CN107163946B - 一种耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法 - Google Patents

一种耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法，包括如下步骤：制备量子点前驱液；制备耐高温量子点溶液，将镉源、锌源、脂肪酸和有机溶剂混合，加入量子点前驱液，制备耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液；再通过乙醇离心提纯，分散于己烷中，获得耐高温量子点溶液；制备聚硅氧烷预聚体，将有机硅氧烷、水和酸混合；制备量子点‑聚硅氧烷复合物，将耐高温量子点溶液与聚硅氧烷预聚体混合，经过干燥固化，获得量子点‑聚硅氧烷复合物；制备量子点荧光粉：对量子点‑聚硅氧烷复合物进行粉碎，获得量子点荧光粉。采用本发明提供的耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法，方法简单易操作，产量高，适合量子点荧光粉的批量生产。

Description

一种耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法
技术领域
本发明涉及量子点荧光粉材料领域，特别涉及一种耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法。
背景技术
量子点材料具有奇特的纳米效应和优异的荧光性能，在显示领域有半峰宽窄和色域广等无法比拟的优势，因此成为近年来最热门的研究领域之一。但是市场上的量子点显示产品还非常少，一方面由于量子点材料的价格昂贵，另外最主要的原因是量子点材料对空气、温度和湿度非常敏感，导致其光电器件稳定性不佳，使用寿命不长。
现有技术通常采用无机二氧化硅或者有机物包覆量子点，这样一方面可以改善量子点在后期封装过程中与胶水的兼容性，另外一方面可以一定程度上降低空气和湿度对量子点的影响。
二氧化硅包覆量子点通常可以通过stober法或者反相微乳液法进行制备。Stober法首先需要将油溶性量子点转成水溶性量子点，再通过酸/碱溶液催化TEOS水解，这两个过程都极易造成量子点团簇，最终导致产率急剧下降；反相微乳液法则成本高，过程繁琐，条件精确，产量小，难以具有实际应用价值。有机物包覆常见的为PMMA，PEG，PS包覆，但是这些聚合物熔点低，无法在高温下对量子点进行持续保护，因此难以达到满意的包覆效果。
现有二氧化硅包覆量子点的技术工艺过程繁琐，产量低，并且转水相过程容易导致量子点团簇和量子点产率降低。现有聚合物包覆技术，常常包覆的聚合物熔点较低，在高温下融化导致量子点裸露，无法持续保护量子点免受湿度和空气的影响。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法，包括如下步骤：
S110：制备量子点前驱液，将硒粉和有机溶剂混合形成量子点前驱液；
S120：制备耐高温量子点溶液，将镉源、锌源、脂肪酸和有机溶剂混合，加入S110中制备的量子点前驱液，制备耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液；再通过乙醇离心提纯耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液后，将经过提纯的耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液分散于己烷中，获得耐高温量子点溶液；
S130：制备聚硅氧烷预聚体，将有机硅氧烷、水和酸混合，制备获得聚硅氧烷预聚体；
S140：制备量子点-聚硅氧烷复合物，将S120制备的耐高温量子点溶液与S130制备的聚硅氧烷预聚体混合，经过干燥固化，获得量子点-聚硅氧烷复合物；
S150：制备量子点荧光粉：对S140制备的量子点-聚硅氧烷复合物进行粉碎，获得量子点荧光粉。
进一步地，S120中制备耐高温量子点溶液的方法为：取镉源，锌源，脂肪酸和有机溶剂置于三口烧瓶中，加热至80-110℃抽气30-40min，然后加热至280-310℃，快速注入S110中制备的量子点前驱液；保温5-15min，升温至300-310℃，逐滴滴加量子点前驱液，保温20-40min后，冷却至室温，得到耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液；往耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液加入乙醇离心提纯后分散于己烷中，得到耐高温量子点溶液。
进一步地，S130中制备聚硅氧烷预聚体的方法为：取有机硅氧烷，加入水和pH为1-3的酸，50-100℃下搅拌水解1～5h，得到位于上层的酸液和位于下层的聚硅氧烷预聚体；下层聚硅氧烷预聚体采用去离子水清洗。
进一步地，S140中制备量子点-聚硅氧烷复合物的方法为：将S120中制得的耐高温量子点溶液，加入到S130中制得的聚硅氧烷预聚体中，搅拌5-10min，使耐高温量子点溶液和聚硅氧烷预聚体混合均匀，同时使己烷完全挥发；再将耐高温量子点溶液和聚硅氧烷预聚体混合液置于真空干燥箱中，在100-200℃，0.01-0.1Pa下，保温抽气0.5-5h，使得聚硅氧烷预聚体完全固化，冷却，获得量子点-聚硅氧烷复合物。
进一步地，S150中制备量子点荧光粉的方法为：采用机械粉碎对S140制得的量子点-聚硅氧烷复合物进行粉碎，粉碎时间0.5-4h，将粉碎的荧光粉过800目筛，过筛的荧光粉即为耐高温疏水性量子点荧光粉材料。
进一步地，所述镉源为硬脂酸镉、醋酸镉、氧化镉中的至少一种；所述锌源为氧化锌、硬脂酸锌、醋酸锌中的至少一种；所述脂肪酸为硬脂酸、油酸、十四烷酸中的至少一种；所述有机溶剂为液体石蜡、三辛基膦、十八烯或者十八烷。
进一步地，所述酸为有机酸或无机酸；有机酸为甲酸、乙酸、乙二酸；无机酸为硝酸或者盐酸；所述有机硅氧烷为甲基硅氧烷、苯基硅氧烷、乙烯基硅氧烷、巯丙基硅氧烷中的至少一种。
进一步地，所述机械粉碎方式为冷冻粉碎、球磨粉碎或者剪切粉碎。
本发明提供的耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法对油溶性量子点进行包覆，制备过程不仅条件温和，避免了转水相过程对量子点的表面配体和产率的影响，而且包覆物聚硅氧烷具有耐高温和疏水性，可以在高温高湿条件下持续保护量子点。采用本发明提供的耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法，方法简单易操作，产量高，适合量子点荧光粉的批量生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法流程图；
图2为本发明实施例1、对比样品1和对比样品2在不同温度下烘烤24h后产率下降比率；
图3为本发明实施例2、对比样品3和对比样品4在不同温度下烘烤24h后产率下降比率。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示：本发明实施例提供一种耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法，其制备过程包括以下步骤：制备量子点前驱液；耐高温量子点溶液的制备；聚硅氧烷预聚体的制备；量子点-聚硅氧烷复合物的制备和量子点荧光粉的制备。
优选地，所述耐高温量子点的制备过程为取0.1-0.5mmol镉源，1-5mmol锌源，5-15mmol脂肪酸和2-10ml有机溶剂置于三口烧瓶中，加热至80-110℃抽气30-40min，抽气是为了抽去空气，和溶剂中杂质，保持在纯净环境中进行后续反应，继续加热至280-310℃，快速注入0.5-2ml量子点前驱液。保温5-15min后，升温至300-310℃，逐滴滴加0.5-2ml量子点前驱液，保温20-40min后，冷却至室温，得到耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液；加入乙醇离心提纯2-3次后分散在己烷中，得到耐高温量子点溶液；
优选地，聚硅氧烷预聚体的制备过程为取10-20ml有机硅氧烷，加入20-40ml水，0.5-1ml pH为1-3的酸的水溶液，50-100℃下搅拌水解1-5h后，去除位于上层的酸液；位于下层的聚硅氧烷预聚体采用去离子水清洗2-3次即可得聚硅氧烷预聚体；
优选地，量子点-聚硅氧烷复合物的制备过程为取1-5ml量子点溶液，加入到5-10g聚硅氧烷预聚体中，搅拌5-10min使得耐高温量子点溶液和聚硅氧烷预聚体混合均匀，同时使己烷完全挥发；再将耐高温量子点溶液和聚硅氧烷预聚体混合液置于真空干燥箱中，100-200℃，0.01-0.1Pa下，保温抽气0.5-5h，使得聚硅氧烷预聚体完全固化，冷却后得到量子点-聚硅氧烷复合物；
优选地，，量子点荧光粉的制备过程为将量子点-聚硅氧烷复合物采用机械粉碎成量子点荧光粉。粉碎时间0.5-4h，将粉碎的荧光粉过800目筛，即得到本专利所述耐高温疏水性量子点荧光粉材料。
优选地，所述镉源为硬脂酸镉、醋酸镉、氧化镉中的至少一种；所述锌源为氧化锌、硬脂酸锌、醋酸锌中的至少一种；所述脂肪酸为硬脂酸、油酸、十四烷酸中的至少一种；所述有机溶剂为液体石蜡、三辛基膦、十八烯或者十八烷。
优选地，所述酸为有机酸或无机酸；有机酸为甲酸、乙酸、乙二酸；无机酸为硝酸或者盐酸；所述有机硅氧烷为甲基硅氧烷、苯基硅氧烷、乙烯基硅氧烷、巯丙基硅氧烷中的至少一种。
优选地，所述机械粉碎方式为冷冻粉碎、球磨粉碎或者剪切粉碎。
实施例一
量子点前驱液的制备：取0.16g硒粉，加入4ml十八烯，手动振荡均匀后超声5min，记为前驱液A；
耐高温量子点的制备：取0.25mmol氧化镉，2.5mmol醋酸锌置于三口烧瓶中，再加入2ml油酸，5ml十八烯，搅拌加热至100℃，抽气30min，去除三口瓶中的空气和杂质。进一步加热至280℃，快速注入2ml前驱液A，继续升温至300℃，逐滴滴加2ml前驱液A，310℃保温30min后冷却至室温得到CdZnSe@ZnSe量子点原液。取2ml量子点原液，加入2ml正己烷和4ml乙醇，振荡均匀后以10000r/min转速下离心10min，去除上层清液，将底层沉淀重新溶解；按照上述操作重复2次，得到的沉淀溶解在己烷中，得到提纯后的CdZnSe@ZnSe量子点溶液；
聚硅氧烷预聚体的制备：取10ml甲基三甲氧基硅烷，加入20ml水，0.5ml pH＝2的盐酸溶液，搅拌均匀后，加热至80℃保温水解2h，去除位于上层的酸液，得到位于下层甲基三甲氧基硅烷预聚体。将甲基三甲氧基硅烷预聚体水洗2次，去除残留的盐酸；
取3ml CdZnSe@ZnSe量子点溶液，加入5g甲基三甲氧基硅烷预聚体，搅拌均匀后，置于真空干燥箱中抽气并加热，抽气是为了去除空气，水汽，预聚产生的小分子物质等，0.01Pa气压下，150℃保温4h，冷却至室温得到量子点-聚硅氧烷复合物；
将量子点-聚硅氧烷复合物用球磨机粉碎，转速400r/min，球磨2h后，将得到的粉体过800目筛，过筛的粉体即为耐高温疏水性量子点荧光粉材料。
本发明提供的耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法，聚硅氧烷预聚体和量子点共混过程中，量子点会嵌入到预聚体网状结构，固化后起到包覆量子点的作用；另一方面，耐高温疏水性量子点荧光粉材料的制备过程相比于量子点转水相，不涉及到量子点表面配体的置换；同时量子点不和酸/碱直接接触，量子点转水相过程要加入少许酸/碱催化剂，相比而言，过程温和，有利于保护量子点，防止其荧光猝灭。
对比样品1和对比样品2分别为用PMMA和PS包覆具体实施例一中的量子点制得的耐高温量子点。采用PMMA包覆和采用PS包覆类似，例如将PMMA、氯仿、量子点三者溶解，混合均匀后，干燥固化，得到混合物粉碎，即得到PMMA包覆的量子点荧光粉材料。
测试方法：将制得的量子点荧光粉材料在一定温度下，保温24h，测试其产率。与室温下量子点荧光粉产率对比，得到产率下降比例。
从图2中可以看出，由于PMMA和PS的熔点较低，其包覆的量子点产率在100℃之前变化不大，但是温度超过100℃后，随着聚合物融化，量子点裸露至空气中与水气和氧气接触，导致量子点产率急剧下降。温度为150℃是，PMMA和PS包覆的量子点荧光粉产率分别下降至61％和53％。相比而言，本发明实施例一中采用聚甲基三甲氧基硅烷预聚体包覆，具有良好的耐热性和疏水性，150℃下仍能保持其原有产率的94％，有良好的温度湿度稳定性。
实施例二
量子点前驱液的制备：取0.2g硒粉，加入1ml三辛基膦和3ml十八烯，振荡至硒粉完全溶解得到量子点前驱液A；
耐高温量子点的制备：取0.25mmol氧化镉，2.5mmol醋酸锌置于三口烧瓶中，再加入2ml油酸，5ml十八烯，搅拌加热至100℃，抽气30min。进一步加热至290℃，快速注入2ml量子点前驱液A；保温10min后得到CdZnSe量子点核；继续加热升温至310℃，逐滴滴加2ml量子点前驱液A，然后升温至310℃保温30min后冷却至室温得到CdZnSe@ZnSe量子点原液；取2ml原液，加入2ml正己烷和4ml乙醇，振荡均匀后于10000r/min转速下离心10min，去除上层清液，将底层沉淀重新溶解；按照上述操作重复2次，得到的沉淀溶解在己烷中，得到提纯后的CdZnSe@ZnSe量子点溶液；
聚硅氧烷预聚体的制备：取5ml甲基三甲氧基硅烷和5ml苯基三甲氧基硅烷，加入20ml水，0.4ml pH＝2的盐酸溶液，搅拌均匀后，加热至70℃保温水解2h，去除上层酸水，得到下层硅烷预聚体。将预聚体水洗2次，去除残留的盐酸；
量子点-聚硅氧烷复合物的制备：取3ml CdZnSe@ZnSe量子点溶液，加入5g上述硅烷预聚体，搅拌均匀后，置于真空干燥箱中抽气并加热，0.01Pa气压下，160℃保温4h，冷却至室温得到量子点-聚硅氧烷复合物；
将量子点-聚硅氧烷复合物用球磨机粉碎，转速400r/min，球磨2h后，将得到的粉体过800目筛，即得到本专利所述耐高温疏水性量子点荧光粉材料。
对比样品3和对比样品4分别为用PMMA和PS包覆具体实施例二中的量子点制得的耐高温量子点。
从图3中可以看出，由于PMMA和PS的熔点较低，其包覆的量子点产率在100℃之前变化不大，但是温度超过100℃后，随着聚合物融化，量子点裸露至空气中与水气和氧气接触，导致量子点产率急剧下降。温度为150℃是，PMMA和PS包覆的量子点荧光粉产率分别下降至58％和56％。相比而言，具体实施例二中采用聚甲基三甲氧基硅烷和聚苯基三甲氧基硅烷包覆，具有良好的耐热和疏水性性，150℃下仍能保持其原有产率的97％，有良好的温度湿度稳定性。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S110：制备量子点前驱液，将硒粉和有机溶剂混合形成量子点前驱液；
S120：制备耐高温量子点溶液，取镉源，锌源，脂肪酸和有机溶剂置于三口烧瓶中，加热至80-110℃抽气30-40min，然后加热至280-310℃，快速注入S110中制备的量子点前驱液；保温5-15min，升温至300-310℃，逐滴滴加量子点前驱液，保温20-40min后，冷却至室温，得到耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液；往耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液加入乙醇离心提纯后分散于己烷中，得到耐高温量子点溶液；
S130：制备聚硅氧烷预聚体，将有机硅氧烷、水和酸混合，制备获得聚硅氧烷预聚体；
S140：制备量子点-聚硅氧烷复合物，将S120制备的耐高温量子点溶液与S130制备的聚硅氧烷预聚体混合，经过干燥固化，获得量子点-聚硅氧烷复合物；
S150：制备量子点荧光粉：对S140制备的量子点-聚硅氧烷复合物进行粉碎，获得量子点荧光粉。
2.根据权利要求1所述的耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法，其特征在于：
S130中制备聚硅氧烷预聚体的方法为：取有机硅氧烷，加入水和pH为1-3的酸，50-100℃下搅拌水解1～5h，得到位于上层的酸液和位于下层的聚硅氧烷预聚体；下层聚硅氧烷预聚体采用去离子水清洗。
3.根据权利要求1所述的耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法，其特征在于：
S140中制备量子点-聚硅氧烷复合物的方法为：将S120中制得的耐高温量子点溶液，加入到S130中制得的聚硅氧烷预聚体中，搅拌5-10min，使耐高温量子点溶液和聚硅氧烷预聚体混合均匀，同时使己烷完全挥发；再将耐高温量子点溶液和聚硅氧烷预聚体混合液置于真空干燥箱中，在100-200℃，0.01-0.1Pa下，保温抽气0.5-5h，使得聚硅氧烷预聚体完全固化，冷却，获得量子点-聚硅氧烷复合物。
4.根据权利要求1所述的耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法，其特征在于：
S150中制备量子点荧光粉的方法为：采用机械粉碎对S140制得的量子点-聚硅氧烷复合物进行粉碎，粉碎时间0.5-4h，将粉碎的荧光粉过800目筛，过筛的荧光粉即为耐高温疏水性量子点荧光粉材料。
5.根据权利要求1所述的耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法，其特征在于：
所述镉源为硬脂酸镉、醋酸镉、氧化镉中的至少一种；所述锌源为氧化锌、硬脂酸锌、醋酸锌中的至少一种；所述脂肪酸为硬脂酸、油酸、十四烷酸中的至少一种；所述有机溶剂为液体石蜡、三辛基膦、十八烯或者十八烷。
6.根据权利要求2所述的耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法，其特征在于：
所述酸为有机酸或无机酸；有机酸为甲酸、乙酸、乙二酸；无机酸为硝酸或者盐酸；所述有机硅氧烷为甲基硅氧烷、苯基硅氧烷、乙烯基硅氧烷、巯丙基硅氧烷中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法，其特征在于：所述机械粉碎方式为冷冻粉碎、球磨粉碎或者剪切粉碎。
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