CN101338187A - 一种光致发光透明环氧纳米复合材料及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及光致发光透明环氧纳米复合材料及制法和用途，复合材料包括透明环氧树脂基体材料和均匀分散于该环氧树脂基体材料中的光致发光无机纳米填料；透明环氧树脂基体材料由环氧树脂和酸酐类环氧固化剂组成；环氧树脂为脂环族类环氧树脂、双酚A型环氧树脂或氢化双酚A型环氧树脂；酸酐类环氧固化剂为含有1.0～5.0wt％固化促进剂的甲基六氢苯酐或六氢苯酐；固化促进剂为胺类固化促进剂或咪唑类固化促进剂。本发明的复合材料具有良好透明性和光致发光性；适用于取代荧光粉加封装材料的传统封装模式，可直接LED发光半导体器件，大型户外霓虹灯等封装。

Description

一种光致发光透明环氧纳米复合材料及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种光致发光透明环氧纳米复合材料及其制备方法和用途，更具体地说，本发明涉及一种填料为纳米无机半导体量子点颗粒的的光致发光透明环氧纳米复合材料及其制备方法和用途。
背景技术
发光二极管(Light Emitting Diode，即LED)是一种新型的用微弱的电能就能发光的高效固体光源。传统LED实现白光化技术是在LED芯片上涂敷荧光粉然后再用环氧树脂进行封装而实现白光发射。具体有三种实现白光化的方法：(一)在蓝色LED芯片上涂敷能被蓝光激发的黄色荧光粉，芯片发出的蓝光与荧光粉发出的黄光互补形成白光；(二)蓝色LED芯片上涂覆绿色和红色荧光粉，通过芯片发出的蓝光与荧光粉发出的绿光和红光复合得到白光；(三)在紫光或紫外光LED芯片上涂敷三基色或多种颜色的荧光粉，利用该芯片发射的长波紫外光或紫光来激发荧光粉而实现白光发射。荧光粉转白光LED的寿命要比同类型单色LED的寿命短很多。造成白光LED比同类型单色LED寿命短的主要原因是由于荧光粉的光散射作用加速了封装树脂材料的老化而引起的。
量子点(Quantum Dots，即QD)是一种最新型的荧光材料，它与传统的荧光粉相比具有多种优势，主要有三点：(一)单一种类的量子点如ZnO量子点能够根据尺寸变化可产生不同颜色的单色光，甚至白光，这是传统荧光粉根本无法实现的；(二)量子点具有激发光谱宽并且连续分布，发射光谱单色性好，稳定性高等优点；(三)QD的粒径非常小，只有几个纳米，完全可以避免传统荧光粉所引起的光散射作用。因此，ZnO量子点利用量子点替代传统荧光粉作为荧光材料具有重要意义。
ZnO量子点分离储藏的过程非常容易团聚、长大，这会导致ZnO量子点的荧光性能发生改变、荧光效率降低。因此需要将ZnO量子点包裹于一种充当稳定剂的基体材料中，便于长期储藏及大规模应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种光致发光，可见光区透光率高的光致发光透明环氧纳米复合材料。
本发明的另一目的是提供一种制备上述光致发光透明环氧纳米复合材料的方法。
本发明的再一目的是提供一种上述光致发光透明环氧纳米复合材料的用途。
本发明的技术方案如下：
本发明提供的光致发光透明环氧纳米复合材料，包括：
透明环氧树脂基体材料和均匀分散于该环氧树脂基体材料中的光致发光无机纳米填料，所述光致发光无机纳米填料与环氧树脂基体材料的重量份配比为0.1-10∶99.9-90；
所述光致发光无机纳米填料为粒径1-30nm的纳米ZnO量子点颗粒；
所述透明环氧树脂基体材料由环氧树脂和酸酐类环氧固化剂组成；所述环氧树脂和酸酐类环氧固化剂的重量份配比为0.8∶1～1.2∶1；
所述环氧树脂为脂环族类环氧树脂、双酚A型环氧树脂或氢化双酚A型环氧树脂；
所述酸酐类环氧固化剂为含有1.0～5.0wt％固化促进剂的甲基六氢苯酐或六氢苯酐；所述固化促进剂为胺类固化促进剂或咪唑类固化促进剂。
所述胺类固化促进剂为四丁基溴化胺或四乙基溴化胺。
所述咪唑类固化促进剂为咪唑或2-甲基咪唑。
本发明提供的光致发光透明环氧纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备含有氧化锌量子点颗粒的无色透明乙醇溶液
将乙酸锌溶解于乙醇溶液中，浓度为0.04-0.30mol/L；
将上述溶液回流蒸馏2～4h，蒸出40％-75％的馏分，剩余馏分为60％-25％；
将氢氧化锂融于乙醇中，浓度为0.25-0.75mol/L；
将上述剩余馏分与氢氧化锂的乙醇溶液在冰水浴下均匀混合，搅拌5-40min，得到含有氧化锌量子点颗粒的无色透明乙醇溶液；
(2)制备纳米ZnO量子点颗粒：
在上述含有氧化锌量子点的无色透明乙醇溶液中加入油酸，搅拌2-10min，离心分离得到纳米ZnO量子点颗粒的白色沉淀；
(3)制备光致发光透明环氧纳米复合材料
将步骤(2)所得的纳米ZnO量子点颗粒白色沉淀立即重新分散于丙酮中，然后加入到酸酐类环氧固化剂中，充分分散后再加入环氧树脂并混合均匀，之后，在90-150℃下固化0.5-15小时，即得到透明环氧纳米复合材料；所述纳米ZnO量子点颗粒与所述酸酐类环氧固化剂的重量份配比为0.0018∶1～0.22∶1；所述环氧树脂与酸酐类环氧固化剂的重量份配比为0.8∶1～1.2∶1；
所述环氧树脂为脂环族类环氧树脂、双酚A型环氧树脂或为氢化双酚A型环氧树脂；
所述酸酐类环氧固化剂为含有1.0～5.0wt％固化促进剂的六氢苯酐或甲级六氢苯酐，所述固化促进剂为胺类固化促进剂或咪唑类固化促进剂。
所述纳米ZnO量子点颗粒的粒径为1-30nm。
所述胺类固化促进剂为四丁基溴化胺或四乙基溴化胺；
所述咪唑类固化促进剂为咪唑或2-甲基咪唑。
本发明提供的透明环氧纳米复合材料用于光电器件、LED固体照明器件或大型户外霓虹灯的表面封装。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明提供的光致发光透明环氧纳米复合材料及其制备方法，通过制备含有光致发光纳米无机半导体量子点颗粒的纳米复合材料，实现了材料的光致发光。
2、本发明提供的方法制备的光致发光透明环氧纳米复合材料在可见光区透光率大于80％。
3、本发明提供的方法制备的光致发光透明环氧纳米复合材料用于白光LED的封装时无需使用荧光粉，可以避免可以传统荧光粉所引起的光散射作用，延长LED的使用寿命。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步说明本发明：
实施例1
在50ml的乙醇溶液中加入0.439g乙酸锌，得到0.04mol/L的乙酸锌的乙醇溶液，回流蒸馏3h，其间蒸出的馏分约30ml；30ml乙醇溶液中加入0.173g的氢氧化锂，超声溶解1h，得到0.25mol/L的氢氧化锂的乙醇溶液。将约20ml的剩余馏分与30ml氢氧化锂的溶液在冰水浴下均匀混和，磁力搅拌5min。所制备的无色透明溶液即为ZnO量子点的乙醇溶液(所得ZnO量子点的粒径为1～5nm)。
上述步骤中制备的ZnO量子点的乙醇溶液中逐滴加入0.3ml油酸，磁力搅拌5min后离心分量。倒掉上层溶液，立即在所得物中加入丙酮，超声波分散30min。将上述溶液与97g环氧固化剂中(甲基六氢苯酐，含有5wt％咪唑)均匀混合，抽出溶剂后加入97g双酚A型环氧树脂(Epon828、DER 331、DER332或E51)。混合均匀后，注入LED模具中，固化成型，即可得到光致发光透明环氧纳米复合材料(填料含量为0.1wt％)封装的LED。具体固化条件为125℃下固化3h，然后在90℃下固化10h。采用本实施例制备的光致发光透明环氧纳米复合材料具有优异的荧光效应，在可见光区具有良好的透过率，其数值见表1。
实施例2
在100ml的乙醇溶液中加入2.195g乙酸锌，得到0.10mol/L的乙酸锌的乙醇溶液，回流蒸馏3h，其间蒸出的馏分约60ml；60ml乙醇溶液中加入0.587g的氢氧化锂，超声溶解1h，得到0.42mol/L的氢氧化锂的乙醇溶液。将约40ml的剩余馏分与60ml氢氧化锂的溶液在冰水浴下均匀混和，磁力搅拌10min。所制备的无色透明溶液即为ZnO量子点的乙醇溶液(所得ZnO量子点的粒径为2～10nm)。
上述步骤中制备的ZnO量子点的乙醇溶液中逐滴加入0.6ml油酸，磁力搅拌5min后离心分量。倒掉上层溶液，立即在所得物中加入丙酮，超声波分散30min。将上述溶液与38.8g环氧固化剂中(六氢苯酐，含有1wt％2-甲基咪唑)均匀混合，抽出溶剂后加入58.2g氢化双酚A环氧树脂(天津合成材料工业研究所)。混合均匀后，注入LED模具中，固化成型，即可得到光致发光透明环氧纳米复合材料(填料含量为1wt％)封装的LED。具体固化条件为120℃下固化3h，然后在90℃下固化12h。采用本实施例制备的光致发光透明环氧纳米复合材料具有优异的荧光效应，在可见光区具有良好的透过率，其数值见表1。
实施例3
在100ml的乙醇溶液中加入3.285g乙酸锌，得到0.15mol/L的乙酸锌的乙醇溶液，回流蒸馏2h，其间蒸出的馏分约40ml；40ml乙醇溶液中加入0.46g的氢氧化锂，超声溶解1.0h，得到0.50mol/L的氢氧化锂的乙醇溶液。将约60ml的剩余馏分与40ml氢氧化锂的溶液在冰水浴下均匀混和，磁力搅拌20min。所制备的无色透明溶液即为ZnO量子点的乙醇溶液(所得ZnO量子点的粒径为5～15nm)。
上述步骤中制备的ZnO量子点的乙醇溶液中逐滴加入0.8ml油酸，磁力搅拌2min后离心分量。倒掉上层溶液，立即在所得物中加入丙酮，超声波分散20min。将上述溶液与36.4g环氧固化剂中(甲基六氢苯酐，含有2.0wt％四丁基溴化胺)均匀混合，抽出溶剂后加入36.4g氢化双酚A环氧树脂(日本YX8000)。混合均匀后，注入LED模具中，固化成型，即可得到光致发光透明环氧纳米复合材料(填料含量为2wt％)封装的LED。具体固化条件为135℃下固化1h，然后100℃下固化10h。采用本实施例制备的光致发光透明环氧纳米复合材料具有优异的荧光效应，在可见光区具有良好的透过率，其数值见表1。
实施例4
在200ml的乙醇溶液中加入5.475g乙酸锌，得到0.125mol/L的乙酸锌的乙醇溶液，回流蒸馏4h，其间蒸出的馏分约150ml；150ml乙醇溶液中加入2.300g的氢氧化锂，超声溶解1h，得到0.67mol/L的氢氧化锂的乙醇溶液。将约50ml的剩余馏分与150ml氢氧化锂的溶液在冰水浴下均匀混和，磁力搅拌30min。所制备的无色透明溶液即为ZnO量子点的乙醇溶液(所得ZnO量子点的粒径为10～20nm)。
上述步骤中制备的ZnO量子点的乙醇溶液中逐滴加入0.9ml油酸，磁力搅拌10min后离心分量。倒掉上层溶液，立即在所得物中加入丙酮，超声波分散40min。将上述溶液与38.8g环氧固化剂中(六氢苯酐，含有5wt％四乙基溴化胺)均匀混合，抽出溶剂后加入38.8g脂环族类环氧树脂(常熟佳发，JEW0122)。混合均匀后，注入LED模具中，固化成型，即可得到光致发光透明环氧纳米复合材料(填料含量为5wt％)封装的LED。具体固化条件为150℃下固化0.5h，然后在110℃下固化6h。采用本实施例制备的光致发光透明环氧纳米复合材料具有优异的荧光效应，在可见光区具有良好的透过率，其数值见表1。
实施例5
在200ml的乙醇溶液中加入13.170g乙酸锌，得到0.30mol/L的乙酸锌的乙醇溶液，回流蒸馏3h，其间蒸出的馏分约120ml；120ml乙醇溶液中加入2.07g的氢氧化锂，超声溶解1.0h，得到0.75mol/L的氢氧化锂的乙醇溶液。将约80ml的剩余馏分与120ml氢氧化锂的溶液在冰水浴下均匀混和，磁力搅拌40min。所制备的无色透明溶液即为ZnO量子点的乙醇溶液(所得ZnO量子点的粒径为15～30nm)。
上述步骤中制备的ZnO量子点的乙醇溶液中逐滴加入1.2ml油酸，磁力搅拌5min后离心分量。倒掉上层溶液，立即在所得物中加入丙酮，超声波分散60min。将上述溶液与34.92g环氧固化剂中(甲基六氢苯酐，含有1wt％2-甲基咪唑)均匀混合，抽出溶剂后加入23.28g脂环族类环氧树脂(ERL4224或CEL2021P)。混合均匀后，注入LED模具中，固化成型，即可得到光致发光透明环氧纳米复合材料(填料含量为10wt％)封装的LED。具体固化条件为140℃下固化0.5h，然后100℃下固化8h。采用本实施例制备的光致发光透明环氧纳米复合材料具有优异的荧光效应，在可见光区具有良好的透过率，其数值见表1。
表1
Figure A20071011843500091
说明：
1、采用日本日立公司产F-4500荧光光度计来测试透明环氧纳米复合材料样品的荧光和磷光性能，激发光波长为370nm；
2、采用Lambda 900紫外-可见分光光度计对透明环氧纳米复合材料样品的透光率进行了测试，扫描范围为250nm～850nm，分辨率为1nm。

Claims (8)

1、一种光致发光透明环氧纳米复合材料，其特征在于：
所述材料包括透明环氧树脂基体材料和均匀分散于该环氧树脂基体材料中的光致发光无机纳米填料，所述光致发光无机纳米填料与环氧树脂基体材料的重量份配比为0.1-10∶99.9-90；
所述光致发光无机纳米填料为粒径1-30nm的纳米ZnO量子点颗粒；
所述透明环氧树脂基体材料由环氧树脂和酸酐类环氧固化剂组成；所述环氧树脂和酸酐类环氧固化剂的重量份配比为0.8∶1～1.2∶1；
所述环氧树脂为脂环族类环氧树脂、双酚A型环氧树脂或氢化双酚A型环氧树脂；
所述酸酐类环氧固化剂为含有1.0～5.0wt％固化促进剂的甲基六氢苯酐或六氢苯酐；所述固化促进剂为胺类固化促进剂或咪唑类固化促进剂。
2、按权利要求1所述的光致发光透明环氧纳米复合材料，其特征在于，所述胺类固化促进剂为四丁基溴化胺或四乙基溴化胺。
3、按权利要求1所述的光致发光透明环氧纳米复合材料，其特征在于，所述咪唑类固化促进剂为咪唑或2-甲基咪唑。
4、一种权利要求1所述的光致发光透明环氧纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备含有氧化锌量子点颗粒的无色透明乙醇溶液
将乙酸锌溶解于乙醇溶液中，浓度为0.04-0.30mol/L；
将上述溶液回流蒸馏2～4h，蒸出40％-75％的馏分，剩余馏分为60％-25％；
将氢氧化锂融于乙醇中，浓度为0.25-0.75mol/L；
将上述剩余馏分与氢氧化锂的乙醇溶液在冰水浴下均匀混合，搅拌5-40min，得到含有氧化锌量子点颗粒的无色透明乙醇溶液；
(2)制备纳米ZnO量子点颗粒：
在上述含有氧化锌量子点的无色透明乙醇溶液中加入油酸，搅拌2-10min，离心分离得到纳米ZnO量子点颗粒的白色沉淀；
(3)制备光致发光透明环氧纳米复合材料
将步骤(2)所得的纳米ZnO量子点颗粒白色沉淀立即重新分散于丙酮中，然后加入到酸酐类环氧固化剂中，充分分散后再加入环氧树脂并混合均匀，之后，在90-150℃下固化0.5-15小时，即得到透明环氧纳米复合材料；所述纳米ZnO量子点颗粒与所述酸酐类环氧固化剂的重量份配比为0.0018∶1～0.22∶1；所述环氧树脂与酸酐类环氧固化剂的重量份配比为0.8∶1～1.2∶1；
所述环氧树脂为脂环族类环氧树脂、双酚A型环氧树脂或为氢化双酚A型环氧树脂；
所述酸酐类环氧固化剂为含有1.0～5.0wt％固化促进剂的六氢苯酐或甲级六氢苯酐，所述固化促进剂为胺类固化促进剂或咪唑类固化促进剂。
5、按权利要求4所述的光致发光透明环氧纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米ZnO量子点颗粒的粒径为1-30nm。
6、按权利要求4所述的光致发光透明环氧纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述胺类固化促进剂为四丁基溴化胺或四乙基溴化胺。
7、按权利要求4所述的光致发光透明环氧纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述咪唑类固化促进剂为咪唑或2-甲基咪唑。
8、一种权利要求1所述的透明环氧纳米复合材料用于光电器件、LED固体照明器件或大型户外霓虹灯的表面封装。
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