CN102653668A

CN102653668A - 一种led封装用银导电胶及其制备方法

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Publication number: CN102653668A
Application number: CN2012101253450A
Authority: CN
Inventors: 谈发堂; 张辉信; 王维; 乔学亮; 陈建国
Original assignee: Huazhong University of Science and Technology
Current assignee: Huazhong University of Science and Technology
Priority date: 2012-04-25
Filing date: 2012-04-25
Publication date: 2012-09-05
Anticipated expiration: 2032-04-25
Also published as: CN102653668B

Abstract

本发明公开了一种LED封装用银导电胶及其制备方法，该银导电胶由20～35wt%树脂基体和65～80wt%醇酸溶液处理过的银粉组成，树脂基体包括环氧树脂、固化剂、促进剂和偶联剂，每100份环氧树脂，固化剂用量为12～20份，促进剂为0.5～2份；偶联剂为1～5份。制备时，将各组分按比例混合然后超声处理、剪切搅拌均匀得到基体树脂；用醇酸溶液对原始银粉进行处理，处理完毕后将其与预设比例的基体树脂进行混合，用高速分散机进行预混，然后用三辊轧机进行研磨生产导电银胶。本发明所制备LED封装用导电胶具有优良导电性能、导热性能、效率高、可靠性好的特点。

Description

一种LED封装用银导电胶及其制备方法

技术领域

本发明属于电子封装用导电胶材料制备工艺技术领域，具体涉及一种LED封装用的银导电胶及其制备方法。

背景技术

电子元件的连接是组装技术线上重要的一个环节，优良的封装材料不仅可以使产品质量更高、性能更好，而且还能为生产节约成本、提高利润。近年来随着电子元件逐渐向小型化、轻便化等方向发展，电子封装行业中传统使用的Sn/Pb焊料已经逐渐难以符合要求，并且Sn/Pb焊料对环境的严重污染也促使着人们去寻找更为优良的替代品。导电胶作为一种高性能的封装材料受到了人们的重视。导电胶是导电型胶黏剂的简称，是一种在一定温度下固化后既能有效地粘接基板材料，同时又具有导电性能的胶黏剂。相比于Sn/Pb焊料，导电胶具有许多的优点：①工艺温度低，导电胶的固化温度在80℃～150℃之间，而Sn/Pb焊料需要200℃以上的焊接温度；②线分辨率高，微间距封装，促进组装微型化；③工艺快捷、简单；④基体是高分子材料，可用于柔性基板；⑤无铅污染，符合环保要求。因而导电胶正是Sn/Pb焊料的理想替代品。

发光二级管(LED)是一种能够发光的半导体组件，与常规照明设备相比具有许多的优点，如节约能源、保护环境和使用寿命长等，有“绿色照明”之称，作为一种新型的固体光源，其在照明和显示领域有着巨大的应用前景。随着政府和民众节能环保意识的提高，以及技术的进步，LED正越来越多地用在通用照明应用中，包括景观照明、交通信号灯、室内装饰灯、矿灯、航标灯、汽车用LED照明灯和室内LED装饰灯等。LED照明产业的蓬勃发展势必会带动着相关产业的进步，银导电胶便是其中之一。在LED的制造过程中，导电胶起到固晶和导电连接的作用，其无铅污染、超细间距连接、处理温度低、工艺简单等优点，均符合LED产品功能化、小型化、高性能和健康化的要求。随着导电胶对产品的影响不断扩大，人们对导电胶的研究也越来越系统和深入。LED产业发展趋势是走民族工业之路，因而导电胶的国产化是十分必要的。但是，目前LED封装用的国产导电胶选择不多且综合性能也不是很理想，普遍存在着一些问题，如固化温度高、导电性能差、剪切强度低、热传导率低等。加快步伐解决上述的问题，研制高性能的导电胶对我国LED产业发展有重要的意义。

通过对导电填料的表面进行处理来实现导电胶性能的提高已逐渐形成一个重要的研究方向。银是导电性最好的金属之一，常采用银粉作为导电胶的导电填料，对填充导电胶的银粉进行处理可以提高其表面活性，使银粉之间接触更加紧密，从而降低导电胶电阻率，提高电子传输的效率，因此，银粉导电填料表面处理方面的研究已受到越来越多的关注。商业片状银粉在制备过程需添加适量的有机润滑剂以防止粉体在球磨过程中产生冷焊现象，因而其表面一般都存在一层润滑层，会对其应用造成不良影响。本专利使用醇酸溶液对商业片状银粉进行表面处理，然后将其作为导电填料添加到导电胶中，所制得的导电胶具有优良的性能，将其应用于LED上可使产品质量及各项性能都有较大的提高。

发明内容

本发明的目的是提供一种LED封装用银导电胶，它具有优良导电性能和导热性能，并且效率高、可靠性好；本发明还提供了该导电胶的制备方法。

实现本发明的技术方案如下，LED封装用银导电胶具有以下的组成及质量配比：

树脂基体 20％～35％

醇酸溶液处理过的银粉 65％～80％

所述树脂基体的组成及质量比为：环氧树脂，100份；固化剂，每100份树脂用量为12～20份；促进剂，每100份树脂用量为0.5～2份；偶联剂，每100份树脂用量为1～5份。

所述环氧树脂为双酚F环氧树脂，环氧当量为160～180，粘度为2000～5000cps，该树脂具有低密度、高流动性能，具有较强的粘合强度。

所述醇酸溶液为醇和强酸或中强酸的混合溶液，醇为乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇中的一种或几种的混合物，酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的一种或几种的混合物。

所述固化剂为胺类固化剂，包括三乙胺或三乙醇胺。

所述促进剂咪唑类化合物。

所述偶联剂为硅烷偶联剂。

所述银粉为经醇酸溶液处理过的片状银粉，原始银粉可以是商业片状银粉，也可以由一定粒径的球形银粉球磨制得。

上述银导电胶的制备方法可概括为两步法，其特征在于以下工艺步骤：

(1)按照每100份环氧树脂用量为12～20份、0.5～2份和1～5份的比例分别加入固化剂、促进剂及偶联剂，然后超声处理、剪切搅拌均匀得到基体树脂。

(2)用醇酸溶液对原始银粉进行处理，处理完毕后将其与预设比例的基体树脂进行混合，用高速分散机进行预混，然后用三辊轧机进行研磨生产导电银胶。

本发明是一种采用醇酸溶液处理过的片状银粉作为导电胶的导电填料，制备具有优良导电性能、导热性能、效率高、可靠性好的LED封装用导电胶。

本发明的有益效果是经过试验检测，选择了合适的环氧树脂、固化剂及促进剂来制备基体树脂，改善了各组分间的相容性，为提高导电胶的综合性能打下基础；在生产片状银粉的过程中为了防止产生冷焊现象而添加了适量的润滑剂，这一有机物将包覆在银粉表面而造成不良影响，为了除去这一有机润滑层，可以先将银粉分散于乙醇中，得到光亮的银粉乙醇溶液，然后向溶液中加入适量的醇酸溶液，这时溶液光泽将会褪去，静置一段时间后银粉沉降到下层，上层为澄清透明溶液，过滤分离、烘干后即可得到表面无有机包覆的银粉。将处理过我银粉加入到树脂基体中配制导电胶，所制得的导电胶不仅具有良好的物理性能，也同时具有良好的导电、导热性能。本发明简便易行，所制得的导电胶具有十分可观的综合性能，并且在导电填料含量较低的情况下仍具有相当好的导电性能，相比常规的导电胶更有利于在LED中的应用。

附图说明

图1是片状银粉表面润滑层去除前后SEM图对比，其中，(a)、(c)去除前，(b)、(d)去除后；(a)、(b)(50000X)，(c)、(d)(20000X)。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实例一

取一定量的环氧树脂、固化剂及促进剂制备树脂基体，其主要配比如下：

所述环氧树脂为双酚F环氧树脂；所述固化剂为三乙醇胺；所述促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。将这几个组分进行预混合，然后超声处理、剪切搅拌均匀得到基体树脂。将银粉用体积比为5∶1乙醇盐酸的醇酸溶液进行处理，得到处理后的片状银粉。取20％上述树脂基体及80％上述银粉进行混合，用高速分散机进行预混，然后用三辊轧机进行研磨生产导电银胶。将所得导电胶制成胶条试样，放入150℃烘箱中保温0.5h，测量体积电阻率为5.0×10^-5Ω·cm。

实例二

所述环氧树脂为双酚F环氧树脂；所述固化剂为三乙胺；所述促进剂为1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。将这几个组分进行预混合，然后超声处理、剪切搅拌均匀得到基体树脂。将银粉用体积比为20∶1甲醇盐酸的醇酸溶液进行处理，得到处理后的片状银粉。取25％上述树脂基体及75％上述银粉进行混合，用高速分散机进行预混，然后用三辊轧机进行研磨生产导电银胶。将所得导电胶制成胶条试样，放入150℃烘箱中保温0.5h，测量体积电阻率为6.5×10^-5Ω·cm。

实例三

所述环氧树脂为双酚F环氧树脂；所述固化剂为三乙醇胺；所述促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-560。将这几个组分进行预混合，然后超声处理、剪切搅拌均匀得到基体树脂。将银粉用体积比为25∶1的乙醇硫酸醇酸溶液进行处理，得到处理后的片状银粉。取30％上述树脂基体及70％上述银粉进行混合，用高速分散机进行预混，然后用三辊轧机进行研磨生产导电银胶。将所得导电胶制成胶条试样，放入150℃烘箱中保温0.5h，测量体积电阻率为1.0×10^-4Ω·cm。

实例四

所述环氧树脂为双酚F环氧树脂；所述固化剂为三乙醇胺；所述促进剂为1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-560。将这几个组分进行预混合，然后超声处理、剪切搅拌均匀得到基体树脂。将银粉用体积比为25∶1的乙醇磷酸溶液进行醇酸溶液处理，得到处理后的片状银粉。取35％上述树脂基体及65％上述银粉进行混合，用高速分散机进行预混，然后用三辊轧机进行研磨生产导电银胶。将所得导电胶制成胶条试样，放入150℃烘箱中保温0.5h，测量体积电阻率为1.8×10^-4Ω·cm。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1. 一种LED封装用银导电胶，其特征在于，该银导电胶具有以下的组成及质量配比：

树脂基体 20%～35%

醇酸溶液处理过的银粉 65%～80%

所述树脂基体包括环氧树脂、固化剂、促进剂和偶联剂，每100份环氧树脂，固化剂用量为12～20份，促进剂用量为0.5～2份；偶联剂用量为1～5份。

2.根据权利要求1所述的LED封装用银导电胶，其特征在于，

所述环氧树脂为双酚F环氧树脂，环氧当量为160～180，粘度为2000～5000cps。

3.根据权利要求1所述的LED封装用银导电胶，其特征在于，所述醇酸溶液为醇和强酸或中强酸的混合溶液，醇与酸的体积比5：1～25：1，醇为乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇中的一种或几种的混合物，酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的LED封装用银导电胶，其特征在于，所述固化剂为胺类固化剂，包括三乙胺或三乙醇胺。

5.根据权利要求1所述的LED封装用银导电胶，其特征在于，所述促进剂为咪唑类化合物。

6.根据权利要求1所述的LED封装用银导电胶，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂。

7.根据权利要求1所述的LED封装用银导电胶，其特征在于，所述银粉为经醇酸溶液浸泡处理过的片状银粉。

8.一种权利要求1所述的LED封装用银导电胶的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：

（1）将环氧树脂、固化剂、促进剂及偶联剂按比例混合，然后超声处理、剪切搅拌均匀得到基体树脂；

（2）用醇酸溶液对原始银粉进行处理，处理完毕后将其与预设比例的基体树脂进行混合，用高速分散机进行预混，然后用轧机进行研磨生产导电银胶。