CN104868041A - 全碳基量子点混合荧光粉led及其制备方法 - Google Patents

全碳基量子点混合荧光粉led及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种全碳基量子点混合荧光粉LED及其制备方法，是新型材料在照明领域的应用。本发明采用由蓝光波段的碳点荧光粉、红光波段的聚合物量子点荧光粉以及绿光波段的聚合物量子点荧光粉组成的混合荧光层作为发光层，紫外光芯片作为激发光源，本发明中的混合荧光层不存在能量的相互吸收及自吸收作用且毒性低、成本低廉，本发明所制备的LED发出的白光显色指数高、色度稳定性好，且白光的色温及显色度不因施加电流变化而显著改变。

Description

全碳基量子点混合荧光粉LED及其制备方法
技术领域
本发明是新型材料在照明领域的应用，涉及一种固体白光发光二极管，尤其涉及一种全碳基量子点混合荧光粉LED及其制备方法。
背景技术
固体白光发光二极管(Solid-state white light-emitting diodes，简写WLEDs)作为照明光源，具有使用寿命长、功耗低、光效高、温度稳定性好等优点。同时，固体白光发光二极管发出的光没有热辐射，使用安全，不会对环境造成污染，正逐步取代白炽灯和荧光灯，成为21世纪主要的照明光源。
现今，普遍应用的固体白光发光二极管主要有两类：蓝色激发型和近紫外光激发型。蓝色激发型是以蓝色发光二极管芯片作为激发源，橙色发光荧光粉作为荧光发光材料(例如YAG:Ce3+、Ba3SiO5:Eu2+、Sr3SiO5等)，荧光粉激发辐射出的橙光与蓝光芯片的蓝光混合，互补形成白光。这种固体白光发光二极管在红色光谱区域的发光相对较弱，而且发光的色度受到工作电流的影响，具有高色差、低显色指数、稳定性差等缺点。近紫外发光型以近紫外光发光二极管芯片作为激发源，以一种或多种荧光粉作为发光层，通过荧光粉单一或者复合发光形成白光。单一荧光粉作为发光层的紫外型发光二极管制备简单，但无法在改变色温的同时保持高显色度。多种荧光粉作为发光层的近紫外激发型发光二极管，可以实现改变色温的同时保持高显色度，但小斯托克斯位移会引起这些荧光粉产生明显的自吸收，导致色彩饱和度低和发光效率的降低。
量子点是一种新型的LED发光材料。与传统的LED发光材料相比，具有发光效率更高、使用寿命更长、颜色纯度更好等优势。目前，应用于量子点白光LED的主要是重金属元素量子点，如硫化镉(CdS)、硒化镉(CdSe)、硒化铅(PbSe)、锑化汞(HgTe)、硫化铅(PbS)等。这些材料显现出价格昂贵、毒性大等缺点，限制了它的普及应用。此外，利用三色匹配法，可以制备出量子点混合白色发光荧光粉，但是，其激发后存在自吸收作用，使得白光LED的色温随工作电流产生变化，同时引起色度值的明显变化。
聚合物量子点、碳点是无毒性量子点。值得强调的是，将聚合物量子点、碳点混合，制备出全碳基量子点荧光粉，碳点辐射的蓝光波段与聚合物量子点的红光、绿光波段之间不存在自吸收作用。因此，巧妙的组合适当尺寸的碳量子点、聚合物红光和绿光量子点，可以获得高效的红、绿、蓝光的三原色匹配白光，而且在施加不同的工作电流时，依然具有高显色度且色度稳定性较好。这个方面的研究工作尚未见诸于公开报道。
发明内容
由于现有荧光粉材料价格昂贵、毒性大、彼此间存在自吸收，由此制备的荧光LED受工作电流的制约，具有色差高、显色度低、发光不均匀等缺点，为了克服以上技术缺陷，本发明提供了一种全碳基量子点混合荧光粉LED及其制备方法，技术方案如下：
全碳基量子点混合荧光粉LED，主要由散热衬底、激发光源层和发光层组成，所述发光层为混合荧光层，由蓝光波段的碳点荧光粉、红光波段的聚合物量子点荧光粉以及绿光波段的聚合物量子点荧光粉组成；所述激发光源层由紫外光芯片通过金线连接电极构成。
所述红光波段的聚合物量子点选用Poly[(9,9-dioctylfluorenyl-2,7-diyl)-co-(1,4-benzo-1-thiadiazole)]；所述绿光波段的聚合物量子点选用Poly[(9,9-dioctylfluorene)-co-(4,7-di-2-thienyl-2,1,3-benzothiadiazole)]。
所述紫外光芯片峰值波长为380nm。
所述激发光源层固定在散热衬底上，并填充有硅胶，硅胶外层装有取光透镜。
全碳基量子点混合荧光粉LED的制备方法，该方法采用不存在能量的相互吸收及自吸收作用的碳点及聚合量子点作为发光材料，紫外光芯片作为激发光源，具体制备方法如下：
步骤一：制备碳点溶液；
步骤二：利用纳米沉淀的方法，制备红光波段的聚合物量子点溶液和绿光波段的聚合物量子点溶液；
步骤三：将步骤一制备的碳点溶液和步骤二制备的红光波段的聚合物量子点溶液、绿光波段的聚合物量子点溶液分别与一定量的聚乙烯吡咯酮混合，进行超声处理2小时，再在80℃的烘干箱中烘干12小时，烘干后得到的固体被研磨后，根据实际需要，筛选出合适尺寸的碳点荧光粉、红光波段的聚合物量子点荧光粉以及绿光波段的聚合物量子点荧光粉；
步骤四：根据实际需要，将步骤三制得的碳点荧光粉、红光波段的聚合物量子点荧光粉以及绿光波段的聚合物量子点荧光粉加入到乙烷溶液制成混合溶液，并将混合溶液超声振动20分钟，然后抽真空1小时，制得量子点荧光粉混合溶液；
步骤五：将上述制备的混合溶液滴涂在峰值波长为380nm的紫外光芯片7上，然后在80℃下固化3小时，形成碳点、红光波段的聚合物量子点和绿光波段的聚合物量子点混合荧光层，并将紫外光芯片固定在散热衬底上；
步骤六：将电极通过金属丝与紫外光芯片连接，并固定在散热衬底上，填充硅胶，使电极、金线以及紫外光芯片覆盖在散热衬底上，并在硅胶外层安装取光透镜。
所述碳量子点溶液浓度为0.156±0.016mg/mL；所述红光波段的聚合物量子点溶液为Poly[(9,9-dioctylfluorenyl-2,7-diyl)-co-(1,4-benzo-1-thiadiazole)溶液，浓度为0.028±0.003mg/mL；所述绿光波段的聚合物量子点溶液Poly[(9,9-dioctylfluorene)-co-(4,7-di-2-thienyl-2,1,3-benzothiadiazole)溶液，浓度为0.060±0.006mg/mL。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明所采用的荧光材料毒性低、成本低廉；
2、本发明所的LED结构简单、制作容易；
3、本发明所发出的白光显色指数高、色度稳定性好；
4、本发明所发出白光的色温及显色度不因施加电流变化而显著改变。
附图说明
图1是本发明的碳点以及红、绿光波段的聚合物量子点荧光发射光谱图；
图2是本发明的碳点以及红、绿光波段的聚合物量子点吸收光谱图；
图3是本发明的产品结构示意图；
图4是本发明的制备方法示意图；
图5a是本发明的白光LED工作电流从10mA变为50mA时发射光谱的变化及色温的变化图；
图5b是是本发明的白光LED色坐标的变化图；
图6是本发明的白光LED在显色指数是96时的发光照片。
图中：
1-散热衬底,2-取光透镜，3-电极，4-金线，5-硅胶，6-混合荧光层，7-紫外光芯片。
具体实施方式
结合附图，进一步说明本发明的详细内容，以及具体实施方式。
本发明中主要使用的化学药品如下：
红色发光聚合物溶剂(Poly[(9,9-dioctylfluorenyl-2,7-diyl)-co-(1,4-benzo-1-thiadiazole)]，简称PF10BT，Mw＝15000–200000)绿色发光聚合物溶剂(Poly[(9,9-dioctylfluorene)-co-(4,7-di-2-thienyl-2,1,3-benzothiadiazole)]，简称PFTBT,Mw≈37500)，聚苯乙烯-马来酸酐(简称PSMA，Mw≈1700，聚苯乙烯含量为68％)，无水四氢呋喃(简称THF，99.9％)，乙二胺，一水柠檬酸，聚乙烯吡咯烷酮(简称PVP，Mw≈40000)，聚甲基硅氧烷(PDMS)。
具体实施例
本发明所述全碳基量子点混合荧光粉LED及其制备方法的实施例，给出制备实施过程以及测试和检验结果，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
如图3所示，本发明提供了一种全碳基量子点混合荧光粉LED，主要由散热衬底1、激发光源层和发光层组成，所述发光层为混合荧光粉层6，由蓝光波段的碳点荧光粉、红光波段的聚合物量子点荧光粉以及绿光波段的聚合物量子点荧光粉组成；所述激发光源层由紫外光芯片7、金线4和两个电极3构成，两个电极固定在紫外光芯片7两侧的散热衬底1上，其中，紫外光芯片峰值波长为380nm。所述激发光源层固定在散热衬底上，并填充有硅胶，硅胶外层罩有取光透镜2。
如图4所示，本发明还提供了全碳基量子点混合荧光粉LED的制备方法，该方法采用不存在能量的相互吸收及自吸收作用的碳点及聚合量子点作为发光材料，紫外光芯片作为激发光源，具体制备方法如下：
步骤一：制备平均直径为0.9nm碳点溶液。将柠檬酸固体粉末1.051g(5mmol)溶解于10mL去离子水中，将乙二胺335μL(5mmol)加入柠檬酸溶液里，用玻璃棒搅拌均匀。将液体转移入30mL、聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，拧紧釜盖，在200℃条件下分别反应5小时。使反应釜自然冷却到室温，并使用0.22μm过滤器滤除较大的杂质。过滤后的溶液装入1000分子量的渗析袋渗析24小时，最终得到纯化后的碳点水溶液。
步骤二：利用纳米沉淀的方法，制备平均直径为23nm的红色发光聚合物量子点Poly[(9,9-dioctylfluorenyl-2,7-diyl)-co-(1,4-benzo-1-thiadiazole)](简称PF10BT)溶液，和33nm的绿色发光聚合物量子点Poly[(9,9-dioctylfluorene)-co-(4,7-di-2-thienyl-2,1,3-benzothiadiazole)](简称PFBTB)溶液。将PF10BT(500ppm)、PFBTB(500ppm)分别和PSMA(10ppm)的THF溶液(5ml)进行超声处理，形成均匀的混合物溶液。将均匀的混合物溶液加入到10ml去离子水中进行水浴超声。然后在氮气环境中加热到90℃，去除混合溶液中的THF。最后使用0.22μm过滤器滤除较大的杂质，分别得到PF10BT、PFBTB溶液。
步骤三：制备碳点荧光粉-聚乙烯吡咯酮和两种聚合物量子点-聚乙烯吡咯酮荧光粉。将6mL浓度为0.156mg/mL的碳点溶液、0.028mg/mL的PF10BT溶液以及0.06mg/mL的PFTBT溶液分别与0.7g聚乙烯吡咯酮混合并进行超声处理2小时，再在烘干箱中以80℃烘干12小时。烘干后所得到的固体在玛瑙研钵研磨后，筛选出合适的碳点荧光粉-聚乙烯吡咯酮(CD/PVP)和两种聚合物量子点-聚乙烯吡咯酮荧光粉(PF10BT/PVP和PFTBT/PVP)。
步骤四：制备量子点荧光粉混合溶液，CD/PVP、PF10BT/PVP和PFTBT/PVP的配比为1:0.8:1.2。将制备的CD/PVP、PF10BT/PVP和PFTBT/PVP加入到乙烷溶液制成混合溶液，并将混合溶液超声20分钟，随后抽真空1小时。
步骤五：将上述制备的混合溶液滴加在峰值波长为380nm的紫外光芯片7上，然后将其在80℃固化3小时，形成碳点、两种聚合物量子点混合荧光层6，最后将制备好的芯片固定在散热衬底1上。
步骤六：两个电极3固定在散热衬底1上，其分别处于芯片两端，并将两个电极通过金属丝4与紫外光芯片7相连接，填充硅胶5，使电极3、金线4、芯片覆盖在散热衬底上，并在硅胶外层5放置取光透镜2。
上述所制备的碳量子点溶液浓度范围为0.156±0.016mg/mL，红光波段的聚合物量子点溶液(PF10BT溶液)浓度范围为0.028±0.003mg/mL，绿光波段的聚合物量子点溶液(PFBTB溶液)浓度范围为0.060±0.006mg/mL。
本发明的工作原理：
如图1所示，使用380nm紫外LED作为激发源，平均直径为0.9nm碳点荧光粉，发射光谱的峰值波长是470nm，半峰宽(FWHM)是100nm；平均直径分别为23nm PF10BT量子点荧光粉和33nm PFTBT量子点荧光粉，发射光谱的峰值波长分别是541nm和645nm，半峰宽(FWHM)分别是78nm和92nm。
如图2所示，三种量子点荧光粉被激发后，相互之间不发生能量吸收。所以，混合后制成的白光LED具有良好的色度稳定性和高显色指数。
本发明的测试及结果：
为了证明本发明的技术效果，所制备的白光LED在施加不同工作电流的情况下，具有稳定的CCT和CRI。如图5a和5b所示，当电流从10mA变为50mA，色坐标由(0.324,0.344)变为(0.326，0.343)，CCT由5843K变为5750K。如图2所示，三种荧光粉之间不发生吸收作用。经过多次测试，图6所示的白光LED的色坐标为(0.33，0.34)，CCT为5821，CRI为96。

Claims (6)

1.全碳基量子点混合荧光粉LED，主要由散热衬底、激发光源层和发光层组成，其特征在于：所述发光层为混合荧光粉层，由蓝光波段的碳点荧光粉、红光波段的聚合物量子点荧光粉以及绿光波段的聚合物量子点荧光粉组成；所述激发光源层由紫外光芯片通过金线连接电极构成。
2.如权利要求1所述全碳基量子点混合荧光粉LED，其特征在于：所述红光波段的聚合物量子点选用Poly[(9,9-dioctylfluorenyl-2,7-diyl)-co-(1,4-benzo-1-thiadiazole)]；所述绿光波段的聚合物量子点选用Poly[(9,9-dioctylfluorene)-co-(4,7-di-2-thienyl-2,1,3-benzothiadiazole)]。
3.如权利要求1所述全碳基量子点混合荧光粉LED，其特征在于：所述紫外光芯片峰值波长为380nm。
4.如权利要求1-3中任一项所述全碳基量子点混合荧光粉LED，其特征在于：所述激发光源层固定在散热衬底上，并填充有硅胶，硅胶外层装有取光透镜。
5.如权利要求1所述全碳基量子点混合荧光粉LED的制备方法，其特征在于：该方法采用不存在能量的相互吸收及自吸收作用的碳点及聚合量子点作为发光材料，紫外光芯片作为激发光源，具体制备方法如下：
步骤一：制备碳点溶液；
步骤二：利用纳米沉淀的方法，制备红光波段的聚合物量子点溶液和绿光波段的聚合物量子点溶液；
步骤三：将步骤一制备的碳点溶液和步骤二制备的红光波段的聚合物量子点溶液、绿光波段的聚合物量子点溶液分别与一定量的聚乙烯吡咯酮混合，进行超声处理2小时，再在80℃的烘干箱中烘干12小时，烘干后得到的固体被研磨后，根据实际需要，筛选出合适尺寸的碳点荧光粉、红光波段的聚合物量子点荧光粉以及绿光波段的聚合物量子点荧光粉；
步骤四：根据实际需要，将步骤三制得的碳点荧光粉、红光波段的聚合物量子点荧光粉以及绿光波段的聚合物量子点荧光粉加入到乙烷溶液制成混合溶液，并将混合溶液超声振动20分钟，然后抽真空1小时，制得量子点荧光粉混合溶液；
步骤五：将上述制备的混合溶液滴涂在峰值波长为380nm的紫外光芯片7上，然后在80℃下固化3小时，形成碳点、红光波段的聚合物量子点和绿光波段的聚合物量子点混合荧光层，并将紫外光芯片固定在散热衬底上；
步骤六：将电极通过金属丝与紫外光芯片连接，并固定在散热衬底上，填充硅胶，使电极、金线以及紫外光芯片覆盖在散热衬底上，并在硅胶外层安装取光透镜。
6.如权利要求5所述全碳基量子点混合荧光粉LED的制备方法，其特征在于：所述碳量子点溶液浓度为0.156±0.016mg/mL；所述红光波段的聚合物量子点溶液为Poly[(9,9-dioctylfluorenyl-2,7-diyl)-co-(1,4-benzo-1-thiadiazole)]溶液，浓度为0.028±0.003mg/mL；所述绿光波段的聚合物量子点溶液Poly[(9,9-dioctylfluorene)-co-(4,7-di-2-thienyl-2,1,3-benzothiadiazole)]溶液，浓度为0.060±0.006mg/mL。
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