CN104037310B - 基于碳量子点和ZnCuInS量子点的三原色匹配白光LED及其制备方法 - Google Patents

基于碳量子点和ZnCuInS量子点的三原色匹配白光LED及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于碳量子点和ZnCuInS量子点的三原色匹配白光LED及其制备方法。选取紫外光芯片作为激发光源，制备胶体碳量子点、一种红色发光的胶体ZnCuInS量子点、一种绿色发光的胶体ZnCuInS量子点混合荧光粉作为荧光层，利用蓝、红、绿三原色匹配法调制成白光，通过调整三种量子点在荧光粉中所占比例，得到所需色温和显色指数的白光LED。其结构为：散热衬底(1)，取光透镜(2)，电极(3)，金线(4)，硅胶(5)，由碳量子点、ZnCuInS量子点和聚甲基丙烯酸甲酯/氯仿溶液混合而形成的荧光粉凝胶层(6)，峰值波长为340‑390nm的紫外光芯片(7)。本发明所采用的荧光材料毒性低、成本低廉，所设计的LED结构简单、制作容易，发出的白光光源显色指数高、稳定性好。

Description

基于碳量子点和ZnCuInS量子点的三原色匹配白光LED及其制 备方法
技术领域
本发明涉及一种白光LED及其制备方法，属于半导体照明领域。基于紫外发光的基片，沉积碳量子点和两种尺寸ZnCuInS量子点，形成红、绿、蓝三种颜色量子点发光，采用三原色匹配法制备白光量子点LED。
背景技术
随着全球变暖以及全球能源危机，人们节能环保的意识逐步增强，节能环保材料日益引起人们的关注。发光二极管(Light-Emitting Diode，简写LED)作为新型的固态光源，具有耗能低、产热少、寿命长等优点，正逐步取代传统的照明材料，主要用于显示器、建筑照明、手电筒、车灯等。
目前获得白光LED的主要技术之一是荧光转换方法。半导体量子点荧光粉是一种新型的白光LED发光材料。与传统的白光LED荧光发光材料相比，量子点荧光粉具有发光效率更高、使用寿命长、显色性更高、颜色的纯度更好等优势。现今应用于量子点白光LED的主要是重金属元素量子点，如硫化镉(CdS)、硒化镉(CdSe)、硒化铅(PbSe)、锑化汞(HgTe)、硫化铅(PbS)等。这些材料显现出价格昂贵、毒性大等缺点，限制了其普及应用。同时这些重金属元素量子点荧光粉，在蓝光波段的量子产额相对较低，使白光LED的颜色匹配造成困难，致使其颜色指数和发光效率受到限制。
近几年以来，无毒或低毒性量子点的制备取得了突破性进展，如锌铜铟硫(ZnCuInS)量子点、碳(C)量子点等，陆续被成功制备。目前，荧光转换白光LED的制备方法主要分为：红、绿、蓝三原色匹配法和补偿法。其中，三原色匹配法具有调节范围大、显色指数高等优势。值得强调的是，碳量子点在蓝光波段有高量子产额的发光效率，而ZnCuInS量子点在蓝光波段发光效率较低，但在绿光和红光波段均有高量子产额的发光效率。因此，巧妙的组合适当尺寸的碳量子点和ZnCuInS量子点，可以获得高效的红、绿、蓝光的匹配，由此获得高发光效率的荧光转换白光LED。这个方面的研究工作尚未见诸于公开报道。
基于上述背景，研制低毒性、低成本、高显色指数以及稳定性好的新型荧光材料，制备出高效荧光白光LED，有助于推动我国半导体照明产业的进一步发展。
发明内容
为了解决现有白光LED及其材料存在的成本高、材料毒性大、显色性偏低等问题，本发明将提供基于碳量子点和ZnCuInS量子点的三原色匹配白光LED的方法，通过组合适当尺寸的碳量子点和ZnCuInS量子点，获得高效的红、绿、蓝光的匹配，从而制备出高效荧光白光LED。
本发明采用如下技术方案实现的，结合附图说明如下：
1、基于碳量子点和ZnCuInS量子点的三原色匹配白光LED及其制备方法，选取紫外光芯片(Ultraviolet chip)作为激发光源，制备胶体碳量子点、一种红色发光的胶体ZnCuInS量子点、一种绿色发光的胶体ZnCuInS量子点混合荧光粉作为荧光层，利用蓝、红、绿三原色匹配法调制成白光，通过调整三种量子点在荧光粉中所占比例，得到所需色温和显色指数的白光LED；基于碳量子点和ZnCuInS量子点的三原色匹配白光LED结构为：散热衬底(1)，取光透镜(2)，电极(3)，金线(4)，硅胶(5)，由碳量子点、ZnCuInS量子点和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/氯仿(choloroform)溶液混合而形成的荧光粉凝胶层(6)，峰值波长为340-390nm的紫外光芯片(7)。
2、基于碳量子点和ZnCuInS量子点的三原色匹配白光LED的制备方法如下：
步骤一、制备碳量子点；
步骤二、利用胶体合成的方法，制备分别为红色发光和绿色发光的两种ZnCuInS量子点，并将其溶解在氯仿溶液中；
步骤三、将步骤一和步骤二制备的溶液加入到1mL15％浓度PMMA/chloroform溶液中，可根据实际白光的显色指数和色温需要，调整三种量子点混合比例，制成混合溶液；
步骤四、将上述制备的混合溶液滴涂在峰值波长为340-390nm的紫外光芯片(7)上，然后将其在室温下固化30分钟，形成碳量子点、ZnCuInS量子点、PMMA/chloroform混合荧光层(6)，将制备好的芯片固定在散热衬底(1)上；
步骤五、两个电极(3)固定在散热衬底(1)上，其处于芯片(7)两端，并将两个电极(3)通过金线(4)与芯片(7)相连接；
步骤六、填充硅胶(5)，使电极(3)、金线(4)、芯片(7)覆盖在散热衬底(1)上，并在硅胶(5)外层放置取光透镜(2)。
3、在340-390nm峰值波长的紫外光激发下，碳量子点蓝光荧光峰值波长范围优选于410至460nm之间；在340-390nm峰值波长的紫外光激发下ZnCuInS量子点绿光荧光峰值波长范围优选于520至560nm之间；在340-390nm峰值波长的紫外光激发下所激发的ZnCuInS量子点红光荧光峰范围优选于620至670nm之间。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明所述的基于碳量子点和ZnCuInS量子点的三原色匹配白光LED及其制备方法， 所采用的荧光材料毒性低、成本低廉；
2、本发明所述的基于碳量子点和ZnCuInS量子点的三原色匹配白光LED及其制备方法，所设计的LED结构简单、制作容易；
3、本发明所述的基于碳量子点和ZnCuInS量子点的三原色匹配白光LED及其制备方法，所发出的白光光源显色指数高、稳定性好。
附图说明
图1是本发明的总体结构图；
图2是本发明的尺寸为3.2nm碳量子点激发后的蓝色发光照片以及电子显微镜图；
图3是本发明的尺寸为3.2nm碳量子点的吸收光谱和激发波长为385nm的发光光谱；
图4是本发明的尺寸为2.3nm、绿色发光的ZnCuInS量子点的透射电子显微镜图以及激发后的绿色发光照片；
图5是本发明的尺寸为3.3nm、红色发光的ZnCuInS量子点的透射电子显微镜图以及激发后的红色发光照片；
图6是本发明的尺寸为2.3nm、绿色发光的ZnCuInS量子点和尺寸为3.3nm、红色发光的ZnCuInS量子点的吸收光谱与发光光谱，其中：
(a)是吸收光谱图；
(b)是发光光谱图；
图7是本发明所制备的荧光层三种量子点混合比例不同后的电致发光光谱和色坐标图，其中：
(a)是电致发光光谱图；
(b)是色坐标图；
图8本发明所制备的LED施加不同正向电流的电致发光光谱和色坐标图，其中：
(a)是电致发光光谱图；
(b)是色坐标图；
图9是本发明所制备的荧光粉白光LED在20mA工作电流条件下的白色发光图片。
图中：1.散热衬底；2.取光透镜；3.电极；4.金线；5.硅胶；6.碳量子点、ZnCuInS量子点PMMA/chloroform混合荧光粉层；7.紫外光芯片。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式：
一、本发明中主要使用的化学药品
[3-(2-氨基乙基氨基)丙基]三甲氧基硅烷(AEATMS，97％)，无水柠檬酸，1-丁基咪唑(98％)，3-溴丙酸(97％)，丙酮，甲醇，己烷和甲苯，碘化铟(InI3，99.99％)，硒粉(Se，100目)，碘化亚铜(CuI，98％)，二氯二苯基三氯乙烷(DDT，98％)，三丁基胺(OAm，80％-90％)，氧化锌(ZnO，99.99％)。以上所述化学药品可直接使用，无需进一步纯化。
二、基于碳量子点和ZnCuInS量子点的三原色匹配白光LED的具体制备方法
参阅图1，基于碳量子点和ZnCuInS量子点的三原色匹配白光LED制备过程为：
步骤一、制备尺寸为3.2nm的碳量子点；
步骤二、利用胶体合成的方法，制备两种尺寸ZnCuInS量子点(分别为红色发光和绿色发光)，并将其溶解在氯仿溶液中；
步骤三、将步骤一和步骤二制备的溶液加入到1mL15％浓度PMMA/chloroform中，根据白光LED的显色指数和色温要求，调整三种量子点混合比例，制成混合溶液；
步骤四、将上述制备的混合溶液滴涂在峰值波长为340-390nm的紫外光芯片上，在室温下将其固化30分钟，形成碳量子点、ZnCuInS量子点、PMMA/chloroform混合荧光层，最后将制备好的芯片固定在散热衬底(1)上；
步骤五、两个电极(3)固定在散热衬底(1)上，其处于芯片(7)两端，并将两个电极(3)通过金属丝(4)与芯片(7)相连接；
步骤六、在散热衬底(1)上填充硅胶(5)，覆盖电极(3)、金线(4)、芯片(7)，然后在硅胶(5)外层放置取光透镜(2)。
三、实施例
本发明所述的基于碳量子点和ZnCuInS量子点的三原色匹配白光LED及其制备方法的实施例，给出制备实施过程以及测试和检验结果，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
1、参阅图1，基于碳量子点和ZnCuInS量子点的三原色匹配白光LED制备过程为：
步骤一、参阅图2和图3，制备尺寸为3.2nm的碳量子点。将10mL三甲氧基硅烷AEATMS加入到三口瓶中，脱气30分钟。然后升高温度至240℃，将0.5g无水柠檬酸迅速加入到反应溶液中，剧烈搅拌。在240℃温度下，混合物维持2分钟。将得到的产物沉淀，纯化3次，在真空中蒸发，最后得到碳量子点粉末。
步骤二、利用胶体合成的方法分别制备荧光发射波长λem＝540nm(平均尺寸为2.3nm)和λem＝640nm(平均尺寸为3.3nm)的ZnCuInS量子点荧光粉，制备后的量子点溶解到氯仿溶液中，两种ZnCuInS量子点的透射电镜图片和荧光发光图片，分别如图4和图5所示，其吸收光谱和荧光发光光谱如图6所示。
具体合成过程是：将85.7mg CuI(0.45mmol)和10mg OAM混合加入到一个烧瓶中，进行超声波处理，得到均匀淡黄绿色产物，作为溶液A。226.0mg InI3(0.45mmol)和10mgOAM混合加入到另一个烧瓶中，进行超声波处理，得到均匀的浅黄色产物，作为溶液B。将181.0mg二乙基二硫代氨基甲酸锌(0.5mmol)、6mL磷酸三丁酯和24mL的ODE混合 加入到一个小瓶中，在70℃下加热1-1.5小时，得到的乳状液体，作为溶液C。在手套箱中，将78mg Se和10mL磷酸三丁酯混合，剧烈搅拌，直至Se完全溶解，得到的溶液D。将0.1g ZnO和0.207gOA放入一个三颈烧瓶中，在200℃温度下加热，混合物变无色溶液，冷却至室温，再加入10mLODE，得到溶液E。
红色发光(尺寸3.3nm)ZnCuInS量子点制备如下：将20mg ODE加入到三颈烧瓶中，脱气10分钟。将2mL溶液B和6mL溶液C混合，快速注入到盛有溶液的烧瓶中。在70℃下，将反应混合物加热30分钟，再升高温度至110℃，在此温度下加热50分钟，形成ZnCuInS核溶液。将2mL溶液D和2mL溶液E加入到ZnCuInS核溶液中，用以生长ZnSe外壳。在10分钟后，将3mL溶液C加入到烧瓶中，以便生长出ZnS外壳。然后，在150℃温度下保持2小时，所得溶液冷却至室温。经过清洗和提纯后，提取出尺寸3.3nm的ZnCuInS量子点产物。
绿色发光(尺寸2.3nm)ZnCuInS量子点制备如下：与红色发光(尺寸3.3nm)ZnCuInS量子点制备路线相同，只是ZnCuInS核的生长温度保持在180℃。
步骤三、将步骤一和步骤二制备的溶液加入到1mL15％浓度的PMMA/chloroform中，根据混合白光LED的显色指数和色温要求，调整三种量子点混合比例。
步骤四、将上述制备的混合溶液滴涂在峰值发光波长为385nm的紫外光芯片上，在室温下将其固化30分钟，形成碳量子点、ZnCuInS量子点、PMMA/chloroform混合荧光层(6)，最后将制备好的芯片固定在散热衬底(1)上。
步骤五、两个电极(3)固定在散热衬底(1)上，处于芯片(7)两端，并将两个电极(3)通过金线(4)与芯片(7)相连接。
步骤六、在散热衬底(1)上填充硅胶(5)，使其覆盖电极(3)、金线(4)、芯片(7)，并在硅胶(5)外层放置取光透镜(2)。
2、测试及结果
为了证明本发明的有效性，所制备的荧光粉中量子点选取不同的混合比例，可实现白光的显色指数和色温调整。分别选取一定比例的碳量子点、绿色发光ZnCuInS量子点、红色发光ZnCuInS量子点进行混合，利用混合的荧光粉制备出LED，测量器色温、显色指数和色坐标。本发明选取5组具有典型样品的测定数据进行说明，其中混合比例(碳量子点：绿色发光ZnCuInS量子点：红色发光ZnCuInS量子点)分别为：样品S1＝1.0:0.5:0.75，样品S2＝1.0:0.7:0.9，样品S3＝1.0:1.0:0.75，样品S4＝1.0:1.2:1.0，样品S5＝1.0:1.2:1.25。
参阅图6中(a)为5种样品的显色指数和色温的实验结果。参阅6(b)为5种样品的色坐标的变化。以上实验所测得的结果列于表1中。
表1三种量子点不同混合比例荧光粉制备LED的显色指数、色温和色坐标数据
样品编号 混合比例 显色指数 色温 色坐标
S1 1.0:0.5:0.75 78 6452 (0.315,0.275)
S2 1.0:0.7:0.9 85 4812 (0.344,0.304)
S3 1.0:1.0:0.75 93 5749 (0.327,0.326)
S4 1.0:1.2:1.0 91 4625 (0.353,0.342)
S5 1.0:1.2:1.25 80 3825 (0.377,0.347)
为了证明本发明，所制备LED通过施加不同的正向电流，具有良好的发光稳定性。在施加不同正向电流下，对本发明所制备的白光LED进行稳定性实验测定。选取5组具有典型样品的测定数据进行说明，其中所施加的正向电流分别为1mA、15mA、20mA、25mA、30mA。
参阅图7中(a)为不同正向电流下LED的显色指数和色温的实验结果。参阅图7中(b)为不同正向电流下LED的色坐标变化。以上实验所测得的结果列于表2中。
表2施加不同正向电流时制备LED的显色指数、色温、色坐标数据
施加电流(mA) 显色指数 色温 色坐标
10 86 6186 (0.321,0.312)
15 85 5599 (0.332,0.321)
20 84 5093 (0.339,0.321)
25 83 4899 (0.344,0.322)
30 82 4620 (0.351,0.322)
参阅图8，本发明制备的基于碳量子点和ZnCuInS量子点的三原色匹配白光LED在20mA正向电流的白光照片，可观察到其具有良好的显色指数。
基于上述实验结果，证明通过技术方案所给方法，可以制备基于碳量子点和ZnCuInS量子点三原色匹配白光LED。实验结果表明，通过调整三种量子点所占比例，可以实现显色指数和色温的调整，使显色指数可达到93，能够满足显示背光源或要求显色指数高于90的照明场合。色温范围达到3825-6452K，在不同工作电流条件下，呈现出良好的稳定性。

Claims (3)

1.基于碳量子点和ZnCuInS量子点的三原色匹配白光LED，其特征在于，选取紫外光芯片Ultraviolet chip作为激发光源，制备胶体碳量子点、一种红色发光的胶体ZnCuInS量子点、一种绿色发光的胶体ZnCuInS量子点混合荧光粉作为荧光层，利用蓝、红、绿三原色匹配法调制成白光，通过调整三种量子点在荧光粉中所占比例，得到所需色温和显色指数的白光LED；基于碳量子点和ZnCuInS量子点的三原色匹配白光LED结构为：散热衬底(1)，取光透镜(2)，电极(3)，金线(4)，硅胶(5)，由碳量子点、ZnCuInS量子点和聚甲基丙烯酸甲酯PMMA/氯仿choloroform溶液混合而形成的荧光粉凝胶层(6)，峰值波长为340-390nm的紫外光芯片(7)。
2.根据权利要求1所述的基于碳量子点和ZnCuInS量子点的三原色匹配白光LED，其特征在于，在340-390nm峰值波长的紫外光激发下，碳量子点蓝光荧光峰值波长范围在410至460nm之间；在340-390nm峰值波长的紫外光激发下ZnCuInS量子点绿光荧光峰值波长范围在520至560nm之间；在340-390nm峰值波长的紫外光激发下所激发的ZnCuInS量子点红光荧光峰范围在620至670nm之间。
3.基于碳量子点和ZnCuInS量子点的三原色匹配白光LED的制备方法，其特征在于，基于碳量子点和ZnCuInS量子点的三原色匹配白光LED的制备方法如下：
步骤一、制备碳量子点；
步骤二、利用胶体合成的方法，制备分别为红色发光和绿色发光的两种ZnCuInS量子点，并将其溶解在氯仿溶液中；
步骤三、将步骤一和步骤二制备的溶液加入到1mL 15％浓度PMMA/chloroform溶液中，可根据实际白光的显色指数和色温需要，调整三种量子点混合比例，制成混合溶液；
步骤四、将上述制备的混合溶液滴涂在峰值波长为385nm的紫外光芯片(7)上，然后将其在室温下固化30分钟，形成碳量子点、ZnCuInS量子点、PMMA/chloroform混合荧光层(6)，将制备好的芯片固定在散热衬底(1)上；
步骤五、两个电极(3)固定在散热衬底(1)上，其处于芯片(7)两端，并将两个电极(3)通过金线(4)与芯片(7)相连接；
步骤六、填充硅胶(5)，使电极(3)、金线(4)、芯片(7)覆盖在散热衬底(1)上，并在硅胶(5)外层放置取光透镜(2)。
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