CN105244427B - 一种白光led荧光膜以及基于荧光膜的led - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫外激发的新型白光LED荧光膜，基于荧光膜的LED及其制备方法，将双组份有机硅胶、荧光碳点溶液及红色荧光粉混合固化，抽真空去泡后，缓慢倒入模具中，放入烘箱中75℃固化，将模具取下后在130℃经过二次固化，即得荧光膜，上述荧光膜采用“贴片式”封装于紫外LED芯片上。本发明的荧光膜大大降低了荧光粉的使用量，制备工艺简单、形状与厚度可控、材料分散均匀、成本低廉等优点，并且具有较强的透光率和稳定性，可以采用“贴片式”封装于紫外LED芯片上，具有可观的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种LED技术领域，尤其是一种紫外激发的新型白光LED荧光膜，基于荧光膜的LED及其制备方法。
背景技术
白光LED是继白炽灯、日光灯和节能灯之后的第四代照明光源。与前三代照明光源相比，白光LED具有发光效率高、显色性高、寿命长、节能环保等优点，不断吸引着科学家们的研究兴趣。
目前市场销售的白光LED大多采用直接点胶荧光粉层的的方式封装而成。由于这种工艺会将芯片产生的热量直接传导至荧光粉层，因此随着大功率芯片应用的日益普遍，这种工艺将会导致荧光粉胶层由于受热降解老化而变色，直接影响粉层的出光率，进而局限了LED灯的发光效率，甚至导致整个LED发不出光而失去照明或显示功能。
在已有的LED荧光膜的报道中，其发光材料都是以荧光粉为主的，这样制备的膜可能由于荧光粉的沉淀、膜的放置时间过长而引起分离等原因而造成均匀性较差，进而导致器件的发光一致性和色温一致性较差，难以满足顾客的需要。
另外，目前报道的白光LED荧光膜所使用的发光材料还是以YAG黄色荧光粉为主，该荧光粉的主要成分属于稀土元素，属于不可再生资源，价格较高，使得LED的生产成本较高。而且近几年来，由于LED的过于大规模生产，储量不断增加，使售价不断降低，这种趋势不利于LED照明行业的发展。
因此，寻找一种新型的白光LED荧光膜，以解决上述问题势在必行，进而研制并开发一种发光效率高、寿命长、显色指数高、环保、毒性低、成本低的新型白光LED。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种紫外激发的新型白光LED荧光膜，基于荧光膜的LED及其制备方法。
为了解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种紫外激发的新型白光LED荧光膜，其特征在于，所述的荧光膜由双组份有机硅胶、荧光碳点溶液和红色荧光粉混合固化而成。
优选的，所述的荧光碳点溶液为在紫外激发下具有蓝光发射的荧光碳点溶液和绿光发射的荧光碳点溶液。
优选的，具有蓝光发射的荧光碳点溶液、具有绿光发射的荧光碳点溶液与红色荧光粉的质量比为50:100:0.1。
优选的，所述双组份有机硅胶和红色荧光粉的质量比为1000:1-4000:1。
一种新型白光LED，其特征在于，主要包括：紫外LED芯片、导线和上述荧光膜，紫外LED芯片上通过导线引出正负电极，以备用于通电，荧光膜直接封装于紫外LED芯片上，形成一个在紫外激发下发出白光的LED。
优选的，所述的荧光膜采用“贴片式”的封装方式直接封装于紫外LED芯片上。
一种新型白光LED的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备荧光碳点溶液：将柠檬酸与乙二胺按摩尔比为1:0.1-1:4混合，采用水热法分别合成在紫外激发下具有蓝光发射的荧光碳点溶液和绿光发射的荧光碳点溶液；
(2)制备荧光膜：将步骤(1)制得的在紫外激发下具有蓝光发射的荧光碳点溶液和绿光发射的荧光碳点溶液分别置于透析袋内进行透析，再各取透析后荧光碳点溶液置于烧杯中，干燥至含少许水分后，向烧杯中加入双组份有机硅胶和红色荧光粉混合均匀，抽真空去泡后，缓慢倒入模具中，放入烘箱于70-90℃条件下烘烤40-100分钟，然后将初步固化后的膜从模具中剥离，再于130-160℃条件下经过二次固化，以确保膜的良好的稳定性，即得所述的荧光膜；
(3)在紫外LED芯片上通过焊接导线引出正负电极，以备通电；
(4)采用“贴片式”的封装方式，将步骤(2)所得的荧光膜直接封装于经过步骤(3)处理的紫外LED芯片上，即得到所述的新型白光LED。
优选的，所述步骤(1)制备荧光碳点溶液，将柠檬酸与乙二胺按摩尔比为4:3-4:5搅拌混合，将混合后的溶液转入水热釜中，置于110-160℃的条件下反应3-15小时，即得在紫外激发下具有绿光发射的荧光碳点溶液；将柠檬酸与乙二胺按摩尔比为4:0.5-4:2搅拌混合，将混合后的溶液转入水热釜中，置于110-160℃的条件下反应3-15小时，即得在紫外激发下具有蓝光发射的荧光碳点溶液。
优选的，步骤(2)中透析时间为24-120h。
优选的，所述的紫外LED芯片采用COB封装技术制成，发射波长为280-400nm。
将荧光碳点溶液、红色荧光粉与双组份有机硅胶的混合溶液倒入模具前，需用水平仪校准平面，而且烘箱中的位置同样需要进行水平校准，以保证所制备的碳点荧光膜具有较好的均匀性；膜的均匀性和厚度需严格控制，其对所制成白光LED荧光膜的光效、显色指数、透过率等参数有重要影响。碳点荧光膜的形状和大小可以通过采用不同规格的膜具以及剪裁的方式进行有效控制。
通过调整在紫外激发下具有绿色发光、蓝色发光的荧光碳点溶液、红色荧光粉和有机硅胶的比例以及碳点荧光膜的厚度，可制作出适用于各种功率、色温约5000K的白光LED荧光膜。
在制备本发明的新型白光LED的过程中，可分别测试紫外芯片和碳点荧光膜的发射光谱，以及所封装灯的色温、光效、色坐标等参数，进而反馈指导荧光膜的厚度，配比的确定，优化荧光膜的制备工艺。并且此方法可根据不同的发光材料，不同的性能要求来完成荧光膜的制备。
本发明的有益效果：
本发明的新型白光LED，采用碳点荧光膜大大降低了荧光粉的使用量，制备工艺简单、形状与厚度可控、材料分散均匀、成本低廉等优点，并且具有较强的透光率和稳定性，可以采用“贴片式”封装于紫外LED芯片上，避免了由于芯片工作温度升高，导致荧光粉衰减速率增加，造成的色温漂移，色坐标漂移等问题，具有可观的应用前景。
附图说明
图1是本发明的新型白光LED的结构示意图，图中：1-紫外LED芯片，2-荧光膜，3-导线；
图2是本发明实施例1制备的在紫外激发下，具有蓝光发射、绿光发射的碳点荧光材料以及R6733商业红色荧光粉的荧光光谱图；
图3是本发明实施例1制备的荧光膜的透过率谱图；
图4是本发明实施例2制备的白光LED的发光光谱图；
图5是本发明实施例2制备的白光LED的色度坐标图。
具体实施方式
实施例1
一种紫外激发的新型白光LED荧光膜由双组份有机硅胶、荧光碳点溶液和红色荧光粉混合固化而成。
一种基于上述荧光膜的新型白光LED，主要包括：紫外LED芯片1、荧光膜2和导线3，紫外LED芯片1上通过导线3引出正负电极，以备用于通电，荧光膜2采用“贴片式”的封装方式直接封装于紫外LED芯片1上，形成一个在紫外激发下发出白光的LED。
上述新型白光LED的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳点荧光材料的制备
在搅拌过程中，向20mL浓度为2mol/L的柠檬酸水溶液中逐滴加入0.05mL的乙二胺(AR,含量≥99(％))，并持续搅拌混合30分钟，将混合均匀后的溶液转入水热釜内，密封，于150℃的条件下反应5小时即得在紫外激发下具有绿色发光的碳点溶液；向5mL浓度为2mol/L的柠檬酸水溶液中逐滴加入5mL的乙二胺，采取上述同样的方式，即得在紫外激发下具有蓝色发光的碳点溶液。
(2)碳点荧光材料预处理
取上述制备的在紫外激发下具有绿色发光和蓝色发光的碳点样品各5ml，在200ml水中分别连续透析24h备用。
(3)荧光膜的制备
分别量取经以上透析处理过后的袋外溶液5ml于烧杯中，蒸发除去90％的水分。与此同时，称取A型集成硅胶2.000g，B型集成硅胶2.000g，R6733商业红粉0.001g加入烧杯内混合均匀，采用机械泵抽真空除去气泡后，取出混合溶液约0.50g倒入模具中，放置于干燥箱中进行第一次固化，其中第一次固化条件为75℃保温90分钟，将模具取下后进行第二次固化，其条件为130℃保温6小时即得荧光膜。采用游标卡尺测试膜的厚度，采用紫外吸收分光光度计和荧光光度计分别测试其透射光谱和发射光谱。
(4)白光LED的制备
采用“贴片式”的封装方式，将上述制备所得的荧光膜直接封装于紫外COB上，即得到一个在紫外激发下发出白光的LED。将此白光LED置于远方G01900L灯具配光曲线测试系统测试器件的光效、显色指数和色坐标等参数。
实施例2
(1)碳点荧光材料的制备
本实例中碳点荧光材料的制备过程与实施例1中的制备过程相同。
(2)碳点荧光材料预处理
本实例中碳点荧光材料的预处理过程与实施例1中的预处理过程相同。
(3)荧光膜的制备
分别量取经以上透析处理过后的袋外溶液10ml于烧杯中，蒸发除去90％的水分。与此同时，称取A型集成硅胶2.500g，B型集成硅胶2.500g，R6733商业红粉0.002g并混合均匀，采用机械泵抽真空除去气泡后，取出混合溶液约0.50g倒入模具中，放置于干燥箱中进行第一次固化，其中第一次固化条件为75℃保温90分钟，将模具取下后进行第二次固化，其条件为130℃保温6小时即得荧光膜。采用游标卡尺测试膜的厚度，采用紫外吸收分光光度计和荧光光度计分别测试其透射光谱和发射光谱。
(4)白光LED的制备
本实例中白光LED的制备过程与实施例1中的制备过程相同
实施例3
(1)碳点荧光材料的制备
本实例中碳点荧光材料的制备过程与实施例1中的制备过程相同。
(2)碳点荧光材料预处理
本实例中碳点荧光材料的预处理过程与实施例1中的预处理过程相同。
(3)荧光膜的制备
分别量取经以上透析处理过后的袋外溶液10ml于烧杯中，蒸发除去90％的水分。与此同时，称取A型集成硅胶2.500g，B型集成硅胶2.500g，R6733商业红粉0.002g并混合均匀，采用机械泵抽真空除去气泡后，取出混合溶液约0.75g倒入模具中，放置于干燥箱中进行第一次固化，其中第一次固化条件为75℃保温90分钟，将模具取下后进行第二次固化，其条件为130℃保温6小时即得荧光膜。采用游标卡尺测试膜的厚度，采用紫外吸收分光光度计和荧光光度计分别测试其透射光谱和发射光谱。
(4)白光LED的制备
本实例中白光LED的制备过程与实施例1中的制备过程相同。
Claims (7)
1.一种紫外激发的白光LED荧光膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备荧光碳点溶液：将柠檬酸与乙二胺按摩尔比为1:0.1-1:4混合，采用水热法分别合成在紫外激发下具有蓝光发射的荧光碳点溶液和绿光发射的荧光碳点溶液；
(2)制备荧光膜：将步骤(1)制得的在紫外激发下具有蓝光发射的荧光碳点溶液和绿光发射的荧光碳点溶液分别置于透析袋内进行透析，再分别取透析后荧光碳点溶液置于烧杯中，干燥后，向烧杯中加入双组份有机硅胶和红色荧光粉，混合均匀，抽真空去泡后，缓慢倒入模具中，放入烘箱于70-90℃条件下烘烤40-100分钟，然后将初步固化后的膜从模具中剥离，再于130-160℃条件下经过二次固化，即得所述的荧光膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)制备荧光碳点溶液，将柠檬酸与乙二胺按摩尔比为4:3-4:5搅拌混合，将混合后的溶液转入水热釜中，置于110-160℃的条件下反应3-15小时，即得在紫外激发下具有绿光发射的荧光碳点溶液；将柠檬酸与乙二胺按摩尔比为4:0.5-4:2搅拌混合，将混合后的溶液转入水热釜中，置于110-160℃的条件下反应3-15小时，即得在紫外激发下具有蓝光发射的荧光碳点溶液。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，具有蓝光发射的荧光碳点溶液、具有绿光发射的荧光碳点溶液与红色荧光粉的质量比为50:100:0.1。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述双组份有机硅胶和红色荧光粉的质量比为1000:1-4000:1。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中透析时间为24-120h。
6.一种白光LED的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在紫外LED芯片上通过焊接导线引出正负电极；
(2)采用“贴片式”的封装方式，将权利要求1-5中任一项制备得到的荧光膜直接封装于经过步骤(1)处理的紫外LED芯片上，即得所述的白光LED。
7.根据权利要求6所述的白光LED的制备方法，其特征在于，所述的紫外LED芯片采用COB封装技术制成，发射波长为280-400nm。
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2015
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