CN110729389B - 一种基于i-iii-vi族量子点的白光发光二极管的制备方法 - Google Patents
一种基于i-iii-vi族量子点的白光发光二极管的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种I‑III‑VI族量子点及其白光发光二极管的制备方法，包括制备无镉环保的AgInGaS2量子点(Core)，包括制备ZnS(Shell)形成AgInGaS2/ZnSQDs(Core/Shell)结构的I‑III‑VI族量子点，包括将I‑III‑VI族量子点涂覆在蓝光发光二极管芯片上得到量子点的白光发光二极管。本发明采用分步合成法、涂覆技术和紫外固化技术实现I‑III‑VI族量子点及其白光发光二极管的制备，制备方法简单，制备所得的量子点稳定性高，制备所得的光致发光芯片显示指数90以上，且色温可在冷、暖色调之间进行调节，有利于营造健康照明环境。
Description
技术领域
本发明涉及白光发光二极管技术领域，特别涉及一种基于I-III-VI族量子点的白光发光二极管的制备方法，是一种以无重金属元素镉的量子点为光转换材料的白光发光二极管及其制备方法。
背景技术
量子点白光发光二极管是一种以量子点为发光层，以蓝光为背光源的发光器件。量子点白光发光二极管作为新型光源具有发光效率高、体积小、节能环保、易于控制等优点。并且被公认为下一代的主流的照明光源。随着健康照明领域的不断发展，人体的非视觉生物效应是健康照明领域的一个重要组成部分。2016年美国医学会等均呼吁关注人造光源的非视觉生物效应(CIE：国际照明委员会、ISO/TC274：国际标准化组织/光与照明技术委员会)，非视觉生物效应已成为当前人造光源研究的前沿与焦点。随着LED等新型光源的不断发展, 研究照明系统对人体非视觉效应的影响十分必要,可以有效提高其对人体健康及工作效率等方面的影响。基于量子点白光发光二极管色温和光谱等参数易于调节的特点,使照明系统更加符合人体的生理节律需求，实验过程中只需要将不同发光波段的AgInGaS2/ZnS量子点按比例混合，进行精密调节，从而达到光谱、色度等光的非视觉效应的主要因素可控。
通过LED非视觉生物效应研究成果与量子点白光发光二极管照明的应用，可以获得更加健康、舒适的照明环境。针对人体非视觉效应函数及光源光谱分布所得到的生物节律因子，可作为评价照明光源对人体非视觉生物效应的标准。针对量子点白光发光二极管易于控制、色温易于调节的特点，可设计调光系统满足在不同场合下的照明需求。例如在休息时可将照明系统调整至较低色温以减少光照对人体褪黑激素的抑制作用，降低机体的灵敏度，使人可以得到更好的休息；而在工作时使用较高色温的照明系统，使人体的精神更加集中，可以更好地完成工作。
发明内容
本发明的目的在于针对上述问题，提供一种基于I-III-VI族量子点的白光发光二极管的制备方法，其制备方法简单，制备所得的量子点稳定性高，制备所得的发光芯片显示指数90以上，且色温可在冷、暖色调之间进行调节。
为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案。
一种基于I-III-VI族量子点的白光发光二极管的制备方法，其特征在于，其方法步骤如下：
步骤(1)、制备得到无镉环保的AgInGaS2量子点核。
步骤(2)、在步骤(1)AgInGaS2量子点核的基础上制备ZnS壳，得到AgInGaS2/ZnS量子点。
步骤(3)、将制备得到不同发光波段的AgInGaS2/ZnS(I-III-VI族)量子点涂覆在蓝光发光二极管芯片上制得I-III-VI族量子点白光发光二极管。
进一步的，上述的基于I-III-VI族量子点的白光发光二极管的制备方法，其特征在于，步骤（1）中通过调整硝酸银(AgNO3)、醋酸铟(In(Ac)3)和乙酰丙酮镓的比例，可以制得不同的量子点核，具体为：
(1)在惰性气体氛围下，分别取0.2mmol硝酸银(AgNO3)、0.4mmol醋酸铟(In(Ac)3)和0.2mmol乙酰丙酮镓，2ml正十二硫醇(DDT)、2ml油胺(OAm)以及5ml 1-十八稀(1-ODE)加入到50ml三口圆底烧瓶内作为主反应，在90℃下，注入提前准备的0.6mmol硫(S)的1-十八稀溶液(0.24M)。制备得到AgInGaS2量子点(Core)命名为量子点核1。
(2)在惰性气体氛围下，分别取0.2mmol硝酸银(AgNO3)、1.6mmol醋酸铟(In(Ac)3)和0.2mmol乙酰丙酮镓， 2ml正十二硫醇(DDT)、2ml油胺(OAm)以及5ml 1-十八稀(1-ODE)加入到50ml三口圆底烧瓶内作为主反应，在90℃下，注入提前准备的0.6mmol硫(S)的1-十八稀溶液(0.24M)。制备得到AgInGaS2量子点(Core)命名为量子点核2。
(3)在惰性气体氛围下，分别取0.2mmol硝酸银(AgNO3)、1.6mmol醋酸铟(In(Ac)3)和0.2mmol乙酰丙酮镓，2ml正十二硫醇(DDT)、2ml油胺(OAm)以及5ml 1-十八稀(1-ODE)加入到50ml三口圆底烧瓶内作为主反应，在90℃下，注入提前准备的0.6mmol硫(S)的1-十八稀溶液(0.24M)。制备得到AgInGaS2量子点(Core)命名为量子点核3。
进一步的，上述的基于I-III-VI族量子点的白光发光二极管的制备方法，其特征在于，步骤（2）具体为将步骤(1)反应温度升至到120℃，在量子点核1、量子点核2、量子点核3中逐滴滴加1mmol无水醋酸锌、1mmol硫(S)、1ml 正十二硫醇(DDT)、2ml油胺(OAm)、3ml 1-十八稀(1-ODE)的混合溶液ZnS。反应温度保持120℃，持续 20分钟，有利于ZnS屏障层的生长。再次将1mmol无水醋酸锌、1mmol硫(S)、1ml 正十二硫醇(DDT)、2ml油胺(OAm)、3ml 1-十八稀(1-ODE)的混合溶液ZnS继续保持120℃并且反应20分钟。重复三遍此步骤后将反应温度降到室温，制备得到发光波段为640nm的量子点1，发光波段为580nm的量子点2，发光波段为540nm的量子点3。
进一步的，上述的基于I-III-VI族量子点的白光发光二极管的制备方法，其特征在于，步骤（3）具体为将步骤(2)中所得到的发光波段为640nm、580nm、540nm的量子点的胶体溶液，并按照量子点原液、丙酮和正己烷体积比为1：1：3进行混合，使量子点促沉淀。然后将混合物在8000rpm下高速离心5min，去除上清液，重复三次。接着，在真空干燥箱中，将沉淀物在40～50℃下干燥两小时得到量子点粉末。为了制备白光发光二极管，将制备得到的发光波段为640nm、580nm、540nm量子点粉末分别溶解在氯仿中，浓度为0.12g/mL。制备浓度为0.2g/mL的聚甲基烯酸甲酯(PMMA)—氯仿溶液备用。将制备的不同发光波段的量子点—氯仿溶液以不同的体积比混合，并均匀搅拌。接着，将上述量子点混合溶液和聚甲基烯酸甲酯(PMMA)—氯仿溶液等体积混合均匀，并滴涂在蓝色GaN LED芯片上，将其在室温下蒸发溶剂使含有量子点的PMMA固化，得到不同色温的量子点的白光发光二极管。
本发明的有益效果是，本发明提供的制备方法，方法简单，制备所得的量子点稳定性高，制备所得的光致发光芯片显示指数90以上，且发光颜色向暖色调发生了转移，更有利于人体健康。
具体实施方式
本发明的基于I-III-VI族量子点的白光发光二极管的制备方法，包括蓝色芯片的运用及其表面的发光层的制备，所述发光层包括上述发明内容所述的无重金属元素镉的绿色无毒量子点。下面将结合本申请实施方式，对本申请实施例中的技术方案进行详细地描述。
实施例1：制备暖白光发光二极管
步骤（1）、通过调整硝酸银(AgNO3)、醋酸铟(In(Ac)3)和乙酰丙酮镓的比例，可以制得不同的量子点核，具体为：
(1)在惰性气体氛围下，分别取0.2mmol硝酸银(AgNO3)、0.4mmol醋酸铟(In(Ac)3)和0.2mmol乙酰丙酮镓， 2ml正十二硫醇(DDT)、2ml油胺(OAm)以及5ml 1-十八稀(1-ODE)加入到50ml三口圆底烧瓶内作为主反应，在90℃下，注入提前准备的0.6mmol硫(S)的1-十八稀溶液(0.24M)。制备得到AgInGaS2量子点(Core)命名为量子点核1。
(2)在惰性气体氛围下，分别取0.2mmol硝酸银(AgNO3)、1.6mmol醋酸铟(In(Ac)3)和0.2mmol乙酰丙酮镓， 2ml正十二硫醇(DDT)、2ml油胺(OAm)以及5ml 1-十八稀(1-ODE)加入到50ml三口圆底烧瓶内作为主反应，在90℃下，注入提前准备的0.6mmol硫(S)的1-十八稀溶液(0.24M)。制备得到AgInGaS2量子点(Core)命名为量子点核2。
(3)在惰性气体氛围下，分别取0.2mmol硝酸银(AgNO3)、1.6mmol醋酸铟(In(Ac)3)和0.2mmol乙酰丙酮镓， 2ml正十二硫醇(DDT)、2ml油胺(OAm)以及5ml 1-十八稀(1-ODE)加入到50ml三口圆底烧瓶内作为主反应，在90℃下，注入提前准备的0.6mmol硫(S)的1-十八稀溶液(0.24M)。制备得到AgInGaS2量子点(Core)命名为量子点核3。
步骤（2）、将步骤(1)反应温度升至到120℃，在量子点核1、量子点核2、量子点核3中逐滴滴加1mmol无水醋酸锌、1mmol硫(S)、1ml 正十二硫醇(DDT)、2ml油胺(OAm)、3ml 1-十八稀(1-ODE)的混合溶液ZnS。反应温度保持120℃，持续 20分钟，有利于ZnS屏障层的生长。再次将1mmol无水醋酸锌、1mmol硫(S)、1ml 正十二硫醇(DDT)、2ml油胺(OAm)、3ml 1-十八稀(1-ODE)的混合溶液ZnS继续保持120℃并且反应20分钟。重复三遍此步骤后将反应温度降到室温，制备得到发光波段为640nm的量子点1，发光波段为580nm的量子点2，发光波段为540nm的量子点3。
步骤（3）、根据步骤(2)中所得到的发光波段为640nm、580nm、540nm的量子点的胶体溶液。并按照量子点原液、丙酮和正己烷体积比为1：1：3进行混合，使量子点促沉淀。然后将混合物在8000rpm下高速离心5min，去除上清液，重复三次。接着，在真空干燥箱中，将沉淀物在40~50℃下干燥两小时得到量子点粉末。为了制备白光发光二极管，将制备得到的发光波段为640nm、580nm、540nm量子点粉末分别溶解在氯仿中，浓度为0.12g/mL。制备浓度为0.2g/mL的聚甲基烯酸甲酯(PMMA)—氯仿溶液备用。将所得到的发光波段为640nm、580nm、540nm的量子点—氯仿溶液以3：2：8的体积比混合，并均匀搅拌。接着，将上述量子点混合溶液和聚甲基烯酸甲酯(PMMA)—氯仿溶液等体积混合均匀，并滴涂在蓝色GaN LED芯片上，将其在室温下蒸发溶剂使含有量子点的PMMA固化，得到色温为3180K的暖白光发光二极管。
实施例2：制备冷白光发光二极管
步骤（1）、步骤（2）与实施例1相同。
步骤（3）、将步骤(2)中所得到的发光波段为640nm、580nm、540nm的量子点的胶体溶液。并按照量子点原液、丙酮和正己烷体积比为1：1：3进行混合，使量子点促沉淀。然后将混合物在8000rpm下高速离心5min，去除上清液，重复三次。接着，在真空干燥箱中，将沉淀物在40~50℃下干燥两小时得到量子点粉末。为了制备白光发光二极管，将制备得到的发光波段为640nm、580nm、540nm量子点粉末分别溶解在氯仿中，浓度为0.12g/mL。制备浓度为0.2g/mL的聚甲基烯酸甲酯(PMMA)—氯仿溶液备用。将所得到的发光波段为640nm、540nm的量子点—氯仿溶液以3:10的体积比混合，并均匀搅拌。接着，将上述量子点混合溶液和聚甲基烯酸甲酯(PMMA)—氯仿溶液等体积混合均匀，并滴涂在蓝色GaN LED芯片上，将其在室温下蒸发溶剂使含有量子点的PMMA固化，得到色温为6450K的冷白光发光二极管。
以上所述是本发明的优选实施例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种基于I-III-VI族量子点的白光发光二极管的制备方法，其特征在于，其方法步骤如下：
步骤(1)、通过调整硝酸银(AgNO3)、醋酸铟(In(Ac)3)和乙酰丙酮镓的三种比例，可以制得三种无镉环保的AgInGaS2量子点核；
步骤(2)、在步骤(1)AgInGaS2量子点核的基础上制备ZnS壳，得到AgInGaS2/ZnS量子点；
步骤(3)、将制备得到不同发光波段的AgInGaS2/ZnS(I-III-VI族)量子点涂覆在蓝光发光二极管芯片上制得I-III-VI族量子点白光发光二极管。
2.根据权利要求1所述的基于I-III-VI族量子点的白光发光二极管的制备方法，其特征在于，步骤（2）具体为将步骤(1)反应温度升至到120℃，分别在三种量子点核中逐滴滴加1mmol无水醋酸锌、1mmol硫(S)、1ml正十二硫醇(DDT)、2ml油胺(OAm)、3ml 1-十八稀(1-ODE)的混合溶液ZnS；反应温度保持120℃，持续20分钟，有利于ZnS屏障层的生长；再次将1mmol无水醋酸锌、1mmol硫(S)、1ml 正十二硫醇(DDT)、2ml油胺(OAm)、3ml 1-十八稀(1-ODE)的混合溶液ZnS继续保持120℃并且反应20分钟；重复三遍此步骤后将反应温度降到室温，制备得到三种发光波段的量子点。
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