CN106450011A - 一种基于可见光二次激发的高显指白光量子点led及其制备方法 - Google Patents

一种基于可见光二次激发的高显指白光量子点led及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于半导体照明技术领域，具体为一种基于可见光二次激发的高显指白光LED及其制备方法。本发明LED的基本结构为：在高导热陶瓷基片上，依次为紫外LED芯片、C量子点发光薄膜、发绿光的CdTe/ZnS量子点发光薄膜、发红光的CdTe/ZnS量子点发光薄膜；配光透镜为半球形，将整个芯片罩在配光透镜内。它以紫外LED为激发光源，通过调节三层量子点薄膜的厚度，来实现高光效，高显色指数的白光量子点LED。与传统发光模式不同的是，它不是用紫外光源直接激发三种发光层，而是用紫外激发C量子点产生蓝光，然后用蓝光激发CdTe/ZnS量子点产生绿光和红光，从而实现高显色指数的白光。这种LED采用可见光激发，可以减少紫外光的泄露，并且选用材料绿色无毒，且成本低廉。

Description

一种基于可见光二次激发的高显指白光量子点LED及其制备 方法
技术领域
本发明属于半导体照明技术领域，具体涉及一种白光LED及其制备方法。
背景技术
近年来，随着全球能源危机以及人们节能环保意识的逐步增强，大量节能环保材料走进了我们的生活。半导体发光二极管（LED）因耗能低、产热少、寿命长、光效高等优点正逐步取代传统的照明材料，成为新一代的固态照明光源。目前，开展新型固态照明领域中最为核心的半导体LED发光材料与器件的研究，具有十分重要的社会、经济和科学价值。
用于照明功能的白光LED主流产品是用蓝光LED激发YAG:Ce荧光粉获得白光输出，因为欠缺红光波段，与白炽灯光相比相对不自然，即显色指数（CRI）偏低，若能将显色指数提高至90或以上，LED的照明应用领域将会更为宽广；另一方面，荧光粉的寿命已成为限制白光LED寿命的主要因素。
量子点材料具有独特的量子效应和介电限域效应，因而比荧光粉的发光效率更高、使用寿命更长、颜色的纯度更好，且其具有尺寸可控的能量带隙和发光波长，通过改变量子点荧光材料的尺寸和化学组成可以使其荧光发射波长覆盖整个可见光区。因此，量子点在新型固态照明LED领域具有极大的应用前景，成为目前新型LED发光材料的研究热点。
传统的白光实现方式都是靠紫外激发同时激发三基色荧光粉实现的，这样存在三个问题：第一：由于荧光粉长期受到紫外光的激发，材料发光特性减弱，从而造成光输出的衰减，第二是由于荧光粉的粒径比较大，一般是微米等级，这样就会造成大量的色散损失，从而也成为限制LED光效提高和应用的一个瓶颈。第三：由于三基色荧光粉材料有差别，因而他们衰减速度也有快有慢，这样就是导致由于荧光粉衰减的不一致而造成LED颜色参数的漂移，这成为紫外光LED应用于通用照明中的重大障碍。
基于荧光粉的上述缺点，目前市场有采用三基色量子点代替荧光粉的应用，但他们大多是简单的用量子点取代荧光粉，这种也存在两个问题：第一，由于紫外光与绿光以及红光之间由于光子能量差异而带来的能耗，使得LED的光效很难得到大幅度提高。第二：绿光量子点和红光量子点的最佳吸收波长一般在460nm左右，用紫外LED激发，其发光效率也会受到很大的影响；第三：三种材料混在一起，由于均匀度问题，会造成LED在不同方向上的颜色和色温都有差异。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出一种基于可见光二次激发的以量子点作为发光材料的高显色指数的白光LED及其制备方法。
本发明提出的基于可见光二次激发的以量子点作为发光材料的高显色指数的白光LED，以紫外LED为激发光源，制备一种发蓝光的C量子点层，一种发绿光的胶体CdTe/ZnS量子点层，一种发红光的胶体CdTe/ZnS量子点层，通过调节三层量子点薄膜的厚度，来实现高光效、高显色指数的白光量子点LED。与传统发光模式不同的是，它不是用紫外光源直接激发三种发光层，而是用紫外激发C量子点产生蓝光，然后用蓝光激发CdTe/ZnS量子点产生绿光和红光，从而实现高显色指数的白光。其基本结构为：在高导热陶瓷基片上，依次为紫外LED芯片，C量子点发光薄膜，发绿光的CdTe/ZnS量子点发光薄膜，发红光的CdTe/ZnS量子点发光薄膜；在高导热陶瓷基片上、紫外LED芯片区域外是蒸镀的银质反射膜，紫外LED芯片的电极与高导热陶瓷基片的焊盘由金线连接；配光透镜为半球形，其底部通过固定支架与高导热陶瓷基片固定连接，并将整个芯片罩在配光透镜内。参见图1所示。
本发明提出的基于可见光二次激发的以量子点作为发光材料的高显色指数的白光LED的制备方法，具体步骤如下：
1．在一个合适尺寸已经集成焊盘的高导热陶瓷1上选区蒸镀一层银质反射膜，该银膜有两个作用：第一作为电极和焊盘连接的导体，第二：能将配光透镜反射回来的光再反射出去，增加器件的光效；
2．将紫外LED芯片通过银胶固定在陶瓷衬底上；
3．利用胶体合成的方法，制备高量子效率的C量子点溶液，调整其浓度在浓度为0.01mol/L-0.02mol/L之间，将其加入到10%-15%浓度的硅胶溶液中，然后将溶液通过旋涂或者点胶工艺，在芯片表面形成C量子点发光薄膜，通过控制旋涂的次数来调整C量子点薄膜的厚度；
4．利用胶体合成的方法，制备高量子效率的发绿光的CdTe/ZnS量子点溶液，调整其浓度在浓度为0.01mol/L-0.02mol/L之间，将其加入到10%-15%浓度的硅胶溶液中，然后将溶液通过旋涂或者点胶工艺，在经步骤（3）处理的芯片表面形成发绿光的CdTe/ZnS量子点发光薄膜，通过控制旋涂的次数来调整CdTe/ZnS量子点薄膜的厚度；
5．利用胶体合成的方法，制备高量子效率能发红光的CdTe/ZnS量子点溶液，调整其浓度在浓度为0.01mol/L-0.02mol/L之间，将其加入到10%-15%浓度的硅胶溶液中，然后将溶液通过旋涂或者点胶工艺，在经步骤（4）处理的芯片表面形成发红光的CdTe/ZnS量子点发光薄膜，通过控制旋涂的次数来调整CdTe/ZnS量子点薄膜的厚度；
6．通过共晶焊接方式，用金线将芯片的电极与陶瓷基板上的焊盘连接起来，实现电气连接；
7．填充硅胶，使芯片，金线覆盖在散热衬底上，并在硅胶外层放置配光透镜；
8．安装固定支架，将配光透镜固定在散热陶瓷基板上。
本发明中，可以通过调节3层量子点发光膜的厚度调节LED的光效、色温以及颜色坐标。
本发明提供的基于可见光二次激发的高显色指数白光量子点LED，绿光与红光的产生不是有紫外光激发产生，而是由C量子点受紫外激发而产生的蓝光所激发。其白光的实现是有紫外LED芯片上覆盖3层不同量子点发光材料的薄膜，第一层C量子点产生白光，第二层CdTe/ZnS产生绿光，最后一层CdTe/ZnS产生红光，三种颜色的混合形成白光。
本发明优点及效果
与现有技术相比，本发明有以下优点：
1．本发明所述的基于可见光二次激发的高显指白光量子点LED，所采用的发光材料为量子点，与传统的荧光粉，材料毒性低，成本低廉；
2．本发明所述的基于可见光二次激发的高显指白光量子点LED，所采用的发光材料为量子点，是一种无机纳米晶体，与传统的荧光粉，粒径小，可以明显减少光的色散损失，有助于提高LED的光效；
3．本发明所述的基于可见光二次激发的高显指白光量子点LED，所采用的发蓝光材料为C量子点，材料无毒且制备容易，价格低廉；所采用的发绿光和红光的为不同粒径的CdTe/ZnS量子点，CdTe量子点经过ZnS的包覆，不但修正的表面的缺陷，提高了发光效率，并且使得CdTe不直接与外界接触，降低其毒性，使得材料更环保；
4．本发明所述的基于可见光二次激发的高显指白光量子点LED，实现白光的方式，首先是紫外激发C量子点层产生蓝光，然后又C量子点产生的蓝光激发不同粒径的CdTe/ZnS量子点，分别产生绿光和红光，与传统的单一激发源相比，大幅度降低由于激发光与受激发光之间能量差异带来的能耗，有助于提高LED的光效；
5．本发明所述的基于可见光二次激发的高显指白光量子点LED，其发光层是将量子点均匀旋涂在芯片表面，形成分层的纳米薄膜，这样可以使得LED器件在各个方向上的色度参数的一致性，可以避免由于传统涂覆方式因为浓度差带来的LED器件在不同角度上的色差。
附图说明
图1是本发明的总体结构图示。
图中标号：1为高导热陶瓷衬底，2为银质反射膜，3为金线，4为配光透镜，5为紫外LED芯片，6为发蓝光的C量子点发光薄膜，7为发绿光的CdTe/ZnS量子点发光薄膜，8为发红光的CdTe/ZnS量子点发光薄膜，9为固定支架。
具体实施方式
结合附图，进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式，但本发明保护范围包括但不限于下述的实例。
1．在一个合适尺寸已经集成焊盘的高导热陶瓷1上选区蒸镀一层银质反射膜2，该银膜有两个作用：第一作为电极和焊盘连接的导体，第二：能将配光透镜4反射回来的光再反射出去，增加器件的光效。
2．将芯片5通过银胶固定在陶瓷衬底1上。
3．制备高量子效率的碳量子点：称取10g柠檬酸加入0.5mol/L的稀硝酸10mL，去离子水10mL，在三颈瓶中搅拌5min 直至柠檬酸溶解完全。先后分别加入90mL十八烯和10mL油胺，继续搅拌10min。对加入反应物的三颈瓶进行抽真空充入氮气，反复三次以除去三颈瓶内空气。在氮气保护下将反应物在190℃的条件下回流1h后冷却至室温，加入两倍体积甲醇混合，再进行离心提纯。上层清液即为C量子点溶液。
4. 取上层清液，调整其浓度在浓度为0.01mol/L-0.02mol/L之间，将其加入到10%-15%浓度的硅胶溶液中，然后将溶液通过旋涂或者点胶工艺，在芯片表面形成C量子点发光薄膜6，通过控制旋涂的次数来调整C量子点薄膜的厚度。
5．制备高量子效率发绿光和红光的CdTe/ZnS量子点：
首先制备新鲜的NaHTe溶液，按照摩尔比为3：1取适量的NaBH4粉末和Te 粉加入三颈烧瓶中，然后注入适量的去离子水，其反应方程式如下:
4NaBH4+2Te+7H2O→2NaHTe+Na2B4O7+14H2↑
在反应过程中,用针头释放产生的氢气. 在冰浴条件下反应8 小时, 待黑色的Te 粉完全消失, 生成透明的溶液, 反应结束.上层透明的溶液即为制备好的NaHTe溶液，然后取适量CdCl2、去离子水加入到到三口烧瓶中搅拌至CdCl2全部溶解; 加入适量巯基乙酸(TGA), 此时产生白色絮状混浊，用1mol/L的NaOH 溶液调节溶液pH 为9, 此时溶液再次变为澄清; 装置通氮气回流30分钟，除去装置中的氧气，然后用注射器迅速抽取新鲜制备的NaHTe 溶液注射到上述溶液中，继续通氮气并搅拌20分钟, 此时CdTe 纳米晶成核;加热到90oC回流, 通过控制回流时间来调控CdTe 量子点的尺寸, 并在不同回流时间下取样分析.直到发光波长与需要的一致，停止加热。
取适量制备好的CdTe 量子点溶液，按照摩尔比1:1加入适量的醋酸锌和硫脲，搅拌溶解，然后将溶液移之不锈钢反应釜中，将反应釜放置在保温箱中，在120oC温度加热1小时，既生成的CdTe/ZnS量子点溶液。
6.取适量通过上述上述方法制备的高量子效率的发绿光的CdTe/ZnS量子点溶液，调整其浓度在浓度为0.01mol/L-0.02mol/L之间，将其加入到10%-15%浓度的硅胶溶液中，然后将溶液通过旋涂工艺，在芯片表面形成发绿光的CdTe/ZnS量子点发光薄膜7，通过控制旋涂的速度和次数来调整CdTe/ZnS量子点薄膜的厚度。
7．取适量通过上述上述方法制备的高量子效率的发红光的CdTe/ZnS量子点溶液，调整其浓度在浓度为0.01mol/L-0.02mol/L之间，将其加入到10%-15%浓度的硅胶溶液中，然后将溶液通过旋涂工艺，在芯片表面形成发绿光的CdTe/ZnS量子点发光薄膜8，通过控制旋涂的速度和次数来调整CdTe/ZnS量子点薄膜的厚度。
8. 对量子点薄膜进行固化：将涂好量子点薄膜的芯片放在真空烤箱中，在80oC温度下加热4小时，完成固化。
9．通过共晶焊接方式，用金线3将芯片的电极与陶瓷基板1上的焊盘连接起来，实现电气连接。
10．填充硅胶，使芯片，金线覆盖在散热衬底上，并在硅胶外层放置配光透镜4。其中配光透镜可根据实际使用场合进行设计开模制造，材料宜选用高透光率的PC或者PMMA材料。
11．安装固定支架9，将配光透镜4固定在散热陶瓷基板1上。

Claims (3)

1.一种基于可见光二次激发的高显指白光量子点LED，其特征在于，基本结构为：在高导热陶瓷基片上，依次为紫外LED芯片、C量子点发光薄膜、发绿光的CdTe/ZnS量子点发光薄膜、发红光的CdTe/ZnS量子点发光薄膜；在高导热陶瓷基片上、紫外LED芯片区域外是蒸镀的银质反射膜，紫外LED芯片的电极与高导热陶瓷基片的焊盘由金线连接；配光透镜为半球形，其底部通过固定支架9与高导热陶瓷基片固定连接，并将整个芯片罩在配光透镜内。
2.根据权利要求1所述的基于可见光二次激发的高显指白光量子点LED，其特征在于，通过调节3层量子点发光膜的厚度调节LED的光效、色温以及颜色坐标。
3.一种如权利要求1或2所述的基于可见光二次激发的高显指白光量子点LED的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）在一个合适尺寸已经集成焊盘的高导热陶瓷上选区蒸镀一层银质反射膜，该银膜一方面作为电极和焊盘连接的导体，另一方面将配光透镜反射回来的光再反射出去，增加器件的光效；
（2）将紫外LED芯片通过银胶固定在陶瓷衬底上；
（3）利用胶体合成的方法，制备高量子效率的C量子点溶液，调整其浓度在浓度为0.01mol/L-0.02mol/L之间，将其加入到10%-15%浓度的硅胶溶液中，然后将溶液通过旋涂或者点胶工艺，在紫外LED芯片表面形成C量子点发光薄膜，通过控制旋涂的次数来调整C量子点薄膜的厚度；
（4）利用胶体合成的方法，制备高量子效率的发绿光的CdTe/ZnS量子点溶液，调整其浓度在浓度为0.01mol/L-0.02mol/L之间，将其加入到10%-15%浓度的硅胶溶液中，然后将溶液通过旋涂或者点胶工艺，在经步骤（3）处理的紫外LED芯片表面形成发绿光的CdTe/ZnS量子点发光薄膜，通过控制旋涂的次数来调整CdTe/ZnS量子点薄膜的厚度；
（5）利用胶体合成的方法，制备高量子效率能发红光的CdTe/ZnS量子点溶液，调整其浓度在浓度为0.01mol/L-0.02mol/L之间，将其加入到10%-15%浓度的硅胶溶液中，然后将溶液通过旋涂或者点胶工艺，在经步骤（4）处理的紫外LED芯片表面形成发红光的CdTe/ZnS量子点发光薄膜，通过控制旋涂的次数来调整CdTe/ZnS量子点薄膜的厚度；
（6）通过共晶焊接方式，用金线将芯片的电极与陶瓷基板上的焊盘连接起来，实现电气连接；
（7）填充硅胶，使芯片，金线覆盖在散热衬底上，并在硅胶外层放置配光透镜；
（8）安装固定支架，将配光透镜固定在散热陶瓷基板上。
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