CN111040755B - 量子点复合发光材料及其制备和其在led光源中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种量子点复合发光材料及其制备方法和在LED光源中的应用,所述量子点复合发光材料包括按质量百分比计的0.1%~5%量子点和95%~99.9%聚硅氧烷;制备方法包括以下步骤:(1)制备量子点,并将其配制成量子点水溶液;(2)将所述量子点水溶液、硅氧烷单体和去离子水混合,搅拌至少30min后静置4~10h,将产生的沉淀物经过抽滤、洗涤和烘干得到所述量子点复合发光材料。该量子点复合发光材料在150℃以上能保持较好的稳定性,基于本发明中量子点和聚硅氧烷的复合材料,封装出本发明提供的仿太阳光光谱LED光源,不仅护眼,而且可为高显色领域如医用照明、绘画等领域应用。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料领域,尤其涉及一种量子点复合发光材料及其制备和其在LED光源中的应用。
背景技术
发光二极管LED以其发光效率高、抗冲击和抗震性能好、可靠性高、寿命长、便于调节等特点受到了欢迎,并已经成为了当前广泛使用的照明技术。但常规LED光源属于光谱窄的点光源,与太阳光光谱差异非常大,而人类眼睛在太阳光下观察事物是感觉最舒适、最清晰的。而且,由于节能环保的原因,仿太阳光光谱LED光源正在取代白炽灯、荧光灯等传统光源,成为照明领域的新宠。
其中,作为LED光源的组成之一的发光材料的选择还存在很多问题:1)碳量子点在溶剂中表现出优异的荧光效率,而将其冷冻干燥为固体则会出现荧光急剧显著下降或荧光猝灭的问题,且其光稳定性差;对于CuInS2@ZnS量子点,在固体状态下,具有较好的发光性能,但其发光效率低于溶液状态,而且热稳定性较差。2)现有商业化的白光LED光源,主要采用的蓝光芯片,造成了蓝光危害,对人体尤其是儿童会造成近视、睡眠障碍等问题。此外,显色指数低,即使添加了红色荧光粉,其显色指数仅能达到90左右,限制了其高显色指数领域的应用,如:医用照明、绘画等。
发明内容
本发明为克服现有技术中的不足,提供一种作为仿太阳光光谱LED光源的量子点复合发光材料。
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案实现:
一种量子点复合发光材料,所述量子点复合发光材料包括按质量百分比计的0.1%~5%量子点和95%~99.9%聚硅氧烷。
优选地,所述量子点包括碳量子点、黄光发光CuInS2@ZnS量子点和红光发光CuInS2@ZnS量子点中的一种或多种。
优选地,所述量子点包括碳量子点以及黄光发光CuInS2@ZnS量子点和/或红光发光CuInS2@ZnS量子点。
优选地,所述聚硅氧烷由硅氧烷单体聚合而成。
优选地,所述硅氧烷单体为1-[3-(三甲氧基硅基)丙基]脲。
本发明的另一目的,是提供一种量子点复合发光材料的制备方法。
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案实现:
量子点复合发光材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备量子点,并将其配制成量子点水溶液;
(2)将所述量子点水溶液、硅氧烷单体和去离子水混合,搅拌至少30min后静置4~10h,将产生的沉淀物经过抽滤、洗涤和烘干得到所述量子点复合发光材料。
优选地,在步骤(1)中,所述量子点水溶液中所述量子点的质量分数为15%~25%,其中所述量子点包括碳量子点、黄光发光CuInS2@ZnS量子点和红光发光CuInS2@ZnS量子点中的一种或多种。
优选地,所述量子点包括碳量子点以及黄光发光CuInS2@ZnS量子点和/或红光发光CuInS2@ZnS量子点。
优选地,制备所述碳量子点包括以下步骤:
每20ml去离子水准备柠檬酸0.6~2.0g、乙二胺0.5~3ml和乙二醇0.1~0.5ml,将其混合搅拌30min后转移至水热反应釜中,于200~300℃下反应5~12h即得所述碳量子点。
优选地,制备CuInS2@ZnS量子点包括以下步骤:
按照质量比为1.3:8.1:1称取硫酸锌、3-巯基丙酸和硫脲,先将硫酸锌和3-巯基丙酸加入到25ml CuInS2量子点水溶液中,继续搅拌加入硫脲;搅拌均匀后将得到的混合溶液转移至水热反应釜中加热反应,自然降温后取出即得到CuInS2@ZnS量子点。
优选地,CuInS2量子点水溶液的制备方法包括以下步骤:
按照分子式CuInS2的化学计量称取硫酸铟、醋酸铜、3-巯基丙酸和硫脲,将其混合后加入到25ml去离子水中搅拌30min;再将其转移至水热反应釜中,于130℃下反应24h,自然降温后即得到所述CuInS2量子点水溶液。
优选地,所述水热反应釜中的加热条件为:120~130℃下保温5~10h时,得到黄光发光CuInS2@ZnS量子点。
优选地,所述水热反应釜中的加热条件为:140~150℃下保温12~24h时,得到红光发光CuInS2@ZnS量子点。
优选地,在步骤(2)中,所述量子点水溶液、硅氧烷单体和去离子水的体积比为(1.5~6):1:(30~50)。
本发明的另一目的,是提供一种量子点复合发光材料在LED光源中的应用。
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案实现:
量子点复合发光材料或通过上述制备方法得到的量子点复合发光材料在LED光源中的应用,按照所述量子点复合发光材料和有机硅的质量比为1:3~10,取所述量子点复合发光材料中的一种或多种与有机硅混合均匀后涂布到LED芯片上。
优选地,所述LED芯片为选自主波长为360~420nm之间的LED芯片。
本发明的另一目的,是提供一种仿太阳光光谱LED光源。
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案实现:
一种仿太阳光光谱LED光源,包括量子点复合发光材料或上述制备方法得到的量子点复合发光材料中的一种或多种。
本发明提供一种量子点复合发光材料,其中量子点选自碳量子点和/或CuInS2@ZnS量子点;聚硅氧烷由硅氧烷单体聚合而成。该量子点复合发光材料解决了碳量子点和CuInS2@ZnS量子点无法满足在商业LED中的应用条件的问题。将水溶性的碳量子点和CuInS2@ZnS量子点组装到聚硅氧烷中,不仅克服了碳量子点聚集诱导的荧光淬灭问题,而且可实现两类量子点的荧光性能显著增强。并且,该量子点复合发光材料的光、热稳定性得以显著提高,在150℃以上能保持较好的稳定性,具备了作为发光材料应用于LED光源的条件。
通过采用传统封装工艺,基于本发明中量子点和聚硅氧烷的复合材料,封装出本发明提供的仿太阳光光谱LED光源,该LED光源呈现出无UV光发射和弱蓝光发射,避免了采用蓝光LED芯片产生蓝光危害的问题;而且显色指数高达97,得到了显著提高,不仅提供了一种护眼光源,而且可为高显色领域如医用照明、绘画等领域应用,提供了一种理想的LED光源。
附图说明
图1为本发明实施例1中CDs的HRTEM图。
图2为本发明实施例4中Y-CuInS2@ZnS量子点的HRTEM图。
图3为本发明实施例7中R-CuInS2@ZnS量子点的HRTEM图。
图4为本发明实施例10中Psi@CDs和CDs的发射光谱图,其中激发波长范围为300~420nm。
图5为本发明实施例10中Psi@CDs经过不同温度处理后在波长范围为300~420nm的激发下的发射光谱图。
图6为本发明实施例11中Psi@(Y-CuInS2@ZnS)和Y-CuInS2@ZnS量子点的发射光谱图,其中激发波长范围为300~420nm。
图7为本发明实施例11中Psi@(Y-CuInS2@ZnS)经过不同温度处理后在波长范围为300~420nm的激发下的发射光谱图。
图8为本发明实施例12中Psi@(R-CuInS2@ZnS)和R-CuInS2@ZnS量子点的发射光谱图,其中激发波长范围为300~420nm。
图9为本发明实施例12中Psi@(R-CuInS2@ZnS)经过不同温度处理后在波长范围为300~420nm的激发下的发射光谱图。
图10为本发明实施例13中Psi@(CDs/Y-CuInS2@ZnS/R-CuInS2@ZnS)的SEM图。
图11为本发明实施例13中Psi@(CDs/Y-CuInS2@ZnS/R-CuInS2@ZnS)的结构示意图。
图12为本发明实施例17中仿太阳光光谱LED光源的发射光谱图,其中激发波长范围为300~420nm。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细的描述。
本发明提供的量子点复合发光材料,包括按质量百分比计的0.1%~5%量子点和95%~99.5%聚硅氧烷(Psi)。其中,量子点包括碳量子点(CDs)、黄光发光CuInS2@ZnS量子点(Y-CuInS2@ZnS量子点)和红光发光CuInS2@ZnS量子点(R-CuInS2@ZnS量子点)中的一种或多种,聚硅氧烷由硅氧烷单体聚合而成,硅氧烷单体为1-[3-(三甲氧基硅基)丙基]脲。
本发明还提供了量子点复合发光材料,包括以下步骤:
(1)制备量子点,并将其配制成量子点水溶液;
(2)将制得的量子点水溶液、硅氧烷单体和去离子水混合,搅拌至少30min后静置4~10h,最后将产生的沉淀物经过抽滤、洗涤和烘干得到量子点复合发光材料。
在步骤(1)中,制备CDs包括以下步骤:
每20ml去离子水准备柠檬酸0.6~2.0g、乙二胺0.5~3ml和乙二醇0.1~0.5ml,将其混合搅拌30min后转移至水热反应釜中,于200~300℃下反应5~12h,即得到CDs。
在步骤(1)中,制备CuInS2@ZnS量子点,包括以下步骤:
按照分子式CuInS2的化学计量称取硫酸铟、醋酸铜、3-巯基丙酸和/或硫脲,将其混合后加入到20~30ml去离子水中搅拌30min;再将其转移至水热反应釜中,于130℃下反应24h,自然降温后即可得到CuInS2量子点水溶液。
按照质量比为1.3:8.1:1称取硫酸锌、3-巯基丙酸和硫脲,先将硫酸锌和3-巯基丙酸加入到25ml上述得到的CuInS2量子点水溶液中,继续搅拌加入硫脲;搅拌均匀后将得到的混合溶液转移至水热反应釜中加热反应,自然降温后取出即得到CuInS2@ZnS量子点。
在上述反应过程中,将混合溶液转移至水热反应釜中加热条件为120~130℃下保温5~10h时,得到Y-CuInS2@ZnS量子点。
将混合溶液转移至水热反应釜中加热条件为140~150℃下保温12~24h时,得到R-CuInS2@ZnS量子点。
将上述步骤中得到的CDs、Y-CuInS2@ZnS量子点和R-CuInS2@ZnS量子点配制成质量分数为15%~25%的量子点水溶液。按照量子点水溶液、硅氧烷单体和去离子水的体积比为(1.5~6):1:(30~50)分别进行量取,然后将其混合进行反应得到最终的量子点复合发光材料。
本发明提供的量子点复合发光材料,解决了CDs和CuInS2@ZnS量子点无法满足在商业LED中的应用条件的问题。将水溶性的CDs和CuInS2@ZnS量子点组装到聚硅氧烷中,不仅克服了CDs聚集诱导的荧光淬灭问题,而且可实现两类量子点的荧光性能显著增强;并且,该量子点复合发光材料的光、热稳定性得以显著提高,在150℃以上能保持较好的稳定性,具备了作为发光材料应用于LED光源的条件。
本发明还将上述量子点复合发光材料,应用于LED光源中,按照质量比为1:3~10将量子点复合发光材料和有机硅混合均匀后涂布到LED芯片上。其中,量子点复合发光材料中的量子点包括CDs、Y-CuInS2@ZnS量子点和R-CuInS2@ZnS量子点中的一种或多种;LED芯片为选自主波长为360~420nm之间的LED芯片。经过固化后,即可得到仿太阳光光谱LED光源。
通过采用传统封装工艺,基于本发明中量子点和聚硅氧烷的复合材料,封装出本发明提供的仿太阳光光谱LED光源,该LED光源呈现出无UV光发射和弱蓝光发射,避免了采用蓝光LED芯片产生蓝光危害的问题;而且提高了显色指数,高达97,不仅提供了一种护眼光源,而且可为高显色领域如医用照明、绘画等领域应用,提供了一种理想的LED光源。
实施例1
准备0.6g柠檬酸、0.5ml乙二胺、0.1ml乙二醇和20ml去离子水,将其混合搅拌30min后转移至水热反应釜中,于200℃下反应5h,即得到CDs,其形貌特征如图1所示。
实施例2
准备0.84g柠檬酸、1.5ml乙二胺、0.3ml乙二醇和23ml去离子水,将其混合搅拌30min后转移至水热反应釜中,于260℃下反应9h,即得到CDs。
实施例3
准备2.0g柠檬酸、3ml乙二胺、0.5ml乙二醇和30ml去离子水,将其混合搅拌30min后转移至水热反应釜中,于300℃下反应12h,即得到CDs。
实施例4
依次称取0.12g硫酸铟、0.05g醋酸铜、0.32g 3-巯基丙酸和0.08g硫脲,加入到25ml去离子水中,搅拌30min后转移至水热反应釜中,于130℃下反应24h,自然降温后,得到CuInS2量子点水溶液。然后称取0.11g硫酸锌和0.65g 3-巯基丙酸,加入到25ml上述CuInS2量子点溶液中,继续搅拌10min后加入硫脲0.08g,再将得的混合溶液转移至水热反应釜中,于130℃下反应5h,自然降温后取出,得到发光主峰为约590nm的Y-CuInS2@ZnS量子点,其形貌特征如图2所示。
实施例5
称取0.12g硫酸锌和0.73g 3-巯基丙酸,加入到25ml实施例4中制备的CuInS2量子点溶液中,继续搅拌10min后加入硫脲0.09g,再将得的混合溶液转移至水热反应釜中,于120℃下反应10h,自然降温后取出,同样得到发光主峰为约590nm的Y-CuInS2@ZnS量子点。
实施例6
称取0.14g硫酸锌和0.89g 3-巯基丙酸,加入到25ml实施例4中制备的CuInS2量子点溶液中,继续搅拌10min后加入硫脲0.11g,再将得的混合溶液转移至水热反应釜中,于124℃下反应7h,自然降温后取出,同样得到发光主峰为约590nm的Y-CuInS2@ZnS量子点。
实施例7
称取0.11g硫酸锌和0.65g 3-巯基丙酸,加入到25ml实施例4中制备的CuInS2量子点水溶液中,继续搅拌10min后加入硫脲0.08g,再将得的混合溶液转移至水热反应釜中,于140℃下反应12h,自然降温后取出,得到发光主峰为约610nm的R-CuInS2@ZnS量子点,其形貌特征如图3所示。
实施例8
称取0.08g硫酸锌和0.49g 3-巯基丙酸,加入到25ml实施例4中制备的CuInS2量子点水溶液中,继续搅拌10min后加入硫脲0.06g,再将得的混合溶液转移至水热反应釜中,于145℃下反应20h,自然降温后取出,同样得到发光主峰为约610nm的R-CuInS2@ZnS量子点。
实施例9
称取0.12g硫酸锌和0.73g 3-巯基丙酸,加入到25ml实施例4中制备的CuInS2量子点水溶液中,继续搅拌10min后加入硫脲0.09g,再将得的混合溶液转移至水热反应釜中,于150℃下反应24h,自然降温后取出,同样得到发光主峰为约610nm的R-CuInS2@ZnS量子点。
实施例10
Psi@CDs复合发光材料,包括0.1%CDs和99.9%Psi。将实施例1中制得的CDs配制成质量分数为15%的CDs水溶液;按照体积比为1.6:1:32量取质量分数为15%的CDs水溶液、1-[3-(三甲氧基硅基)丙基]脲和去离子水,混合后磁力搅拌30min、静置4h,最后将产生的白色沉淀物经过抽滤、洗涤和烘干,得到Psi@CDs复合发光材料。
本实施例中的Psi@CDs复合发光材料与实施例1中得到的CDs的发射光谱如图4所示,从图中可看出,CDs与聚硅氧烷复合后,其发射峰主峰波长为450nm,且荧光性能显著提高;该图也证明在UV辐射下该Psi@CDs复合发光材料发出蓝光。图5显示出,25~275℃之间的不同温度处理后检测了在激发波长范围为300~420nm下,Psi@CDs复合发光材料的发射光谱图,从图中可以看出波长为450nm的发射峰的强度在25~200℃的温度下发光强度基本不变,随着温度继续升高到225℃时发光强度显著降低,而继续升高温度到250℃和275℃,发光强度也继续明显降低;从此图中说明Psi@CDs复合发光材料在25℃到温度高达200℃时,具有优异的热稳定性。
实施例11
Psi@(Y-CuInS2@ZnS)复合发光材料,包括0.6%Y-CuInS2@ZnS量子点和99.4%Psi。将实施例4中得到的Y-CuInS2@ZnS量子点配制成质量分数为17%的Y-CuInS2@ZnS量子点水溶液,按照体积比为2:1:37量取质量分数为17%的Y-CuInS2@ZnS量子点水溶液、1-[3-(三甲氧基硅基)丙基]脲和去离子水,然后磁力搅拌30min、静置5h,最后将产生的白色沉淀物经过抽滤、洗涤和烘干,得到Psi@(Y-CuInS2@ZnS)复合发光材料。
本实施例中的Psi@(Y-CuInS2@ZnS)复合发光材料与实施例4中得到的Y-CuInS2@ZnS量子点的发射光谱如图6所示,从图中可看出,Y-CuInS2@ZnS量子点与聚硅氧烷复合后,荧光性能同样显著提高;该图也证明将Psi@(Y-CuInS2@ZnS)复合发光材料置于UV辐射下,该材料发出黄光。图7显示出,25~175℃之间的不同温度处理后检测了在激发波长范围为300~420nm下,Psi@(Y-CuInS2@ZnS)复合发光材料的发射光谱图,从图中可以看出波长约为570nm的发射峰主峰的强度在25~75℃的温度下发光强度基本不变,随着温度继续升高到100℃和125℃时发光强度略有降低,而继续升高温度到150℃和275℃时,发光强度继续随着温度的升高而明显降低;从此图中说明Psi@(Y-CuInS2@ZnS)复合发光材料在25℃到温度高达125℃之间具有优秀的热稳定性。
实施例12
Psi@(R-CuInS2@ZnS)复合发光材料,包括1.5%R-CuInS2@ZnS量子点和98.5%Psi。将实施例7中得到的R-CuInS2@ZnS量子点配制成质量分数为18%的R-CuInS2@ZnS量子点水溶液,按照体积比为2.5:1:38量取质量分数为18%的R-CuInS2@ZnS量子点水溶液、1-[3-(三甲氧基硅基)丙基]脲和去离子水,混合后磁力搅拌35min、静置5h,最后将产生的白色沉淀物经过抽滤、洗涤和烘干,得到Psi@(R-CuInS2@ZnS)复合发光材料。
本实施例中的Psi@(R-CuInS2@ZnS)复合发光材料与实施例7中得到的R-CuInS2@ZnS量子点的发射光谱如图8所示,从图中可看出,R-CuInS2@ZnS量子点与聚硅氧烷复合后,荧光性能也同样显著提高;同样地,该图也证明将Psi@(R-CuInS2@ZnS)复合发光材料置于UV辐射下,该材料发出红光。图9显示出,25~200℃之间的不同温度处理后检测了在激发波长范围为300~420nm下,Psi@(R-CuInS2@ZnS)复合发光材料的发射光谱图,从图中可以看出波长约为590nm的发射峰主峰的强度在25~125℃的温度下发光强度基本不变,随着温度继续升高到150℃、175℃和200℃时发光强度明显降低;从此图中说明Psi@(R-CuInS2@ZnS)复合发光材料在25℃到温度高达125℃之间具有优秀的热稳定性。
实施例13
Psi@(CDs/Y-CuInS2@ZnS/R-CuInS2@ZnS)复合发光材料,包括2.6%CDs、Y-CuInS2@ZnS量子点和R-CuInS2@ZnS量子点以及97.4%Psi。分别称取实施例2中制备的CDs、实施例5中制备的Y-CuInS2@ZnS量子点和实施例9中制备的R-CuInS2@ZnS量子点,将其混合后配制成质量分数为20%的CDs/Y-CuInS2@ZnS/R-CuInS2@ZnS量子点水溶液;再按照体积比为3:1:40量取上述量子点水溶液、1-[3-(三甲氧基硅基)丙基]脲和去离子水,混合后磁力搅拌45min、静置7h,将产生的白色沉淀物经过抽滤、洗涤和烘干,得到Psi@(CDs/Y-CuInS2@ZnS/R-CuInS2@ZnS)复合发光材料。该复合发光材料的形貌特征如图10所示,聚硅氧烷和量子点复合形成微球结构,该Psi@(CDs/Y-CuInS2@ZnS/R-CuInS2@ZnS)复合发光材料的化学结构如图11所示。
实施例14
Psi@(CDs/Y-CuInS2@ZnS)复合发光材料,包括3.7%CDs和Y-CuInS2@ZnS量子点、以及96.3%Psi。分别称取实施例3中制备的CDs和实施例6中制备的Y-CuInS2@ZnS量子点,将其配制成质量分数为22%的CDs/Y-CuInS2@ZnS量子点水溶液;再按照体积比为3.5:1:42量取上述量子点水溶液、1-[3-(三甲氧基硅基)丙基]脲和去离子水,混合后磁力搅拌40min、静置6h,将产生的白色沉淀物经过抽滤、洗涤和烘干,得到Psi@(CDs/Y-CuInS2@ZnS)复合发光材料。
实施例15
Psi@(CDs/R-CuInS2@ZnS)复合发光材料,包括5%CDs和R-CuInS2@ZnS量子点、以及95%Psi。分别称取实施例2中制备的CDs和实施例8中制备的R-CuInS2@ZnS量子点,将其配制成质量分数为23%的CDs/R-CuInS2@ZnS量子点水溶液;再按照体积比为4.5:1:46量取上述量子点水溶液、1-[3-(三甲氧基硅基)丙基]脲和去离子水,混合后磁力搅拌35min、静置8h,将产生的白色沉淀物经过抽滤、洗涤和烘干,得到Psi@(CDs/R-CuInS2@ZnS)复合发光材料。
实施例16
Psi@(Y-CuInS2@ZnS/R-CuInS2@ZnS)复合发光材料,包括4.3%Y-CuInS2@ZnS量子点和R-CuInS2@ZnS量子点、以及95.7%Psi。
分别称取实施例6中制备的Y-CuInS2@ZnS量子点和实施例9中制备的R-CuInS2@ZnS量子点,将其配制成质量分数为25%的Y-CuInS2@ZnS/R-CuInS2@ZnS量子点水溶液;再按照体积比为6:1:50量取上述量子点水溶液、1-[3-(三甲氧基硅基)丙基]脲和去离子水,混合后磁力搅拌30min、静置10h,将产生的白色沉淀物经过抽滤、洗涤和烘干,得到Psi@(Y-CuInS2@ZnS/R-CuInS2@ZnS)复合发光材料。
按照表一所示参数制备得到实施例17~29的仿太阳光光谱LED光源包括的量子点复合发光材料的组成及LED芯片的选择。
表一
将实施例17~29的量子点复合发光材料和有机硅按照相应的质量比称取后充分搅拌混合均匀,其中有机硅包括环氧树脂和硅胶,可任意选择使用;将混合均匀的材料涂布到如表一所示的LED芯片上,经过固化即得到弱蓝光发射而无UV发射的仿太阳光光谱的白光LED光源。图12呈现出实施例17的仿太阳光光谱的白光LED光源的发射光谱图,实施例18~29的LED光源的发射光谱图也与实施例17的光谱图结果基本相同。
由于该光源无UV发射,蓝光发射较弱,因此可作为一种护眼光源。采用传统工艺进行封装的上述实施例17~29的LED光源,经过测试,显色指数均在95以上,其又可在高显色领域如医用照明、绘画等推广应用。
本发明中的实施例仅用于对本发明进行说明,并不构成对权利要求范围的限制,本领域内技术人员可以想到的其他实质上等同的替代,均在本发明保护范围内。
Claims (12)
1.一种量子点复合发光材料,其特征在于,所述量子点复合发光材料包括按质量百分比计的0.1%~5%量子点和95%~99.9%聚硅氧烷,
所述量子点包括碳量子点以及黄光发光CuInS2@ZnS量子点和/或红光发光CuInS2@ZnS量子点,
所述聚硅氧烷由硅氧烷单体聚合而成,所述硅氧烷单体为1-[3-(三甲氧基硅基)丙基]脲。
2.权利要求1所述的量子点复合发光材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备量子点,并将其配制成量子点水溶液;
(2)将所述量子点水溶液、硅氧烷单体和去离子水混合,搅拌至少30min后静置4~10h,将产生的沉淀物经过抽滤、洗涤和烘干得到所述量子点复合发光材料。
3.根据权利要求2所述的量子点复合发光材料的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述量子点水溶液中所述量子点的质量分数为15%~25%。
4.根据权利要求2所述的量子点复合发光材料的制备方法,其特征在于,制备所述碳量子点包括以下步骤:
每20ml去离子水准备柠檬酸0.6~2.0g、乙二胺0.5~3ml和乙二醇0.1~0.5ml,将其混合搅拌30min后转移至水热反应釜中,于200~300℃下反应5~12h即得所述碳量子点。
5.根据权利要求2所述的量子点复合发光材料的制备方法,其特征在于,制备CuInS2@ZnS量子点包括以下步骤:
按照质量比为1.3:8.1:1称取硫酸锌、3-巯基丙酸和硫脲,先将硫酸锌和3-巯基丙酸加入到25ml CuInS2量子点水溶液中,继续搅拌加入硫脲;搅拌均匀后将得到的混合溶液转移至水热反应釜中加热反应,自然降温后取出即得到CuInS2@ZnS量子点。
6.根据权利要求2所述的量子点复合发光材料的制备方法,其特征在于,CuInS2量子点水溶液的制备方法包括以下步骤:
按照分子式CuInS2的化学计量称取硫酸铟、醋酸铜、3-巯基丙酸和硫脲,将其混合后加入到25ml去离子水中搅拌30min;再将其转移至水热反应釜中,于130℃下反应24h,自然降温后即得到所述CuInS2量子点水溶液。
7.根据权利要求6所述的量子点复合发光材料的制备方法,其特征在于,所述水热反应釜中的加热条件为:120~130℃下保温5~10h时,得到黄光发光CuInS2@ZnS量子点。
8.根据权利要求6所述的量子点复合发光材料的制备方法,其特征在于,所述水热反应釜中的加热条件为:140~150℃下保温12~24h时,得到红光发光CuInS2@ZnS量子点。
9.根据权利要求2所述的量子点复合发光材料的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述量子点水溶液、硅氧烷单体和去离子水的体积比为(1.5~6):1:(30~50)。
10.权利要求1所述的量子点复合发光材料或权利要求2~9任一项所述的制备方法得到的量子点复合发光材料在LED光源中的应用,其特征在于,按照所述量子点复合发光材料和有机硅的质量比为1:3~10,取所述量子点复合发光材料中的一种或多种与有机硅混合均匀后涂布到LED芯片上。
11.根据权利要求10所述的应用,其特征在于,所述LED芯片为选自主波长为360~420nm之间的LED芯片。
12.一种仿太阳光光谱LED光源,其特征在于,包括权利要求1所述的量子点复合发光材料或权利要求2~9任一项所述的制备方法得到的量子点复合发光材料中的一种或多种。
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