5.根据权利要求1至3任一项所述的一种用于封装LED的导电胶，其特征在于：所述环氧稀释剂为1，4-丁二醇缩水甘油醚、新戊二醇缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚、二乙二醇缩水甘油醚、1，4-环己烷二醇缩水甘油醚、三羟甲基丙烷缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚中的一种或多种。
6.根据权利要求1至3任一项所述的一种用于封装LED的导电胶，其特征在于：所述固化剂为双氰胺、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯醚、二氨基二苯砜、二氨基二苯砜的衍生物中的一种或多种。
7.根据权利要求1至3任一项所述的一种用于封装LED的导电胶，其特征在于：所述固化促进剂为2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑，2-乙基-4-甲基咪唑，1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4，5-二羟基甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟基甲基咪唑、2，4-二氨基-6-(2-十一烷基咪唑-1-乙基)-S-三嗪、2，4-二氨基-6-(2-十一烷基咪唑-1-乙基)-S-三嗪的衍生物或2，4-二氨基-6-(2-十一烷基咪唑-1-乙基)-S-三嗪盐中的一种或多种。
8.根据权利要求1至3任一项所述的一种用于封装LED的导电胶，其特征在于：所述的偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三羟基硅烷、3-(3-氨基苯氧基)丙基三甲氧基硅烷、N-(2-胺乙基)-3-胺丙基三甲氧硅烷、己二胺基甲基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-11-氨基十一烷基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种。
9.一种用于封装LED的导电胶的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)按重量百分比分别称取导电粉末75％～95％，环氧树脂2％～12％，环氧稀释剂1％～10％，固化剂1％～3％，固化促进剂0％～1％和偶联剂0.5％～2％。
(2)将称取的环氧树脂和环氧稀释剂在室温下混合3～30分钟。
(3)将称取的固化剂、固化促进剂和偶联剂加入到步骤(2)制得的混合物中，室温下搅拌混合3～30分钟，直至混合均匀，或者，将称取的固化剂、固化促进剂和偶联剂加入到步骤(2)制得的混合物中，室温下搅拌混合3～30分钟后，在三辊研磨机上室温下研磨3分钟～30分钟，直至成为细腻均匀混合物。
(4)将称取的微米级银粉和纳米级银线加入到步骤(3)制得的混合物中，在室温下搅拌混合直至混合均匀，或者，在真空条件下搅拌混合直至混合均匀。
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