CN106867528A - 一种碳纳米点及其制备方法、碳纳米点复合材料及其制备方法和发光led - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳钠米点的制备方法,包括:将柠檬酸和尿素在溶剂中混合后加热,得到反应溶液;将反应溶液进行离心分离,得到的沉淀物即为碳钠米点;所述溶剂为水、甘油和二甲基甲酰胺中的一种或两种。本发明通过采用不同的溶剂制备得到可见光全波段发光的碳钠米点,能够使本发明提供的碳钠米点复合材料在可见光全波段发光,尤其是采用不同颜色的碳钠米点能够得到不同色坐标以及色温的白光碳钠米点复合材料。而且,本发明提供的碳钠米点复合材料以二氧化硅为分散基质,能够抑制聚集诱导荧光猝灭,这种复合材料具有较高的量子效率。本发明还提供了一种碳纳米点的制备方法、碳纳米点复合材料及其制备方法和发光LED。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域,尤其涉及一种碳纳米点及其制备方法、碳纳米点复合材料及其制备方法和发光LED。
背景技术
碳纳米点(Carbon dots,CDots)是一种新型发光的碳纳米材料,其因具有粒径小、荧光稳定性高、无光闪烁、激发光谱宽而连续、发射波长可调谐、生物相容性好、毒性低等优点,被视为有机染料和半导体量子点的潜在替代品。然而碳纳米点在固态下由于聚集会发生严重的荧光淬灭,严重限制了碳纳米点在LED显示和照明等领域的应用。
为了解决碳钠米点的荧光猝灭问题,一般将碳纳米点分散在聚合物基质中制备得到复合材料,常见的聚合物基质如硅氧烷、甲基丙烯酸甲酯和淀粉纤维等,但是采用这些分散基质获得的碳钠米点复合材料的量子效率较低,碳钠米点复合材料的效率有待进一步提高。而且,目前大多数碳钠米点复合材料的固态发光均位于蓝绿区域等短波段,位于红橙等长波段区域的较少,而完全基于碳钠米点的白光复合材料还未见报道。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种碳纳米点及其制备方法、碳纳米点复合材料及其制备方法和发光LED,本发明提供的碳钠米点制备得到的复合材料量子效率高,而且能够在可见光全波段光发光。
本发明提供了一种碳钠米点的制备方法,包括:
将柠檬酸和尿素在溶剂中混合后加热,得到反应溶液;
将反应溶液进行离心分离,得到的沉淀物即为碳钠米点;
所述溶剂为水、甘油和二甲基甲酰胺中的一种或两种。
优选的,所述柠檬酸和尿素的质量比为1:(1~3)。
优选的,所述加热的温度为120~200℃。
优选的,所述溶剂为水和甘油,水和甘油的体积比为1:(0~5)。
优选的,所述溶剂为甘油和二甲基甲酰胺,甘油和二甲基甲酰胺的体积比为(0~5):1。
本发明提供了一种上述技术方案所述的方法制备得到的碳钠米点。
本发明体了一种碳钠米点复合材料,包括:
二氧化硅基质;
分散在二氧化硅基质中的碳纳米点,所述碳纳米点为上述技术方案所述的碳钠米点。
本发明提供了上述技术方案所述的碳钠米点复合材料的制备方法,包括:
将碳钠米点和硅酸盐在水中混合,得到混合液;
将混合液进行加热固化,得到碳钠米点复合材料;所述碳钠纳米点为上述技术方案所述的碳纳米点。
本发明提供了一种发光LED,包括上述技术方案所述的碳钠米点复合材料。
与现有技术相比,本发明提供的碳钠米点的制备方法,通过采用不同的溶剂可制备得到可见光全波段发光的碳钠米点,尤其是长波长区域的碳钠米点,能够使本发明提供的碳钠米点复合材料在可见光全波段发光,尤其是采用不同的颜色的碳钠米点能够得到不同色坐标以及色温的白光碳钠米点复合材料。而且,本发明提供的碳钠米点复合材料以二氧化硅为分散基质,能够抑制聚集诱导荧光猝灭,这种复合材料具有较高的量子效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1~7制备的反应混合液在紫外光照下的照片;
图2为本发明实施例33~39制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外光照下的照片;
图3为实施例33~39制备的碳纳米点复合荧光粉在紫外光照下的荧光颜色在二维色彩空间的分布图;
图4为本发明实施例1~7在制备碳钠米点过程中反应混合液的吸收光谱和最优激发的荧光光谱;
图5为实施例33~39制备的碳纳米点复合荧光粉漫反射吸收光谱和375nm激发下的荧光光谱;
图6为实施例129制备的固化产物、白光碳钠米点复合荧光粉以及荧光粉在紫外激发下的荧光光谱;
图7为实施例134制备的固化产物、白光碳钠米点复合荧光粉以及荧光粉在紫外激发下的荧光光谱;
图8为实施例136制备的固化产物、白光碳钠米点复合荧光粉以及荧光粉在紫外激发下的荧光光谱;
图9为实施例33~37提供的碳钠米点复合荧光粉制备的发光LED工作状态下的照片;
图10为采用本发明实施例129制备白光碳钠米点复合荧光粉制备的发光LED工作状态的照片;
图11为采用本发明实施例134制备的白光碳钠米点复合荧光粉制备的发光LED工作状态的照片;
图12为采用本发明实施例136制备的白光碳钠米点复合荧光粉制备的发光LED工作状态的照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种碳钠米点的制备方法,包括:
将柠檬酸和尿素在溶剂中混合后加热,得到反应溶液;
将反应溶液进行离心分离,得到碳钠米点;
所述溶剂为水、甘油和二甲基甲酰胺中的一种或两种。
本发明以柠檬酸和尿素为原料通过溶剂热法合成的水溶性碳纳米点。在本发明中,所述柠檬酸和尿素的质量比优选为1:(1~3),更优选为1:(1.5~2.5),最优选为1:2。在本发明中,所述柠檬酸、尿素的质量与溶剂的体积比优选为(2~4)g:(5~7)g:(20~40)mL,更优选为(2.5~3.5)g:(5.5~6.5)g:(25~35)mL,最优选为3g:6g:30mL。
在本发明中,所述加热可以在反应釜中进行,优选在钢衬聚四氟乙烯反应釜中进行,所述加热优选在密闭的条件下进行。在本发明中,所述加热的温度优选为120~200℃,更优选为140~180℃,最优选为160℃。在本发明中,所述加热的时间优选为3~5小时,更优选为3.5~4.5小时,最优选为4小时。
在本发明中,所述加热完成后,本发明将反应溶液离心分离,在离心分离之前优选将反应溶液溶解在醇类化合物中,所述醇类化合物优选为碳原子数为1~5的醇类化合物,更优选为甲醇、乙醇或丙醇,最优选为乙醇。在本发明中,所述离心分离的转速优选为7000~9000转/分,更优选为7500~8500转/分,最优选为8000转/分。在本发明中,所述离心分离结束后将得到的上层溶液去除,下层沉淀物即为碳钠米点,优选将下层沉淀物干燥,得到碳钠米点,所述干燥的方法优选为冻干。在本发明中,得到沉淀物后优选将沉淀物再进行2~4次的离心分离,优选为3次;将离心后得到的沉淀物干燥得到碳钠米点,所述离心分离和干燥的方法与上述技术方案一致,在此不再赘述。
在本发明中,所述溶剂优选为水,当溶剂为水时得到蓝色发光碳钠米点,简称蓝光碳钠米点。在本发明中,所述溶剂优选为甘油,当溶剂为甘油时得到绿光碳钠米点。在本发明中,所述溶剂优选为二甲基甲酰胺(DMF),当所述溶剂为DMF时得到红光碳钠米点。在本发明中,所述溶剂优选为水和甘油,所述水和甘油的体积比优选为1:(0~5),更优选为1:(0.5~5),更优选为1:(1~4),最优选为1:(2~3),最优选为1:1或1:3,当水和甘油的体积比为1:1时得到蓝青光碳钠米点,当水和甘油的体积比为1:3时得到青光碳钠米点。在本发明中,所述溶剂优选为甘油和二甲基甲酰胺,所述甘油和二甲基甲酰胺的体积比优选为(0~5):1,更优选为(2~5):1,更优选为(3~4):1,最优选为3:1或4:1,所述甘油和二甲基甲酰胺体积比为3:1时得到橙光碳钠米点;所述甘油和二甲基甲酰胺体积比为4:1时得到黄光碳钠米点。
本发明提供了一种碳钠米点复合材料,包括:
二氧化硅基质;
分散在二氧化硅基质中的碳钠米点,所述碳钠米点为上述技术方案所述的碳钠米点。
在本发明中,所述碳钠米点复合材料优选为发出白光的碳钠米点复合材料,白光碳钠米点复合材料中的碳钠米点由不同发光颜色的碳钠米点混合得到。在本发明中,所述白光碳钠米点复合材料中的碳钠米点优选为三种或三种以上发光颜色的碳钠米点,通过调节不同颜色碳纳米点之间混合比例,实现对白光碳纳米点复合材料的色坐标及色温调节。在本发明中,所述白光碳钠米点复合材料中的碳钠米点优选至少包括红光碳钠米点、绿光碳钠米点和蓝光碳钠米点,所述红光碳钠米点在总的碳钠米点中的质量含量优选为2~20%,所述绿光碳钠米点和蓝光碳钠米点的质量比优选为(20~50):(80~50),更优选为(30~40):(70~60),最优选为35:65。在本发明中,所述红光碳钠米点、绿光碳钠米点和蓝光碳钠米点的质量比优选为1:10:40,1:15:35,1:25:25,1:2:7,1:3:6,2:9:9,1:1:3,2:3:5或1:2:2。
本发明提供了一种实现碳纳米点的固态发光的碳钠米点复合材料,以二氧化硅作为分散质,通过将碳纳米点分散在二氧化硅基质材料中,实现碳纳米点的固态均匀分散,抑制聚集诱导荧光猝灭,制备出高效率碳纳米点复合材料。
本发明提供了一种上述技术方案所述的碳钠米点复合材料的制备方法,包括:
将碳钠米点和硅酸盐在水中混合,得到混合液;所述碳钠米点为上述技术方案所述的碳钠米点;
将混合液进行加热固化,得到碳钠米点复合材料。
本发明提供的碳钠米点复合材料解决了碳纳米点固态下聚集引起的荧光猝灭问题,克服碳纳米点复合材料量子效率低且制备工艺复杂的问题,本发明提供了一种方便快捷的高效率碳纳米点复合材料的制备方法,并制备出完全基于碳纳米点的高效白光碳钠米点复合材料。
本发明优选将碳钠米点水溶液和硅酸盐水溶液混合,得到混合液。在本发明中,所述碳钠米点为上述技术方案所述的碳钠米点,为水溶性碳钠米点。在本发明中,所述碳钠米点水溶液的浓度优选为1~10mg/mL,更优选为2~8mg/mL,最优选为3~6mg/mL。
在本发明中,所述硅酸盐优选为硅酸钠或硅酸钾。在本发明中,硅酸盐中的金属离子如硅酸钠、硅酸钾中金属阳离子可以提高碳纳米点的荧光量子效率,进而使本发明得到的碳钠米点复合材料具有较高的量子效率。而且,本发明采用硅酸盐为制备原料使得到的碳钠米点分散在二氧化硅基质中使得到的碳钠米点复合材料耐高温性能较好。
在本发明中,所述硅酸盐水溶液优选为纳米玻璃或钾水玻璃,所述硅酸盐水溶液的质量浓度优选为0.58g/mL(40°Bé)。在本发明中,所述碳钠米点水溶液和硅酸盐水溶液的体积比优选为1:(1~5),更优选为1:(2~4),最优选为1:3。
本发明可采用不同颜色的碳钠米点水溶液进行复配,通过调节不同颜色碳纳米点水溶液之间混合比例,制备得到不同色坐标及色温的白光碳钠米点复合材料。在本发明中,所述碳钠米点水溶液优选至少包括红光碳钠米点水溶液、绿光碳钠米点水溶液和蓝光碳钠米点水溶液,所述红光碳钠米点水溶液在总的碳钠米点水溶液中的体积分数优选为2~20%,所述绿光碳钠米点水溶液和蓝光碳钠米点水溶液的体积比优选为(20~50):(80~50),更优选为(30~40):(70~60),最优选为35:65。在本发明中,所述红光碳钠米点水溶液、绿光碳钠米点水溶液和蓝光碳钠米点水溶液的体积比优选为1:10:40,1:15:35,1:25:25,1:2:7,1:3:6,2:9:9,1:1:3,2:3:5或1:2:2。
在本发明中,加热固化为使碳纳米点与硅酸盐的混合液固化的过程,使硅酸盐水溶液自身以及硅酸盐水溶液和碳纳米点之间脱水固化,实现碳纳米点在固态体系中的分散,进而实现碳纳米点复合材料在固态体系的高效发光。在本发明中,所述加热固化的温度优选为150~450℃,更优选为200~400℃,更优选为250~350℃,最优选为300℃。在本发明中,所述加热固化也可通过微波加热实现。
所述加热固化完成后,本发明优选将得到的碳钠米点复合材料研磨,得到碳钠米点复合荧光粉。
本发明提供的碳钠米点复合材料解决了碳纳米点固态条件下聚集诱导猝灭的问题,实现碳纳米点复合材料的高效发光。本发明提供的碳纳米点复合材料以碳纳米点作为发光中心材料,以硅酸盐水溶液作为分散溶液,通过高温加热碳纳米点溶液与硅酸盐水溶液混合溶液,使其固化,实现碳纳米点在固态体系中的分散,抑制了碳纳米点聚集引起的固态发光猝灭,实现碳纳米点固态下的高效发光。本发明提供的碳钠米点复合材料的制备方法可制备出不同颜色的碳纳米点复合材料。通过调控不同发光波段碳纳米点在硅酸盐水溶液混合溶液中的比例,还可制备出不同色温的白光碳点复合材料。本发明提供的碳纳米点复合材料的制备方法简单、价格低廉,制备得到的碳纳米点复合材料具有良好的光学性质,是一种无毒无害、成本低且绿色环保的荧光材料,在显示和照明领域具有很好的应用前景。
本发明提供了一种发光LED,包括上述技术方案所述的碳钠米点复合材料。本发明对所述发光LED的制备方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的技术方案将上述碳纳米点复合材料作为发光材质制备LED即可,如将碳纳米点复合材料(碳纳米点复合荧光粉)混合到无色透明的LED封装胶中,涂覆到紫外光铟镓氮LED芯片上,即可获得以碳纳米点复合荧光粉作为颜色转换层的发光LED。
本发明提供了一种实现碳纳米点的固态发光的方法,以二氧化硅作为分散质,通过将碳纳米点分散在二氧化硅基质材料中,实现碳纳米点的固态均匀分散,抑制聚集诱导荧光猝灭,制备得到的碳纳米点复合荧光粉是一种无毒无害、成本低且绿色环保的荧光材料。本发明通过碳纳米点与硅酸盐水溶液复合,使碳纳米点复合荧光粉荧光量子效率显著提高,并高于碳纳米点水溶液的荧光量子效率。本发明实现可见区全谱段碳纳米点复合荧光粉的制备,通过碳纳米点与二氧化硅基质材料复合制备出表现红、橙、黄、绿、青、蓝青、蓝色的碳纳米点复合荧光粉。本发明首次实现完全基于碳纳米点的高效白光荧光粉的制备,并通过调节红、绿、蓝发光碳纳米点的混合比例,实现对白光碳纳米点复合荧光粉的色坐标及色温调节,所述的碳纳米点复合荧光粉具有良好的发光特性和高的荧光量子效率,能够广泛应用于LED显示和照明等领域。
实施例1
将3g柠檬酸和6g尿素混合溶解30mL去离子水中,得到无色通明的溶液;
将得到的无色透明溶液加入到50mL钢衬聚四氟乙烯反应釜中,在160℃条件下密闭加热4小时,得到反应混合液;
将得到的反应混合液溶解在60mL乙醇中,以8000转/分钟的速度离心;去除上层液体,将沉淀溶于60mL乙醇中重复离心3次左右,将沉淀冻干,得到蓝光碳纳米点。
对得到的蓝光碳钠米点采用日立F-7000荧光分光光度计设备进行检测,蓝光碳钠米点的最优发射波长为450nm,荧光量子效率为0.32。
将蓝光碳纳米点水溶液与钠水玻璃(液体硅酸钠)按体积比1:1混合后在300℃加热固化;所述蓝光碳钠米点水溶液的质量浓度为1mg/mL,所述钠水玻璃的浓度为0.58g/mL(40°Bé)。
将固化处理后的产物研磨得到碳纳米点复合荧光粉。
按照上述技术方案所述的方法,检测本发明实施例1制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为440nm,荧光量子效率为0.40。
实施例2
按照实施例1的方法制备碳钠米点,与实施例1不同的是将实施例1中的30mL去离子替换为30mL体积比为1:1的水和甘油,得到蓝青光碳钠米点。
按照实施例1的方法将蓝青光碳钠米点制备成碳钠米点复合荧光粉。
按照实施例1的方法检测蓝青光碳钠米点最优发射波长为470nm,荧光量子效率为0.22,实施例2制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为460nm,荧光量子效率为0.35。
实施例3
按照实施例1的方法制备碳钠米点,与实施例1不同的是将实施例1中的30mL去离子替换为30mL体积比为1:3的水和甘油,得到青光碳钠米点。
按照实施例1的方法将青光碳钠米点制备成碳钠米点复合荧光粉。
按照实施例1的方法检测青光碳钠米点最优发射波长为500nm,荧光量子效率为0.16,实施例3制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为490nm,荧光量子效率为0.37。
实施例4
按照实施例1的方法制备碳钠米点,与实施例1不同的是将实施例1中的30mL去离子替换为30mL的甘油,得到绿光碳钠米点。
按照实施例1的方法将绿光碳钠米点制备成碳钠米点复合荧光粉。
按照实施例1的方法检测绿光碳钠米点最优发射波长为550nm,荧光量子效率为0.13,实施例4制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为540nm,荧光量子效率为0.34。
实施例5
按照实施例1的方法制备碳钠米点,与实施例1不同的是将实施例1中的30mL去离子替换为30mL体积比为4:1的甘油和二甲基甲酰胺(DMF),得到黄光碳钠米点。
按照实施例1的方法将黄光碳钠米点制备成碳钠米点复合荧光粉。
按照实施例1的方法检测黄光碳钠米点最优发射波长为580nm,荧光量子效率为0.11,实施例5制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为580nm,荧光量子效率为0.32。
实施例6
按照实施例1的方法制备碳钠米点,与实施例1不同的是将实施例1中的30mL去离子替换为30mL体积比为3:1的甘油和二甲基甲酰胺(DMF),得到橙光碳钠米点。
按照实施例1的方法将橙光碳钠米点制备成碳钠米点复合荧光粉。
按照实施例1的方法检测橙光碳钠米点最优发射波长为590nm,荧光量子效率为0.09,实施例6制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为600nm,荧光量子效率为0.3。
实施例7
按照实施例1的方法制备碳钠米点,与实施例1不同的是将实施例1中的30mL去离子替换为30mL二甲基甲酰胺(DMF),得到红光碳钠米点。
按照实施例1的方法将红光碳钠米点制备成碳钠米点复合荧光粉。
按照实施例1的方法检测红光碳钠米点最优发射波长为600nm,荧光量子效率为0.08,实施例7制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为620nm,荧光量子效率为0.3。
本发明实施例1~7在制备碳钠米点过程中反应混合液在紫外光照下的照片如图1所示,图1为本发明实施例1~7制备的反应混合液在紫外光照下的照片。
图4为本发明实施例1~7在制备碳钠米点过程中反应混合液的吸收光谱和最优激发的荧光光谱,从上到下依次是蓝色、蓝青、青色、绿色、黄色、橙色、红色发光碳纳米点。
实施例8
按照实施例4的方法制备得到绿光碳钠米点,与实施例4不同的是将30mL的甘油替换为20mL去离子水,采用微波加热代替密封加热,微波加热的功率为500W,时间为3分钟。
按照实施例1的方法将绿光碳钠米点制备成碳钠米点复合荧光粉。
按照实施例1的方法检测绿光碳钠米点最优发射波长为550nm,荧光量子效率为0.15,实施例8制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为550nm,荧光量子效率为0.33。
实施例9
按照实施例1的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例1不同的是蓝光碳钠米点水溶液的质量浓度为5mg/mL。
按照实施例1的方法检测实施例9制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为440nm,荧光量子效率为0.4。
实施例10
按照实施例2的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例2不同的是蓝青光碳钠米点水溶液的质量浓度为5mg/mL。
按照实施例1的方法检测实施例10制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为460nm,荧光量子效率为0.35。
实施例11
按照实施例3的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例3不同的是青光碳钠米点水溶液的质量浓度为5mg/mL。
按照实施例1的方法检测实施例11制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为490nm,荧光量子效率为0.37。
实施例12
按照实施例4的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例4不同的是绿光碳钠米点水溶液的质量浓度为5mg/mL。
按照实施例1的方法检测实施例12制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为540nm,荧光量子效率为0.34。
实施例13
按照实施例5的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例5不同的是黄光碳钠米点水溶液的质量浓度为5mg/mL。
按照实施例1的方法检测实施例13制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为580nm,荧光量子效率为0.32。
实施例14
按照实施例6的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例6不同的是橙光碳钠米点水溶液的质量浓度为5mg/mL。
按照实施例1的方法检测实施例14制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为600nm,荧光量子效率为0.3。
实施例15
按照实施例7的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例7不同的是红光碳钠米点水溶液的质量浓度为5mg/mL。
按照实施例1的方法检测实施例15制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为620nm,荧光量子效率为0.3。
实施例16
按照实施例8的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例8不同的是绿光碳钠米点水溶液的质量浓度为5mg/mL。
按照实施例1的方法检测实施例16制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为550nm,荧光量子效率为0.33。
实施例17
按照实施例1的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例1不同的是蓝光碳钠米点水溶液的质量浓度为10mg/mL。
按照实施例1的方法检测实施例17制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为440nm,荧光量子效率为0.4。
实施例18
按照实施例2的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例2不同的是蓝青光碳钠米点水溶液的质量浓度为10mg/mL。
按照实施例1的方法检测实施例18制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为460nm,荧光量子效率为0.35。
实施例19
按照实施例3的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例3不同的是青光碳钠米点水溶液的质量浓度为10mg/mL。
按照实施例1的方法检测实施例19制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为490nm,荧光量子效率为0.37。
实施例20
按照实施例4的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例4不同的是绿光碳钠米点水溶液的质量浓度为10mg/mL。
按照实施例1的方法检测实施例20制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为540nm,荧光量子效率为0.34。
实施例21
按照实施例5的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例5不同的是黄光碳钠米点水溶液的质量浓度为10mg/mL。
按照实施例1的方法检测实施例21制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为580nm,荧光量子效率为0.32。
实施例22
按照实施例6的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例6不同的是橙光碳钠米点水溶液的质量浓度为10mg/mL。
按照实施例1的方法检测实施例14制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为600nm,荧光量子效率为0.3。
实施例23
按照实施例7的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例7不同的是红光碳钠米点水溶液的质量浓度为10mg/mL。
按照实施例1的方法检测实施例23制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为620nm,荧光量子效率为0.3。
实施例24
按照实施例8的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例8不同的是绿光碳钠米点水溶液的质量浓度为10mg/mL。
按照实施例1的方法检测实施例24制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为550nm,荧光量子效率为0.33。
实施例25
按照实施例1的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例1不同的是蓝光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:3。
按照实施例1的方法检测实施例25制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为440nm,荧光量子效率为0.4。
实施例26
按照实施例2的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例2不同的是蓝青光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:3。
按照实施例1的方法检测实施例26制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为460nm,荧光量子效率为0.35。
实施例27
按照实施例3的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例3不同的是青光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:3。
按照实施例1的方法检测实施例27制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为490nm,荧光量子效率为0.37。
实施例28
按照实施例4的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例4不同的是绿光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:3。
按照实施例1的方法检测实施例28制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为540nm,荧光量子效率为0.34。
实施例29
按照实施例5的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例5不同的是黄光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:3。
按照实施例1的方法检测实施例29制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为580nm,荧光量子效率为0.32。
实施例30
按照实施例6的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例6不同的是橙光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:3。
按照实施例1的方法检测实施例30制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为600nm,荧光量子效率为0.3。
实施例31
按照实施例7的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例7不同的是红光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:3。
按照实施例1的方法检测实施例31制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为620nm,荧光量子效率为0.3。
实施例32
按照实施例8的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例8不同的是绿光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:3。
按照实施例1的方法检测实施例32制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为550nm,荧光量子效率为0.33。
实施例33
按照实施例9的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例9不同的是蓝光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:3。
按照实施例1的方法检测实施例33制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为440nm,荧光量子效率为0.4。
实施例34
按照实施例10的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例10不同的是蓝青光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:3。
按照实施例1的方法检测实施例34制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为460nm,荧光量子效率为0.35。
实施例35
按照实施例11的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例11不同的是青光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:3。
按照实施例1的方法检测实施例35制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为490nm,荧光量子效率为0.37。
实施例36
按照实施例12的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例12不同的是绿光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:3。
按照实施例1的方法检测实施例36制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为540nm,荧光量子效率为0.34。
实施例37
按照实施例13的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例13不同的是黄光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:3。
按照实施例1的方法检测实施例37制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为580nm,荧光量子效率为0.32。
实施例38
按照实施例14的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例14不同的是橙光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:3。
按照实施例1的方法检测实施例38制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为600nm,荧光量子效率为0.3。
实施例39
按照实施例15的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例15不同的是红光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:3。
按照实施例1的方法检测实施例39制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为620nm,荧光量子效率为0.3。
实施例33~39制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外光照下的图片如图2所示,图2为本发明实施例33~39制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外光照下的照片。
实施例33~39制备的碳纳米点复合荧光粉在紫外光照下的荧光颜色在二维色彩空间的分布如图3所示,编号从1到7分别为蓝色、蓝青、青色、绿色、黄色、橙色、红色碳纳米点复合荧光粉。
实施例33~39制备的碳纳米点复合荧光粉漫反射吸收光谱和375nm激发下的荧光光谱如图5所示,图5中从上到下依次是蓝色、蓝青、青色、绿色、黄色、橙色、红色发光碳纳米点复合荧光粉。
实施例40
按照实施例16的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例16不同的是绿光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:3。
按照实施例1的方法检测实施例40制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为550nm,荧光量子效率为0.33。
实施例41
按照实施例17的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例17不同的是蓝光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:3。
按照实施例1的方法检测实施例41制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为440nm,荧光量子效率为0.4。
实施例42
按照实施例18的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例18不同的是蓝青光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:3。
按照实施例1的方法检测实施例42制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为460nm,荧光量子效率为0.35。
实施例43
按照实施例19的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例19不同的是青光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:3。
按照实施例1的方法检测实施例43制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为490nm,荧光量子效率为0.37。
实施例44
按照实施例20的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例20不同的是绿光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:3。
按照实施例1的方法检测实施例44制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为540nm,荧光量子效率为0.34。
实施例45
按照实施例21的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例21不同的是黄光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:3。
按照实施例1的方法检测实施例45制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为580nm,荧光量子效率为0.32。
实施例46
按照实施例22的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例22不同的是橙光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:3。
按照实施例1的方法检测实施例46制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为600nm,荧光量子效率为0.3。
实施例47
按照实施例23的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例23不同的是红光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:3。
按照实施例1的方法检测实施例47制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为620nm,荧光量子效率为0.3。
实施例48
按照实施例24的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例24不同的是绿光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:3。
按照实施例1的方法检测实施例48制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为550nm,荧光量子效率为0.33。
实施例49
按照实施例1的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例1不同的是蓝光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:5。
按照实施例1的方法检测实施例49制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为440nm,荧光量子效率为0.4。
实施例50
按照实施例2的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例2不同的是蓝青光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:5。
按照实施例1的方法检测实施例50制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为460nm,荧光量子效率为0.35。
实施例51
按照实施例3的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例3不同的是青光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:5。
按照实施例1的方法检测实施例51制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为490nm,荧光量子效率为0.37。
实施例52
按照实施例4的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例4不同的是绿光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:5。
按照实施例1的方法检测实施例52制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为540nm,荧光量子效率为0.34。
实施例53
按照实施例5的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例5不同的是黄光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:5。
按照实施例1的方法检测实施例53制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为580nm,荧光量子效率为0.32。
实施例54
按照实施例6的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例6不同的是橙光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:3。
按照实施例1的方法检测实施例54制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为600nm,荧光量子效率为0.3。
实施例55
按照实施例7的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例7不同的是红光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:5。
按照实施例1的方法检测实施例55制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为620nm,荧光量子效率为0.3。
实施例56
按照实施例8的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例8不同的是绿光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:5。
按照实施例1的方法检测实施例56制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为550nm,荧光量子效率为0.33。
实施例57
按照实施例9的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例9不同的是蓝光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:5。
按照实施例1的方法检测实施例57制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为440nm,荧光量子效率为0.4。
实施例58
按照实施例10的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例10不同的是蓝青光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:5。
按照实施例1的方法检测实施例58制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为460nm,荧光量子效率为0.35。
实施例59
按照实施例11的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例11不同的是青光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:5。
按照实施例1的方法检测实施例59制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为490nm,荧光量子效率为0.37。
实施例60
按照实施例12的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例12不同的是绿光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:5。
按照实施例1的方法检测实施例60制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为540nm,荧光量子效率为0.34。
实施例61
按照实施例13的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例13不同的是黄光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:5。
按照实施例1的方法检测实施例61制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为580nm,荧光量子效率为0.32。
实施例62
按照实施例14的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例14不同的是橙光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:5。
按照实施例1的方法检测实施例62制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为600nm,荧光量子效率为0.3。
实施例63
按照实施例15的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例15不同的是红光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:5。
按照实施例1的方法检测实施例63制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为620nm,荧光量子效率为0.3。
实施例64
按照实施例16的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例16不同的是绿光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:5。
按照实施例1的方法检测实施例64制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为550nm,荧光量子效率为0.33。
实施例65
按照实施例17的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例17不同的是蓝光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:5。
按照实施例1的方法检测实施例65制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为440nm,荧光量子效率为0.4。
实施例66
按照实施例18的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例18不同的是蓝青光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:5。
按照实施例1的方法检测实施例66制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为460nm,荧光量子效率为0.35。
实施例67
按照实施例19的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例19不同的是青光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:5。
按照实施例1的方法检测实施例67制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为490nm,荧光量子效率为0.37。
实施例68
按照实施例20的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例20不同的是绿光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:5。
按照实施例1的方法检测实施例68制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为540nm,荧光量子效率为0.34。
实施例69
按照实施例21的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例21不同的是黄光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:5。
按照实施例1的方法检测实施例69制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为580nm,荧光量子效率为0.32。
实施例70
按照实施例22的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例22不同的是橙光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:5。
按照实施例1的方法检测实施例70制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为600nm,荧光量子效率为0.3。
实施例71
按照实施例23的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例23不同的是红光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:5。
按照实施例1的方法检测实施例71制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为620nm,荧光量子效率为0.3。
实施例72
按照实施例24的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例24不同的是绿光碳钠米点水溶液和钠水玻璃的体积比为1:5。
按照实施例1的方法检测实施例72制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为550nm,荧光量子效率为0.33。
实施例73
按照实施例33的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例33不同的是加热固化的温度为150℃。
按照实施例1的方法检测实施例73制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为440nm,荧光量子效率为0.4。
实施例74
按照实施例34的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例34不同的是加热固化的温度为150℃。
按照实施例1的方法检测实施例74制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为460nm,荧光量子效率为0.35。
实施例75
按照实施例35的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例35不同的是加热固化的温度为150℃。
按照实施例1的方法检测实施例75制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为490nm,荧光量子效率为0.37。
实施例76
按照实施例36的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例36不同的是加热固化的温度为150℃。
按照实施例1的方法检测实施例76制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为540nm,荧光量子效率为0.34。
实施例77
按照实施例37的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例37不同的是加热固化的温度为150℃。
按照实施例1的方法检测实施例77制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为580nm,荧光量子效率为0.32。
实施例78
按照实施例38的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例38不同的是加热固化的温度为150℃。
按照实施例1的方法检测实施例78制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为600nm,荧光量子效率为0.3。
实施例79
按照实施例39的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例39不同的是加热固化的温度为150℃。
按照实施例1的方法检测实施例79制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为620nm,荧光量子效率为0.3。
实施例80
按照实施例40的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例40不同的是加热固化的温度为150℃。
按照实施例1的方法检测实施例80制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为550nm,荧光量子效率为0.33。
实施例81
按照实施例73的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例73不同的是加热固化的温度为450℃。
按照实施例1的方法检测实施例81制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为440nm,荧光量子效率为0.4。
实施例82
按照实施例74的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例74不同的是加热固化的温度为450℃。
按照实施例1的方法检测实施例82制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为460nm,荧光量子效率为0.35。
实施例83
按照实施例75的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例75不同的是加热固化的温度为450℃。
按照实施例1的方法检测实施例83制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为490nm,荧光量子效率为0.37。
实施例84
按照实施例76的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例76不同的是加热固化的温度为450℃。
按照实施例1的方法检测实施例84制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为540nm,荧光量子效率为0.34。
实施例85
按照实施例77的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例77不同的是加热固化的温度为450℃。
按照实施例1的方法检测实施例85制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为580nm,荧光量子效率为0.32。
实施例86
按照实施例78的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例78不同的是加热固化的温度为450℃。
按照实施例1的方法检测实施例86制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为600nm,荧光量子效率为0.3。
实施例87
按照实施例79的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例79不同的是加热固化的温度为450℃。
按照实施例1的方法检测实施例87制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为620nm,荧光量子效率为0.3。
实施例88
按照实施例80的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例80不同的是加热固化的温度为450℃。
按照实施例1的方法检测实施例88制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为550nm,荧光量子效率为0.33。
实施例89
按照实施例33的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例33不同的是加热固化采用微波加热,功率为500W,时间为30s。
按照实施例1的方法检测实施例89制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为440nm,荧光量子效率为0.4。
实施例90
按照实施例34的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例34不同的是加热固化采用微波加热,功率为500W,时间为30s。
按照实施例1的方法检测实施例90制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为460nm,荧光量子效率为0.35。
实施例91
按照实施例35的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例35不同的是加热固化采用微波加热,功率为500W,时间为30s。
按照实施例1的方法检测实施例91制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为490nm,荧光量子效率为0.37。
实施例92
按照实施例36的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例36不同的是加热固化采用微波加热,功率为500W,时间为30s。
按照实施例1的方法检测实施例92制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为540nm,荧光量子效率为0.34。
实施例93
按照实施例37的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例37不同的是加热固化采用微波加热,功率为500W,时间为30s。
按照实施例1的方法检测实施例93制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为580nm,荧光量子效率为0.32。
实施例94
按照实施例38的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例38不同的是加热固化采用微波加热,功率为500W,时间为30s。
按照实施例1的方法检测实施例94制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为600nm,荧光量子效率为0.3。
实施例95
按照实施例39的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例39不同的是加热固化采用微波加热,功率为500W,时间为30s。
按照实施例1的方法检测实施例95制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为620nm,荧光量子效率为0.3。
实施例96
按照实施例40的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例40不同的是加热固化采用微波加热,功率为500W,时间为30s。
按照实施例1的方法检测实施例96制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为550nm,荧光量子效率为0.33。
实施例97
按照实施例73的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例73不同的是采用钾水玻璃(浓度为0.58g/mL(40°Bé)的液体硅酸钾)。
按照实施例1的方法检测实施例97制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为440nm,荧光量子效率为0.4。
实施例98
按照实施例74的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例74不同的是采用钾水玻璃(浓度为0.58g/mL(40°Bé)的液体硅酸钾)。
按照实施例1的方法检测实施例98制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为460nm,荧光量子效率为0.35。
实施例99
按照实施例75的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例75不同的是采用钾水玻璃(浓度为0.58g/mL(40°Bé)的液体硅酸钾)。
按照实施例1的方法检测实施例99制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为490nm,荧光量子效率为0.37。
实施例100
按照实施例76的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例76不同的是采用钾水玻璃(浓度为0.58g/mL(40°Bé)的液体硅酸钾)。
按照实施例1的方法检测实施例100制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为540nm,荧光量子效率为0.34。
实施例101
按照实施例77的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例77不同的是采用钾水玻璃(浓度为0.58g/mL(40°Bé)的液体硅酸钾)。
按照实施例1的方法检测实施例101制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为580nm,荧光量子效率为0.32。
实施例102
按照实施例78的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例78不同的是采用钾水玻璃(浓度为0.58g/mL(40°Bé)的液体硅酸钾)。
按照实施例1的方法检测实施例102制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为600nm,荧光量子效率为0.3。
实施例103
按照实施例79的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例79不同的是采用钾水玻璃(浓度为0.58g/mL(40°Bé)的液体硅酸钾)。
按照实施例1的方法检测实施例103制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为620nm,荧光量子效率为0.3。
实施例104
按照实施例80的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例80不同的是采用钾水玻璃(浓度为0.58g/mL(40°Bé)的液体硅酸钾)。
按照实施例1的方法检测实施例104制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为550nm,荧光量子效率为0.33。
实施例105
按照实施例97的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例97不同的是加热固化的温度为300℃。
按照实施例1的方法检测实施例105制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为440nm,荧光量子效率为0.4。
实施例106
按照实施例98的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例98不同的是加热固化的温度为300℃。
按照实施例1的方法检测实施例106制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为460nm,荧光量子效率为0.35。
实施例107
按照实施例99的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例99不同的是加热固化的温度为300℃。
按照实施例1的方法检测实施例107制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为490nm,荧光量子效率为0.37。
实施例108
按照实施例100的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例100不同的是加热固化的温度为300℃。
按照实施例1的方法检测实施例108制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为540nm,荧光量子效率为0.34。
实施例109
按照实施例101的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例101不同的是加热固化的温度为300℃。
按照实施例1的方法检测实施例109制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为580nm,荧光量子效率为0.32。
实施例110
按照实施例102的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例102不同的是加热固化的温度为300℃。
按照实施例1的方法检测实施例110制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为600nm,荧光量子效率为0.3。
实施例111
按照实施例103的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例103不同的是加热固化的温度为300℃。
按照实施例1的方法检测实施例111制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为620nm,荧光量子效率为0.3。
实施例112
按照实施例104的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例104不同的是加热固化的温度为300℃。
按照实施例1的方法检测实施例112制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为550nm,荧光量子效率为0.33。
实施例113
按照实施例97的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例97不同的是加热固化的温度为450℃。
按照实施例1的方法检测实施例113制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为440nm,荧光量子效率为0.4。
实施例114
按照实施例98的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例98不同的是加热固化的温度为450℃。
按照实施例1的方法检测实施例114制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为460nm,荧光量子效率为0.35。
实施例115
按照实施例99的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例99不同的是加热固化的温度为450℃。
按照实施例1的方法检测实施例115制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为490nm,荧光量子效率为0.37。
实施例116
按照实施例100的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例100不同的是加热固化的温度为450℃。
按照实施例1的方法检测实施例116制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为540nm,荧光量子效率为0.34。
实施例117
按照实施例101的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例101不同的是加热固化的温度为450℃。
按照实施例1的方法检测实施例117制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为580nm,荧光量子效率为0.32。
实施例118
按照实施例102的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例102不同的是加热固化的温度为450℃。
按照实施例1的方法检测实施例118制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为600nm,荧光量子效率为0.3。
实施例119
按照实施例103的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例103不同的是加热固化的温度为450℃。
按照实施例1的方法检测实施例119制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为620nm,荧光量子效率为0.3。
实施例120
按照实施例104的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例104不同的是加热固化的温度为450℃。
按照实施例1的方法检测实施例120制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为550nm,荧光量子效率为0.33。
实施例121
按照实施例97的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例97不同的是加热固化采用微波加热,功率为500W,时间为30s。
按照实施例1的方法检测实施例121制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为440nm,荧光量子效率为0.4。
实施例122
按照实施例98的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例98不同的是加热固化采用微波加热,功率为500W,时间为30s。
按照实施例1的方法检测实施例122制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为460nm,荧光量子效率为0.35。
实施例123
按照实施例99的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例99不同的是加热固化采用微波加热,功率为500W,时间为30s。
按照实施例1的方法检测实施例123制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为490nm,荧光量子效率为0.37。
实施例124
按照实施例100的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例100不同的是加热固化采用微波加热,功率为500W,时间为30s。
按照实施例1的方法检测实施例124制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为540nm,荧光量子效率为0.34。
实施例125
按照实施例101的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例101不同的是加热固化采用微波加热,功率为500W,时间为30s。
按照实施例1的方法检测实施例125制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为580nm,荧光量子效率为0.32。
实施例126
按照实施例102的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例102不同的是加热固化采用微波加热,功率为500W,时间为30s。
按照实施例1的方法检测实施例126制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为600nm,荧光量子效率为0.3。
实施例127
按照实施例103的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例103不同的是加热固化采用微波加热,功率为500W,时间为30s。
按照实施例1的方法检测实施例127制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为620nm,荧光量子效率为0.3。
实施例128
按照实施例104的方法制备得到碳钠米点复合荧光粉,与实施例104不同的是加热固化采用微波加热,功率为500W,时间为30s。
按照实施例1的方法检测实施例128制备得到的碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下的发射波长为550nm,荧光量子效率为0.33。
实施例129
按照实施例1、实施例4和实施例7的方法分别制备得到5mg/mL的蓝光碳钠米点水溶液、绿光碳钠米点水溶液和红光碳钠米点水溶液。按照体积比为1:10:40的比例将红光碳钠米点水溶液、绿光碳钠米点水溶液和蓝光碳钠米点水溶液混合,得到碳钠米点水溶液;
将上述碳钠米点水溶液和钠水玻璃按照1:3的体积比混合,将得到的混合液在300℃加热固化,将得到的固化产物研磨,得到白光碳钠米点复合荧光粉。
对本发明实施例129制备得到的白光碳钠米点复合荧光粉采用日立F-7000荧光分光光度计设备检测,在紫外激发下其色坐标为(0.27,0.29),色温为11010K。
实施例130
按照实施例129的方法制备白光碳钠米点复合荧光粉,与实施例129不同的是红光碳钠米点水溶液、绿光碳钠米点水溶液和蓝光碳钠米点水溶液的体积比为1:15:35。
按照实施例129的方法检测,实施例130制备得到的白光碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下色坐标为(0.30,0.32),色温为7358K。
实施例131
按照实施例129的方法制备白光碳钠米点复合荧光粉,与实施例129不同的是红光碳钠米点水溶液、绿光碳钠米点水溶液和蓝光碳钠米点水溶液的体积比为1:25:25。
按照实施例129的方法检测,实施例131制备得到的白光碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下色坐标为(0.34,0.34),色温为6581K。
实施例132
按照实施例129的方法制备白光碳钠米点复合荧光粉,与实施例129不同的是红光碳钠米点水溶液、绿光碳钠米点水溶液和蓝光碳钠米点水溶液的体积比为1:2:7。
按照实施例129的方法检测,实施例132制备得到的白光碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下色坐标为(0.26,0.30),色温为11478K。
实施例133
按照实施例129的方法制备白光碳钠米点复合荧光粉,与实施例129不同的是红光碳钠米点水溶液、绿光碳钠米点水溶液和蓝光碳钠米点水溶液的体积比为1:3:6。
按照实施例129的方法检测,实施例133制备得到的白光碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下色坐标为(0.31,0.35),色温为9927K。
实施例134
按照实施例129的方法制备白光碳钠米点复合荧光粉,与实施例129不同的是红光碳钠米点水溶液、绿光碳钠米点水溶液和蓝光碳钠米点水溶液的体积比为2:9:9。
按照实施例129的方法检测,实施例134制备得到的白光碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下色坐标为(0.33,0.35),色温为5069K。
实施例135
按照实施例129的方法制备白光碳钠米点复合荧光粉,与实施例129不同的是红光碳钠米点水溶液、绿光碳钠米点水溶液和蓝光碳钠米点水溶液的体积比为1:1:3。
按照实施例129的方法检测,实施例135制备得到的白光碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下色坐标为(0.34,0.38),色温为5261K。
实施例136
按照实施例129的方法制备白光碳钠米点复合荧光粉,与实施例129不同的是红光碳钠米点水溶液、绿光碳钠米点水溶液和蓝光碳钠米点水溶液的体积比为2:3:5。
按照实施例129的方法检测,实施例136制备得到的白光碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下色坐标为(0.38,0.40),色温为4149K。
实施例137
按照实施例129的方法制备白光碳钠米点复合荧光粉,与实施例129不同的是红光碳钠米点水溶液、绿光碳钠米点水溶液和蓝光碳钠米点水溶液的体积比为1:2:2。
按照实施例129的方法检测,实施例137制备得到的白光碳钠米点复合荧光粉在紫外激发下色坐标为(0.46,0.48),色温为3130K。
实施例129、实施例134和实施例136制备的固化产物、白光碳钠米点复合荧光粉以及荧光粉在紫外激发下的荧光光谱分别如图6、图7和图8所示。
实施例138
将碳钠米点复合荧光粉混合到无色透明的LED封装胶中,混合比例为0.6g:1mL,涂覆到375nm紫外光铟镓氮LED芯片上,涂覆厚度为2~3mm,获得了以碳纳米点复合荧光粉作为颜色转换层的发光LED。
将实施例33~37制备得到的碳钠米点复合荧光粉制备成发光LED,图9为实施例33~37提供的碳钠米点复合荧光粉制备的发光LED工作状态下的照片(由于荧光粉的自吸收使LED发光波长红移)。
图10、图11和图12分别为本发明实施例129、134和136提供的白光碳钠米点复合荧光粉制备的发光LED工作状态的照片。
由以上实施例可知,本发明提供了一种碳钠米点的制备方法,包括:将柠檬酸和尿素在溶剂中混合后加热,得到反应溶液;将反应溶液进行离心分离,得到的沉淀物即为碳钠米点;所述溶剂为水、甘油和二甲基甲酰胺中的一种或两种。本发明通过采用不同的溶剂制备得到可见光全波段发光的碳钠米点,能够使本发明提供的碳钠米点复合材料在可见光全波段发光,尤其是采用不同颜色的碳钠米点能够得到不同色坐标以及色温的白光碳钠米点复合材料。而且,本发明提供的碳钠米点复合材料以二氧化硅为分散基质,能够抑制聚集诱导荧光猝灭,这种复合材料具有较高的量子效率。
Claims (10)
1.一种碳钠米点的制备方法,包括:
将柠檬酸和尿素在溶剂中混合后加热,得到反应溶液;
将反应溶液进行离心分离,得到碳钠米点;
所述溶剂为水、甘油和二甲基甲酰胺中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述柠檬酸和尿素的质量比为1∶(1~3)。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述加热的温度为120~200℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂为水和甘油,水和甘油的体积比为1∶(0.5~5)。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂为甘油和二甲基甲酰胺,甘油和二甲基甲酰胺的体积比为(2~5)∶1。
6.权利要求1~5中任意一项所述的方法制备得到的碳钠米点。
7.一种碳钠米点复合材料,包括:
二氧化硅基质;
分散在二氧化硅基质中的碳纳米点,所述碳纳米点为权利要求6所述的碳钠米点。
8.根据权利要求7所述的碳钠米点复合材料,其特征在于,所述碳钠米点和二氧化硅的质量比为1∶(1~5)。
9.权利要求7所述的碳钠米点复合材料的制备方法,包括:
将碳钠米点和硅酸盐在水中混合,得到混合液;
将混合液进行加热固化,得到碳钠米点复合材料;所述碳钠纳米点为权利要求6所述的碳纳米点。
10.一种发光LED,包括权利要求7所述的碳钠米点复合材料。
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GR01 | Patent grant | ||
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