CN102694110A - 一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料、制备方法和应用 - Google Patents
一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料、制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102694110A CN102694110A CN2012101885997A CN201210188599A CN102694110A CN 102694110 A CN102694110 A CN 102694110A CN 2012101885997 A CN2012101885997 A CN 2012101885997A CN 201210188599 A CN201210188599 A CN 201210188599A CN 102694110 A CN102694110 A CN 102694110A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- fluorescent material
- rare
- earth nano
- crystal fluorescent
- encapsulating material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 213
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 47
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 47
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 title abstract 7
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 claims abstract description 203
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 420
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 claims description 197
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 82
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 44
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 38
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 37
- -1 alkyl hydrosulfide Chemical compound 0.000 claims description 36
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 32
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 24
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 239000011669 selenium Substances 0.000 claims description 22
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims description 20
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 18
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 150000002471 indium Chemical class 0.000 claims description 16
- 150000003751 zinc Chemical class 0.000 claims description 16
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 15
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 claims description 10
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 claims description 10
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 8
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 8
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 claims description 8
- 230000005284 excitation Effects 0.000 claims description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 8
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 claims description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 8
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 7
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 6
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims description 6
- 235000003642 hunger Nutrition 0.000 claims description 6
- 230000037351 starvation Effects 0.000 claims description 6
- 238000005352 clarification Methods 0.000 claims description 5
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 5
- TUQOTMZNTHZOKS-UHFFFAOYSA-N tributylphosphine Chemical compound CCCCP(CCCC)CCCC TUQOTMZNTHZOKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 5
- 150000003738 xylenes Chemical class 0.000 claims description 5
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 claims description 4
- RMZAYIKUYWXQPB-UHFFFAOYSA-N trioctylphosphane Chemical compound CCCCCCCCP(CCCCCCCC)CCCCCCCC RMZAYIKUYWXQPB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 claims description 3
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 claims description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims description 2
- 238000009489 vacuum treatment Methods 0.000 claims description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 claims 1
- 238000009877 rendering Methods 0.000 abstract description 16
- 238000005286 illumination Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 abstract description 2
- 239000010409 thin film Substances 0.000 abstract description 2
- 238000003754 machining Methods 0.000 abstract 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 47
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 14
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 14
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 11
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 8
- UHYPYGJEEGLRJD-UHFFFAOYSA-N cadmium(2+);selenium(2-) Chemical compound [Se-2].[Cd+2] UHYPYGJEEGLRJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 7
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 5
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N acetic acid;zinc Chemical compound [Zn].CC(O)=O.CC(O)=O ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- WNAHIZMDSQCWRP-UHFFFAOYSA-N dodecane-1-thiol Chemical compound CCCCCCCCCCCCS WNAHIZMDSQCWRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 5
- 239000004246 zinc acetate Substances 0.000 description 5
- QGLWBTPVKHMVHM-KTKRTIGZSA-N (z)-octadec-9-en-1-amine Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCCN QGLWBTPVKHMVHM-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 4
- 229910021595 Copper(I) iodide Inorganic materials 0.000 description 4
- 101000905241 Mus musculus Heart- and neural crest derivatives-expressed protein 1 Proteins 0.000 description 4
- 101001031591 Mus musculus Heart- and neural crest derivatives-expressed protein 2 Proteins 0.000 description 4
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 4
- LSXDOTMGLUJQCM-UHFFFAOYSA-M copper(i) iodide Chemical compound I[Cu] LSXDOTMGLUJQCM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- VBXWCGWXDOBUQZ-UHFFFAOYSA-K diacetyloxyindiganyl acetate Chemical compound [In+3].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CC([O-])=O VBXWCGWXDOBUQZ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 239000002096 quantum dot Substances 0.000 description 4
- SBIBMFFZSBJNJF-UHFFFAOYSA-N selenium;zinc Chemical compound [Se]=[Zn] SBIBMFFZSBJNJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 4
- 238000013022 venting Methods 0.000 description 4
- 241000736199 Paeonia Species 0.000 description 3
- 235000006484 Paeonia officinalis Nutrition 0.000 description 3
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 3
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- LCUOIYYHNRBAFS-UHFFFAOYSA-N copper;sulfanylideneindium Chemical compound [Cu].[In]=S LCUOIYYHNRBAFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005401 electroluminescence Methods 0.000 description 3
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000549556 Nanos Species 0.000 description 2
- 229910019990 cerium-doped yttrium aluminum garnet Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 2
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 2
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 2
- 235000017166 Bambusa arundinacea Nutrition 0.000 description 1
- 235000017491 Bambusa tulda Nutrition 0.000 description 1
- XURCIPRUUASYLR-UHFFFAOYSA-N Omeprazole sulfide Chemical compound N=1C2=CC(OC)=CC=C2NC=1SCC1=NC=C(C)C(OC)=C1C XURCIPRUUASYLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000237502 Ostreidae Species 0.000 description 1
- 235000003140 Panax quinquefolius Nutrition 0.000 description 1
- 240000005373 Panax quinquefolius Species 0.000 description 1
- 244000082204 Phyllostachys viridis Species 0.000 description 1
- 235000015334 Phyllostachys viridis Nutrition 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011425 bamboo Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- RFKZUAOAYVHBOY-UHFFFAOYSA-M copper(1+);acetate Chemical compound [Cu+].CC([O-])=O RFKZUAOAYVHBOY-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N copper(II) nitrate Chemical compound [Cu+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- KZCOBXFFBQJQHH-UHFFFAOYSA-N octane-1-thiol Chemical compound CCCCCCCCS KZCOBXFFBQJQHH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000020636 oyster Nutrition 0.000 description 1
- 230000008447 perception Effects 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 238000006862 quantum yield reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000010129 solution processing Methods 0.000 description 1
- 238000012956 testing procedure Methods 0.000 description 1
- 239000003799 water insoluble solvent Substances 0.000 description 1
- XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L zinc stearate Chemical compound [Zn+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/02—Use of particular materials as binders, particle coatings or suspension media therefor
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/88—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing selenium, tellurium or unspecified chalcogen elements
- C09K11/881—Chalcogenides
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
- H01L33/50—Wavelength conversion elements
- H01L33/501—Wavelength conversion elements characterised by the materials, e.g. binder
- H01L33/502—Wavelength conversion materials
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02B—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO BUILDINGS, e.g. HOUSING, HOUSE APPLIANCES OR RELATED END-USER APPLICATIONS
- Y02B20/00—Energy efficient lighting technologies, e.g. halogen lamps or gas discharge lamps
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料、制备方法和应用，属于发光与照明技术领域。所述含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料由红光、绿光非稀土纳米晶荧光粉和封装材料组成；本发明还提供了所述含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料的制备方法，具体为将非稀土纳米晶荧光粉溶解于有机溶剂中，再经过去除溶剂与脱泡制备得到；所述含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料可用于白光LED，具体为贴片、直插、大功率或薄膜型白光LED；所述非稀土纳米晶荧光粉可溶于有机溶剂得到均匀荧光粉胶，克服了稀土荧光粉不能实现溶液加工的缺陷；得到的LED具有较高的显色指数、色温可调、发光亮度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料、制备方法和应用，属于发光与照明技术领域。
背景技术
与传统照明相比，发光二级管(LED)是节约能源最具潜力的固体照明，特别是白光发光二极管(WLED)已经有非常广泛的应用。评估WLED发光效果的参数有：国际照明委员会(CIE)色品坐标，显色指数，色温和光效。CIE色品坐标用来描述光被人眼感知的精确颜色，(0.33,0.33)是理想白光的CIE坐标。显色指数反映了照明体复现颜色的能力，通常取值在0到100之间，显色指数越大说明发光越接近白光。色温是光在某一温度T下所呈现出的颜色与黑体在某一温度T0下的颜色相同时，将黑体此时的温度T0定义为光的色温。WLED的色温值范围分为暖白光(2500K-3800K)、正白光(3800K-6500K)、和冷白光(5600-10000K及10000K以上)。理想的WLED需具备像太阳光一样的较宽光谱，人眼更容易适应。然而目前大多数WLED的发光都是像荧光灯一样刺眼的冷白光。
实现白光最常用的方法是将黄光荧光粉Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce)与蓝光（发光波段在450-470nm）InGaN发光二极管芯片复合产生白光。此类单粉白光LED的缺点在于：显色指数不高，很难实现暖白光。绿光荧光粉（例如：SrGa2S4:Eu）和红光荧光粉（例如：(Sr,Ca)S:Eu）的出现弥补了单粉白光LED的不足，但是由于红光荧光粉荧光量子产率还较低，使得整个白光LED亮度不高、效率降低。因此，急需开发新型荧光粉。与以YAG:Ce为例的传统稀土荧光粉不同，半导体纳米晶不含稀土元素，发光颜色可调，自吸收小，光与热稳定性好，已成为用于固体照明的最佳材料。基于CdSe半导体纳米晶，Alivisatos率先研发出了电致发光LED。Bulovic研究团队又对这种LED的结构进行了改进，大幅度提高了光效。实现白光的方法是：将几种电致发光半导体纳米晶按照一定比例混合（例如，红、绿、蓝）获得白光，通过改变各种半导体纳米晶的用量配比精确调控发光光谱。例如，将发蓝光、绿光、红光的CdSe/ZnS（核/壳）纳米晶混合制成WLED，这种电致发光器件寿命很长。WLED还可以将蓝(CdZnS合金)，绿(ZnSe/CdSe/ZnS核/壳/壳)、红(CdSe/ZnS核/壳)发光纳米晶制成胶体层，得到的WLED色品坐标为(0.35,0.41)，显色指数为86。这种国内外专利所报道的量子点白光LED也都集中在II-VI、III-V族量子点，例如：CdSe/ZnS、CdSe/ZnSe、CdSe/CdS、ZnSe/ZnS、InP/ZnS等单壳层或多壳层量子点，但此类半导体纳米晶荧光粉大都局限在含镉的材料，由于镉的毒性，限制了其在白光LED中的应用。另外也有掺杂量子点的报道，例如：Mn:ZnSe、Cu：CdS等，但上述不含镉的掺杂量子点其本身稳定性还未解决，因此在白光LED领域的应用受到限制。
三元半导体纳米晶荧光粉材料，如铜铟硫（Cu-In-S）和铜铟硒（Cu-In-Se）等，是性能优异的光电功能材料，由于具有不含稀土元素以及发光范围可调等特点，在白光LED领域中具有非常广阔的应用前景与市场。现有技术中已用蓝光LED芯片为激发光源，以铜铟硫（Cu-In-S）纳米晶荧光粉为光转化层的白光LED的报道，但所述铜铟硫（Cu-In-S）纳米晶荧光粉仅限于黄色荧光粉，所得LED显色指数低、色温不可调、发光亮度低。
发明内容
针对现有技术未能制备出基于Cu-In-Znx-E/ZnS核壳结构半导体纳米晶荧光粉白光LED的缺陷，本发明的目的之一在于提供一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料，所述含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料以Cu-In-Znx-E/ZnS纳米晶荧光粉为光转化材料，以硅胶、环氧树脂、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）为封装材料，可用于白光LED中。
本发明的目的之二在于提供所述含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料的制备方法。
本发明的目的之三在于提供所述含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料在白光LED中的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现。
一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料，所述含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料由红光、绿光非稀土纳米晶荧光粉和封装材料组成；红光非稀土纳米晶荧光粉的质量：绿光非稀土纳米晶荧光粉的质量=1:20~500；
所述封装材料为LED领域中通常使用的封装材料；所述红光、绿光非稀土纳米晶荧光粉为光转化材料；
其中，所述红光、绿光非稀土纳米晶荧光粉为Cu-In-Znx-E/ZnS纳米晶荧光粉，来自申请号为201110259596.3，发明名称为“一种纳米晶荧光粉”的发明专利申请；所述纳米晶荧光粉制备方法如下：
步骤一、制备反应源
将铜盐、铟盐、烷基硫醇和十八烯混合得到混合溶液1，在隔绝氧气状态下，将混合溶液1加热到100～120℃并混合≥30分钟，然后加入长烷基有机酸，在隔绝氧气状态下加热到100～120℃直至溶解后，升高温度至200～230℃，恒温反应≥30分钟，直至出现沉淀之前停止反应，得到反应源；
其中，所述铜盐的物质的量:铟盐的物质的量为8:1～1:8；
当E=S时：烷基硫醇和长烷基有机酸的物质的量之和:铜盐和铟盐的物质的量之和为16:1～2:1；
当E=Se时：烷基硫醇和长烷基有机酸的物质的量之和:铜盐和铟盐的物质的量之和为8:1～2:1；
其中，所述铜盐为纳米晶荧光粉技术领域制备纳米晶荧光粉所使用的常规铜盐，如：碘化亚铜、醋酸亚铜或硝酸铜等。
铟盐为纳米晶荧光粉技术领域制备纳米晶荧光粉所使用的常规铟盐，如：醋酸铟或硝酸铟等。
烷基硫醇为纳米晶荧光粉技术领域制备纳米晶荧光粉所使用的常规烷基硫醇，如：十二烷基硫醇（DDT）或辛基硫醇等。
长烷基有机酸为纳米晶荧光粉技术领域制备纳米晶荧光粉所使用的常规长烷基有机酸，如：油酸（OA）等。
十八烯用作溶剂。
步骤二、制备胶体溶液
将锌盐、长烷基有机胺和十八烯混合得到浑浊的混合溶液2，在隔绝氧气状态下，将混合溶液2加热到50～100℃并混合≥30分钟，然后升高温度至120～160℃，直至混合溶液2变澄清，制备得到锌源；
当E=S时：将所述锌源加入到步骤一制备得到的反应源中，在200～230℃恒温反应0.5～3小时，制备得到胶体溶液1；
当E=Se时：将硒粉溶解到溶剂中制备得到硒源，将硒源加入到步骤一制备得到的反应源中，在180～230℃恒温反应，直至出现沉淀之前停止反应，得到胶体溶液2；再将所述锌源加入到胶体溶液2中，在200～230℃恒温反应0.5～3小时，制备得到胶体溶液3。
其中，所述溶剂为三丁基膦或三辛基膦或三丁基膦和十八烯的混合液或三辛基膦和十八烯混合液。
其中，所述锌盐的物质的量:长烷基有机胺的物质的量为10:1～0.25:1；
E=S时，步骤一中烷基硫醇的物质的量:锌源的物质的量为1:5～1:1
E=Se时，步骤一中烷基硫醇的物质的量:硒源的物质的量:锌源的物质的量为1:0.5～2:1～5。
其中，所述锌盐为纳米晶荧光粉技术领域制备纳米晶荧光粉所使用的常规锌盐，如：醋酸锌、硬脂酸锌或黄原酸锌等。
长烷基有机胺为纳米晶荧光粉技术领域制备纳米晶荧光粉所使用的常规长烷基有机胺，如：油胺等。
十八烯用作溶剂。
步骤三、制备纳米晶荧光材料
将步骤二得到的产物用极性溶剂进行清洗，通过离心沉降得到Cu-In-Znx-E/ZnS纳米晶荧光材料；
所述产物为胶体溶液1或2；当所述产物为胶体溶液1时，制备得到的Cu-In-Znx-E/ZnS纳米晶荧光材料中的E=S，即得到Cu-In-Znx-S/ZnS纳米晶荧光材料；当所述产物为胶体溶液3时，制备得到的Cu-In-Znx-E/ZnS纳米晶荧光材料中的E=Se，即得到Cu-In-Znx-Se/ZnS纳米晶荧光材料。
所述极性溶剂为纳米晶荧光粉技术领域制备纳米晶荧光粉的常规清洗极性溶剂，如甲醇或丙酮等。
所述清洗为纳米晶荧光粉技术领域制备纳米晶荧光粉的常规清洗技术。
步骤四、制备纳米晶荧光粉
将步骤三得到的Cu-In-Znx-E/ZnS纳米晶荧光材料在40～70℃下真空干燥≥30分钟，得到所述纳米晶荧光粉。
红光非稀土纳米晶荧光粉为：以锌盐、铟盐和铜盐物质的量之和为100%计，锌盐的物质的量为30～50%时，制备得到的Cu-In-Znx-S/ZnS纳米晶荧光粉，其中，x≥0；或以锌盐、铟盐和铜盐物质的量之和为100%计，Zn占Cu、In、Zn元素物质的量为50%～90%时，制备得到的Cu-In-Znx-Se/ZnS纳米晶荧光粉，其中，x≥0；
绿光非稀土纳米晶荧光粉为：以锌盐、铟盐和铜盐物质的量之和为100%计，锌盐的物质的量为80～90%时，制备得到的Cu-In-Znx-S/ZnS纳米晶荧光粉，其中，x＞0。
优选封装材料为硅胶或环氧树脂之一；
一种本发明所述的含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料的制备方法，所述方法步骤如下：
步骤一、配制溶液
将非稀土纳米晶荧光粉溶解于有机溶剂中，再加入封装材料搅拌10-15min，得到溶液；有机溶剂的用量为将非稀土纳米晶荧光粉溶解为宜；
所述有机溶剂为氯仿、甲苯、二甲苯、正己烷或氯苯之一；
所述非稀土纳米晶荧光粉为红光、绿光非稀土纳米晶荧光粉；非稀土纳米晶荧光粉占封装材料的质量百分数为5%~80%；
步骤二、去除溶剂与脱泡
将溶液在20~50℃,负压条件下处理10~60min，得到本发明所述的含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料；所述负压为小于一个大气压的压强。
优选对于色温在2500K～3800K的暖白区域白光LED，步骤一中红光非稀土纳米晶荧光粉的质量：绿光非稀土纳米晶荧光粉的质量=1:20~100；红色和绿色非稀土纳米晶荧光粉占封装材料的质量百分数为10%～50%；
优选对于色温在3800K～6500K的正白区域白光LED，步骤一中红光非稀土纳米晶荧光粉的质量：绿光非稀土纳米晶荧光粉的质量=1:100~300；红色和绿色非稀土纳米晶荧光粉占封装材料的质量百分数为10%～50%；
优选对于色温在6500K～10000K以及10000K以上的冷白区域白光LED，红光非稀土纳米晶荧光粉的质量：绿光非稀土纳米晶荧光粉的质量=1:300~500；红色和绿色非稀土纳米晶荧光粉占封装材料的质量百分数为10%～50%；
一种本发明所述的含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料的应用，所述应用是将所述含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料用于白光LED；
所述白光LED可为贴片、直插、大功率或薄膜型白光LED；
优选对于贴片、直插或大功率型白光LED，将所述含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料滴入LED杯碗中心的凹槽内，在120~150℃下烘烤0.5~3小时，实现所述荧光粉胶在白光LED中的应用；
所述LED杯碗为贴片、直插或大功率型LED杯碗；三种杯碗上表面中心均开有凹槽，凹槽底部置有蓝光或紫外LED芯片，杯碗上还设有正负极引脚。
优选当所述含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料用于单层薄膜型LED时，采用如下方法：
步骤一、溶液配制
将红光非稀土荧光粉、绿光非稀土荧光粉封装材料混合后溶于氯仿得到溶液；红、绿光非稀土荧光粉的质量之和占封装材料的质量百分比为5~80%。
红光非稀土荧光粉的质量：绿光非稀土荧光粉的质量==1:20~500；
步骤二、去除溶剂与脱泡
将溶液在20~50℃、负压条件下处理10~60min，得到含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料；
步骤三、薄膜制备
将含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料搅拌均匀后，涂覆在载玻片上成膜，自然晾干后取下得到薄膜；
步骤四、薄膜复合与光激发
将薄膜用波长为450~460nm、功率为10mW的蓝光源照射至复合薄膜产生白光，实现所述非稀土纳米晶荧光粉在白光LED中的应用，所述LED为单层薄膜型LED。
优选当所述含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料用于双层薄膜型LED时，采用如下方法：
步骤一、配制溶液
将红光非稀土纳米晶荧光粉与封装材料混合后溶于有机溶剂，得到溶液1；红光非稀土荧光粉的质量占封装材料的质量百分比为5~80%；
将绿光非稀土纳米晶荧光粉与封装材料混合后溶于有机溶剂，得到溶液2；绿光非稀土荧光粉的质量占封装材料的质量百分比为5~80%；
红光非稀土纳米晶荧光粉的质量：绿光非稀土纳米晶荧光粉的质量=1:20~500；
步骤二、去除溶剂与脱泡
将溶液1、溶液2分别在20~50℃、负压下真空处理10~60min，得到含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料1和含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料2；
步骤三、薄膜制备
将含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料1搅拌均匀后，涂覆在载玻片上成膜，自然晾干后取下得到薄膜1；
将含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料2搅拌均匀后，涂覆在载玻片上成膜，自然晾干后取下得到薄膜2；
步骤四、薄膜复合与光激发
将薄膜1和薄膜2叠放后得到复合薄膜，用波长为450~460nm、功率为10mW～3W的蓝光源照射至复合薄膜产生白光，实现所述含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料在双层薄膜型LED中的应用。
其中，当所述含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料用于单层和双层薄膜型LED时，步骤一中的封装材料为透明有机高分子材料，优选为PMMA。
有益效果
1.本发明提供了一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料，所述荧光粉胶不含稀土元素、毒性小；
2．本发明提供了一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料的制备方法，具体地说，是将非稀土Cu-In-Znx-S/ZnS纳米晶荧光粉与硅胶、环氧树脂或PMMA封装材料混合并固化，所述非稀土纳米晶荧光粉可溶于有机溶剂得到均匀荧光粉胶，克服了稀土荧光粉不能实现溶液加工，即不溶于水和有机溶剂，只能与封装材料物理混合再进行点胶，荧光粉胶和封装材料混合不均匀的缺陷；
3.本发明提供了一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料在白光LED中的应用，如贴片、直插、大功率和薄膜型的LED，通过调节绿光、红光纳米晶荧光粉的配比，实现色温可调；得到的LED具有较高的显色指数、色温可调、发光亮度高、热稳定性好、寿命长，能耗低。
附图说明
图1为实施例1制备得到的非稀土纳米晶荧光粉白光LED光谱图；
图2为实施例2制备得到的非稀土纳米晶荧光粉白光LED光谱图；
图3为实施例3制备得到的非稀土纳米晶荧光粉白光LED光谱图；
图4为实施例4、5和6制备得到的非稀土纳米晶荧光粉白光LED的色品坐标图；
图5为实施例7制备得到的非稀土纳米晶荧光粉白光LED光谱图。
具体实施方式
在实施例1~7中，所述纳米晶荧光粉来自申请号为201110259596.3，发明名称为“一种纳米晶荧光粉”的发明专利申请，为红光非稀土纳米晶荧光粉和绿光非稀土纳米晶荧光粉；其中实施例1~6中，红光非稀土荧光粉为所述申请中实施例1制备得到的纳米晶荧光粉，绿光非稀土荧光粉为实施例7制备得到的纳米晶荧光粉。
红光非稀土纳米晶荧光粉的制备过程如下：
步骤一、制备反应源
将0.19g碘化亚铜、1.16g醋酸铟、5mL十二烷基硫醇和25mL十八烯加入到100mL的三口烧瓶中混合，得到混合溶液1，将混合溶液1真空加热至120℃并搅拌30min；然后加入2.5mL油酸，继续在真空120℃下搅拌30min至完全溶解后，通入氮气保持30min，再升温到220℃，溶液自浅黄色变为深红色，恒温反应1h，得到反应源。
步骤二、制备胶体溶液
将2.64g醋酸锌、10mL油胺和10mL十八烯混合得到浑浊混合溶液2，将混合溶液2真空加热至50℃并搅拌30分钟，然后通入氮气30分钟再升高温度至120℃，至浑浊混合溶液2变澄清，制备得到锌源；在220℃下将所述锌源逐滴加入到步骤一制备得到的反应源中进行反应，每次加入需要5min，每次反应15min，重复四次，制备得到胶体溶液。
步骤三、制备纳米晶荧光材料
将步骤二制备得到的胶体溶液加入100mL离心管中至管高一半处，进行离心分离，得到底层物1和上清液1；②去除底层物1后，向上清液1加入3mL甲苯离心分离，得到底层物2和上清液2；③去除底层物2后，向上清液2中加入60mL丙酮和20mL甲醇的混合液离心分离，得到底层物3和上清液3；④倒掉上清液3，底层物3用3mL甲苯溶解后，加入60mL丙酮和20mL甲醇混合液离心分离，洗涤两遍；⑤用60mL甲醇清洗一遍，离心分离，倒掉上清液4，得到纳米晶荧光材料。
步骤四、制备纳米晶荧光粉
将步骤三得到的纳米晶荧光材料在50℃下真空干燥1h得到所述红光非稀土纳米晶荧光粉。
绿光非稀土纳米晶荧光粉的制备过程如下：
步骤一、制备反应源
将0.038g碘化亚铜、0.232g醋酸铟、0.176g醋酸锌、4mL十二烷基硫醇和4mL十八烯加入到50mL的三口烧瓶中混合，得到混合溶液1，将混合溶液1真空加热至120℃并搅拌30min；然后加入1mL油酸，继续在真空120℃下搅拌30min至完全溶解后，通入氮气保持30min，再升温到230℃，溶液自浅黄色变为浅黄绿色，恒温反应30min，得到反应源。
步骤二、制备胶体溶液
将1.584g醋酸锌、2mL油胺和2mL十八烯混合得到浑浊混合溶液2，将液混合溶液2真空加热至50℃并搅拌30分钟，然后通入氩气30分钟，再升高温度至120℃，至浑浊混合溶液2变澄清，制备得到锌源；在230℃将所述锌源逐滴加入到步骤一制备得到的反应源中，每次加入需要5min，每次反应15min，重复四次，制备得到胶体溶液。
步骤三、制备纳米晶荧光材料
按照红光非稀土纳米晶荧光粉制备过程的步骤三进行。
步骤四、制备纳米晶荧光粉
按照红光非稀土纳米晶荧光粉制备过程的步骤四进行，得到所述绿光非稀土荧光粉。
实施例7中，红光非稀土荧光粉为所述申请中实施例10制备得到的纳米晶荧光粉，绿光非稀土荧光粉为实施例7制备得到的纳米晶荧光粉。红光非稀土纳米晶荧光粉的制备过程如下：
步骤一、制备反应源
将0.038g碘化亚铜、0.232g醋酸铟，1mL十二烷基硫醇和10mL十八烯加入到50mL的三口烧瓶中混合，得到混合溶液1，将混合溶液1真空的加热至120℃并搅拌30min；然后加入0.5mL油酸，继续在真空120℃下搅拌30min至完全溶解后，通入氮气保持30min，再升温到210℃；溶液自浅黄色变为深红色，恒温反应1h，得到反应源。
步骤二、制备胶体溶液
将0.352g醋酸锌、10mL油胺和10mL十八烯混合得到浑浊混合溶液2，将混合液2真空加热至80℃并搅拌30分钟，通入氮气40分钟，再升高温度至140℃，至浑浊混合溶液2变澄清，制备得到锌源；将0.5mmol硒粉溶解在三丁基膦中制备得到硒源，将硒源快速加入步骤一制备得到的反应源中，溶液的颜色在30秒钟，自浅黄色变为深红色，在180℃恒温反应直至出现沉淀之前停止反应，得到黑红色的胶体溶液1；再在200℃将所述锌源逐滴加入到胶体溶液2中，每次注入需要5min，每次反应15min，重复四次，制备得到胶体溶液2。
重复四次，制备得到胶体溶液2。
步骤三、制备纳米晶荧光材料
将步骤二制备得到的胶体溶液加入100mL离心管中至管高一半处，进行离心分离，得到底层物1和上清液1；②去除底层物1后，向上清液1加入3mL甲苯离心分离，得到底层物2和上清液2；③去除底层物2后，向上清液2中加入60mL丙酮和20mL甲醇的混合液离心分离，得到底层物3和上清液3；④倒掉上清液3，底层物3用3mL甲苯溶解后，加入60mL丙酮和20mL甲醇混合液离心分离，洗涤两遍；⑤用60mL甲醇清洗一遍，离心分离，倒掉上清液4，得到纳米晶荧光材料。
步骤四、制备纳米晶荧光粉
将步骤三得到的纳米晶荧光材料在50℃下真空干燥1h，得到所述红光非稀土纳米晶荧光粉。
在实施例1~7中，采用LED光电色综合测试系统，对制备得到的非稀土纳米晶荧光粉白光LED进行检测；所述测试系统包括：型号为WY-305的精密数显直流稳流稳压电源、型号为HAAS-2000的高精度快速光谱辐射计和型号为QEM-Ⅱ-06VER 1.020.8m的积分球；
对于贴片型LED，采用20-80mA的测试电流；
对于直插型LED，采用20-100mA的测试电流；
对于大功率型LED，采用350-700mA的测试电流。
在实施例1~3和7中，所述LED杯碗为贴片、直插或大功率型LED杯碗；三种杯碗上表面中心均开有凹槽，凹槽底部置有蓝光或紫外LED芯片，杯碗上还设有正负极引脚。贴片型LED杯碗型号为HKY-B002，厂家为东莞市盛拓塑胶有限公司；直插型LED杯碗型号为HKY-B002，厂家为东莞市雅笋电子有限公司；大功率型LED杯碗型号为91272EWG-3207YA(0.46）-ZY，厂家为东莞竞万电子有限公司。
实施例1
一种本发明所述的含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料、制备方法和应用，
具体步骤如下：
步骤一、配制溶液
将非稀土纳米晶荧光粉溶解于氯仿中，再加入封装材料，用玻璃棒进行搅拌；搅拌速率为2～3圈/秒，向一个方向顺时针搅拌，避免产生过多的气泡，搅拌10min得到溶液；
红光非稀土纳米晶荧光粉的质量：绿光非稀土纳米晶荧光粉的质量=1:50；
所述封装材料为硅胶OE6551A和硅胶OE6551B，硅胶OE6551A的质量：硅胶OE6551B的质量=1:2；非稀土纳米晶荧光粉占封装材料的质量百分数为10%。
步骤二、去除溶剂与脱泡
将溶液放于真空干燥箱中，在30℃,负压条件下处理60min，得到本发明所述的含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料；在脱泡过程中，如溶液溢出，适当放气阻止其溢出；脱泡完毕，取出含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料，用玻璃棒以2～3秒/圈的速度按照一个方向缓慢搅拌5分钟，搅拌时避免产生气泡。
步骤三、点胶
将含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料移入到5mL针筒中，倒入的时候不可产生气泡；给针筒安装进气管，对进气管施加压力，使得针筒中的含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料缓慢滴进贴片型LED杯碗中心的凹槽内，直至含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料在杯碗中呈平杯状态（与凹槽口平齐），得到固化前的LED整体器件；
步骤四、固化
将固化前的LED整体器件放入干燥箱中，在120℃下烘烤3小时，实现所述非稀土纳米晶荧光粉在白光LED中的应用，所述LED为贴片型LED。
对所述非稀土纳米晶荧光粉白光LED进行检测，测试步骤如下：依次打开高精度快速光谱辐射计电源、精密数显直流稳流稳压电源和LEDspec测试软件，选择常规测量模式；将所述LED放在积分球入口处，LED的正负极引脚与精密数显直流稳流稳压电源连接，对LED施加规定的正向电流IF为20mA，光度探测系统测量出光通量。在软件上显示出白光光谱以及CIE 1931色品坐标、显色指数、色温、效率参数，导出数据以及光谱进行分析，得到图1所示的非稀土纳米晶荧光粉白光LED光谱图；可看出所述LED在450nm（蓝光区域）、540nm（绿光区域）、635nm（红光区域）具有特征峰，说明发出的光由三种颜色组成；
软件分析得到CIE色品坐标为(0.3122,0.3850），显色指数为92，色温为3770K，证明LED发出的光处于暖白区域。
实施例2
一种本发明所述的含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料、制备方法和应用，具体步骤如下：
步骤一、配制溶液
将非稀土纳米晶荧光粉溶解于甲苯中，再加入封装材料，用玻璃棒进行搅拌；搅拌速率为2～3圈/秒，向一个方向顺时针搅拌，避免产生过多的气泡，搅拌15min得到溶液；
红光非稀土纳米晶荧光粉的质量：绿光非稀土纳米晶荧光粉的质量=1:200；
所述封装材料为环氧树脂GL001A和环氧树脂GL001B，环氧树脂GL001A的质量：环氧树脂GL001B的质量=1:1；非稀土纳米晶荧光粉占封装材料的质量百分数为20%。
步骤二、去除溶剂与脱泡
将溶液放于真空干燥箱中，在50℃,负压条件下处理10min，得到本发明所述的含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料；在脱泡过程中，如溶液溢出，适当放气阻止其溢出；脱泡完毕，取出含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料，用玻璃棒以2～3秒/圈的速度按照一个方向缓慢搅拌5分钟，搅拌时避免产生气泡。
步骤三、点胶
将含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料移入到5mL针筒中，倒入的时候不可产生气泡；给针筒安装进气管，对进气管施加压力，使得针筒中的含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料缓慢滴进直插型LED杯碗中心的凹槽内，直至含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料在杯碗中呈平杯状态，得到固化前的LED整体器件；
步骤四、固化
将固化前的LED整体器件放入干燥箱中，在150℃下烘烤0.5小时；
步骤五、灌封
将硅胶OE 6370HF A与硅胶OE 6370HF B作为灌封胶，将两者按1:1的重量比混合，溶解于氯仿中用玻璃棒搅拌10min，然后在50℃、负压下处理50分钟，去除有机溶剂与脱泡后，用玻璃棒缓慢引流至灌胶机的胶盒中，排出一部分灌封胶，直到针头吐出的胶连贯且无气泡为止，迅速对直插型LED杯碗进行灌封，灌封胶内不可产生气泡。然后在80℃固化1h，再于150℃固化1h，实现所述非稀土纳米晶荧光粉在白光LED中的应用，所述LED为直插型LED。
采用与实施例1相同的测试方法，施加规定的正向电流IF为20mA，对所述非稀土荧光粉白光LED进行检测，得到图2所示的非稀土荧光粉白光LED光谱图；可看出所述LED在450nm（蓝光区域）、546nm（绿光区域）、640nm（红光区域）具有特征峰，说明发出的光由三种颜色组成；
软件分析得到CIE色品坐标为(0.333,0.344），显色指数为89.7，色温为5568K，说明LED发出的光处于正白区域。
实施例3
一种本发明所述的含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料、制备方法和应用，具体步骤如下：
步骤一、配制溶液
将非稀土纳米晶荧光粉溶解于二甲苯中，再加入封装材料，用玻璃棒进行搅拌；搅拌速率为2～3圈/秒，向一个方向顺时针搅拌，避免产生过多的气泡，搅拌12min得到溶液；
红光非稀土纳米晶荧光粉的质量：绿光非稀土纳米晶荧光粉的质量=1:500；
所述封装材料为硅胶OE6551A和硅胶OE6551B，硅胶OE6551A的质量：硅胶OE6551B的质量=1:2；非稀土纳米晶荧光粉占封装材料的质量百分数为30%。
步骤二、去除溶剂与脱泡
将溶液放于真空干燥箱中，在30℃,负压条件下处理30min，得到本发明所述的含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料；在脱泡过程中，如溶液溢出，适当放气阻止其溢出；脱泡完毕，取出含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料，用玻璃棒以2～3秒/圈的速度按照一个方向缓慢搅拌5分钟，搅拌时避免产生气泡。
步骤三、点胶
将含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料移入到5mL针筒中，倒入的时候不可产生气泡；给针筒安装进气管，对进气管施加压力，使得针筒中的含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料缓慢滴进大功率型LED杯碗中心的凹槽内，直至含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料在杯碗中呈平杯状态，得到固化前的LED整体器件；
步骤四、固化
将固化前的LED整体器件放入干燥箱中，在130℃下烘烤2小时。
步骤五、灌封
将硅胶OE 6370HF A与硅胶OE 6370HF B作为灌封胶，将两者按1:1的重量比混合，溶解于二甲苯中用玻璃棒搅拌10min，然后在40℃、负压下处理1小时，去除有机溶剂与脱泡后，至无气泡时拿出。将灌封胶沿针筒内壁缓慢倒入针筒，排出一部分灌封胶，直到针头吐出的胶连贯且无气泡为止，在注胶口插入针头，对大功率型LED杯碗进行灌封，然后在100℃固化0.5h，再于120℃固化2h，实现所述非稀土纳米晶荧光粉在白光LED中的应用，所述LED为大功率型白光LED。
采用与实施例1相同的测试方法，施加规定的正向电流IF为350mA，对LED进行检测，得到图3所示的非稀土纳米晶荧光粉白光LED光谱图；可看出所述LED在450nm（蓝光区域）、566nm（黄光区域）具有特征峰，此黄光区域由红光、绿光非稀土纳米晶荧光粉发出的光复合而成，说明发出的光由两种颜色组成；
软件分析得到CIE色品坐标为(0.3500,0.3120），显色指数为85，色温为6670K，证明LED发出的光处于冷白区域。
实施例4
一种本发明所述的含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料、制备方法和应用，具体步骤如下：
步骤一、溶液配制
将红光非稀土纳米晶荧光粉与封装材料PMMA混合后溶于氯仿，得到溶液1；红光非稀土纳米晶荧光粉的质量占封装材料的质量百分比为5%；
将绿光非稀土纳米晶荧光粉与封装材料PMMA混合后溶于氯仿，得到溶液2；绿光非稀土纳米晶荧光粉的质量占封装材料的质量百分比为5%；
红光非稀土纳米晶荧光粉的质量：绿光非稀土纳米晶荧光粉的质量=1:500；
步骤二、去除溶剂与脱泡
将溶液1、溶液2分别在室温、负压下处理30min，得到含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料1和含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料2；
步骤三、薄膜制备
将含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料1搅拌均匀后，涂覆在载玻片上成膜，自然晾干后取下得到薄膜1；
将含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料2搅拌均匀后，涂覆在载玻片上成膜，自然晾干后取下得到薄膜2；
步骤四、薄膜复合与光激发
将薄膜1和薄膜2叠放后得到复合薄膜，用波长为450~460nm、功率为1W的蓝光源照射至复合薄膜产生白光，实现所述非稀土纳米晶荧光粉在白光LED中的应用，所述LED为双层薄膜型LED。
采用LED光电色综合测试系统，对所述LED进行检测，得到图4所示的非稀土纳米晶荧光粉白光LED的色品坐标图；得到CIE色品坐标为(0.2980,0.3005），软件分析得到显色指数为87，色温为10000K，证明LED发出的光处于冷白区域。
实施例5
一种本发明所述的含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料、制备方法和应用，具体步骤如下：
步骤一、溶液配制
将红色非稀土纳米晶荧光粉与封装材料PMMA混合后溶于氯仿，得到溶液1；红光非稀土纳米晶荧光粉的质量占封装材料的质量百分比为80%；
将绿光非稀土纳米晶荧光粉与封装材料PMMA混合后溶于氯仿，得到溶液2；绿光非稀土纳米晶荧光粉的质量占封装材料的质量百分比为80%；
红光非稀土纳米晶荧光粉的质量：绿光非稀土纳米晶荧光粉的质量=1:20；
步骤二、去除溶剂与脱泡
将溶液1、溶液2分别在室温、负压下处理30min，得到含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料1和含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料2；
步骤三、薄膜制备
将含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料1搅拌均匀后，涂覆在载玻片上成膜，自然晾干后取下得到薄膜1；
将含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料2搅拌均匀后，涂覆在载玻片上成膜，自然晾干后取下得到薄膜2；
步骤四、薄膜复合与光激发
将薄膜1和薄膜2叠放后得到复合薄膜，用波长为450~460nm、功率为1W的蓝光源照射至复合薄膜产生白光，实现所述非稀土纳米晶荧光粉在白光LED中的应用，所述LED为双层薄膜型LED。
采用LED光电色综合测试系统，对所述LED进行检测，得到图4所示的非稀土纳米晶荧光粉白光LED色品坐标图；得到CIE色品坐标为(0.4696,0.4173），软件分析得到显色指数为86，色温为2500K，证明LED发出的光处于暖白区域。
实施例6
一种本发明所述的含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料、制备方法和应用，具体步骤如下：
步骤一、溶液配制
将红光非稀土荧光粉、绿光非稀土荧光粉封装材料PMMA混合后溶于氯仿得到溶液；红、绿光非稀土荧光粉的质量之和占封装材料的质量百分比为40%。
红光非稀土荧光粉的质量：绿光非稀土荧光粉的质量=1:200；
步骤二、去除溶剂与脱泡
将溶液在室温、负压下处理30min，得到含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料；
步骤三、薄膜制备
将含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料搅拌均匀后，涂覆在载玻片上成膜，自然晾干后取下得到薄膜；
步骤四、薄膜复合与光激发
将薄膜用波长为450~460nm、功率为10mW的蓝光源照射至复合薄膜产生白光，实现所述非稀土纳米晶荧光粉在白光LED中的应用，所述LED为单层薄膜型LED。
采用LED光电色综合测试系统，对所述LED进行检测，得到图4所示的非稀土纳米晶荧光粉白光LED的色品坐标图；得到CIE色品坐标为(0.3704,0.3738），软件分析得到显色指数为84，色温为4248K，证明LED发出的光处于正白区域。
实施例7
一种本发明所述的含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料、制备方法和应用，具体步骤如下：
步骤一、配制溶液
将非稀土纳米晶荧光粉溶解于二甲苯中，再加入封装材料，用玻璃棒进行搅拌；搅拌速率为2～3圈/秒，向一个方向顺时针搅拌，避免产生过多的气泡，搅拌12min得到溶液；
Cu-In-Se/ZnS红光非稀土纳米晶荧光粉的质量：Cu-In-S/ZnS绿光非稀土纳米晶荧光粉的质量=1:400；
所述封装材料为硅胶OE6551A和硅胶OE6551B，硅胶OE6551A的质量：硅胶OE6551B的质量=1:2；非稀土纳米晶荧光粉占封装材料的质量百分数为30%。
步骤二、去除溶剂与脱泡
将溶液放于真空干燥箱中，在30℃,负压条件下处理30min，得到本发明所述的含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料；在脱泡过程中，如溶液溢出，适当放气阻止其溢出；脱泡完毕，取出含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料，用玻璃棒以2～3秒/圈的速度按照一个方向缓慢搅拌5分钟，搅拌时避免产生气泡。
步骤三、点胶
将含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料移入到5mL针筒中，倒入的时候不可产生气泡；给针筒安装进气管，对进气管施加压力，使得针筒中的含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料缓慢滴进大功率型LED杯碗中心的凹槽内，直至含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料在杯碗中呈平杯状态，得到固化前的LED整体器件；
步骤四、固化
将固化前的LED整体器件放入干燥箱中，在130℃下烘烤2小时。所述LED为贴片型白光LED。
采用与实施例1相同的测试方法，施加规定的正向电流IF为350mA，对LED进行检测，得到图3所示的非稀土纳米晶荧光粉白光LED光谱图；可看出所述LED在450nm（蓝光区域）、577nm（黄光区域）具有特征峰，此黄光区域由红光、绿光非稀土纳米晶荧光粉发出的光复合而成，说明发出的光由两种颜色组成；
软件分析得到CIE色品坐标为(0.3144,0.2549），显色指数为82，色温为7591K，证明LED发出的光处于冷白区域。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料，其特征在于：所述含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料由红光、绿光非稀土纳米晶荧光粉和封装材料组成；红光非稀土纳米晶荧光粉的质量：绿光非稀土纳米晶荧光粉的质量=1:20~500；
所述红光、绿光非稀土荧光粉为Cu-In-Znx-E/ZnS纳米晶荧光粉，制备方法如下：
步骤一、制备反应源
将铜盐、铟盐、烷基硫醇和十八烯混合得到混合溶液1，在隔绝氧气状态下，将混合溶液1加热到100～120℃并混合≥30分钟，然后加入长烷基有机酸，在隔绝氧气状态下加热到100～120℃直至溶解后，升高温度至200～230℃，恒温反应≥30分钟，直至出现沉淀之前停止反应，得到反应源；
其中，所述铜盐的物质的量:铟盐的物质的量为8:1～1:8；
当E=S时：烷基硫醇和长烷基有机酸的物质的量之和:铜盐和铟盐的物质的量之和为16:1～2:1；
当E=Se时：烷基硫醇和长烷基有机酸的物质的量之和:铜盐和铟盐的物质的量之和为8:1～2:1；
步骤二、制备胶体溶液
将锌盐、长烷基有机胺和十八烯混合得到浑浊的混合溶液2，在隔绝氧气状态下，将混合溶液2加热到50～100℃并混合≥30分钟，然后升高温度至120～160℃，直至混合溶液2变澄清，制备得到锌源；
当E=S时：将所述锌源加入到步骤一制备得到的反应源中，在200～230℃恒温反应0.5～3小时，制备得到胶体溶液1；
当E=Se时：将硒粉溶解到溶剂中制备得到硒源，将硒源加入到步骤一制备得到的反应源中，在180～230℃恒温反应，直至出现沉淀之前停止反应，得到胶体溶液2；再将所述锌源加入到胶体溶液2中，在200～230℃恒温反应0.5～3小时，制备得到胶体溶液3；
其中，所述溶剂为三丁基膦或三辛基膦或三丁基膦和十八烯的混合液或三辛基膦和十八烯混合液；
其中，所述锌盐的物质的量:长烷基有机胺的物质的量为10:1～0.25:1；
E=S时，步骤一中烷基硫醇的物质的量:锌源的物质的量为1:5～1:1
E=Se时，步骤一中烷基硫醇的物质的量:硒源的物质的量:锌源的物质的量为1:0.5～2:1～5。
步骤三、制备纳米晶荧光材料
将步骤二得到的产物用极性溶剂进行清洗，通过离心沉降得到Cu-In-Znx-E/ZnS纳米晶荧光材料；
所述产物为胶体溶液1或2；当所述产物为胶体溶液1时，制备得到的Cu-In-Znx-E/ZnS纳米晶荧光材料中的E=S，即得到Cu-In-Znx-S/ZnS纳米晶荧光材料；当所述产物为胶体溶液3时，制备得到的Cu-In-Znx-E/ZnS纳米晶荧光材料中的E=Se，即得到Cu-In-Znx-Se/ZnS纳米晶荧光材料；
步骤四、制备纳米晶荧光粉
将步骤三得到的Cu-In-Znx-E/ZnS纳米晶荧光材料在40～70℃下真空干燥≥30分钟，得到所述纳米晶荧光粉；
其中，红光非稀土纳米晶荧光粉为：以锌盐、铟盐和铜盐物质的量之和为100%计，锌盐的物质的量为30～50%时，制备得到的Cu-In-Znx-S/ZnS纳米晶荧光粉，其中，x≥0；或以锌盐、铟盐和铜盐物质的量之和为100%计，Zn占Cu、In、Zn元素物质的量为50～90%时，制备得到的Cu-In-Znx-Se/ZnS纳米晶荧光粉，其中，x≥0；
绿光非稀土纳米晶荧光粉为：以锌盐、铟盐和铜盐物质的量之和为100%计，锌盐的物质的量为80～90%时，制备得到的Cu-In-Znx-S/ZnS纳米晶荧光粉，其中，x＞0。
2.根据权利要求1所述的一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料，其特征在于：封装材料为硅胶或环氧树脂。
3.如权利要求1或2所述的一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
步骤一、配制溶液
将非稀土纳米晶荧光粉溶解于有机溶剂中，再加入封装材料搅拌10-15min，得到溶液；
所述有机溶剂为氯仿、甲苯、二甲苯、正己烷或氯苯之一；
所述非稀土纳米晶荧光粉为红光、绿光非稀土纳米晶荧光粉；非稀土纳米晶荧光粉占封装材料的质量百分数为5%~80%；
步骤二、去除溶剂与脱泡
将溶液在20~50℃,负压条件下处理10~60min，得到一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料。
4.根据权利要求3所述的一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料的制备方法，其特征在于：对于色温在2500K～3800K的暖白区域白光LED，步骤一中红光非稀土纳米晶荧光粉的质量：绿光非稀土纳米晶荧光粉的质量=1:20~100；红色和绿色非稀土纳米晶荧光粉占封装材料的质量百分数为10%～50%。
5.根据权利要求3所述的一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料的制备方法，其特征在于：对于色温在3800K～6500K的正白区域白光LED，步骤一中红光非稀土纳米晶荧光粉的质量：绿光非稀土纳米晶荧光粉的质量=1:100~300；红色和绿色非稀土纳米晶荧光粉占封装材料的质量百分数为10%～50%。
6.根据权利要求3所述的一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料的制备方法，其特征在于：对于色温在6500K～10000K以及10000K以上的冷白区域白光LED，红光非稀土纳米晶荧光粉的质量：绿光非稀土纳米晶荧光粉的质量=1:300~500；红色和绿色非稀土纳米晶荧光粉占封装材料的质量百分数为10%～50%。
7.如权利要求1或2所述的一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料的应用，其特征在于：所述含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料应用于白光LED。
8.根据权利要求7所述的一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料的应用，其特征在于：所述白光LED为贴片、直插、大功率或薄膜型白光LED。
9.根据权利要求8所述的一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料的应用，其特征在于：对于贴片、直插或大功率型白光LED，将所述含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料滴入LED杯碗中心的凹槽内，在120~150℃下烘烤0.5~3小时，实现所述含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料在白光LED中的应用；
所述LED杯碗为贴片、直插或大功率型LED杯碗；三种杯碗上表面中心均开有凹槽，凹槽底部置有蓝光或紫外LED芯片，杯碗上还设有正负极引脚。
10.根据权利要求8所述的一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料的应用，其特征在于：所述含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料应用于单层薄膜型LED，具体应用方法如下：
步骤一、溶液配制
将红光非稀土荧光粉、绿光非稀土荧光粉封装材料混合后溶于氯仿得到溶液；红、绿光非稀土荧光粉的质量之和占封装材料的质量百分比为5~80%；
红光非稀土荧光粉的质量：绿光非稀土荧光粉的质量==1:20~500；
步骤二、去除溶剂与脱泡
将溶液在20~50℃、负压条件下处理10~60min，得到含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料；
步骤三、薄膜制备
将含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料搅拌均匀后，涂覆在载玻片上成膜，自然晾干后取下得到薄膜；
步骤四、薄膜复合与光激发
将薄膜用波长为450~460nm、功率为10mW的蓝光源照射至复合薄膜产生白光，实现所述非稀土纳米晶荧光粉在单层白光LED中的应用；
其中，步骤一中的封装材料为透明有机高分子材料。
11.根据权利要求8所述的一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料的应用，其特征在于：所述含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料应用于双层薄膜型LED，具体应用方法如下：
步骤一、配制溶液
将红光非稀土纳米晶荧光粉与封装材料混合后溶于有机溶剂，得到溶液1；红光非稀土荧光粉的质量占封装材料的质量百分比为5~80%；
将绿光非稀土纳米晶荧光粉与封装材料混合后溶于有机溶剂，得到溶液2；绿光非稀土荧光粉的质量占封装材料的质量百分比为5~80%；
红光非稀土纳米晶荧光粉的质量：绿光非稀土纳米晶荧光粉的质量=1:20~500；
步骤二、去除溶剂与脱泡
将溶液1、溶液2分别在20~50℃、负压下真空处理10~60min，得到含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料1和含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料2；
步骤三、薄膜制备
将含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料1搅拌均匀后，涂覆在载玻片上成膜，自然晾干后取下得到薄膜1；
将含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料2搅拌均匀后，涂覆在载玻片上成膜，自然晾干后取下得到薄膜2；
步骤四、薄膜复合与光激发
将薄膜1和薄膜2叠放后得到复合薄膜，用波长为450~460nm、功率为10mW～3W的蓝光源照射至复合薄膜产生白光，实现所述含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料在双层薄膜型LED中的应用；
其中，步骤一中的封装材料为透明有机高分子材料。
12.根据权利要求10或11所述的一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料的应用，其特征在于：步骤一中的封装材料为聚甲基丙烯酸甲酯。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210188599.7A CN102694110B (zh) | 2012-06-08 | 2012-06-08 | 一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料、制备方法和应用 |
| PCT/CN2013/000606 WO2013181926A1 (zh) | 2012-06-08 | 2013-05-28 | 一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料、制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210188599.7A CN102694110B (zh) | 2012-06-08 | 2012-06-08 | 一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料、制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102694110A true CN102694110A (zh) | 2012-09-26 |
| CN102694110B CN102694110B (zh) | 2015-06-03 |
Family
ID=46859453
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210188599.7A Active CN102694110B (zh) | 2012-06-08 | 2012-06-08 | 一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料、制备方法和应用 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102694110B (zh) |
| WO (1) | WO2013181926A1 (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013181926A1 (zh) * | 2012-06-08 | 2013-12-12 | 北京理工大学 | 一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料、制备方法和应用 |
| CN103965912A (zh) * | 2014-05-21 | 2014-08-06 | 吉林大学 | 基于水相半导体纳米粒子的一维自组装材料、制备方法及在led封装中的应用 |
| CN104037310B (zh) * | 2014-07-03 | 2017-01-18 | 吉林大学 | 基于碳量子点和ZnCuInS量子点的三原色匹配白光LED及其制备方法 |
| CN107353895A (zh) * | 2016-11-10 | 2017-11-17 | 北京理工大学 | 荧光粉复合物、led器件及其制备方法 |
| CN110896124A (zh) * | 2019-12-05 | 2020-03-20 | 厦门多彩光电子科技有限公司 | 一种生产硅胶透镜紫光全光谱灯珠的方法 |
| CN112608687A (zh) * | 2020-12-18 | 2021-04-06 | 广州光联电子科技有限公司 | 一种led封装用的无机胶及封装方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105742462B (zh) * | 2016-03-30 | 2018-12-07 | 深圳市聚飞光电股份有限公司 | 一种紫外光与多量子点组合的高色域白光实现方式 |
| CN105845810B (zh) * | 2016-03-30 | 2018-12-07 | 深圳市聚飞光电股份有限公司 | 一种基于绿光量子点的高色域白光led灯珠的制作方法 |
| CN105679921B (zh) * | 2016-03-30 | 2018-12-07 | 深圳市聚飞光电股份有限公司 | 一种多量子点组合的高色域白光led灯珠的制作方法 |
| CN105679894B (zh) * | 2016-03-30 | 2018-08-28 | 深圳市聚飞光电股份有限公司 | 一种基于红光量子点的高色域白光led灯珠的制作方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1516295A (zh) * | 2003-01-10 | 2004-07-28 | 晶元光电股份有限公司 | 一种封装材料及以其封装而成的混光式发光二极管器件 |
| CN101084112A (zh) * | 2004-11-16 | 2007-12-05 | 奈米晶材照明有限公司 | 以光学上具有可靠的高折射率的纳米粒子为基础的纳米复合封装材料与光子波导材料 |
| CN101338187A (zh) * | 2007-07-05 | 2009-01-07 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种光致发光透明环氧纳米复合材料及其制备方法和用途 |
| CN101434748A (zh) * | 2008-12-04 | 2009-05-20 | 上海大学 | 纳米氧化锌改性的有机硅封装胶的制备方法 |
| CN102433124A (zh) * | 2011-09-05 | 2012-05-02 | 北京理工大学 | 一种纳米晶荧光粉及其制备方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100359705C (zh) * | 2004-03-30 | 2008-01-02 | 深圳市蓝科电子有限公司 | 白光二极管制造方法 |
| CN101752490B (zh) * | 2009-12-25 | 2012-09-19 | 彩虹集团公司 | 一种led用封装浆料及其制备方法 |
| CN102694110B (zh) * | 2012-06-08 | 2015-06-03 | 北京理工大学 | 一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料、制备方法和应用 |
-
2012
- 2012-06-08 CN CN201210188599.7A patent/CN102694110B/zh active Active
-
2013
- 2013-05-28 WO PCT/CN2013/000606 patent/WO2013181926A1/zh active Application Filing
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1516295A (zh) * | 2003-01-10 | 2004-07-28 | 晶元光电股份有限公司 | 一种封装材料及以其封装而成的混光式发光二极管器件 |
| CN101084112A (zh) * | 2004-11-16 | 2007-12-05 | 奈米晶材照明有限公司 | 以光学上具有可靠的高折射率的纳米粒子为基础的纳米复合封装材料与光子波导材料 |
| CN101338187A (zh) * | 2007-07-05 | 2009-01-07 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种光致发光透明环氧纳米复合材料及其制备方法和用途 |
| CN101434748A (zh) * | 2008-12-04 | 2009-05-20 | 上海大学 | 纳米氧化锌改性的有机硅封装胶的制备方法 |
| CN102433124A (zh) * | 2011-09-05 | 2012-05-02 | 北京理工大学 | 一种纳米晶荧光粉及其制备方法 |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013181926A1 (zh) * | 2012-06-08 | 2013-12-12 | 北京理工大学 | 一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料、制备方法和应用 |
| CN103965912A (zh) * | 2014-05-21 | 2014-08-06 | 吉林大学 | 基于水相半导体纳米粒子的一维自组装材料、制备方法及在led封装中的应用 |
| CN103965912B (zh) * | 2014-05-21 | 2015-09-09 | 吉林大学 | 基于水相半导体纳米粒子的一维自组装材料、制备方法及在led封装中的应用 |
| CN104037310B (zh) * | 2014-07-03 | 2017-01-18 | 吉林大学 | 基于碳量子点和ZnCuInS量子点的三原色匹配白光LED及其制备方法 |
| CN107353895A (zh) * | 2016-11-10 | 2017-11-17 | 北京理工大学 | 荧光粉复合物、led器件及其制备方法 |
| CN107353895B (zh) * | 2016-11-10 | 2020-10-09 | 北京理工大学 | 荧光粉复合物、led器件及其制备方法 |
| CN110896124A (zh) * | 2019-12-05 | 2020-03-20 | 厦门多彩光电子科技有限公司 | 一种生产硅胶透镜紫光全光谱灯珠的方法 |
| CN112608687A (zh) * | 2020-12-18 | 2021-04-06 | 广州光联电子科技有限公司 | 一种led封装用的无机胶及封装方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102694110B (zh) | 2015-06-03 |
| WO2013181926A1 (zh) | 2013-12-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102694110B (zh) | 一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料、制备方法和应用 | |
| CN102339937B (zh) | 一种利用量子点荧光粉制造的白光led及其制备方法 | |
| CN102403426B (zh) | 一种制造宽色域白光led的方法 | |
| CN102731965B (zh) | 量子点荧光材料及其制备方法、以及led补/闪光灯 | |
| CN104037310B (zh) | 基于碳量子点和ZnCuInS量子点的三原色匹配白光LED及其制备方法 | |
| CN106783821A (zh) | 一种无荧光粉的全光谱led封装结构及其封装方法 | |
| CN104633545B (zh) | 高显指led灯具及其设计方法 | |
| CN111040755A (zh) | 量子点复合发光材料及其制备和其在led光源中的应用 | |
| CN105295387A (zh) | 一类兼具发光和封装功能的有机/无机复合发光硅胶制备方法及其在led光源上应用 | |
| CN109713112A (zh) | 白光led芯片、灯珠及白光led芯片、灯珠制备方法 | |
| CN105244427B (zh) | 一种白光led荧光膜以及基于荧光膜的led | |
| CN201180951Y (zh) | 低色温白光led器件 | |
| CN109973842A (zh) | 一种长余辉型led植物灯 | |
| CN207421802U (zh) | 一种大功率五色cob光源 | |
| CN206401317U (zh) | 一种无荧光粉的全光谱led封装结构 | |
| CN205211789U (zh) | 一种基于无镉量子点荧光粉的白光led器件 | |
| CN111164344B (zh) | 一种用于微藻培育的照明器材和该照明器材的制作方法 | |
| CN115161013A (zh) | 用于白光led的染料@mof材料及其原位制备方法 | |
| CN110729389B (zh) | 一种基于i-iii-vi族量子点的白光发光二极管的制备方法 | |
| CN201167098Y (zh) | 一种低光衰小功率白光led | |
| CN105273717B (zh) | 一种核壳结构红光量子点的制备方法及具有它的led光源 | |
| CN103965912B (zh) | 基于水相半导体纳米粒子的一维自组装材料、制备方法及在led封装中的应用 | |
| CN104804732A (zh) | 一种适用于蓝光led的热稳定白光量子点的制备方法 | |
| CN105440695A (zh) | 一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法及其在白光led上的应用 | |
| CN208608225U (zh) | 低蓝光损伤led光源 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190111 Address after: 100084 Room 01, 8th Floor, 683 Building, No. 5 South Street, Zhongcun, Haidian District, Beijing Patentee after: Zhijing Technology (Beijing) Co., Ltd. Address before: 100081 No. 5, Zhongguancun South Street, Haidian District, Beijing Patentee before: BEIJING INSTITUTE OF TECHNOLOGY |
|
| TR01 | Transfer of patent right |