CN112143287B - 量子点墨水、彩色滤光膜、显示装置及彩色滤光膜的制备方法 - Google Patents
量子点墨水、彩色滤光膜、显示装置及彩色滤光膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本申请提供一种量子点墨水、彩色滤光膜、显示装置及彩色滤光膜的制备方法，量子点墨水包括量子点、硅氧烷，所述硅氧烷用于生成聚硅氧烷微球。量子点墨水打印后，硅氧烷将反应生成聚硅氧烷微球，其可反射彩色滤光膜中激发光至量子点上，以增加被量子点吸收的光量，提高彩色滤光膜的出光亮度，有效解决激发光利用率低的问题，提高显示装置的显示效果。
Description
技术领域
本申请属于显示技术领域，具体涉及量子点墨水、彩色滤光膜、显示装置及彩色滤光膜的制备方法。
背景技术
量子点(quantum dots)，又称半导体纳米晶体，是一种新型的半导体纳米材料，尺寸一般在1-20nm。由于量子尺寸效应和介电限域效应使它们具有独特的光致发光(PL)和电致发光(EL)性能。与传统的有机荧光染料相比，量子点具有量子产率高、光化学稳定性高、不易光解，以及宽激发、窄发射、高色纯度、发光颜色可通过控制量子点大小进行调节等优良的光学特性，在显示技术领域具有广泛的应用前景，其中量子点滤光膜作为目前关注度最高的应用方式之一，成为研究热点。
目前，量子点滤光膜主要采用喷墨打印工艺制备，即由量子点溶于树脂体系中制备量子点墨水，量子点墨水经过打印、固化等步骤制备得到量子点滤光膜，而为了增加光学性能，一般会在量子点墨水中加入光扩散粒子，但是这会造成量子点墨水打印不流畅，进而影响形成的量子点滤光膜的稳定性，即使光扩散粒子在墨水中分散，其在较短时间内容易沉降，影响光扩散效果。
发明内容
针对上述技术问题，本申请提供一种量子点墨水，包括量子点、硅氧烷，其中，所述硅氧烷用于生成聚硅氧烷微球。
进一步地，在所述量子点墨水中，还包括丙烯酸酯类化合物，按重量百分比计，所述量子点的含量为1～50wt％，所述硅氧烷的含量为5～50wt％，所述丙烯酸酯类化合物的含量为10～90wt％。
进一步地，所述硅氧烷选自十二烷基三乙氧基硅烷、环己基乙氧基硅烷、八苯基环四硅氧烷、二甲基环硅氧烷、甲基倍半硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四乙氧基硅烷、含氨基丙基的硅氧烷、异氰酸酯基硅氧烷、烯丙基倍半硅氧烷、十四甲基二羟基七硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、甲基乙烯基环硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷、三氟丙基甲基环三硅氧烷、甲基乙烯基环硅氧烷和二甲基环硅氧烷、甲基-3,3,5-三氟丙基硅氧烷、苯基倍半硅氧烷、甲基硅氧烷中的至少一种。
进一步地，所述丙烯酸酯类化合物的沸点大于150℃，所述硅氧烷的沸点大于150℃；
优选地，所述量子点墨水在25℃下的粘度为3～50cp，使量子点墨水的活性增强，增加固化后的彩色滤光膜对基材的附着性，提高膜面硬度以及耐溶剂性。
优选地，所述丙烯酸酯类化合物选自十二烷基甲基丙烯酸酯、2-甲基-2-金刚烷基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇(200)二丙烯酸酯、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯中的至少一种。
进一步地，所述量子点包含有机配体，在所述量子点中，按重量百分比计，所述有机配体的含量为5～50wt％；
优选地，所述有机配体选自油胺、油酸、C6-C18烷基硫醇、三苯基膦、三苯基氧膦、巯基聚乙二醇、巯基聚乙二醇脂肪酸酯、巯基聚丙二醇、巯基聚丙二醇脂酸酯、巯基聚甘油、巯基聚甘油脂肪酸酯、巯基-聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯、巯基-聚氧乙烯(20)失水山梨醇硬脂酸酯、巯基-聚氧乙烯(20)失水山梨醇油酸酸酯、巯基-聚氧乙烯(20)失水山梨醇棕榈酸酯、巯基-山梨醇酐脂肪酸酯中的至少一种。
进一步地，量子点墨水还包括引发剂，所述引发剂的含量为0.1wt％～10wt％；
优选地，所述引发剂包括光引发剂和/或热引发剂；
优选地，所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、苯甲酰甲酸甲酯、2,4-二羟基二苯甲酮、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷中的至少一种。
本申请还提供一种彩色滤光膜的制备方法，包括步骤：
S1、在基板上加入上述的量子点墨水；
S2、对所述量子点墨水进行光固化，以形成预制膜；
S3、对所述预制膜进行热处理，以形成彩色滤光膜。
进一步地，所述热处理的温度在25℃至200℃之间，优选为80℃至100℃之间，所述热处理的时间为30～120nin；
优选地，所述热处理的至少部分阶段在含水汽的氛围下完成；
更优选地，所述含水汽的氛围为空气气氛。
本申请还提供一种彩色滤光膜的制备方法，包括步骤：
S7、在基板上加入上述的量子点墨水；
S8、对所述量子点墨水进行热固化，以形成彩色滤光膜。
进一步地，所述热固化的温度为80～150℃，优选90～125℃；
优选地，所述热固化的时间为60～240min；
优选地，所述热固化的至少部分阶段在含水汽的氛围下完成；
更优选地，所述含水汽的氛围为空气气氛。
本申请还提供一种彩色滤光膜，由上述的彩色滤光膜的制备方法制备而得；
优选地，所述聚硅氧烷微球的粒径为200～600nm。
本申请还提供一种显示装置，包括上述的彩色滤光膜。
有益效果：
(1)本申请的量子点墨水包括量子点、硅氧烷，所述硅氧烷用于生成聚硅氧烷微球，打印量子点墨水后，硅氧烷将反应形成聚硅氧烷微球，其可反射在量子点中未被吸收的光，并使反射光在量子点中被重新吸收，以增加被量子点吸收的光量，提高量子点墨水中制备形成的彩膜的出光亮度，有效解决激发光利用率低的问题，提高显示装置的显示效果。
(2)本申请由于在制备彩色滤光膜时，量子点墨水在固化后，硅氧烷反应生成具备光扩散作用的聚硅氧烷微球，可以有效避免提前加入光扩散粒子造成量子点墨水短时间易沉降、不易保存问题，同时可以显著提高彩色滤光膜的出光亮度。
(3)本申请的显示装置由于具备彩色滤光膜，进而出光性能优异。
(4)本申请的彩色滤光膜的制备工艺和设备简单，绿色环保，适于工业化生产，光扩散粒子在打印后生成，有效增加入射光的折射，对推动彩色滤光膜的产业化发展具有深远意义，能产生巨大地经济效益和社会效益。
附图说明
图1为本申请实施例1中彩色滤光膜的光学显微镜照片；
图2为本申请实施例1中生成的聚硅氧烷微球的扫描电镜图；
图3为本申请对比例1中彩色滤光膜的光学显微镜照片。
具体实施方式
下面将结合本申请实施方式，对本申请实施例中的技术方案进行详细地描述。应注意的是，所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式，而不是全部实施方式。
如背景技术所述，目前的量子点墨水由于含有光扩散粒子，造成打印不流畅，影响量子点滤光膜稳定性，然而不含光扩散粒子的量子点墨水的光学性能较差。为提高量子点墨水的打印流畅性，同时获得良好的光学性能，本申请提供一种量子点墨水，包括量子点以及硅氧烷，硅氧烷用于生成聚硅氧烷微球。本申请的量子点墨水加入基板后，硅氧烷将发生水解聚合反应形成聚硅氧烷微球，聚硅氧烷微球在彩色滤光膜中发挥光扩散作用，具体地彩色滤光膜中聚硅氧烷微球折射激发光至量子点，使更多的激发光被量子点吸收转化，以提高量子点墨水中的量子点的光转换效率，增加彩色滤光膜的光利用率，有效解决激发光利用率低的问题，提高显示装置的显示效果。
在本申请的一个具体实施方式中，量子点墨水还包括丙烯酸酯类化合物，本申请的丙烯酸酯类化合物可溶解量子点、硅氧烷，丙烯酸酯类化合物包括丙烯酸酯类单体、丙烯酸酯类树脂中的至少一种，丙烯酸酯类化合物可以在量子点墨水固化后形成彩色滤光膜的主体材料，由此，量子点、硅氧烷能更好的溶解于丙烯酸酯类化合物中，量子点墨水的打印流畅性显著增强，同时提高固化后形成的彩色滤光膜的出光亮度，增强出光均匀性。
本申请一具体实施方式中，在量子点墨水中，按重量百分比计，量子点的含量为1～50wt％，优选为20～50wt％；硅氧烷的含量为5～50wt％，优选为5～30wt％，丙烯酸酯类化合物的含量为10～90wt％，优选为30～60wt％；三种物质的合理配比不仅使本申请的量子点墨水的打印流畅性进一步增强，还能提高形成的彩色滤光膜的光学性能。
在本申请的另一具体实施方式中，硅氧烷选自十二烷基三乙氧基硅烷、环己基乙氧基硅烷、八苯基环四硅氧烷、二甲基环硅氧烷、甲基倍半硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四乙氧基硅烷、含氨基丙基的硅氧烷、异氰酸酯基硅氧烷、烯丙基倍半硅氧烷、十四甲基二羟基七硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、甲基乙烯基环硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷、三氟丙基甲基环三硅氧烷、甲基乙烯基环硅氧烷和二甲基环硅氧烷、甲基-3,3,5-三氟丙基硅氧烷、苯基倍半硅氧烷、甲基硅氧烷中的一种，使后续形成的聚硅氧烷微球粒径均匀，高效折射激发光至量子点，增加量子点的光转化效率，使制备得到的彩色滤光膜的光学性能优异。
在本申请的又一具体实施方式中，丙烯酸酯类化合物的沸点大于150℃，硅氧烷的沸点大于150℃，使丙烯酸酯类化合物经过固化有效形成彩色滤光膜的主体材料，硅氧烷能随着固化发生水解聚合在彩色滤光膜中形成聚硅氧烷微球，增强彩色滤光膜的出光亮度。
本申请实施例中的丙烯酸单体包括但不限于十二烷基甲基丙烯酸酯、2-甲基-2-金刚烷基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇(200)二丙烯酸酯、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯中的一种或其组合，该类丙烯酸酯类化合物既可有效发生固化反应形成量子点彩膜主体，还可以使量子点、硅氧烷良好溶解于其间，使固化形成的量子点彩膜中的量子点均匀分散，从而进一步提高出光亮度。
在本申请的一优选实施方式中，量子点墨水的粘度为3～50cp，使量子点墨水的活性增强，可使喷墨打印流畅性更好，并增加固化后的膜层对基材的附着性，提高膜面硬度以及耐溶剂性，整体提高彩色滤光膜的稳定性。量子点墨水的粘度主要通过添加适量的丙烯酸酯类化合物、硅氧烷进行调节。
本申请一具体实施方式中，量子点包含有机配体，在所述量子点中，按重量百分比计，有机配体的含量为5～50wt％，使量子点可以更好的分散于丙烯酸酯类化合物中，从而使后续得到的彩色滤光膜中量子点的分散性更好，出光更为均匀，有机配体含量优选为10～30wt％。
优选实施方式中，本申请的有机配体包括但不限于油胺、油酸、C6-C18烷基硫醇、三苯基膦、三苯基氧膦、巯基聚乙二醇、巯基聚乙二醇脂肪酸酯、巯基聚丙二醇、巯基聚丙二醇脂酸酯、巯基聚甘油、巯基聚甘油脂肪酸酯、巯基-聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯、巯基-聚氧乙烯(20)失水山梨醇硬脂酸酯、巯基-聚氧乙烯(20)失水山梨醇油酸酸酯、巯基-聚氧乙烯(20)失水山梨醇棕榈酸酯、巯基-山梨醇酐脂肪酸酯中的至少一种，这些有机配体不仅利于将量子点更好分散于丙烯酸酯类化合物中，而且还能给后续硅氧烷在形成聚硅氧烷微球的反应提供微酸微碱性条件，催化反应进行，得到粒径均匀的聚硅氧烷微球，有效折射激发光至量子点，进一步提高彩色滤光膜的亮度。
可以理解的是，本发明实施例的量子点的种类不受特别的限制，只要该量子点能用于后续配位键合，具有一定的发光性能，且可以获得根据本发明实施例描述的量子点即可，本申请的量子点可通过任何已知的方法制备或可商购得到的，本领域技术人员可根据喷墨打印工艺或者制备的量子点发光器件的实际要求进行选用。例如，所述量子点可包括II-VI族化合物、III-V族化合物、IV-VI族化合物、I-III-VI族化合物、I-II-IV-VI族化合物、钙钛矿化合物、碳量子点或其组合。例如，所述II-VI族化合物可包括：CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、ZnO、HgS、HgSe、HgTe、MgSe、MgS、CdSeS、CdSeTe、CdSTe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnSTe、HgSeS、HgSeTe、HgSTe、CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、CdHgS、CdHgSe、CdHgTe、HgZnS、HgZnSe、HgZnTe、MgZnSe、MgZnS、HgZnTeS、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdHgSeS、CdHgSeTe、CdHgSTe、HgZnSeS、HgZnSeTe、HgZnSTe、或其组合。所述II-VI族化合物可进一步包括III族金属。所述III-V族化合物可包括：GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlN、AlP、AlAs、AlSb、InN、InP、InAs、InSb、GaNP、GaNAs、GaNSb、GaPAs、GaPSb、AlNP、AlNAs、AlNSb、AlPAs、AlPSb、InNP、InNAs、InNSb、InPAs、InPSb、InZnP、GaAlNP、GaAlNAs、GaAlNSb、GaAlPAs、GaAlPSb、GaInNP、GaInNAs、GaInNSb、GaInPAs、GaInPSb、InAlNP、InAlNAs、InAlNSb、InAlPAs、InAlPSb、或其组合。所述III-V族化合物可进一步包括II族金属(例如，InZnP)。所述IV-VI族化合物可包括：SnS、SnSe、SnTe、PbS、PbSe、PbTe、SnSeS、SnSeTe、SnSTe、PbSeS、PbSeTe、PbSTe、SnPbS、SnPbSe、SnPbTe、SnPbSSe、SnPbSeTe、SnPbSTe、或其组合。所述I-III-VI族化合物的实例可包括CuInSe2、CuInS2、CuInGaSe、和CuInGaS，但不限于此。所述I-II-IV-VI族化合物的实例可包括CuZnSnSe和CuZnSnS，但不限于此。
所述量子点还可以进一步为核壳结构，例如，量子点可包括纳米晶体的核和设置在所述纳米晶体的表面的至少一部分上并且包含具有与所述纳米晶体的核组成不同的壳。在所述核和所述壳之间的界面处，可存在或者可不存在合金化的中间层。所述合金化的层可包括均质的合金。另外，所述壳可包括具有至少两个层的多层壳，其中相邻的层具有彼此不同的组成。在所述多层壳中，各层可具有单一组成。在所述多层壳中，各层可具有合金。在所述多层壳中，各层可具有按照纳米晶体的组成在径向上改变的浓度梯度。
在所述核壳结构的量子点中，所述壳的材料可具有比所述核的材料的带隙能量大的带隙能量，但其不限于此。所述壳的材料可具有比所述核的材料的带隙能量小的带隙能量。在所述多层壳的情况中，所述壳的最外层材料的带隙能量可大于所述核的材料和所述壳的内部层材料(更接近于所述核的层)的能带隙。在所述多层壳的情况中，各层的纳米晶体被选择成具有适当的带隙能量，由此有效地显示出量子限制效应。
另外，量子点的粒径可具有约1nm至约20nm的尺寸。例如，所述量子点可具有约1nm至约50nm、例如从2nm至35nm的粒径。所述量子点的形状为本领域中通常使用的形状，且没有特别限制，可以根据实际需要选择相应的量子点。
在本申请的其他实施方式中，量子点墨水还包括引发剂，所述引发剂的含量为0.1wt％～10wt％，用于引发丙烯酸酯类化合物发生聚合、交联反应从而固化成膜。
本申请的引发剂包括光引发剂和/或热引发剂，从而可以采用紫外光固化形式或者热固化形式将量子点墨水固化成膜。
优选实施例中，光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、苯甲酰甲酸甲酯、2,4-二羟基二苯甲酮、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷中的至少一种，光引发剂用于当采用UV固化时在紫外光区吸收一定波长的能量，产生自由基、阳离子等，从而引发单体聚合交联固化，该类光引发剂有效促进丙烯酸酯类化合物的交联固化；热引发剂选自偶氮、过氧化物、过硫酸盐、氧化还原引发剂中的一种或多种。
在本申请的一优选实施方式中，量子点墨水还包括流平剂，流平剂可以选自聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、丙烯酸树脂、脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂中任意一种或多种的组合，该流平剂有利于在所述量子点墨水在喷墨后流平，保证所述量子点墨水在成膜阶段较为平整，使得光在透过所述量子点膜时，光分散均匀，显示效果均匀，有利于显示面板有更好的显示效果。
在本申请的另一优选实施方式中，量子点墨水还包括消泡剂，用于降低量子点墨水的表面张力，抑制泡沫产成，或尽快消除原有泡沫，从而使形成的彩色滤光膜平整度提高。消泡剂可以选自烷烃类溶剂、芳香烃类溶剂、主链碳原子数≥4的酯类溶剂、酮类溶剂和醚类溶剂中的任一种。
在本申请的再一优选实施方式中，量子点墨水还包括阻聚剂，在打印量子点墨水后在曝光期间抑制室温下的交联，有效抑制量子点彩膜的劣化。阻聚剂的含量例如为0.001～0.05wt％，阻聚剂可以选自对苯二酚、对甲氧基苯酚、二-叔丁基-对甲酚、邻苯三酚、叔丁基邻苯二酚、苯醌、4,4’-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酸)、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、N-亚硝基苯基羟基胺第一铈盐、吩噻嗪、吩恶嗪、4-甲氧基萘酚、2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基、2,2,6,6-四甲基哌啶、4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基、硝基苯、二甲基苯胺中的至少一种。
本申请的量子点墨水还可以包括溶剂，溶剂可以选择量子点墨水中常规溶剂；当然本申请量子点墨水也可以不包括溶剂，本申请的量子点墨水中量子点的溶解性好，且丙烯酸酯类化合物、硅氧烷、助剂已满足量子点墨水在打印条件下的流畅性要求，可以不额外加入溶剂，避免彩色滤光膜发生膜缩。
本申请还提供一种彩色滤光膜的制备方法，包括步骤：
S1、在基板上加入上述量子点墨水；
加入墨水的方式包括喷墨、涂布中任一种或组合，在喷墨打印方法中，可期望地将量子点墨水在衬底上打印为0.5μm到15μm厚。喷墨喷涂方法可通过喷涂单一颜色的方式进行，也可通过同时喷涂不同颜色的方式进行，本申请对此不进行限制，只要将量子点墨水加入基板上即符合本申请的保护范围。
S2、对所述量子点墨水进行光固化，以形成预制膜；
将量子点墨水进行固化以形成预制膜，本申请的紫外光固化中紫外光波长、能量、时间可以根据实际需要进行选用，本申请对此不进行限定。
S3、对所述预制膜进行热处理，以形成彩色滤光膜。
热处理可以有效去除残留的低沸点物质，例如丙烯酸酯类化合物，进一步提高彩色滤光膜的出光性能，热处理还可有效促进硅氧烷发生水解聚合反应，生成具有光扩散作用的聚硅氧烷微球，使制备得到的彩色滤光膜的出光效率显著提高。
在本申请的一具体实施方式中，热处理的温度在25℃至110℃之间，优选为80℃至100℃之间，从而可以有效控制自生成的聚硅氧烷微球的粒径在合适的范围。
在本申请的一实施方式中，如果采用热固化方式制备量子点彩膜时，所述热固化的温度为80～150℃，优选90～125℃；在热固化的过程中硅氧烷已经可以生成聚硅氧烷微球，通过温度设定，使聚硅氧烷微球的粒径更均一，优选地，所述热固化的时间为60～240min。
本申请的一优选实施方式中，热处理的至少部分阶段在含水汽的环境下完成，含水汽的环境可以使硅氧烷在微水性条件下发生水解聚合反应，生成具有光扩散作用的聚硅氧烷微球，提高彩色滤光膜的光学性能。
本申请更优选实施方式中，含水汽的环境为空气气氛，在空气气氛下硅氧烷随着固化进行发生水解聚合反应形成聚硅氧烷微球，对生产设备的要求简单，不需要使用高温高压设备，有效简化彩色滤光膜的生产工艺。
本申请还提供一种彩色滤光膜的制备方法，包括步骤：
S7、在基板上加入上述量子点墨水；
加入墨水的方式包括喷墨、涂布中任一种或组合，在喷墨打印方法中，可期望地将量子点墨水在衬底上打印为0.5μm到15μm厚。喷墨喷涂方法可通过喷涂单一颜色的方式进行，也可通过同时喷涂不同颜色的方式进行，本申请对此不进行限制，只要将量子点墨水加入基板上即符合本申请的保护范围。
S8、对所述量子点墨水进行热固化，以形成彩色滤光膜。
在对量子点墨水进行热固化的过程中，硅氧烷发生反应形成聚硅氧烷微球。
一具体实施方式中，热固化的温度为80～150℃，使丙烯酸酯类化合物固化形成彩色滤光膜的主体材料，同时硅氧烷发生反应生成聚硅氧烷微球，温度优选为90～125℃，使丙烯酸酯类化合物的固化反应及硅氧烷的生成聚硅氧烷微球的效率更高、能耗更低。
一优选实施方式中，热固化的时间为60～240min，使量子点墨水完全固化。
优选地，热固化的至少部分阶段在含水汽的氛围下完成，含水汽的环境可以使硅氧烷在微水性条件下发生水解聚合反应，生成具有光扩散作用的聚硅氧烷微球，提高彩色滤光膜的光学性能。
更优选地，所述含水汽的氛围为空气气氛，在空气气氛下硅氧烷随着固化进行发生水解聚合反应形成聚硅氧烷微球，对生产设备的要求简单，不需要使用高温高压设备，有效简化彩色滤光膜的生产工艺。
可以理解的是，本申请的硅氧烷在量子点墨水中呈液体状态，在打印后的一定条件下，硅氧烷可以发生反应形成聚硅氧烷微球，聚硅氧烷微球为固体状态。
本申请的彩色滤光膜的制备方法中，量子点墨水中打印后自生成聚硅氧烷微球，制备工艺和设备简单，绿色环保，适于工业化生产，有效增加入射光的折射，对推动彩色滤光膜的产业化发展具有深远意义，能产生巨大地经济效益和社会效益。
本申请还提供一种彩色滤光膜，由上述彩色滤光膜的制备方法制备而得，彩色滤光膜中含有聚硅氧烷微球，有效提高彩色滤光膜的光转换效率。
本申请一优选实施方式中，光扩散剂的粒径为200～600nm，以增加激发光在膜层中的光程从而提升墨水内量子点的亮度转换率。
本申请的另一优选实施方式中，彩色滤光膜的厚度为8～15μm，使膜面平整性更好，膜层厚度更均匀，从而提高彩色滤光膜的出光效率，获得优异的光学性能。
本申请还提供一种显示装置，包含上述的彩色滤光膜。本申请的显示装置包括但不限于电子纸、手机、平板电脑、电视机、显示器、笔记本电脑、数码相框、导航仪、车载显示器、AR显示器、VR显示器等任何具有显示功能的产品或部件，尤其适合彩色显示装置，由于采用上述彩色滤光膜，本申请的显示装置的出光性能优异。
本申请的显示装置除了具备上述彩色滤光膜之外还可以包含本技术领域中技术人员已知的结构，例如电致发光二极管、触控面板、封装盖板等。
优选实施方式中，本申请的显示装置中，彩色滤光膜入光侧为弧形结构，进一步增加入射光的散射，提高显示装置的光学性能。
以下更详细地描述根据本申请的一些示例性实施方式的量子点墨水、显示装置；然而，本申请的示例性实施方式不限于此。
实施例1
步骤1、以下重量百分含量指在量子点墨水中各物质的重量占比，将23.1wt％的绿色CdSe/ZnS量子点、23.7wt％的十二烷基三乙氧基硅烷、24.2wt％的三乙二醇二甲基丙烯酸酯、23.2wt％的季戊四醇四丙烯酸酯，加入棕色瓶中，放置于45℃超声振荡器中振荡30分钟，将绿色CdSe/ZnS量子点完全溶解，其中，绿色CdSe/ZnS量子点包括油酸、双对氯苯基三氯乙烷、油胺配体，配体含量占量子点含量的12％；
步骤2、在步骤1中的棕色瓶中加入3.8wt％的2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、0.8wt％的BYK-361N流平剂、0.4wt％的BYK-1790消泡剂、0.8wt％的二丁基羟基甲苯后，将棕色瓶放置于45℃超声振荡器中振荡30分钟，保证加入的助剂完全溶解，搅拌均匀后得到25℃下粘度为9.1cp的量子点墨水；
步骤3、准备一设置有多个像素隔离结构的玻璃基板，喷墨打印上述量子点墨水，喷墨打印流畅性以及稳定性都很好，采用365nm波长的紫外光在3000mJ/cm2下进行UV固化以形成预制膜；
步骤4、对预制膜进行加热60分钟，加热温度为80℃，干燥后得到膜厚为8.2μm的彩色滤光膜，在扫描电子显微镜下，可看到如图1所示的彩色滤光膜的膜面有很多自生成的聚硅氧烷微球，从图2可以看出聚硅氧烷微球的粒径在300～600nm之间，颗粒均匀。
实施例2
步骤1、以下重量百分含量指在量子点墨水中各物质的重量占比，将17.8wt％的环己基甲基二甲氧基硅烷、53.4wt％的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，加入棕色瓶中23.1wt％的绿色CdSe/ZnS量子点中，放置于45℃超声振荡器中振荡30分钟，将绿色CdSe/ZnS量子点完全溶解，其中绿色CdSe/ZnS量子点包括油酸、双对氯苯基三氯乙烷、油胺配体，配体含量占量子点含量的15％；
步骤2、在步骤1中的棕色瓶中加入2.0wt％的三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、1.8wt％的2-异丙基硫杂蒽酮、0.8wt％的BYK-3441流平剂、0.4wt％的BYK-1798消泡剂、0.8wt％的甲基氢醌后，将棕色瓶放置于45℃超声振荡器中振荡30分钟，保证加入的助剂完全溶解，搅拌均匀后得到25℃下粘度为10.4cp的量子点墨水；
步骤3、准备一设置有多个像素隔离结构的玻璃基板，喷墨打印上述量子点墨水，喷墨打印流畅性以及稳定性都很好，采用365nm波长的紫外光在2000mJ/cm2下进行UV固化以形成预制膜；
步骤4、对预制膜进行加热50分钟，加热温度为100℃，干燥后得到膜厚为9.4μm的彩色滤光膜。
实施例3
步骤1、以下重量百分含量指在量子点墨水中各物质的重量占比，将14.2wt％的环己基甲基二甲氧基硅烷、56.9wt％的二缩三丙二醇二丙烯酸酯，加入棕色瓶中23.1wt％的绿色CdSe/ZnS量子点中，放置于超声振荡器中振荡30分钟，将绿色CdSe/ZnS量子点完全溶解，其中绿色CdSe/ZnS量子点具有双对氯苯基三氯乙烷、油胺配体，配体含量占量子点含量的20％；
步骤2、在步骤1中的棕色瓶中加入3.8wt％的2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、0.8wt％的BYK-3455流平剂、0.4wt％的BYK-A535消泡剂、0.8wt％的硫代二苯胺后，将棕色瓶放置于45℃超声振荡器中振荡30分钟，保证加入的助剂完全溶解，搅拌均匀后得到25℃下粘度为10.5cp的量子点墨水；
步骤3、准备一设置有多个像素隔离结构的玻璃基板，喷墨打印上述量子点墨水，采用365nm波长的紫外光在4000mJ/cm2下对量子点墨水进行UV固化以形成预制膜；
步骤4、对预制膜进行加热120分钟，加热温度为25℃，干燥后得到膜厚为9.1μm的彩色滤光膜。
实施例4
步骤1、以下重量百分含量指在量子点墨水中各物质的重量占比，将11.9wt％的甲基乙烯基环硅氧烷、59.3wt％的聚乙二醇(200)二丙烯酸酯，加入棕色瓶中23.1wt％的绿色CdSe/ZnS量子点中，放置于45℃超声振荡器中振荡30分钟，将绿色CdSe/ZnS量子点完全溶解，其中绿色CdSe/ZnS量子点具有双对氯苯基三氯乙烷、油酸配体，配体含量占量子点含量的30％；
步骤2、在步骤1中的棕色瓶中加入1.9wt％的三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、1.8wt％的2-异丙基硫杂蒽酮、0.8wt％的BYK-361N流平剂、0.4wt％的BYK-1790消泡剂、0.8wt％的对羟基苯甲醚后，将棕色瓶放置于45℃超声振荡器中振荡30分钟，保证加入的助剂完全溶解，搅拌均匀后得到25℃下粘度为9.8cp的量子点墨水；
步骤3、准备一设置有多个像素隔离结构的玻璃基板，喷墨打印上述量子点墨水，采用365nm波长的紫外光在5000mJ/cm2下对量子点墨水进行UV固化以形成预制膜；
步骤4、对预制膜进行加热100分钟，加热温度为50℃，干燥后得到膜厚为10.2μm的彩色滤光膜。
实施例5
步骤1、以下重量百分含量指在量子点墨水中各物质的重量占比，将10.2wt％的甲基苯基环硅氧烷、61.0wt％的甲基丙烯酸异冰片酯，加入棕色瓶中23.1wt％的绿色CdSe/ZnS量子点中，放置于45℃超声振荡器中振荡30分钟，将绿色CdSe/ZnS量子点完全溶解，其中绿色CdSe/ZnS量子点具有双对氯苯基三氯乙烷、油酸、油胺配体，配体含量占量子点含量的50％；
步骤2、在步骤1中的棕色瓶中加入3.8wt％的过氧化二异丙苯、0.7wt％的BYK-3441流平剂、0.4wt％的BYK-1798消泡剂、0.8wt％的甲基氢醌后，将棕色瓶放置于45℃超声振荡器中振荡30分钟，保证加入的助剂完全溶解，搅拌均匀后得到25℃下粘度为10.1cp的量子点墨水；
步骤3、准备一设置有多个像素隔离结构的玻璃基板，喷墨打印上述量子点墨水，喷墨打印流畅性以及稳定性都很好；
步骤4、对打印上量子点墨水的基板进行加热80分钟，加热温度为120℃，干燥后得到膜厚为8.7μm的彩色滤光膜。
对比例1
步骤1、以下重量百分含量指在量子点墨水中各物质的重量占比，将71.1wt％的三乙二醇二甲基丙烯酸酯，加入棕色瓶中23.1wt％的绿色CdSe/ZnS量子点中，放置于45℃超声振荡器中振荡30分钟，将绿色CdSe/ZnS量子点完全溶解，其中绿色CdSe/ZnS量子点具有双对氯苯基三氯乙烷、油胺、油酸配体，配体含量占量子点含量的20％；
步骤2、在步骤1中的棕色瓶中加入3.8wt％的三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、0.8wt％的BYK-3455流平剂、0.4wt％的BYK-A535消泡剂、0.8wt％的硫代二苯胺后，将棕色瓶放置于45℃超声振荡器中振荡30分钟，保证加入的助剂完全溶解，搅拌均匀后得到25℃下粘度为10.4cp的量子点墨水；
步骤3、准备一设置有多个像素隔离结构的玻璃基板，喷墨打印上述量子点墨水，喷墨打印流畅性以及稳定性都很好，采用365nm波长的紫外光在2000mJ/cm2下进行UV固化以形成预制膜；
步骤4、对预制膜进行加热120分钟，加热温度为25℃，干燥后得到膜厚为9.3μm的彩色滤光膜，在扫描电子显微镜下，可看到如图3所示的彩色滤光膜的膜面光滑，没有微球。
对实施例1至5、对比例1的彩色滤光膜使用蓝色背光源照射，用光学彩色分析仪分别测试实施例1至5、对比例1发出的绿光的出光亮度，测试设备为PR-670荧光光谱仪、测试背光强度为1000nits，玻璃基板的像素开口率为30.8％，玻璃基板和彩色滤光膜之间还有蓝色滤光层，蓝色滤光层会滤掉未被量子点吸收的蓝光，结果请见表1。
表1实施例1至5、对比例1的光学性能结果
从表1可知，由本申请实施例1至5的量子点墨水制备得到的彩色滤光膜相较于对比例1可以获得较好的出光亮度，可知本申请的量子点墨水的量子点溶解性好，制备得到的彩色滤光膜出光亮度高，光转换效果好，发光性能优异。
尽管发明人已经对本申请的技术方案做了较详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本申请精神的实质，本申请中出现的术语用于对本申请技术方案的阐述和理解，并不能构成对本申请的限制。
Claims (12)
1.一种彩色滤光膜，由量子点墨水制备而得，其特征在于，所述量子点墨水包括量子点、硅氧烷、丙烯酸酯类化合物，不包括溶剂，其中，所述硅氧烷用于生成聚硅氧烷微球，所述丙烯酸酯类化合物的沸点大于150℃，所述硅氧烷的沸点大于150℃，所述丙烯酸酯类化合物选自十二烷基甲基丙烯酸酯、2-甲基-2-金刚烷基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇（200）二丙烯酸酯、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯中的至少一种，所述硅氧烷选自十二烷基三乙氧基硅烷、环己基乙氧基硅烷、八苯基环四硅氧烷、二甲基环硅氧烷、甲基倍半硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、四乙氧基硅烷、含氨基丙基的硅氧烷、异氰酸酯基硅氧烷、烯丙基倍半硅氧烷、十四甲基二羟基七硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、甲基乙烯基环硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷、三氟丙基甲基环三硅氧烷、甲基乙烯基环硅氧烷和二甲基环硅氧烷、甲基-3,3,5-三氟丙基硅氧烷、苯基倍半硅氧烷中的至少一种，所述彩色滤光膜的膜面具有自生成的所述聚硅氧烷微球；
在所述量子点墨水中，按重量百分比计，所述量子点的含量为1～50 wt％，所述硅氧烷的含量为5～50wt％，所述丙烯酸酯类化合物的含量为10～90 wt％。
2.根据权利要求1所述的彩色滤光膜，其特征在于，所述量子点墨水在25℃下的粘度为3～50 cp。
3.根据权利要求1所述的彩色滤光膜，其特征在于，所述量子点包含有机配体，在所述量子点中，按重量百分比计，所述有机配体的含量为5~50wt%。
4.根据权利要求1所述的彩色滤光膜，其特征在于，所述聚硅氧烷微球的粒径为200~600nm。
5.一种彩色滤光膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1、在基板上加入权利要求1-4任一所述的量子点墨水；
S2、对所述量子点墨水进行光固化，以形成预制膜；
S3、对所述预制膜进行热处理，以形成彩色滤光膜，所述热处理的至少部分阶段在含水汽的空气气氛下完成。
6.根据权利要求5所述的彩色滤光膜的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度在25℃至200 ℃之间，所述热处理的时间为30~120min。
7.根据权利要求6所述的彩色滤光膜的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度在80℃至100 ℃之间。
8.一种彩色滤光膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S7、在基板上加入权利要求1-4任一所述的量子点墨水；
S8、对所述量子点墨水进行热固化，以形成彩色滤光膜，所述热处理的至少部分阶段在含水汽的空气气氛下完成。
9.根据权利要求8所述的彩色滤光膜的制备方法，其特征在于，所述热固化的温度为80~150 ℃。
10.根据权利要求9所述的彩色滤光膜的制备方法，其特征在于，所述热固化的温度为90~125℃。
11.根据权利要求9或10所述的彩色滤光膜的制备方法，其特征在于，所述热固化的时间为60~240min。
12.一种显示装置，其特征在于，包括权利要求1~4任一所述的彩色滤光膜。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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